原子发射光谱仪
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原子发射光谱仪
的能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多
余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去
的其辐射能量以一定波长的电磁波形式辐射出去的其辐射的能量
可用下式表示：∆E=E2–E1=hc/λ
对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱 线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。从而形成特定元 素原子的光谱图。原子的各个能及是不连续的。电子的跃迁也是 不连续的，这就是原子光所发射谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差，
光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素存在的。
二、原子发射光谱仪的种类
根据光源的种类分为： 1、直流电弧 2、交流电弧 3、高压火花 4、电感耦合等离子体(ICP)焰炬 5、微波等离子体 (MTP) 焰炬：Microwave Plasma Torch
5、点击“系统”项中“MPT点火操作”进行点火，点火功率：60—120W，
点火后20min就可以进行样品测定。 （二）标准工作曲线的建立和样品的测定 1、 选“系统定位”，点击”开始“按钮进行系统定位。 2、在“资源”菜单中选“分析普线”，输入要测定的元素（ Cr、Cu、 Na ），选择采用的激发普线。 3、在“任务”菜单中选“普图分析”，进入到普图分析界面，点“设置”
按钮，进行相应设置。
4、将仪器进样管放到混标溶液中（ Cr、Cu、Na ） ，点“开始”进行该 条普线的普图分析。 5、在“任务”菜单中选扫描测量，在设置中进行标准品的浓度设定，然 后按提示进行扫描，扫描后得到标准工作曲线。 6、选择“考察样品”，把进样管放入到样品中，进行样品测定。在“结 果”中得出 Cr、Cu、Na 含量测定结果及报告。
状态，他的能级是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到 外界能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动 的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电
原子发射光谱仪的基本部件
原子发射光谱仪的基本部件原子发射光谱仪（AES）是一种用于分析元素成分的仪器。
它通过将样品中的元素转化为原子，并测量其原子的发射光谱来确定样品中元素的含量。
原子发射光谱仪的基本部件包括激发源、光路系统、检测器和数据处理系统。
激发源激发源用于将样品中的元素转化为原子。
常见的激发源包括电弧放电、电感耦合等离子体（ICP）和火焰。
其中，ICP是现代AES中最广泛使用的激发源之一，因为它提供了高温、高能量的等离子体，能够将样品中几乎所有元素转化为原子。
光路系统光路系统是将激发源发出的原子的发射光谱传输到检测器的系统。
光路系统包括收集光口、光纤和单色器等组成部分。
收集光口用于收集激发源发出的原子发射光，并将其传输到光纤中。
光纤通常用于将原子发射光传输到单色器中进行单色处理，以确保只有所需波长的光进入检测器。
单色器的作用是分离光谱线，确保只有要测量的光线进入检测器。
常用的单色器包括光栅、棱镜和干涉仪。
检测器检测器用于测量通过光路系统传输的原子发射光的强度。
探测器的选择取决于所需的测量范围和所需的分辨率。
在现代AES中，常用的检测器包括光电倍增管和CCD探测器。
数据处理系统数据处理系统用于处理来自检测器的数据，并将其转换为所需的元素浓度值。
数据处理系统通常由计算机和数据处理软件组成。
在现代AES中，数据处理软件已经能够自动识别和测量样品中的元素，并输出所需的浓度值。
