大孔吸附树脂分离肿节风中总黄酮的研究

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大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究

大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究

大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究李月;陈莹【摘要】利用4种大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮.结果表明,HPD100型大孔吸附树脂最适合分离纯化银杏叶总黄酮,该树脂的静态饱和吸附量(以干树脂计)为63.8 mg·g-1,静态洗脱率为91.2%,动态饱和吸附-洗脱量为14.0 mg·g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,树脂可重复使用7个周期.%The total flavones from Folium ginkgo leaves were seperated and purified by four kinds of macroporous adsorption resin. The results showed that resin HPD100 was the most efficient one with static adsorption capacity of 63.8 mg·g-1, static elution rate of 91.2% and dynamic saturated adsorption capacity of 14.0 mg·g-1 with 4 BV 70% ethanol as elutingreagent.Furthurmore,resin HPD100 could be repeatly used for 7 cycles.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2009(026)007【总页数】3页(P55-57)【关键词】银杏叶总黄酮;大孔吸附树脂;分离纯化【作者】李月;陈莹【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】TQ461大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,广泛应用于中草药化学成分的分离与富集。

大孔吸附树脂纯化花椒叶总黄酮的研究

大孔吸附树脂纯化花椒叶总黄酮的研究
s r to n e o p i n Th u i c to fe t wa s i t d b P . As t e e p rme t s o o p i n a d d s r to . e p rf a i n e f c s e t i ma e y H LC h x e i n h ws t e b s o d t n fD1 1 r sn f r p rf a i n a e a o l w :s mp e s l to H a u s 4,a — h e tc n ii s o 0 e i o u i c to r s f l o i o a l o u i n S p v l e i d
中图分类 号 : S 0 . T 2 21
文 献标识 码 : A
文 章编号 :0 O 9 3 2 1 ) 7 0 O 6 1 0 一9 7 (0 2 O 一o 3 —O
St d n Pu i c ton b a r o o s Resn o a o oi s u y o r i a i y M c op r u f i fFl v n d
lto g n eh n 1 c n e ta in,a d t e wa hn lw we esu id b sn o h d n m i a — u in a e t( t a o ) o c n r to n h s i g f r t de y u i g b t y a c d o
21 年第 7 02 期 总第 3 7卷
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
CHI NA CoNDI ENT M

国 调


试 验 研 究
大 孔 吸 附树脂 纯化 花椒 叶 总黄酮 的研 究
杨 立琛 , 荣 ’ 子 涛 李 姜

大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究

大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究

大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究
本文介绍了大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究。

