-国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种，常用的方法有以下几种：
1. Nessler法：根据氨氮与Nessler试剂（碘化汞、碘化钾、氢氧化钠）反应生成棕色沉淀，通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。
2. 过氧化氢消解法：先将水样中的氨氮全部转化为氨气，然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度，从而确定水样中的氨氮含量。
3. 气相色谱法：将水样中的氨氮蒸馏至气相，然后经过色谱柱分离，最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。
4. 紫外-可见光谱法：根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性，利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。
5. 蒸馏滴定法：将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮，通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮（NH3—N）的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐，连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，汲取于硼酸溶液，采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：（1）1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
（2） 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml（3）轻质氧化镁（MgO）：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
（4）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0—7.6）：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：（1）装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸汲取液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
水中氨氮含量的测定
五、实验仪器与试剂
仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度计、pH计
试剂：无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1 氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液
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六、实验步骤
1、水样预处理
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀
. .
. mV—x———水由样校体准积曲（线m查l）得的氨... 氮量（mg）
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
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七、注意事项
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵 敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所 用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以
蒸馏水为参比，测量吸光度。
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3、计算
Ax=A - A空白
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲
线上查得氨氮含量（mg）。 . A' .
.
.
氨氮 m（ /gL）＝ m VxA1x ...000
实验3 水中氨氮含量的测定
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一、概 述
1、与氮有关的水质指标
（1）总氮：紫外分光光度法测定
（2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
（3）氨氮：NH3+NH4+ （4）亚硝酸盐氮
蒸馏-中和滴定法检测水中氨氮
蒸馏-中和滴定法检测⽔中氨氮⽔中氨氮主要的作⽤是营养植物⽣长，不过⼀旦⽔中氨氮的含量过多就会造成藻类及微⽣物⼤量⽣长，过度消耗⽔中的溶解氧⽓，从⽽造成⽔中动物缺氧死亡，因此⽇常中氨氮的检测对于⽔产养殖⾏业来说⾮常重要。
其实氨氮的检测⽅法有很多，例如纳⽒试剂分光光度法、凯⽒氮测定法。
除了以上介绍的这些⽅法，还有⽓相分⼦吸收法、⽐⾊法、电极法，以及今天要为⼤家介绍的蒸馏-中和滴定法。
蒸馏中和滴定法检测氨氮仅适⽤于已进⾏蒸馏预处理后的⽔样。
需要将⽔样进⾏蒸馏预处理,使释放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红亚甲蓝为指⽰剂来进⾏滴定。
蒸馏中和滴定法所有试剂和仪器1.试剂(1)配制试剂⽤⽔均应为⽆氨纯⽔。
(2)混合指⽰剂:称200mg甲基红溶解于100mL95%⼄醇;另称100mg亚甲蓝溶解于50mL的95%⼄醇。
以两份甲基红溶液与⼀份亚甲蓝溶液混合供实训⽤(有效期1个⽉)。
(3)0.020mol/L硫酸标准溶液.(4)0.05%甲基橙指⽰液。
2.仪器(1)酸式滴定管:50mL。
(2)锥形瓶:250mL。
(3)容量瓶:500、1000mL。
(4)烧杯:500mL。
(5)移液管:5、10、50mL。
(6)分析天平:精度⼠0.0001g。
(7)氨氮蒸馏装置。
(8)洗⽿球。
蒸馏中和滴定时的注意事项1.试剂应为分析纯,纯⽔应为⽆氨纯⽔。
2.⽔样带⾊或浑浊时要进⾏⽔样的预处理,对污染严重的⾼含量氨的废⽔样要进⾏蒸馏。
3.⽔样应保存在聚⼄烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
4.蒸馏时避免发⽣暴沸和产⽣泡沫,否则会造成氨吸收不完全。
5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低6.蒸馏装置⽓密性要好,严格操作。
7.蒸馏前⼀定要先打开冷凝⽔。
蒸馏完毕后,先移⾛吸收液再关闭电炉,以防发⽣倒吸。
蒸馏中和滴定法标准溶液的配制1.配制:1:9的硫酸溶液。
2.溶解:⽤移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,⽤⽆氨纯⽔稀释。
蒸馏滴定法测氨氮的原理
蒸馏滴定法测氨氮的原理
蒸馏滴定法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法。
在这个方法中，首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后使用盐酸溶液进行中和滴定，根据所需滴定液的用量来计算出氨氮的浓度。
蒸馏滴定法的原理基于以下几个关键步骤：
1. 氨氮的蒸馏：首先，将水样加入到蒸馏瓶中，同时添加一定量的碱性条件下不挥发的钼酸铵（NH4MoO4），用于与氨氮反应生成无色挥发的化合物。
然后，将蒸馏瓶与加热装置相连，将水样加热至沸腾状态。
在加热的过程中，氨氮会被蒸馏出来，并通过冷凝管进入接收瓶中。
2. 收集氨氮：将接收瓶中的蒸馏液冷却，氨氮会转化为无色氨气在接收瓶中收集。
这个步骤的目的是让氨氮以气态形式集中在接收瓶中，便于后续进行滴定分析。
3. 中和滴定：用标准盐酸溶液作为滴定液，将其滴入滴定瓶中。
当溶液中的氨气完全中和时，氨氧根离子就会生成，导致溶液的颜色由酸性条件下绿色变为碱性条件下黄色。
根据滴定液耗费的量来计算氨氮的浓度。
为了保证分析准确性，蒸馏滴定法需要控制一些关键参数，如反应时间、温度和试剂用量等。
此外，实验中还需要进行一些对照实验，例如空白实验和标准曲线
实验，以校正实验误差。
总结来说，蒸馏滴定法测氨氮的原理是通过将水样中的氨氮蒸馏出来，并用标准盐酸溶液进行中和滴定，进而得到氨氮的浓度。
这个方法在水质监测和环境保护中具有重要的应用价值，可以帮助监测水体中的氨氮污染程度。
高浓度氨氮测定(蒸馏法)
实验六 氨氮的测定（滴定法）（一）原理氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。
气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH 在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。
（二）试剂（1）混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇，以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配一次。
（2）硫酸标准溶液（c 1/2H2SO4 = 0.02 mol/L ）：分取5.6ml （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定：称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na2CO3约0.5g （称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至标线。
移取25.00ml 的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。
计量用量，用下式计算硫酸溶液的浓度：100025mol /52.995500W L V ⨯=⨯⨯硫酸溶液浓度（） 式中：W ——碳酸钠的重量，g ；V ——消耗硫酸溶液的体积，ml 。
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氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、仪器
500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L 硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验(可省略)
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
氨氮（N ，mg/L ）=V
M B A 100014)(⨯⨯⨯- 式中：A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml)；
B---空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)；
M---硫酸溶液浓度（mol/L ）；
V---水样体积(ml)；
14---氨氮（N ）的摩尔质量。