毛细管气相色谱法分析正丙醇
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量
回 收 率分 别 为 ９ ．％，９２ ； Ｓ ９ ６ ９ ． Ｒ Ｄ分 别 为 ２３ １ ％（ ％ ．％， ． ｎ：５ ． 方 法 简 单 、 ３ ）本 准确 、 灵敏 度 高、 重
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关键 词 ： 盐酸利 多卡 因； 空进 样 法 ； 细 管 气相 色谱 法 ； 机 溶剂 残 留量 顶 毛 有
内标 贮 备液 ２ ．０ｍＬ 于 ２ ０ｍ ５０ ， ５ Ｌ量瓶 中 ， 水 至 刻度 ， 匀 ， 为 内标 溶 液． 内标 液 中正丙 醇 的浓 度 为 加 摇 作 此
０．２１ ４ ｇ Ｌ． ３ ，
２２２ 对 照 品 溶 液 制 备 ．．
分 别精 密 量取 二氯 甲烷 ０５ Ｌ ０６ ３０ｇ 和 丙酮 １ ０ ｍ （ ．８ ） 于 ５ ． ｍ （ ．６ ） ０ ． Ｌ ０７ ５０ｇ ， ０ｍＬ量 瓶 中 ， ０ 加水 溶 解后 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 为对 照 品贮 备 液 ． 密 量 取 对 照 品贮 备 液 ５０ 摇 作 精 ． ｍＬ， ２ ０ｍＬ量 瓶 中 ， 水 至刻 度 ， ０ 于 ５ 加
顶空毛 细管气相 色谱法测定盐 酸利 多卡 因 中的有机溶剂残 留量
粱振 益 ，王 永 强 ，秦 延 林 ，韩 娟
（． １ 海南 大学材 料 与化工 学 院 ， 南 海 口 ５ ０ ２ ； 海 ７ ２ ８
２ 海 南 大学海 洋 学院 ， 。 海南 海 口 ５ ０ ２ ） ７ ２ ８
摘 要 ： 建立项 空毛 细 管 气相 色谱 法测 定 盐酸利 多卡 因 中的有 机 溶剂 残 留量． ＨＰ Ｆ Ａ 用 —Ｆ Ｐ
摇匀 ， 作为 对 照 品溶 液 ． 此对 照 品溶 液 中二 氯 甲烷 的浓 度 为 ０２ ５２ｇＬ 丙酮 的浓度 为 ０３ ４０ ． ．６ ，、 ．１
正丙醇色谱级
正丙醇色谱级正丙醇，也称丙醇，是一种常用的有机溶剂，在化学实验和工业生产中广泛应用。
其三种同分异构体中的正丙醇，也就是n-丙醇，是一种无色液体，具有特殊的物化性质，被广泛应用于色谱分析中。
本文将介绍正丙醇色谱级的相关内容。
一、正丙醇的性质正丙醇（C3H8O）的分子式为C3H7OH，其分子量为60.1 g/mol。
其外观为无色液体，具有特殊的气味，熔点为-129°C，沸点为97°C。
正丙醇易溶于水，也能与多种有机溶剂混溶。
它是一种具有较强极性的溶剂，能与大部分有机物和一些无机物发生反应。
二、正丙醇在色谱分析中的应用正丙醇常被用作气相色谱和液相色谱的流动相。
在气相色谱中，正丙醇可以作为非极性或极性的流动相，常用于分析揮发性有机化合物。
在液相色谱中，正丙醇可以作为极性流动相，用于分析不溶于水的有机物。
三、正丙醇色谱级的制备正丙醇色谱级是一种纯度较高的有机溶剂，其制备过程需要严格的控制条件和工艺。
一般来说，正丙醇色谱级的制备包括以下几个步骤：1. 原料准备：选用优质的正丙醇为原料，确保原料的纯度。
2. 精制过程：通过蒸馏、分离、萃取等方法，去除正丙醇中的杂质和不纯物质。
3. 色谱分析：对精制后的正丙醇进行色谱分析，确保其符合色谱级的质量要求。
4. 包装和贮存：将正丙醇色谱级装入密封的容器中，避免与空气接触。
储存条件要求阴凉、干燥，避免阳光直射。
四、正丙醇色谱级的质量要求正丙醇色谱级的质量要求较高，包括纯度、杂质含量和化学性质等方面。
一般来说，正丙醇色谱级的质量要求应符合以下几点：1. 纯度：正丙醇色谱级的纯度要求在99%以上，确保其不含有害杂质和不纯物质。
2. 杂质含量：正丙醇色谱级中常见杂质的含量应低于特定标准，例如水、酸、碱等含量要求都有明确的限制。
3. 化学性质：正丙醇色谱级应具有一定的化学稳定性和反应活性，在实验和分析中能够稳定发挥作用。
五、正丙醇色谱级的应用领域正丙醇色谱级广泛应用于各个领域的实验室和工业生产中，主要用于以下方面：1. 科学研究：正丙醇色谱级作为溶剂和流动相，广泛应用于化学、生物、医药等领域的实验室研究。
毛细管气相色谱法测定花露水中的乙醇含量
毛细管气相色谱法测定花露水中的乙醇含量一、实验目的（1）掌握气相色谱仪的一般操作（2）了解氢火焰检测器的检测原理（3）掌握内标标准曲线法进行定量分析二、实验原理内标法适用于试样中所有组分不能全部出峰，或者试样中各组分含量差异大，或仅需测定其中某个或某几个组分。