以上是原子发射光谱仪的基本部件的介绍，它们的组合和配合能够实现元素浓度的快速和精确测量。
在实际应用中，还需要根据具体情况选择不同的部件和参数，以获得最佳的测量结果。
原子发射光谱分析法
原子发射光谱分析法
2023-11-06
目录
• 原子发射光谱分析法概述 • 原子发射光谱仪 • 分析方法与样品处理 • 原子发射光谱法的应用 • 原子发射光谱法的优缺点 • 研究成果与应用实例
01
原子发射光谱分析法概述
定义与原理
定义
原子发射光谱分析法是一种基于原子发射光谱学的方法，通过对样品中原子 或离子的特征光谱进行分析，实现对其成分和含量的测定。
原理
当样品被加热或受到能量激发时，原子会从基态跃迁到激发态，并释放出特 征光谱。通过对这些光谱进行分析，可以确定样品中元素的种类和含量。
发展历程与重要性
发展历程
原子发射光谱分析法自19世纪末发展至今，经历了从经典光谱分析到现代光谱仪 器分析的演进过程。
重要性
原子发射光谱分析法在科学研究和工业生产中具有广泛的应用价值，为材料科学 、环境科学、生命科学等领域提供了重要的分析手段。
03
该方法广泛应用于地质、环保、生物医学等领域，用于研究复杂样品中元素的 含量、分布和化学形态。
05
原子发射光谱法的优缺点
优点
高灵敏度
原子发射光谱法可以检测到低浓度的元素 ，具有很高的灵敏度。
无需样品处理
原子发射光谱法不需要对样品进行复杂的 处理，可以直接进行分析。
快速分析
该方法可以实现多元素同时分析，大大缩 短了分析时间。
发和激发。
光谱仪的构造
包括入射狭缝、准直镜、光栅 、聚焦镜和ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ射狭缝。
光谱仪工作原理
样品被激发后，原子会产生不 同波长的光谱，通过光栅分光 后形成光谱，再经过聚焦镜聚 焦到出射狭缝，最后由检测器
进行检测。
光谱仪的分类与特点
2023-11-06
目录
• 原子发射光谱分析法概述 • 原子发射光谱仪 • 分析方法与样品处理 • 原子发射光谱法的应用 • 原子发射光谱法的优缺点 • 研究成果与应用实例
01
原子发射光谱分析法概述
定义与原理
定义
原子发射光谱分析法是一种基于原子发射光谱学的方法，通过对样品中原子 或离子的特征光谱进行分析，实现对其成分和含量的测定。
原理
当样品被加热或受到能量激发时，原子会从基态跃迁到激发态，并释放出特 征光谱。通过对这些光谱进行分析，可以确定样品中元素的种类和含量。
发展历程与重要性
发展历程
原子发射光谱分析法自19世纪末发展至今，经历了从经典光谱分析到现代光谱仪 器分析的演进过程。
重要性
原子发射光谱分析法在科学研究和工业生产中具有广泛的应用价值，为材料科学 、环境科学、生命科学等领域提供了重要的分析手段。
03
该方法广泛应用于地质、环保、生物医学等领域，用于研究复杂样品中元素的 含量、分布和化学形态。
05
原子发射光谱法的优缺点
优点
高灵敏度
原子发射光谱法可以检测到低浓度的元素 ，具有很高的灵敏度。
无需样品处理
原子发射光谱法不需要对样品进行复杂的 处理，可以直接进行分析。
快速分析
该方法可以实现多元素同时分析，大大缩 短了分析时间。
发和激发。
光谱仪的构造
包括入射狭缝、准直镜、光栅 、聚焦镜和ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ射狭缝。
光谱仪工作原理
样品被激发后，原子会产生不 同波长的光谱，通过光栅分光 后形成光谱，再经过聚焦镜聚 焦到出射狭缝，最后由检测器
进行检测。
光谱仪的分类与特点
原子发射光谱
1. ICP 炬的形成
当高频电源与围绕在等离子炬管外的负 载感应线圈（用圆铜管或方铜管绕成 2 ~ 5 匝的水冷却线圈）接通时，高频感 应电流流过线圈，产生轴向高频磁场。 此时向炬管的外管内切线方向通入冷却 气 Ar，中层管内轴向（或切向）通入 辅助气体 Ar，并用高频点火装置引燃 ，使气体触发产生载流子（离子和电子 ）。当载流子多至足以使气体有足够的 导电率时，在垂直于磁场方向的截面上 产生环形涡电流。几百安的强大感应电 流瞬间将气体加热至 10000 K，在管口 形成一个火炬状的稳定的等离子炬。