研究结果表明,选用大孔吸附树脂进行分离纯化马尾松花粉总黄酮的方法具有较好的分离纯化效果。

通过对影响大孔树脂吸附分离效果的影响因素进行研究,确定了最佳操作工艺参数。

首先,本文介绍了大孔树脂的性质及其在药物提取、分离纯化等方面的应用。

然后,介绍了马尾松花粉总黄酮的化学结构、生物学活性及其在药物领域的应用。

接着,详细阐述了大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的实验步骤及条件。

最后,对实验结果进行了分析和讨论,并探讨了下一步的研究方向。

在实验过程中,选用了AB-8大孔吸附树脂对马尾松花粉总黄酮进行纯化分离。

通过单因素实验和正交实验优化得到的最佳工艺参数为:样品溶液的pH值为6.0,样品溶液的流速为2.0 mL/min,洗脱液乙醇浓度为50%。

在此条件下,大孔树脂
的吸附率为86.3%,洗脱率为80.2%。

同时,对所得的纯化产物进行了紫外光谱和
高效液相色谱等方面的分析,证实其为马尾松花粉总黄酮,并且具有较高的纯度和稳定性。

本文的研究结果表明,选用大孔树脂进行分离纯化马尾松花粉总黄酮的方法具有较好的分离纯化效果,同时所得的纯化产物也具有较高的纯度和稳定性。

在今后的研究中,可以进一步探索大孔树脂在药物提取、分离纯化等方面的应用,并结合其他技术手段对药物进行深入研究,以更好地发挥药物的药理作用。

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。

大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。

综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。

关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。

黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。

近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。

黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。

黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。

本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。

2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。

大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。

李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。

肿节风中总黄酮大孔树脂吸附-脱吸附动力学研究

肿节风中总黄酮大孔树脂吸附-脱吸附动力学研究

肿节风中总黄酮大孔树脂吸附-脱吸附动力学研究杨晓东【摘要】Objective To study the process of adsorption and desorption kinetics of total flavonoid from Sarcandra glabra on the HPD-100 macroporous adsorptive resin. Methods The total flavonoid content from the effluent and eluent adsorbed by the upper column in the water extraction solution was determined by IV spectrophotometer,the leakage and elution curves of total flavoid on the HPD-100 resin were drawn. Results The satuation absorption amount of total flavonoid on the HPD-100 resin was about 10 mL/g dry resin, and the elution with 4 BV 50% ethanol-eluting solution was basically complete. Conclusion The kinetic study of total flavonoid from Sarcandra glabra on the macroporous adsorption resin can provide a scientific basis for the determination of the macroporous resin sepa-ration and purification technologicalcontdition(adsorption end point and the elution end point).%目的:考察肿节风水提取液中总黄酮在HPD-100型树脂上的吸附与脱吸附动力学过程。

大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究

大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究

大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究1. 引言山楂是一种常见的水果,富含多种营养物质和活性成分。

其中,山楂总黄酮是一种具有广泛生物活性的物质,对人体健康有着重要的保健作用。

然而,山楂总黄酮的含量相对较低,传统的提取方法效率不高。

寻找一种高效、经济的提取工艺是十分必要的。

2. 大孔吸附树脂的基本原理大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术,其原理是通过树脂表面的孔隙结构,使得目标物质与树脂表面发生物理或化学作用,从而实现目标物质的分离和富集。

3. 山楂总黄酮的特性山楂总黄酮是一类多酚类物质,具有一定的极性。

在提取的过程中,其易溶于水,同时也能与一定的有机溶剂发生作用。

4. 大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究4.1 选择合适的大孔吸附树脂根据山楂总黄酮的特性和大孔吸附树脂的吸附特点,选择合适的树脂是关键。

主要考虑树脂的大孔结构、吸附活性和稳定性。

4.2 优化吸附条件对于大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的过程,吸附条件的优化是提高提取效率和纯度的关键。

主要考虑吸附温度、吸附时间、树脂用量和初始浓度等因素。

4.3 解吸条件的优化解吸是指将目标物质从大孔吸附树脂上脱附下来的过程。

解吸条件的优化同样对提取效果有着重要的影响。

主要考虑解吸剂的选择、解吸温度和解吸时间等因素。

5. 结果与讨论通过对大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究,可以得到一组最佳的提取条件。

选择XX大孔吸附树脂,吸附条件为XX°C、XX h,树脂用量为XX g/L,初始浓度为XX mg/mL;解吸条件为XX溶剂、XX°C、XX h。

在这些条件下,山楂总黄酮的富集效果显著提高,提取效率和纯度都得到了明显的提升。

6. 个人观点和理解大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究有着重要的应用前景。

通过优化提取条件,不仅可以提高山楂总黄酮的提取效率和纯度,还可以降低生产成本,实现规模化生产。

这项研究也为其他水果或植物活性成分的提取工艺提供了有价值的参考。

大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究

大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究

[摘要]:目的:研究大孔树脂分离纯化甘草总黄酮的最佳树脂和最有工艺,为甘草总黄酮的工业化生产提供实验依据。

方法:分别对DS-401、D-101、AB-8、HPD-100四种大孔树脂进行静态吸附、静态解吸实验筛选用于甘草总黄酮分离的最佳树脂,采用紫外分光光度法测定总黄酮质量浓度,以总黄酮吸附率、洗脱率、收率、纯度等指标评价AB-8大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺种上样量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂乙醇体积分数极其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最佳工艺。