用内标法测定时需要在试样中加入一种物质做内标，内标物应该是试样中不存在的纯物质，加入量应接近待测组分的量，其色谱峰也应位于待测组分附近或几个待测组分色谱峰的中间。
内标标准曲线法的做法是：配制一系列含有恒定量内标物的标准系列溶液，测定待测组分和内标物的峰面积A i，A s（或峰高h），计算A i/A s（或h i/h s）。
以待测物标准溶液浓度对A i/A s（或h i/h s）作图，即得内标标准曲线。
取一定量的待测试样，加入与标准曲线绘制时相同量的内标物，测定峰面积比（或峰高比），由内标标准曲线查出待测组分含量。
利用内标标准曲线法进行定量测定时，无需另外测定校正因子，消除了操作条件的影响；而且也不需要定量进量，是一种精确度高、广泛使用的定量分析方法。
三、仪器与试剂（1）仪器：GC9160气相色谱仪（色谱条件：色谱柱KR-9，,载气为氮气，流速0.5mL·min-1；柱温为80℃；进样口温度为200℃；氢火焰检测器：FID检测器：检测器温度为200℃，氢气流速为30mL·min-1，氢气分压为0.2Mpa；空气流速为300mL·min-1；尾吹流速28mL·min-1，分流比为30∶1）。
AG－1602型空气泵，HG－1803型高纯氢气发生器，微量注射器。
（2）试剂无水乙醇，正丙醇纯度均为分析纯，水为去离子水，市售花露水。
四、实验内容（1）标准系列溶液的配置：精密移取无水乙醇0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.0ml，于10mL容量瓶中，分别精密加入内标物正丙醇0.2mL，加水稀释至刻度，摇匀、备用。
生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法
生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法生物样品中乙醇、甲醇和正丙醇的气相色谱检验方法主要用于检测和定量这些醇类物质在血液和尿液等生物样品中的浓度。
本文将详细介绍该检验方法的步骤和操作要点。
一、试剂和设备准备1.气相色谱仪：用于分离和测定样品中的醇类物质。
2.色谱柱：选择无极性或低极性的固定相色谱柱，如HP-5、DB-1等。
3.样品瓶：用于保存和处理生物样品，建议选择带有盖子的玻璃瓶。
4.甲醇：优质无水甲醇，用于制备标准品和洗涤溶剂。
5.乙醇、正丙醇：优质乙醇和正丙醇，用于制备标准品。
6.氮气：用于色谱仪的气源，确保气体纯净无水。
二、样品处理和制备1.血液样品：将采集到的血液样品保存在冰箱中，避免发生样品的分解和氧化。
使用前取出样品，在4℃下离心10分钟，将上清液转移到干净的样品瓶中。
避免使用不锈钢类容器，以免发生金属离子催化反应。
2.尿液样品：将采集到的尿液样品通过离心法分离上清液，然后转移到干净的样品瓶中。
三、标准品制备1.乙醇标准品：取一定量的乙醇溶液（浓度约为20%），然后用甲醇稀释到合适浓度，得到一系列乙醇标准品。
2.甲醇标准品和正丙醇标准品的制备方法与乙醇标准品类似。
四、色谱条件设置1.色谱仪温度：色谱柱温度设定为常温即可，毛细管温度和检测器温度根据实验需要进行调整。
2. 气体流速：一般为1.0 ml/min。
3.注射量：通常情况下，使用0.1-1μl的样品量即可得到理想的信号。
五、样品检测1.将经过处理和稀释的样品注入色谱仪中，使用仪器的进样器进行样品的分离和检测。
2.设置检测器为火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MSD），获得准确的醇类物质浓度结果。
3.根据醇类物质在色谱柱上的保留时间和峰面积，配合已知浓度的标准品，计算出样品中醇类物质的浓度。
六、质量控制和质量保证1.每次实验前，应进行仪器的校正和预热，并检查色谱柱的状态是否良好。
2.给定实验条件下，浓度在线性范围内的醇类物质的检测结果应具有较好的重复性和准确性。
气相色谱法测定白酒中10种物质的含量