（ 1 ）焰心区位于感应 线圈区域内，呈白色不 透明，是高频电流形成 的涡电流区，温度高达 104 K ， 电 子 密 度 高 ， 发射很强的连续光谱。
电弧电路中旁路电容 C2 较小， 一般为 0.25 -0.5μF ，对高频电流 阻抗很小，这样可以防止高频电 路感应过来的高频电流进入低压 电弧电路的供电电路。振荡电压 经小功率高压变压器进一步升压 至10000V，使分析间隙 G2 击穿 ，低压电流沿着已经造成的游离 空气通道，通过 G2 进行弧光放 电。随着分析间隙电流增大，出 现明显的电压降，当电压降至低 于维持放电所需电压时，电弧即 熄灭。此时在下半周高频引弧作 用下，电弧又重新点燃，这样的 过程反复进行，使交流电弧维持 不灭。
2. 直流电弧的分析性能 (1) 激发能力较强。
弧焰温度一般可达 4000 ~ 7000 K。 (2) 绝对灵敏度高。 电极头温度高达 3800 K，蒸发能力强，试 样进入分析间隙的量多。 (3) 精密度不高。 放电的稳定性差，弧光漂移不定。 (4) 易发生自吸和自蚀现象。 弧层较厚，不适合于高含量元素定量分析。
2. 原子发射光谱的产生 等离子炬形成后，从内管 通入载气，在等离子炬的 轴向形成一通道。由雾化 器供给的试样气溶胶经过 该通道由载气带入 ICP 炬 中，被蒸发、解离、电离 和激发，产生原子发射光 谱。
(仪器分析)11.1原子发射光谱分析法
11.1.3 原子发射光谱分析的应用
1. 元素的分析线、最后线、灵敏线
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几 条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素有一条 或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是 最灵敏线、最后线。
nmgmex pE(m/kT)
N
Z
2020/10/24
nmgmex pE(m/kT)
N
Z
Z 为温度 T 的函数，分析中的温度通常在2000～7000 K ，Z 变化很小，谱线强度为
I hc4g πm Z AN exE pm(/kT )
式中：Φ 是考虑在 4 球面角度上发射各向同性的常数。 Z 可视为常数，对于某待测元素，选定分析线后，T一定
2020/10/24
原子发射光谱分析法的特点:
(1) 可多元素同时检测:发射各自的特征光谱； (2) 分析速度快:试样不需处理，同时对几十种元素进行定 量分析。 (3) 选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4) 检出限较低：10～0.1gg-1(一般)； ngg-1(ICP）。 (5) 准确度较高：5%～10% (一般光源)；<1% (ICP) 。 (6) ICP-AES性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中 、低不同含量试样。 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
常见光源的种类和特点是什么？
2020/10/24
（1）直流电弧
电弧是指在两个电极间施加高电流密度和低燃点电压 的稳定放电。
石墨电极，试样放置凹槽内。试样量10～20mg。
两电极接触通电后，尖端被烧热，点 燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm。
05 原子发射光谱仪操作规程
原子发射光谱仪操作步骤ICP-7510等离子发射光谱仪操作规程一、开机1．依次把稳压器、光谱仪主开关［MAIN］扳至［ON］位置（仪器停机状态时）。
2．打开高频电源开关至［ON］的位置。
3．打开排风扇电源开关。
应听到风扇的转动声音并有排风。
4．打开氩气钢瓶主阀门，观察余压不低于1 Mpa，并调减压阀出口压力应在0.35Mpa。
5．打开冷却循环水装置电源开关（使用AX-1装置时）。