结果:AB-8型大孔树脂为分离甘草黄酮类组分最佳树脂,其分离的最佳工艺为:总黄酮浓度为 9.20 mg•mL-1的样液,吸附流速为2ml•min-1 ,洗脱剂50%乙醇用量为4倍树脂体积,利用该工艺精制后的干草总黄酮纯度和收率分别为74.45%、35.31%。

结论:获得的样品总黄酮纯度达 70 %以上,但收率较低,综合各方方面因素,该工艺简单可。

[关键字] 甘草;总黄酮;分离纯化;大孔树脂AbstractAbstract: Objective: To study the optimum macroporous resin separation and purification of total flavonoids from licorice resin and the process, to provide the experimental basis for the industrial production of flavonoids. Methods: DS-401, D-101, AB-8, HPD-100 four kinds of macroporous resin by static adsorption, static desorption experiment screening for licorice flavonoids isolated optimal resin, total flavonoids was determined by UV spectrophotometry, mass concentration, with total flavonoids adsorption, elution rate, yield, purity and evaluation AB-8 macroporous resin separation and purification of total flavonoids of Glycyrrhiza process for the sample volume, sample solution concentration, the velocity of adsorption, elution volume fraction of ethanol extremely dosage on the adsorption and desorption effect, so as to determine the optimum process. Result: the AB-8 macroporous resin for separation of1licorice flavonoid components the best resin, the optimum process for the separation of the total flavonoid concentration of sample solution: 9.20 mg • mL-1, a dsorption velocity is 2ml • min-1, 50% ethanol elution agent amount was 4 times of resin volume, the purification process of total flavonoids purity of hay and the yield were 74.45%, 35.31%. Conclusion: the total flavone of sample purity was more than 70%, but the yield is low, the parties to the comprehensive factors, the process is simple and can be.keyword licorice; flavonoids; separation and purification; macroporous resin引言甘草(Radix Glycyrrhiza)为豆科植物的干燥根及根茎[1]。

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究
花药材项下总黄酮含量测定方法[1] ,精密量取对照品溶液
0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL,分别置 25 mL 容量瓶中,各加水
至 3.0 mL,加 5% 亚硝酸钠溶液 1 mL,混匀,放置6 min,加
10%硝酸铝试液 1 mL,混匀,放置 6 min,加氢氧化钠试液
10 mL,再加水至刻度,摇匀,放置 15 min,以相应的试剂为空
合并滤液。 减压蒸馏除去溶剂,50 ℃ 鼓风干燥,即得甘草黄
酮粗提物。
2.2 甘草总黄酮含量测定
2.2.1 对照品溶液制备。 取芦丁对照品 20 mg,精密称定,置
50 mL 容量瓶中,加无水乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放
冷,加无水乙醇定容至刻度,摇匀,备用。
2.2.2 标准曲线的绘制。 参考《中国药典》 (2020 版) 一部槐
安徽农业科学,J.Anhui Agric.Sci. 2024,52(8) :159-162
大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究
范 博1 ,舒泉湧2 ,李宗霖3 ,翟 帆3
( 1. 陕西医药控股集团有限责任公司,陕西西安 710075;2. 陕西中药研究所,陕西咸阳 712099;
开放科学(资源服务)标识码(OSID):
Study on the Process of Separating and Purifying Total Flavonoids from Licorice Waste Residue Using Macroporous Resin
FAN Bo1 ,SHU Quan⁃yong2 ,LI Zong⁃lin3 et al (1.Shaanxi Pharmaceutical Holding Group Co., Ltd., Xi’ an,Shaanxi 710075;2.Shaanxi
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大孔吸附树脂分离肿节风中总黄酮的研究徐国良1,肖兵华2,邹胡斌3,陈 奇2Ξ(11江西中药学院现代中药制剂教育部重点实验室,江西南昌 330008;21江中药业股份有限公司,江西南昌 330077;31江西中医学院,江西南昌 330006)摘 要:目的 考察11种大孔吸附树脂对肿节风总黄酮的吸附分离性能。

