大孔吸附树脂的预处理方法
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性，通过吸附作用将目标分子从溶液中富集，然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积，可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力，如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质，而不吸附其他成分，从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括：
1. 树脂预处理：将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理：对待测样品进行预处理，如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附：将样品与吸附树脂接触，使目标分子与吸附树脂发生吸附作用，并将其富集在树脂上。
4. 洗脱：通过改变洗脱液的条件，如改变温度、pH、离子浓度等，使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集：将洗脱液中的目标分子收集下来，以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
D101型树脂和聚酰胺预处理方法
D101型大孔吸附树脂预处理方法D101型大孔吸附树脂预处理方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
在给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走比表面比较大。
物理吸附。
作用力为范德华力。
预处理：高温干燥。
100度。
再生：150度吹扫大孔吸附树脂总有气泡怎么办？我的步骤是这样的：先在柱子中装入1/4的乙醇，然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分，打开活塞控制1滴/1秒，将大孔吸附树脂沿着壁，边搅拌边加入柱子中。
一开始一个气泡都没有，用乙醇继续处理时，就开始有气泡，脱脂棉上下都有，到后来连柱子中都有气泡，我都要晕死了，请大家帮帮忙，看看问题到底出在哪？聚酰胺预处理方法称聚酰胺，直接倒进柱子里，摇匀，不要有空气泡，用90%乙醇冲洗柱后，拿到干燥箱里70-80℃烘干，放到室温。
然后把样品倒进去，用25ml水慢慢冲，样品用玻璃棒引流到入，千万别把聚酰胺颗粒冲起来。
收集滤液即得。
用过的聚酰胺一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。
有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。
然后用蒸馏水洗脱至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤：1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊）2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积）3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。
注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。
④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。
②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂操作方法
大孔吸附树脂操作方法
大孔吸附树脂是一种常用的固体吸附剂，广泛应用于分离、纯化和净化过程中。
下面是大孔吸附树脂的操作方法：
1. 树脂的选择：根据需要分离或净化的目标物质和样品特性，选择合适的大孔吸附树脂。
常见的大孔吸附树脂有聚苯乙烯型、丙烯酸型等。
2. 树脂的预处理：将新鲜的大孔吸附树脂用适当的溶剂进行预处理，以去除树脂中的杂质和未反应的功能基团。
3. 树脂的干燥：使用干燥剂或真空滤波器将树脂干燥，以去除其内部的溶剂或水分，使树脂处于干燥状态。
4. 树脂的装填：将干燥的大孔吸附树脂装填到合适的设备中，如固定床柱或工业吸附柱。
5. 树脂的平衡：用适当的缓冲液对树脂进行平衡，使树脂与环境中的离子相平衡，消除电荷效应。
6. 样品的加载：将需要分离或净化的样品加载到装有大孔吸附树脂的设备中，使目标物质与树脂发生吸附作用。
7. 洗脱目标物质：根据需要，选择合适的洗脱液对大孔吸附树脂中吸附的目标物质进行洗脱。
可以使用溶剂、缓冲溶液或浓度梯度洗脱等方法。
8. 收集目标物质：将洗脱出的目标物质收集，以供后续分析或使用。
9. 再生树脂：如果需要重复使用大孔吸附树脂，可以对其进行再生。
常见的再生方法包括洗脱剂的调整、溶剂进行洗脱、酸碱洗脱等。
10. 树脂的储存：将再生后的大孔吸附树脂储存于干燥、阴凉的地方，以防止其表面被杂质污染。
以上是大孔吸附树脂的一般操作方法，具体操作步骤还需根据不同的实验要求和设备特性进行调整。
大孔树脂吸附工艺流程
大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺流程介绍本文将详细说明大孔树脂吸附工艺的流程。
大孔树脂是一种具有高吸附性能的材料，广泛应用于分离、纯化和吸附等领域。
通过以下流程，可以实现高效的吸附过程。
准备工作1.选择适合的大孔树脂材料：在吸附过程前，需要根据需要选择合适的大孔树脂材料。
树脂的孔径和功能团选择要根据待处理物质的大小和化学特性进行匹配。
2.储存和处理树脂：树脂应在干燥、避光、密封的条件下储存，并且避免与湿气、化学物质接触。
处理树脂时，要小心避免使用过高或过低的温度或pH值。
工艺流程以下是大孔树脂吸附工艺的详细流程：1.样品预处理：–收集待处理的样品，并进行初步的预处理，例如过滤、离心或浓缩。
–必要时，可以使用其他方法，如溶解、酸碱调整等，以达到更好的吸附效果。
2.树脂平衡与溶剂处理：–将所需量的大孔树脂加入吸附柱中，并使用适当的溶剂（如脱离剂或缓冲溶液）进行平衡，以保证树脂内部孔隙的充填和活性团的重新活化。