6．更换清洗吸样管用的去离子水。
7．打开显示器、打印机及计算机主机开关，观察屏幕上方应出现［ICPS-7510］主菜单画面。
. 8．打开自动进样器开关，确认吸管插入纯水中。
在仪器状态检查画面确认各部为[OK]状态(未点火时冷却水与等离子体安全检查均在NG状态)。
离子体点火：选择[Instrument]菜单中的[Plasma ON]项，在出现的点火条件选择菜单中。
点击［Normal mode +Vac.pump ON］项。
随后仪器进行自动点等离子体点火，当等离子体点燃后，可以从仪器的安全门上的观察窗观察到等离子体所发出的光。
如果点火失败，则会在显示器上提示错误信息。
一般情况下，如果第一次点不着，则会继续自动点二次。
如果三次仍点不着，则点检相关各部及玻璃器皿状态。
如果始终不能点火成功，与相关维修工程师联系，处理后再进行点火。
9．点燃等离子体经30分钟稳定后，选择[Instrument]菜单中的[Wawelength Calibretion]项进入波长校正画面二、波长校正确认纯水在样品吸管内流动后点击[STA TA]开始进行波长校正(仪器自动进行波长校正)。
待校正结束后，确认s＜50后，点击［OK］按钮。
三、分析参数设置与调用1．系统分析前准备工作完毕，根据分析方式可以进行样品分析。
选择[Analysis]菜单中的[Analysis]项,显示选择分析或建立分析卡片画面。
2．如果点击［Opean Existing Card］按钮，可在分析中选择原已保存的分析卡片。
原子发射光谱法
中管：辅助气（提高火焰、防止积碳 Ar
、保护进样管）；
气
内管：（又称喷管或进样管）载气。 34
石英管外绕高频感应线圈, 用高频火花引燃， Ar气被电离，相互碰撞，更多的工作气体电离， 形成等离子体，当这些带电 离子达到足够的导电率时， 会产生强大的感应电流，瞬 间将气体加热到10000K高温。 试液被雾化后由载气带入等 离子体内，试液被蒸发、解 离、电离和激发，产生原子 发射光谱。
➢ 2.线性范围宽。由于电流的趋肤效应使相应温度外高 内低，避免了因外部冷原子蒸汽造成的自吸。
➢ 3.电子密度高，碱金属电离的干扰小。 ➢ 4.无极放电，无电极污染。 ➢ 气为工作气体，背景干扰小。 ➢ 6.稳定性很好，精密度高。相对标准偏差在1%左右。
使用范围宽。 • 光源影响检出限、精密度和准确度。 • 光源的类型： （1）直流电弧光源 （2）低压交流电弧光源 （3）高压火花光源 （4）电感耦合等离子体光源
(ICP——Inductively Coupled Plasma)
28
1. 直流电弧光源
• 两个碳电极为阴阳两极，试样装在阳极的孔穴 中，直流电弧引燃，常采用高频引燃装置，或
共振线 主共振线
10
二、谱线的强度
（一）谱线强度表达式
谱线强度是原子发射光谱定量分析的依据， 了解谱线强度与各影响因素之间的关系。
设i，j两能级间跃迁所产生的谱线强度Iij表示
Iij=NiAij Eij =NiAijhij
式中： Ni—处于较高激发态原子的密度(m-3)
Aij—i，j两能级间的跃迁概率
• 从式中看出跃迁概率与谱线强度成正比。
17
4. 统计权重
Iij
gi g0
Ei
原子发射光谱法(aes)
谱线强度法
通过测量待测样品中某一元素的特征谱线强度，与已知浓度的标准样品进行比 较，大致确定待测样品中该元素的含量范围。
定性分析
谱线识别法
通过对比已知元素的标准谱线与待测样品的谱线，确定待测样品中存在的元素种 类。
特征光谱法
利用不同元素具有独特的特征光谱，通过比对特征光谱的差异，确定待测样品中 存在的元素种类。
电热原子化器利用电热丝加热 ，使样品中的元素原子化。
化学原子化器利用化学反应将 样品中的元素转化为气态原子
。
光源
01 光源用于提供能量，使样品中的元素原子 化并产生光谱信号。
02 光源类型有多种，如电弧灯、火花放电灯 等。
03
电弧灯利用电弧放电产生高温，使样品中 的元素原子化。
04
火花放电灯利用高压电场使气体放电，产 生高温，使样品中的元素原子化。
原子发射光谱法(AES)
目 录