气相色谱法测定白酒中10种物质的含量何浩;陈幸莺【摘要】[目的]准确定性定量地分析白酒中的微量成分.[方法]采用气相色谱法(FID 检测器)检测白酒中10种物质的含量,采用DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.8 μmn),对白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量进行检测.[结果]通过减少进样量、增大分流比、修改程序升温等方式使10种目标组分和杂质峰实现分离,分离度均大于2.0.通过比较各种不同色谱柱对白酒的微量成分分析的影响,发现DB-624色谱柱对白酒中多种成分能有效分离,特别是低沸点醛、醇、酸,谱图峰形尖锐,分离度好,干扰少.同时,有效分离了异戊醇(3-甲基丁醇)和旋光性戊醇(2-甲基丁醇).[结论]该方法定量限明显优于相应的国家标准,是分析白酒中特定成分的有效方法.通过该检测条件,可以分离异戊醇和旋光性戊醇.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)033【总页数】2页(P149-150)【关键词】甲醇;异戊醇;旋光性戊醇;DB-624;分离度【作者】何浩;陈幸莺【作者单位】湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100【正文语种】中文【中图分类】S-03;O657.7Abstract[Objective]Accurate quantitative analysis of trace components in liquor.[M ethod]A gas chromatography (FID) method is used to detect 10 contents i n white spirit. The methanol, n-propanol, ethyl acetate, 2-butyl alcohol, isobutanol, butyl alcohol, isoamyl alcohol, ethyl butyrate, eth yl lactate, ethyl caproate in white spirit were detected by means of a DB-624 capillary column (30 m × 0.32 mm × 1.8 μm).[Result]By reducing the a mount of sample, increasing the ratio of the split ratio and modifying the t emperature of the program, the 10 kinds of target components and the im purity peaks were separated and the separation degree was more than 2.0. The detection limit of the modified method is better than the correspondi ng national standard, which is an effective method to analyze the specific c omponents in white spirit. Through the detection conditions, isoamyl alcoh ol (3-methyl butanol) and active amyl alcohol (2-methyl alcohol) can be separated.[Conclusion]The method is obviously sup erior to the corresponding national standards, and is an effective method t o analyze the specific components in liquor. Through the detection conditi ons, isoamyl alcohol and active amyl alcohol can be separated.Key words Methyl alcohol; Isoamyl alcohol; Active amyl alcohol; DB-624; Separation degree中华民族有着悠久的酿酒传统和酒文化，白酒是世界八大蒸馏酒之一。
气相色谱测酒精当中正丙醇含量外标法
气相色谱测酒精当中正丙醇含量外标法一、实验目的1、熟悉气相色谱仪的组成及各部分的作用。
2、了解外标法定量的原理和方法。
3、学会用外标法测定样品含量的方法。
4、熟悉热导池检测器的特点及使用方法。
二、基本原理外标法又称标准曲线法或直接比较法，是一种简便、快速的绝对定量方法（归一化法是相对定量方法）。
