实验5：氨氮的测定(蒸馏滴定法)
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。
本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。
首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。
掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。
希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。
氨氮的测定方法
氨氮的测定一、纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管。
2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂（配制试剂用水均应为无氨水）3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
3.2 1mol/L盐酸溶液。
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液。
3.4 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐。
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.63.6防沫剂，如石蜡碎片。
3.7吸收液：3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液。
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
测氨氮的方法
测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。
（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。
（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。
（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。
（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。
（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。
（1）将10毫升的水样放入烧杯中。
（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。
准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。
本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。
二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。
原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。
这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。
具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。
2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。
3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。
记录所耗盐酸溶液的体积（V）。
4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。
三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。
对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。
首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。
然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。
标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。
通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。
氨氮的测定
氨氮的测定——蒸馏-中和滴定法HJ 537-2009 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250mL时，方法的检出限为0.05mg/L(均以N计)。
2 原理调节水样的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。
以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定，引起结果偏高。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
4.3 盐酸，ρ（HCL）=1.19g/mL。
4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=1mol/L 。
称取20g 氢氧化钠（NaOH ）溶于约200mL 水中，冷却至恒温，稀释至500ml 。
4.8 硫酸溶液，C(1/2H 2SO 4)=1mol/L 。
量取2.8mL 硫酸（4.2）缓慢加入100mL 水中。
氨氮的测定实验报告滴定法
氨氮的测定实验报告滴定法【实验报告】一、实验目的：通过滴定法测定溶液中的氨氮含量。
二、实验原理：滴定法是一种常用的分析方法，利用化学反应的滴定过程来确定物质的浓度。
本实验中所用的滴定法是指通过酸碱中和反应来测定溶液中氨氮的含量。
氨氮是指溶液中可溶解的无机氮的总量，包括NH3和NH4+。
在实验中，首先将待测溶液加入滴定瓶中，然后加入指示剂（如溴酚蓝），溴酚蓝在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈蓝色。
然后再取标准盐酸溶液，用酚酞作为指示剂，酚酞在碱性溶液中呈红色，在酸性溶液中呈无色。
将标准盐酸溶液滴定到溶液中，溶液会由碱性逐渐转变为酸性，当溶液中的氨氮被完全中和后，指示剂的颜色变化将指示滴定的终点。
通过记录滴定过程中消耗的盐酸体积，可以计算出溶液中氨氮的含量。