• 原子发射光谱法(AES)概述 • AES的仪器与设备 • AES的样品制备与处理 • AES的分析方法与技术 • AES的优缺点与挑战 • AES的未来发展与展望
01 原子发射光谱法(AES)概 述
定义与原理
定义
原子发射光谱法(AES)是一种通过测量物质原子在受激发态跃迁时发射的特定波长的光来分析物质成分的方法。
02
发射光谱仪通常包括电 子激发源、真空系统、 光学系统、检测器等部 分。
03
电子激发源用于产生高 能电子，激发原子或离 子，使其跃迁至激发态。
04
真空系统用于维持仪器 内部的高真空环境，减 少空气对光谱信号的干 扰。
原子化器
01
02
03
04
原子化器是将样品转化为原子 蒸气的装置。
通过测量待测样品中某一元素的特征谱线强度，与已知浓度的标准样品进行比 较，大致确定待测样品中该元素的含量范围。
定性分析
谱线识别法
通过对比已知元素的标准谱线与待测样品的谱线，确定待测样品中存在的元素种 类。
特征光谱法
利用不同元素具有独特的特征光谱，通过比对特征光谱的差异，确定待测样品中 存在的元素种类。
电热原子化器利用电热丝加热 ，使样品中的元素原子化。
化学原子化器利用化学反应将 样品中的元素转化为气态原子
。
光源
01 光源用于提供能量，使样品中的元素原子 化并产生光谱信号。
02 光源类型有多种，如电弧灯、火花放电灯 等。
03
电弧灯利用电弧放电产生高温，使样品中 的元素原子化。
04
火花放电灯利用高压电场使气体放电，产 生高温，使样品中的元素原子化。
原子发射光谱法(AES)
目 录
• 原子发射光谱法(AES)概述 • AES的仪器与设备 • AES的样品制备与处理 • AES的分析方法与技术 • AES的优缺点与挑战 • AES的未来发展与展望
01 原子发射光谱法(AES)概 述
定义与原理
定义
原子发射光谱法(AES)是一种通过测量物质原子在受激发态跃迁时发射的特定波长的光来分析物质成分的方法。
02
发射光谱仪通常包括电 子激发源、真空系统、 光学系统、检测器等部 分。
03
电子激发源用于产生高 能电子，激发原子或离 子，使其跃迁至激发态。
04
真空系统用于维持仪器 内部的高真空环境，减 少空气对光谱信号的干 扰。
原子化器
01
02
03
04
原子化器是将样品转化为原子 蒸气的装置。
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三、MPT光谱仪结构流程
样品溶液
流动控 制系统 雾 化 系 统 加热与去 溶 系 统
计算机
处理数据
光电倍增管
单色仪
聚光系统
MPT系统
四、原子发射光谱仪的功能
1、优点：仪器具有较高的分析性能
采用了氧屏蔽氩MPT光源和经过改进的气路系统，在程序中还自行开 发了高重现性波长扫描模型、自动波长校正模型、低飘移准确定峰模型等 软件技术。 2、应用：具有非常广泛的应用范围 （1）用于物质的超痕量分析：ppb （2）主要测量的是大部分金属及部分非金属 可测元素：Li Na K Ca Se Ti V Cr Mn Fe Co Pb Bi Mo W Sb Sn Mg Sr Ba Ni Cu Zn Be AL B Ge Ag Cd As In
因此，每一条所发射谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差，
光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素存在的。
二、原子发射光谱仪的种类
根据光源的种类分为： 1、直流电弧 2、交流电弧 3、高压火花 4、电感耦合等离子体(ICP)焰炬 5、微波等离子体 (MTP) 焰炬：Microwave Plasma Torch
按钮，进行相应设置。
4、将仪器进样管放到混标溶液中（ Cr、Cu、Na ） ，点“开始”进行该 条普线的普图分析。 5、在“任务”菜单中选扫描测量，在设置中进行标准品的浓度设定，然 后按提示进行扫描，扫描后得到标准工作曲线。 6、选择“考察样品”，把进样管放入到样品中，进行样品测定。在“结 果”中得出 Cr、Cu、Na 含量测定结果及报告。
