可锻铸铁五大元素分析方法

天津市××公司
技术标准
文件编号：QJ/TMI HY004-2002 受控号：现行版本 A
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可锻铸铁五大元素分析方法
现行版本：A 部门编号：33 修改号：0 QJ/TMI HY004-2002 页码：1/6 1.范围
本标准规定了玛钢管件五大元素（C、S、Si、Mn、Cr）的分析方法。

本标准只适用于玛钢管件五大元素（C、S、Si、Mn、Cr）的分析。

2.分析方法：
2.1 碳、硫的化验
2.1.1 方法要点（非水滴定法定碳、碘酸钾定硫）：
试样在氧气流中经高温燃烧后，生成CO2和SO2，首先导入硫吸收杯，被淀粉溶液吸收后生成亚硫酸，以碘酸钾标准溶液滴定使亚硫酸氧化为硫酸。

根据碘酸钾标准溶液消耗的体积来计算硫的含量。

未被吸收的CO2和O2导入碳吸收杯，被含有百里酚酞指示剂的乙醇--乙醇铵—氢氧化钾混合液吸收。

根据碱性非水溶液消耗的体积计算碳的含量。

2.1.2 试剂：
氢氧化钾5ml、茜黄素R5ml、百里香酚酞10ml、三乙醇铵30ml、丙三醇20ml、以无水乙醇稀释至1000ml摇匀；
氢氧化钾：50%（于塑料瓶中存放）；0.1%的无水乙醇溶液；0.5%的无水乙醇溶液；
碘酸钾溶液（0.05N）：称取1.78g碘酸钾溶于水后稀释至1000ml（此为测硫母液）；
碘酸钾滴定液：分取28ml 0.05N碘酸钾母液稀释至1000ml，加1g碘化钾摇匀；
淀粉溶液：称取4g淀粉，用少量水拌匀成糊状，溶于300ml左右的沸水中，再沸腾5分钟左右再稀释至5000ml，加浓盐酸50ml摇匀。

2.1.3 分析方法：
2.1.
3.1 使用专用碳硫分析仪操作。

2.1.
3.2 称标样与试样各250mg。

2.1.
3.3 接通氧气，调整氧气输出压力为0.04Mpa。

2.1.
3.4 坩锅内先放入少许添加剂铺平坩锅底面，后放入标样，再放入少许助燃剂，用坩锅夹移臵坩锅座内，合上坩锅座。

2.1.
3.5 依次打开“前氧”“后控”开关，流量调整为80~120升/小时。

2.1.
3.6 观察滴定前碳、硫吸收杯中各自药液的颜色（约为淡兰色），记录滴定前碳、硫滴定液的位臵。

2.1.
3.7 打开“引弧”，时间约0.4秒，使标样燃烧，双手分别捏住滴定管将滴定液滴入碳吸收杯和硫吸收杯，并始终保持吸收杯中的溶液为淡兰色，
滴至吸收杯中的溶液颜色与滴定前颜色一致为止。

2.1.
3.8 依次关闭“后控”“前氧”开关，记录滴定标样碳、硫所消耗滴定液的毫升数。

2.1.
3.9 按上述方法做试样，记录滴定试样碳、硫所消耗滴定液的毫升数。

2.1.4 计算：
标样中碳的含量x滴定试样碳所消耗滴定液的毫升数
C%=
滴定标样碳所消耗滴定液的毫升数。

标样中硫的含量x滴定试样硫所消耗滴定液的毫升数
S%=
滴定标样硫所消耗滴定液的毫升数
2.1.5 注意事项：
2.1.5.1 每次滴定后，应将碳、硫滴定管中的滴定液加满，以便做下一个试样。

2.1.5.2 新仪器或维修后的仪器，在做试样前需做几个废样，以便驱赶管道
2.1.5.3本方法为碳、硫联测，滴定时先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收。

注意碳吸收液上部要保持兰色，防止跑碳。

硫接近终点时要梢等一下，然后再慢慢至终点。

否则容易过量。

2.2 硅的化验
2.2.1 方法要点（硅钼兰光度法）：
试样以硝酸溶解，过硫酸铵氧化，加钼酸铵与硅酸铬合成硅目杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还愿成钼兰，以光度法测定硅含量。

2.2.2 试剂：
1+3 硝酸；过硫酸铵溶液 30%；
草酸溶液 1%；钼酸铵溶液 2%；
硫酸亚铁铵溶液 2%：取硫酸亚铁铵2g，放入100ml容量瓶中，加入硫酸1ml，稀释至刻度。