用标准样品配置不同浓度的系列标准溶液，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量每次进样标准物的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对标准物有效浓度绘制标准曲线，标准曲线的斜率为绝对校正因子。
在相同色谱条件下等体积进样品溶液，由其峰面积或峰高在标准曲线上找出对应的样品溶液组分浓度。
在一些工厂的常规分析中，样品中各组份中的浓度一般变化不大，可不必做校正曲线，而用单点校正法来分析。
即配置一个和被测组份含量十分接近的标准样，定量进样，由被测组份与外标组份峰面积或峰高比求被测组份的含量。
该方法的优点是操作简单和计算方便，准确性较高。
缺点是仪器和操作条件对分析结果影响很大，不象归一化法和内标法定量操作中可相互抵消。
三、仪器、试剂和色谱条件1、仪器配有热导池检测器和色谱工作站的SP6800A气相色谱仪，10L微量注射器，GDX102型填充色谱柱。
2、试剂5%水乙醇标准溶液：精密移取5.0mL蒸馏水用无水乙醇稀释并定容至100mL。
95%乙醇样品。
3、色谱条件柱温：120℃；进样室温度150℃；检测器温度150℃；载气流速：50mL/min；热导桥流100mA；衰减：1；进样量为1L。
四、操作步骤1、打开载气（H2）钢瓶总阀，通载气10min后，打开电源开关。
2、设置柱温为120℃、气化温度为150℃和检测温度为150℃，启动加热。
3、待恒温后，设定桥流及衰减。
4、打开工作站，选择通道。
用仪器面板上的TCD调零电位器将基线调至约0.5mv处，让色谱仪走基线，待基线稳定。
5、用水乙醇标准溶液润洗微量注射器，准确吸取1μL进样，启动色谱工作站采集数据，记录水的峰面积。
气相色谱法同时测定白酒中的8种物质
气相色谱法同时测定白酒中的8种物质洪薇;符传武【摘要】采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI (60 m×0.32 mm× 1.8μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.8种物质在0～0.08％范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上.精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.03％～0.60％,检出限为0.001～0.025 g/L.加标回收率在82.22％～103.83％,RSD为0.2％～1.8％.结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2015(034)010【总页数】4页(P134-137)【关键词】气相色谱法;白酒;8种物质;同时测定【作者】洪薇;符传武【作者单位】广西柳州食品药品检验所,广西柳州545006;广西柳州食品药品检验所,广西柳州545006【正文语种】中文【中图分类】O657.71白酒的主要成分是乙醇和水，还有少量醇类、酯类等成分，构成了白酒不同的风格和口感。
醇类是白酒中的主要助香成分，是醇甜主要物质来源，具有衬托酯香的作用。
但醇类含量过高会导致酒味苦涩，导致饮酒者身体不适，易醉酒甚至中毒，因此醇类含量需要严格控制。
酯类以不同的成分含量使白酒呈现特殊的香型，比如米香型白酒的主体香为乳酸乙酯，还有乙酸乙酯及适量的β-苯乙醇；浓香型白酒的主体香为己酸乙酯，还有适量的乳酸乙酯、乙酸乙酯及丁酸乙酯；清香型白酒的主体香是乙酸乙酯。
各种香型的白酒中这些呈香成分的含量都有一定的要求，并且国家标准对其检测也推荐了相应的方法［1-2］。
GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》中有甲醇和正丙醇的检测方法，GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中有乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的检测方法。
毛细管气相色谱法_毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇
1.2.4 色谱条件柱箱温度：120℃运行时间：4min 模式：分流〔分流 液〔2％〕稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
比 10：1〕，汽化室温度：170℃，检测室温度：250℃氢气流量：30.00ml/min，
1.5.3 标准曲线的绘制：用异丙醇的二硫化碳溶液〔2％〕稀释标准