–根据具体需求，可以采取不同的平衡时间和溶剂体积，以便充分实现平衡。
3.样品上样与洗脱：–将预处理后的样品通过吸附柱缓慢地上样，使待吸附物质与树脂表面发生适当的接触。
–根据需要，可以进行洗脱步骤，以去除非目标物质。
4.吸附物质收集与分离：–吸附柱中吸附的目标物质可以通过洗脱剂进行收集和分离。
–可以使用不同的洗脱剂，根据需要调整洗脱剂的组成、浓度和pH值等。
–可以使用适当的技术方法，如渗析、逆渗析、吸附柱层析等，进行吸附物质的高效分离和纯化。
总结大孔树脂吸附工艺流程包括样品预处理、树脂平衡与溶剂处理、样品上样与洗脱、吸附物质收集与分离等步骤。
通过合理的树脂选择和工艺优化，可以实现高效、快速的目标物质吸附和纯化。
在实际应用中，还需要根据具体情况进行参数调整和操作优化，以获得最佳的吸附效果。
5.吸附树脂再生与回收：–吸附树脂在一定周期后会失去吸附能力，需要进行再生与回收。
–可以使用适当的再生剂，如盐酸、乙醇等，进行树脂的再生。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下：（1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）（2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h（3）再用水以同样流速洗净（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。
大孔树脂吸附工艺流程
大孔树脂吸附工艺流程引言：大孔树脂吸附工艺是一种广泛应用于工业生产中的分离和净化技术。
本文将介绍大孔树脂吸附工艺的流程及其应用。
一、大孔树脂简介大孔树脂是一种具有较大孔径的高分子材料，其孔径通常在50-1000纳米之间。
由于其孔径较大，大孔树脂具有较高的比表面积和孔隙体积，能够有效地吸附和分离目标分子。
二、大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺通常包括以下几个步骤：1. 树脂选择：根据所需吸附物的特性和工艺要求，选择合适的大孔树脂。
不同类型的大孔树脂具有不同的吸附能力和选择性，因此需要根据实际情况进行选择。
2. 树脂预处理：将选定的大孔树脂进行预处理，以去除可能存在的杂质和活性基团，提高吸附性能和稳定性。
3. 样品处理：将待吸附的样品进行处理，通常包括预处理、浓缩等步骤。
预处理可以去除杂质、调整样品pH值等，以提高吸附效果。
4. 吸附操作：将处理后的样品与预处理好的大孔树脂充分接触，使目标分子被树脂表面的活性基团吸附。
吸附操作的条件包括温度、压力、pH值等，需要根据实际情况进行优化。
5. 洗脱操作：吸附后的树脂需要进行洗脱，将吸附的目标分子从树脂上解吸出来。
洗脱操作可以使用溶剂、改变温度或pH值等方式进行。
6. 再生操作：洗脱后的树脂可以进行再生，以便重复使用。
再生操作通常包括洗脱剂回收、树脂再生等步骤。
7. 产品收集：洗脱后的目标物质可以进行收集和纯化。
根据具体需求，可以选择不同的收集方式。
三、大孔树脂吸附工艺的应用大孔树脂吸附工艺广泛应用于各个领域，例如生物药物制备、环境保护、食品加工等。
在生物药物制备中，大孔树脂可以用于蛋白质纯化、寡核苷酸合成等过程中的目标分子分离和纯化。
其高选择性和吸附能力能够有效地提高产品纯度和产量。
在环境保护领域，大孔树脂可以用于废水处理和废气净化等过程中的有害物质去除。
其高效的吸附能力和再生性能可以有效地净化废水和废气，降低环境污染。
在食品加工中，大孔树脂可以用于食品添加剂的分离和纯化，提高食品品质和安全性。
大孔树脂处理方法
1）树脂预处理方法：如果树脂出厂时已经过深度处理，一般可直接使用，但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染，为慎重起见，最好再行预处理。
预处理方法：树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂。
然后在柱内加入高于树脂层10CM的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。
再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。
树脂前处理合格评价标准：（A）用三倍量乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应显浑浊。
（B）洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰。
（2）树脂装柱后要采用逆流灌注法排气，将树脂中气体排出，否则在使用中由于气阻影响吸附。
同时在使用中保持液位，以免空气进入。
（3）建议操作条件步骤流速流量备注填充装柱湿法装柱，树脂装填高度3米。
逆流洗柱水洗除去小粒子有破碎树脂。
前处理1-5BV/h 3BV 用乙醇等进行予处理。
水洗脱1-5BV/h 3BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液吸附1-4BV/h 根据吸附量应在吸附容量以下。
PH=5-8，温度<50度。
上柱药液加入NaCl有利于提高吸附容量水洗2-3BV/h 0.5-1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出。
解吸0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶液。
温度升高有利于解吸再生0.5-3BV/h 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂水洗2-3BV/h 3-4BV 碱再生后加入酸中和备注：具体操作应根据工艺条件调整，BV：柱床体积（4）树脂的强化再生方法：树脂使用几个周期后，吸附能力下降，可用适量5%的NaCl溶液处理一次。
当树脂受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。