1、打开恒温循环冷凝水装置的电源开关和“制冷”的开关，检查水量是 否充足；钢瓶中氩气、氧气压力是否正常，要求气体压力不低于1MPa。
2、先打开计算机电源，后打开光谱仪电源开关，电源指示灯亮，当预热
灯亮时，在系统菜单中选择“系统参数”测定，进行载气及工作气流量设定 （载气：0.800L/min，工作气：0.6L/min)。 3、在“系统参数显示”菜单中查看气体流量是否逐渐上升并达到预设值， 同时注意其他参数是否正常。 4、在气体稳定1—2min后，检查样品引入管是否插入容量瓶中的去离子水 中；按“手动点火”按钮观察电子束是否正常。
原子发射光谱仪
一、原子发射光谱仪的原理 二、原子发射光谱仪的分类 三、原子发射光谱仪的流程和结构 四、原子发射光谱仪的功能
一、原子发射光谱仪的原理
1、光学分析法：根据物质发射或吸收电磁辐射以及 物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。 2、光谱方法：基于测量辐射的波长及强度。在这类 方法中需要测定试样的光谱，而这些光谱是由于物质的原 子或分子的特定能级的跃迁所产生的，因此根据根据其特 征光谱可进行元素分析。
5、点击“系统”项中“MPT点火操作”进行点火，点火功率：60—120W，
点火后20min就可以进行样品测定。 （二）标准工作曲线的建立和样品的测定 1、 选“系统定位”，点击”开始“按钮进行系统定位。 2、在“资源”菜单中选“分析普线”，输入要测定的元素（ Cr、Cu、 Na ），选择采用的激发普线。 3、在“任务”菜单中选“普图分析”，进入到普图分析界面，点“设置”
3、原子发射光谱分析：根据原子所发射的光谱来测
定物质的化学组分的。原子的外层电子由高能级向低能级
跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射 光谱。 不同物质是由不同元素的原子所组成,而原子都包着 一个结构紧密的原子核，和外围绕着不断运动的点子,每 个电子处在一定的能级上，具有一定的能量.在正常情况 下，原子处于稳定状态,他的能级是最低的原子处于稳定
的能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多
余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去
的其辐射能量以一定波长的电磁波形式辐射出去的其辐射的能量
可用下式表示：∆E=E2–E1=hc/λ
对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱 线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。从而形成特定元 素原子的光谱图。原子的各个能及是不连续的。电子的跃迁也是 不连续的，这就是原子光谱是线状光谱的根本原因。
状态，他的能级是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到 外界能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动 的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电
子从基态跃迁到更高能级上，处在这种状态的原子称激发态。
这种将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量 称为激发电位，通常以电子伏特来表示。 处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间（约 10-8s）便跃迁至基态或其它较低级的能级上。当原子从g Ag
Sr
Zn
Fe
AL
不能测的元素： Hg 以及一些难以激发的非金属元素。 （3）可广泛应用于环保、地质、商检、冶金、食品、材料、中药、 临床 、农业、化工、刑侦等部门做物质的元素分析。
五、操作步骤（结合物质测定实例）
食品或中药中Cr、Cu、Na的测定
（一）点火前准备及点火操作