空气流量：400.0ml/min，尾吹气流量：25.00ml/min，载气〔氮气〕流量： 溶液成表 1 所列标准系列：
4ml/min
1.3 标准溶液配制 加约 5ml 异丙醇的二硫化碳溶液〔2％〕于 10ml
参照仪器操作条件，将气相色谱仪调整至最正确测定状态，分别进样
容量瓶中，用微量注射器精确加入 10l 正丁醇〔色谱纯；在 20℃1l 正丁 1.0l，测定各标准系列，绘制标准曲线。
醇为 0.8109mg〕，用异丙醇的二硫化碳溶液〔2％〕稀释至刻度，为标准
［关键词］ 毛细管气相色谱；工作场所空气；正丁醇 [Abstract] Objective: To establish a method for determination of butyl alcohol in the air workplace by capillary gas chromatography method. Methods: Some parameters of gas chromatography and other indexes such as correlative coefficient,precision and accuracy were determined by the test.Results: It was analyzed in 4 min,the correlative coefficient of the method was o.9999,the recovery and the relative standard
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１７． ９９
［ ］ 王缄，《 ３ 化工辞 》 化学 典 ， 工业出版社， 北京，
Ｐ１２Ｐ２８１７． ．１， ． ，９９
［ ］ Ｆ Ｂｕｅ Ｐ Ｃｃ ｏ ａｄ Ｂａｌ ｎ ｅ ２ ． ｒｎｒ ． ｉ ｉ ｉ Ｅ ｒｎ ｏｉ ， ｃｌ ｎ ． ｅ ｔ
ａ．Ｃ ｒｍａｏｒｐ ｉ， ， （９５． ｌ ｈｏ ｔｇａ ｈａ ８５５１７） ，
（ 收稿日 期：１８ ５ ９ ） ９９ 月２日 年 Ｔｅ ｌｉｏ ｎ ｒ ａｏ ｂ Ｃｐｌ ｙ Ｃｒ ａ ｈ Ａａ ｓ ｆ ｏ ｎｌ ａ ｌｒＧ ｓ ｍ － ｎ ｙｓ － ｐ ｐ ｙ ａ ａ ｈ ｏ ｔ ｒ ｈ Ｌｕ ａｑ ｎ ， ｎ ｅｌ ｏ ａ ｙ ｉ Ｙ ｎｉ ｇ Ｙ ｗｎ ｅ＆ Ｔ ｎ ｇｐ ａ ｉ ａｇ Ｄｎ ｉ ｎｎ ａｇｈｎ ｐａ ａ ｔ ａ Ｆ ｃ ｕｌ Ｈｕａ Ｘ ｎ ｚｏｇ ｒｍ ｅ ｉ ｌ － ｉ ｈ ｕｃ ａ ｔ ｙ Ｓ ａｙｎ ｏ ， ｈｏ ｇ ｒ ａ Ａ Ｃ ｔ ｄ ｈ ｐｌ ｒ ｃｌｍ ｈｓ ｎ Ｇ ｍ ｈ ｗｔ Ｃ ｉａ ｏ ｎ ｂｅ ｅ ｏ ｉ ａ ｌ ｙ ｕ ａ ｅ ｄｖｌ ｅ ｔ ｒｐ ｃ ｔｅ ｔｌ ｉ ｍ ｔ ｄ ｄ ｅｅ ｐｄ ｅｌ ｅ ｄｓｌ ｔ ｎ ｈ ｕ ｏ ｏ ａ ｈ ｉｉａ ｏ ｅ ｏ ｓ ｅ ｆ ｉ ｐｃｏ ｏ ｔ ｑａ ｔ ｏ ｎｐｏａｏ ｔ ｏ ｎ ｅ ｉ ｆ ｕｌｙ －ｒｐｎｌ ｒ ｔ ｎ ｈ ｓ ｅ ｉ ｆ ．Ｉ ｈｓ ｎ ｎ ｔａ ｔ ｐｒ ｙ ｎｐｏａｏ ａ ｂ ｆ ｄ ｔ ｕｉ ｏ －ｒ ｎｌ ｅ ｏ ｅ ｕ ｈ ｈ ｅ ｔ ｆ ｐ ｍ ｙ ａ ｌ ａ ８％ ｈ ｅ ｓｌ ｃｎ ｓ ａ ｂ ｓ ｓ ｗ ｉ ｉ ｔｌ ｐｓｔ ｅ ｏ ｗ ５ ｌ ｔ ａ ａ ｈ ｉ ｅ ｉ ｐｃｏ ｗｔ ｄ ｔｌ ｉ ．ｉ ｉ ｂ ａｓ ｔ ｎ ｅｉ ｓ ｔ ｎ ｉ ｉｉａ ｏ ｔ ｅ ｕ ｈ ｈ ｓｌ ｔ ｎ ｓ ｃ ｅ ｅ ｍ ｊ ｉ ｐｒｙ ｎｂｔｎｌ ｉ ｈｓ ． ． ａ ｒ ｕｉ ｉ －ｕａｏ ｗ ｃ ａ ａ Ｐ ｏ ｍ ｔ ｓ ｈ ｈ Ｂ
表 １
正丙 醇中 各组分定性结果
（ 定量分析 因样品中各组分能全部流出 二）
色谱柱 ，选用面积归一法计算。 １精密度 考 ． 察：对 瑞士正丙 醇进 行了四次平行 测定，所得结 果 见 表 表 ３
２。测 ． 西德、 瑞 士及化学试剂正丙醇分别进行了色谱法和馏程法测
ｃｏｅ ｔａ ｏ ｎｐｏ ａｏ． ｌｓ ｔ ｈ ｔ － ｒｐ ｎ ｌ ｏ ｆ
定，结果见表 ３ 。
正丙醇定量分 析结 果
分析结果表明，正丙醇中主要杂质是２丁醇， － 其沸点与正丙醇很接近［］用馏程法不能将２丁醇 ３， － 分开，而用Ｇ 法 Ｐ Ｇ－０ Ｏ Ｅ ２Ｍ毛细管柱，程序升温 使难分离的丙醇中杂质获得了满意的分离，且方法 准确可靠，具有操作简便，分析周期短的优点。 致谢 对北京理化测试中心曹红同志在质谱鉴 定所给于帮助，谨致谢意。 参考 文 献