(完整word版)国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
实验4 氨氮的测定
实验四氨氮的测定1、蒸馏滴定法实验目的(1)掌握蒸馏滴定法的原理和操作；(2)学会水样预处理方法。
实验原理见教材第三章第六节仪器和试剂（1）蒸馏装置凯氏定氮蒸馏装置或水蒸气蒸馏装置。
（2）无氨水。
（3）盐酸溶液ρ=1.18；1%（V/V）；0.10mol/L；0.02mol/L。
（4）氢氧化钠溶液 1mol/L。
（5）轻质氧化镁在500℃时灼烧除去其中碳酸盐。
（6）吸收液硼酸-指示剂溶液，将0.5g水溶性甲基红溶于约800mL水中，稀释至1000mL；将1.5g亚甲基兰溶于约800mL水，稀释至1000mL。
将20g硼酸（H3BO3）溶于温水，冷至室温，加入10mL甲基红指示剂溶液和2mL亚甲兰指示剂溶液，稀释至1000mL。
（7）溴百里酚兰指示液 0.5g/L水溶液。
（8）沸石和防沫剂（石蜡碎片等）。
操作步骤（1）采样按采样要求采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
（2）样品保存采样后尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（ρ=1.84g/mL）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染）。
（3）水样体积的选择，见表3-18。
表3-18水样体积的选择取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量水样并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50mL吸收液液面下。
加热蒸馏，馏出液的收集速度约为10mL/min。
收集至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
定容至250mL。
（5）测定用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液至紫色，即为终点。
记录消耗盐酸溶液体积。
同时做空白试验。
数据处理氨氮（mg/L）=C(V-V0)×14.01×1000/V样式中 C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定水样时消耗盐酸溶液体积，mL；V—空白试验滴定时消耗盐酸溶液体积，mL；V样—水样的体积，mL；14.01—氨氮摩尔质量。
制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程-蒸馏滴定法
制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程:蒸馏滴定法制梁场氨氮（NH3-N）指标的监测规程--蒸馏滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。
3．定义、原理及干扰消除3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。
当PH高时，游离氨的比例高。
反之，则氨盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。
注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。
3.3 干扰：3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。
氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。
3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
4．试剂监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。
以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
氨氮测定方法
氨氮1概述水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法1.1方法原理加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH 至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
蒸馏法1概述1.1方法原理调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.2仪器试剂2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。
无氮水制备：2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6）2.7防沫剂，如石腊碎片。
2.8吸收液：2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L3 操作步骤3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，热蒸馏至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮（NH3—N）的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐，连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，汲取于硼酸溶液，采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：（1）1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