其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的2%-3%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱，并用净水洗至接近中性；继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时，并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱，最后再用净水清洗至PH值为中性，再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱，然后用纯水洗去乙醇，即可投入使用。
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大孔树脂使用方法
一大孔吸附树脂的预处理：
大孔树脂在试验中使用时间较长。
必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理。
但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂引发剂分散剂等用前必须除掉。
方法：预处理的流程简述如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）用2BV 的乙醇以2BV/h 流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h 用乙醇2 BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。
再用水以同样流速洗净。
用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二大孔树脂的使用
中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小，有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。
因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大
具体地应该通过实验确定。
1树脂类型的确定吸附率和吸附量的测定：
吸附率
E% =C0 —C e / C0 ×100%
C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度
E% —吸附率
吸附量
Q=（C0 —C e）×V/W
Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积
考察某种树脂是否适合于该新药。
首先考察该树脂的比吸附值，即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。
然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。
采用的方法如下
A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的树脂加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次，2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析，计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率和吸附量。
B静态解析：
将静态吸附的树脂过滤抽干，加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。
以计算各种树脂对黄酮的解析率。
C动态吸附准确称取10ml 或20ml 树脂在干净的2 ×20cm色谱柱内，加入葛根素的水溶液总黄酮的浓度为9.4mg/ml 于柱顶，以2BV/h 的流速进行动态吸附，收集流出液。
按床体积收集进行分析，测出目标物的浓度如皂甙或黄酮等，然后以洗脱液体积为横坐标，流出液中的目标物含量为纵坐标绘制动态吸附曲线，计算饱和动态吸附量。
并计算达到吸附饱和时，所吸附的目标物的量。
可以比较出何种树脂的吸附量大。
2药液浓度的考查：
黄酮、皂苷、生物碱等在大孔树脂上是物理吸附。
从物理吸附等温方程可以发现。
有效成分初始浓度增加。
平衡吸附量增加，吸附率降低。
平衡吸附实际增加。
进柱液浓度增加平衡吸附时间增加平吸附实际延长吸附率降低。
取葛根素的水溶液分别加水稀释。
.5，10，15，20 倍后上样以2BV/h 的流速进行吸附后先以5BV水洗脱再用70%乙醇洗脱，收集洗脱液至100ML 于250nm 计算吸光度计算总黄酮的含量。
即多篇文献研究结果表示当总黄酮浓度0.5g/mL 黄酮的药液浓度上样即可。
药液稀释可以提高解析率。
洗脱剂浓度中草药有效成分从大孔树脂上洗脱，是利用有效成分在洗脱液有效成热能在洗脱液中的溶解作用大于有效成分在
黄酮、皂苷、生物碱以及其他苷类物质在乙醇类溶液中溶解度较大。
常使用乙醇作为洗脱液。
乙醇溶液从两方面影响有效成分在大孔吸附树脂上的吸附。
将中草药有效成分pH值对大孔吸附树脂提取有效成分效果的影响
酸性有效成分应该在酸性条件下吸附，碱性有效成分应该在碱性条件下吸附。
反之在解析洗脱阶段，酸性有效成分使用户碱性洗脱液洗脱效果好碱性有效成分使用酸性洗脱液效果好。
温度对大孔树脂提取有效成分效果的影响
由于黄酮、皂甙、生物碱等有效成分在大孔树脂是通过分子间作用力，属于物理吸附。
温度升高，一方面有效吸附作用降低。
另一方面，有效成分在溶液中的溶解度增大。
综合结果温度升高可使有效成分在大孔树脂上的吸附速度和吸附量降低。
实验证明，葛根素的吸附量吸附量减少反之在解析阶段，应该升高温度。
在吸附目标物后可选用对目标物溶解度较高的溶剂如乙醇作为解析剂，采用不同浓度的乙醇作为解析剂。
分析洗脱液中目标物浓度。
求得最佳的浓度。
流速对吸附的影响：将浓度为7.96 mg/ml 皂甙溶液通过玻璃柱内考察不同流速对吸附量的影响流速过大会使树脂的工作吸附量下降。
提早泄漏。
且树脂压力增大能量损失。
皂甙吸附以3BV /h 为宜。
黄酮吸附以
三树脂的再生及保存方法
大孔树脂的再生与保存树脂经反复使用后层析柱颜色变深柱效降低。
需再生处理后才能继续使用。
经甲醇丙酮或以稀酸和稀碱及水反复处理后即可恢复树脂的吸附能力。
注意由于丙酮和氢氧化钠和丙酮有反应。
这两者不能同时用或程序选用。
保存方法再生后的大孔树脂可用一定浓度的醇浸泡以备下次使用。