三、实验步骤：1. 准备滴定瓶和滴定管，清洗干净。
2. 取少量待测溶液倒入滴定瓶中。
3. 加入适量的溴酚蓝指示剂。
4. 取一定量的标准盐酸溶液，加入滴定管中。
5. 开始滴定，每滴加入盐酸溶液时轻轻摇晃滴定瓶，直至溶液颜色发生明显变化。
6. 记录滴定过程中滴定盐酸的体积。
7. 重复实验，取平均值。
四、实验数据：滴定盐酸消耗体积（mL）：第一次滴定：30.5 mL；第二次滴定：30.3 mL；第三次滴定：30.4 mL。
五、数据处理：根据滴定盐酸的消耗体积和标准盐酸溶液浓度的关系，可以计算出溶液中氨氮的含量。
假设标准盐酸溶液的浓度为C（mol/L），滴定盐酸的体积为V（L），氨氮的摩尔质量为M（g/mol），溶液中氨氮的摩尔浓度为n（mol/L）。
根据滴定反应方程：NH3 + HCl→NH4Cl可以得到滴定反应的摩尔比为1：1，即：n ×V（标准盐酸溶液的摩尔浓度×滴定盐酸的体积）= 1则溶液中氨氮的摩尔浓度可以计算为：n = 1 / V进一步地，可以计算出溶液中氨氮的质量浓度为：C = n ×M根据实验数据，我们可以得到溶液中氨氮的质量浓度：第一次滴定：C1 = 1 / 0.0305第二次滴定：C2 = 1 / 0.0303第三次滴定：C3 = 1 / 0.0304取三次实验的平均值：C平均= (C1 + C2 + C3) / 3六、实验结果与讨论：根据上述计算，我们可以得到平均的氨氮浓度。
蒸馏滴定法测氨氮的原理
蒸馏滴定法测氨氮的原理
蒸馏滴定法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法。
在这个方法中，首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后使用盐酸溶液进行中和滴定，根据所需滴定液的用量来计算出氨氮的浓度。
蒸馏滴定法的原理基于以下几个关键步骤：
1. 氨氮的蒸馏：首先，将水样加入到蒸馏瓶中，同时添加一定量的碱性条件下不挥发的钼酸铵（NH4MoO4），用于与氨氮反应生成无色挥发的化合物。
然后，将蒸馏瓶与加热装置相连，将水样加热至沸腾状态。
在加热的过程中，氨氮会被蒸馏出来，并通过冷凝管进入接收瓶中。
2. 收集氨氮：将接收瓶中的蒸馏液冷却，氨氮会转化为无色氨气在接收瓶中收集。
这个步骤的目的是让氨氮以气态形式集中在接收瓶中，便于后续进行滴定分析。
3. 中和滴定：用标准盐酸溶液作为滴定液，将其滴入滴定瓶中。
当溶液中的氨气完全中和时，氨氧根离子就会生成，导致溶液的颜色由酸性条件下绿色变为碱性条件下黄色。
根据滴定液耗费的量来计算氨氮的浓度。
为了保证分析准确性，蒸馏滴定法需要控制一些关键参数，如反应时间、温度和试剂用量等。
此外，实验中还需要进行一些对照实验，例如空白实验和标准曲线
实验，以校正实验误差。
总结来说，蒸馏滴定法测氨氮的原理是通过将水样中的氨氮蒸馏出来，并用标准盐酸溶液进行中和滴定，进而得到氨氮的浓度。
这个方法在水质监测和环境保护中具有重要的应用价值，可以帮助监测水体中的氨氮污染程度。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法水中氨氮是指水中存在的氨和氨基化合物的总量，是水质检测中的重要指标之一。
水中氨氮的测定方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
一、直接测定法直接测定法是指将水样直接加入试剂中，通过化学反应使氨氮转化为其他物质，再通过测定这些物质的含量来计算水中氨氮的含量。
常用的试剂有Nessler试剂、巴比特试剂等。
以Nessler试剂为例，其原理是将水中的氨氮与Nessler试剂中的汞离子反应生成棕色沉淀，沉淀的颜色与氨氮的含量成正比。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的水样，加入适量的Nessler试剂，混匀。
2. 放置一段时间，观察沉淀的颜色，与标准色比较，即可得到水中氨氮的含量。
直接测定法操作简单，但存在一定的误差，适用于水质检测中的初步筛查。
二、蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是指将水样蒸馏后，将蒸馏液中的氨氮与酸反应生成氨盐，再用酸滴定法测定氨盐的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的水样，加入适量的碱，使水中的氨氮转化为氨盐。
2. 将水样蒸馏，收集蒸馏液。
3. 将蒸馏液中的氨盐与酸反应，生成氨气。
4. 用酸滴定法测定氨气的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
蒸馏-滴定法操作较为繁琐，但精度较高，适用于水质检测中的定量分析。
三、荧光法荧光法是指利用荧光分析仪测定水样中氨氮的含量。
荧光法的原理是将水样中的氨氮与荧光试剂反应，生成荧光物质，再通过荧光分析仪测定荧光物质的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
荧光法操作简单，精度较高，适用于水质检测中的快速分析。
以上是水中氨氮测定的几种常用方法，不同的方法适用于不同的水质检测需求。
在实际操作中，应根据具体情况选择合适的方法，并注意操作规范，保证测定结果的准确性。
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实验五氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、实验目的
1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；
2、学会的水样的预处理。
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
1、标定HCl溶液
项目
1 2 3
M(Na2CO3)/g
初读数/mL
末读数/mL
滴定管温度校正值/mL
V(H2SO4)/mL
c(H2SO4)/mol/L
c( H2SO4)/mol/L
相对平均偏差
计算公式
备注溶液温度：温度补正值：M( )=
2、氨氮的测定
项目 1 2 3 V水样/mL
c (H2SO4)/mol/L
初读数/mL
末读数/mL
滴定管温度校正值/mL
V(H2SO4)/ mL
空白实验消耗H2SO4体积
（mL）
）
氨氮（L
mg/
）
氨氮（L
mg/
计算公式式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；
B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；
M——盐酸溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。
备注溶液温度：温度补正值：M( )=。