（2） 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml（3）轻质氧化镁（MgO）：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
（4）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0—7.6）：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：（1）装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸汲取液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
蒸馏-中和滴定法检测水中氨氮
蒸馏-中和滴定法检测⽔中氨氮⽔中氨氮主要的作⽤是营养植物⽣长，不过⼀旦⽔中氨氮的含量过多就会造成藻类及微⽣物⼤量⽣长，过度消耗⽔中的溶解氧⽓，从⽽造成⽔中动物缺氧死亡，因此⽇常中氨氮的检测对于⽔产养殖⾏业来说⾮常重要。
其实氨氮的检测⽅法有很多，例如纳⽒试剂分光光度法、凯⽒氮测定法。
除了以上介绍的这些⽅法，还有⽓相分⼦吸收法、⽐⾊法、电极法，以及今天要为⼤家介绍的蒸馏-中和滴定法。
蒸馏中和滴定法检测氨氮仅适⽤于已进⾏蒸馏预处理后的⽔样。
需要将⽔样进⾏蒸馏预处理,使释放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红亚甲蓝为指⽰剂来进⾏滴定。
蒸馏中和滴定法所有试剂和仪器1.试剂(1)配制试剂⽤⽔均应为⽆氨纯⽔。
(2)混合指⽰剂:称200mg甲基红溶解于100mL95%⼄醇;另称100mg亚甲蓝溶解于50mL的95%⼄醇。
以两份甲基红溶液与⼀份亚甲蓝溶液混合供实训⽤(有效期1个⽉)。
(3)0.020mol/L硫酸标准溶液.(4)0.05%甲基橙指⽰液。
2.仪器(1)酸式滴定管:50mL。
(2)锥形瓶:250mL。
(3)容量瓶:500、1000mL。
(4)烧杯:500mL。
(5)移液管:5、10、50mL。
(6)分析天平:精度⼠0.0001g。
(7)氨氮蒸馏装置。
(8)洗⽿球。
蒸馏中和滴定时的注意事项1.试剂应为分析纯,纯⽔应为⽆氨纯⽔。
2.⽔样带⾊或浑浊时要进⾏⽔样的预处理,对污染严重的⾼含量氨的废⽔样要进⾏蒸馏。
3.⽔样应保存在聚⼄烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
4.蒸馏时避免发⽣暴沸和产⽣泡沫,否则会造成氨吸收不完全。
5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低6.蒸馏装置⽓密性要好,严格操作。
7.蒸馏前⼀定要先打开冷凝⽔。
蒸馏完毕后,先移⾛吸收液再关闭电炉,以防发⽣倒吸。
蒸馏中和滴定法标准溶液的配制1.配制:1:9的硫酸溶液。
2.溶解:⽤移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,⽤⽆氨纯⽔稀释。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告实验报告：氨氮的测定摘要：本实验通过氨氮分析方法，对不同样品水中氨氮含量进行测定。
通过实验过程和数据计算，我们得出了不同水样的氨氮含量，从而有效地评估了水质的情况，并提出了相应的措施进行处理。
实验目的：1.学习化学分析方法，掌握氨氮分析方法；2.通过实验，了解不同水样中氨氮的含量大小；3.评估不同水质情况，并提出相应的处理措施。
实验原理：氨氮是水体中重要的污染物之一，其浓度高低关系到水体的质量。
本实验通过反应原理，以蒸馏-滴定法进行分析，具体步骤如下：1.取不同水样，用盐酸保存；2.将蒸馏装置安置好，将水样加入蒸馏瓶中；3.加入酸性草酸溶液并进行水蒸气蒸馏；4.将蒸馏出的水样用酚酞浓度溶液作指示剂，滴加硝酸汞试液直至颜色变化；5.计算氨氮浓度。
实验步骤：1.取5个不同水样，分别标记；2.用2M的盐酸将水样混合，放置30分钟；3.将水样加入蒸馏瓶中，加入50ml酸性草酸溶液，混合均匀；4.进行蒸馏，直至蒸出液30ml；5.将蒸馏瓶中的水样转移到滴定瓶中，加入几滴酚酞溶液；6.缓慢滴加0.01mol/L硝酸汞溶液，至溶液颜色转为浅紫色；7.计算氨氮浓度。
实验结果：将5个不同样品的水分别进行测定，其氨氮浓度分别为0.035mg/L、0.045mg/L、0.031mg/L、0.038mg/L、0.052mg/L。
实验结论：根据实验结果，我们得出以下结论：1.不同水样中氨氮含量差异较大；2.水样中氨氮浓度与水质污染严重程度有关；3.提高水质污染控制，降低水样中氨氮含量，保护环境和人类健康至关重要。
实验意义：通过本次实验，我们可以有效地了解不同水质的情况，并对相关措施进行评估。
这对于生态环境保护工作和规范生产生活中的水资源使用都具有重要的意义。
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
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氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、仪器
500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验(可省略)
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
氨氮（N ，mg/L ）=V
M B A 100014)(⨯⨯⨯- 式中：A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml)； B---空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)； M---硫酸溶液浓度（mol/L ）；
V---水样体积(ml)；
14---氨氮（N ）的摩尔质量。