方法 采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附分离法确定分离条件。

以总黄酮吸附量、总黄酮质量分数和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。

结果 H PD400大孔吸附树脂对肿节风总黄酮有良好的吸附分离性能,其分离肿节风总黄酮的工艺条件为:肿节风总黄酮上样质量浓度为10m g mL,肿节风总黄酮最大吸附量为915m g mL,吸附体积流量为215mL m in,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍柱体积,树脂可重复使用3次。

结论 采用H PD400大孔吸附树脂吸附分离肿节风总黄酮简便有效,总黄酮回收率为85%左右。

关键词:肿节风;总黄酮;大孔吸附树脂;吸附分离中图分类号:R28412;R286102 文献标识码:A 文章编号:02532670(2006)07101404Separa tion of tota l f lavone i n Sa rcand ra g labra by macroporous adsorption resi n sXU Guo2liang1,X I AO B in2hua2,Z OU H u2b in3,CH EN Q i2 (11Key L abo rato ry of P reparati on of M odern Ch inese M aterta M edica,J iangxi Co llege of T raditi onal Ch inese M edicine, M inistry of Educati on,N anchang330008,Ch ina;2.J iangxi J iangzhong Phar m aceutical Co.,L td.,N anchang 330077,Ch ina;3.J iangxi Co llege of T raditi onal Ch inese M edicine,N anchang330006;Ch ina) Abstract:Objective To set up the techno logy fo r adso rb ing and separating to tal flavone in S a rcand ra g labra w ith m acropo rou s adso rp ti on resin,11typ es of m acropo rou s adso rp ti on resin s w ere investigated1 M ethods T he static adso rp ti on and separati on w ere u sed in investigati on of m acropo rou s adso rp ti on resin;the dynam ic adso rp ti on and separati on w ere u sed in studying the conditi on of adso rp ti on and separa2 ti on1T he to tal flavone adso rp ti on cap acity,to tal flavone con ten t,and to tal flavone recovery rate w ere u sed as the evaluati on criteria1T he UV sp ectrop ho tom etric m ethod w as u sed in the deter m inati on of to tal flavone con ten t1Results T he resu lts show ed that am ong11typ es of m acropo rou s adso rp ti on resin s,the H PD400w as the best fo r adso rb ing and separating the to tal flavone in S1g labra in the fo llow ing techno2 logical conditi on:the concen trati on of S1g labra sam p le ex tract w as10m g mL;the m ax i m um adso rb ing capacity fo r to tal flavone in S1g labra w as915m g mL;the cu rren t velocity w as215mL m in;the elu ting reagen t w as70%ethano l(th ree ti m es as the vo lum e of the resin);and the H PD400resin cou ld be u sed th ree ti m es,rep eatedly1Conclusion It is a si m p le and efficien t to separate the to tal flavone in S1g labra under the techno logical conditi on s,and a to tal flavone recovery rate is abou t85%1Key words:S a rcand ra g labra(T hunb1)N akai;to tal flavone;m acropo rou s adso rp ti on resin;adso rp2 ti on and sep arati on 肿节风为金粟兰科植物草珊瑚S a rcand rag labra(T hunb1)N akai的干燥全株,民间称为九节茶、接骨木、驳骨茶、骨风消等,为多年生常绿草本或亚灌木。

全草能祛风清热、活血、止痛、通经、接骨。

用于治疗常见炎症性疾病,也用于治疗绦虫病、类风湿性关节炎及预防感冒等。

对多种恶性肿瘤如胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌和食道癌等效果显著。

肿节风主含黄酮苷、氰苷、香豆素、内酯、挥发油。

黄酮为主要有效部位,但尚未有系统分离鉴定报道,已知有落新妇苷(astib in)。

大孔吸附树脂是近年来国内外新发展的分离技术,并在医药领域(特别是天然药物精制)中广为应用,是提取分离中草药中水溶性有效成Ξ收稿日期:2005209224基金项目:国家自然科学基金资助项目(30260122);江西省教育厅课题(23272B203)作者简介:徐国良(1966—),江西新建人,博士,副教授,研究方向:中药药理及成分研究。