2.2.3 分析方法：
精确称取试样0.2g，放入300ml锥形瓶中，加1+3硝酸50ml，加热溶解至NO2烟冒尽，加入30%的过硫酸铵溶液5ml，煮沸30秒，过滤到100ml容量瓶中，稀释至刻度作母液备用。

用吸管吸取母液0.5ml到试管中，加2%的钼酸铵溶液2ml，在室温下放5分钟，加1%的草酸溶液5ml，再加2%的硫酸亚铁铵溶液5ml摇匀，比色测定。

2.2.4 比色方法的确定：
称1个与被测试样硅含量近似的标准样品，按同样方法操作，于680nm波长，以水为参比测定吸光度，采用标样计算法计算出硅的百分含量。

A1
Si% = C
A2
A1：试样的吸光度
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A2：标样的吸光度
C：标样的已知硅含量
2.2.5 注意事项：
2.2.5.1 比色液放臵时间不宜太长，一般应在3分钟内完成比色。

2.2.5.2 在溶解试样时电炉温度不宜过高，时间不宜太长，否则结果偏低。

2.2.5.3 每班必须测定一个标样的吸光度作为计算标准。

2.2.5.4 分析试样时，一定要先做标样。

2.3 锰的化验
2.3.1 方法要点（过硫酸铵容量法）：
试样用混酸溶解，以硝酸银作催化剂，过硫酸铵氧化，亚硝酸钠滴定，光度法测定锰量。

2.3.2 试剂：
过硫酸铵溶液 30%；亚硝酸钠溶液 2%
硝酸银溶液 1% 硝酸银溶液 2.5%
硫磷混合酸（1：1：8）：硫酸（比重1.84）100ml、水800ml，冷却后加磷酸（比重1.7）100ml，摇匀。

2.3.3 分析方法：
精确称取试样0.2g，放入300ml锥形瓶中，加1+3硝酸50ml，加热溶解至NO2烟冒尽，加入30%的过硫酸铵溶液5ml，煮沸30秒，过滤到100ml容量瓶中，稀释至刻度作母液备用。

用吸管吸取母液10ml于50ml容量瓶中，加1%的硝酸银溶液1ml，加30%的过硫酸铵溶液5ml，在加热煮沸30秒，冷却后稀释至刻度，比色测定。

2.3.4 比色方法的确定：
称1个与被测试样锰含量近似的标准样品，按同样方法操作，于680nm波长，以水为参比测定吸光度，采用标样计算法计算出锰的百分含量。

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A1
Mn% = C
A2
A1：试样的吸光度
A2：标样的吸光度
C：标样的已知锰含量
2.3.5 注意事项：
2.3.5.1 过硫酸铵溶液现用现配，一般不宜过夜。

2.3.5.2 加热煮沸时，时间不宜太长，否则结果偏低。

2.3.5.3 当二价锰氧化为七价锰时，要立即进行比色，不得超过10分钟。

2.3.5.4 每班必须测定一个标样的吸光度作为计算标准。

2.4 铬的化验
2.4.1 方法要点（过硫酸铵氧化容量法）：
试样用硫磷混合酸溶解，以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵氧化铬，然后用硫酸亚铁铵标准溶液将铬酸还原滴定。

2.4.2 试剂：
硫磷混合酸（1：1：8）：硫酸（比重1.84）100ml、水800ml，冷却后加磷酸（比重1.7）100ml，摇匀。

硝酸银溶液 2.5%；浓硝酸；
过硫酸铵溶液 30%；尿素；
亚硝酸钠溶液 2%；
定铬指示剂：称2g指示剂（N—苯基邻酸氨基苯磷酸），2g无水碳酸钠，在加入1000ml水于烧杯中煮沸，溶解后过滤。

硫酸亚铁铵标准溶液（约0.03N）及滴定方法：（见可锻铸铁五大元素化验用药液配臵方法）
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2.4.3 分析方法：
称试样250mg于大三角瓶中，加硫磷混合酸50ml，加热溶解后，加浓硝酸滴至止沸，再加硝酸银溶液5ml，加过硫酸铵溶液5ml，煮沸至紫红色后凉水冲凉。

加一勺尿素，滴亚硝酸钠溶液至白色，加7滴定铬指示剂变红色，最后加硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色。

以硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数X 滴定度计算。

(1 ml硫酸亚铁铵标准溶液相当于含铬0.04%)
A x L x 100
Cr=
G
式中：A：1 ml硫酸亚铁铵溶液相当于铬的克数
L：所消耗的硫酸亚铁铵溶液的ml数
G：试样克数
参考资料：
GB 223.11---91 《过硫酸铵氧化容量法测定铬量》
《工厂分析化学手册》、《实用金属材料分析方法》。