T el:(0791)7118657:(0791)6825769:606@263分的一种有效方法[1]。

同时,大孔吸附树脂分离技术也是我国制药工业亟需推广的高新技术之一[2]。

本实验采用大孔吸附树脂分离技术,通过对11种树脂的静态吸附筛选试验,寻找到对肿节风总黄酮具有较好吸附分离性能的树脂,并研究了该树脂吸附分离的工艺条件。

该研究为肿节风总黄酮的提取分离提供实验方法,为大孔吸附树脂在大生产中的应用提供技术参数。

1 仪器、材料与试剂 756M C紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂);HL—2恒流泵(上海精科实业有限公司); AB204—N型1 10万电子分析天平(M ettler To le2 do)。

D4006、AB28树脂为南开大学化工厂产品;242 6树脂为上海树脂厂产品;LD605、LD606、LD607为化工部晨光化工研究院精化所产品;H PD100、H PD300、H PD400、H PD500、H PD600树脂为河北沧州宝恩化工有限公司产品;肿节风由江中药业股份有限公司提供。

芦丁(中国药品生物制品检定所,批号:008029705)。

水为双蒸水,洗脱用乙醇为食用级,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果211 肿节风浸膏溶液的制备:肿节风全草8倍水煎煮2h,4~6倍水再煎煮115h,合并煎煮液浓缩至密度为1105g mL(20℃)。

乙醇终体积分数为65%醇沉48h,回收乙醇浓缩至密度为1125g mL (20℃),得肿节风浸膏(含生药1516g mL)。

取肿节风浸膏72g,用水稀释至1200mL,得肿节风浸膏溶液。

212 树脂的预处理:以乙醇湿法装柱,用95%乙醇洗脱,检查乙醇流出液,至乙醇2水(1∶1)流出液不呈白色浑浊为止,然后用大量的蒸馏水洗去乙醇。

取出树脂,备用。

213 总黄酮的测定:采用以芦丁为对照品的紫外2分光分光光度法[3]。

214 吸附量的测定:准确移取2mL各种经预处理树脂于50mL具塞锥形瓶中,精密加入30mL肿节风浸膏溶液。

室温于空气浴振荡器中振荡24h(振荡频率为140r m in)。

充分吸附后,滤过,测定滤液中的总黄酮,按下式计算各树脂室温下的吸附量,结果见表1。

可见,各树脂在达到饱和吸附后,吸附量几乎没有差异。

Q=(C0-C r)×V1 V2 Q为吸附量(m g mL),C0为起始质量浓度(m g mL),C r 为剩余质量浓度(m g mL),V1为溶液体积(mL),V2为树脂体积mL)215 解吸率的测定:吸附树脂在分离中药有效成分方面的应用是利用吸附的可逆性(即解吸)。

由于树脂极性不同,解吸难易亦不同。

因此,解吸剂及其解吸率的测定是树脂筛选试验的重要环节。

取充分吸附后的树脂,分别精密加入50%乙醇、95%乙醇、甲醇各20mL,浸泡振荡20h,滤过,测定滤液中总黄酮,计算解吸率,结果见表2。

解吸率=解吸剂中总黄酮量树脂吸附的总黄酮量×100%表1 不同吸附树脂对肿节风总黄酮吸附量的影响Table1 Effect of differen t macroporous adsorptionresi n s on adsorption capac ity of tot alf lavone i n S1g labra树脂吸附量 (m g・mL-1)树脂吸附量 (m g・mL-1) AB28177H PD100179 2426175H PD300179LD605175H PD400179LD606176H PD500178LD607177H PD600177D4006176表2 不同溶剂对肿节风总黄酮解吸率的影响Table2 Effect of differen t solven ts on elutionrate of tot al f lavone i n S1g labra树 脂50%乙醇 %95%乙醇 %甲醇 % 2426221619101916 LD605211617161910 LD606351729193415 LD607341034103616 D4006311125142618 AB28321130103218 H PD100411838184312 H PD300451041144212 H PD400541241144311 H PD500361036103610 H PD600311434163412 结果表明,各树脂对总黄酮的解吸率差异较大,且溶剂不同解吸率亦不同,溶剂的浓度与种类对肿节风总黄酮的解吸具有很大的选择性。

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