游离胺值的测定(酸碱滴定法)内控检验标准
游离氨测定原理
游离氨测定原理游离氨测定是一种常用的分析技术，用于测量液体或气体中游离氨的浓度。
游离氨是一种具有刺激性气味的有毒气体，它在许多工业和环境应用中都被认为是一种重要的监测目标。
游离氨的准确测定可以帮助人们评估环境污染程度、监测工业过程中的氨泄漏以及确保水体中氨的浓度在安全范围内。
游离氨的测定原理主要基于氨与酸反应的化学平衡。
在测定中，一个酸性溶液（通常为硫酸或盐酸）被加入待测样品中，游离氨与酸发生中和反应，生成氨盐。
反应的进行会导致样品中的氢离子浓度发生变化，在适当的条件下，可以通过测定氢离子浓度的变化来确定游离氨的浓度。
游离氨测定的常用方法有多种，其中一种常见的方法是使用指示剂法。
指示剂通常是一种化学物质，它在酸性和碱性环境中颜色发生明显的变化。
在游离氨测定中，常用的指示剂是酚酞。
酚酞在酸性环境下呈现红色，在碱性环境下呈现无色。
当酸性溶液与样品中的游离氨发生反应时，酸性溶液的酸度会降低，导致酚酞从红色变为无色。
通过测定酸性溶液的颜色变化，可以确定游离氨的浓度。
除了指示剂法，还有其他一些常见的游离氨测定方法。
例如，气相色谱法可以用于测定气体中游离氨的浓度。
该方法基于游离氨与特定的气相色谱柱填料发生相互作用，通过柱上的分离和检测装置可以定量测定游离氨的浓度。
游离氨测定的结果可以用于评估环境中的氨污染程度。
在农业领域，氨是肥料中常见的成分之一。
过量的氨排放会导致土壤和水体的污染，对生态系统造成不良影响。
通过测定游离氨的浓度，可以及时采取措施减少氨的排放，保护环境。
游离氨测定是一种常用的分析技术，可以用于测量液体或气体中游离氨的浓度。
测定原理基于氨与酸反应的化学平衡，可以通过测定酸性溶液的颜色变化或气相色谱法来确定游离氨的浓度。
该技术在环境监测和工业过程中具有重要的应用价值，可以帮助人们评估氨污染程度，保护环境健康。
胺值测试方法
胺值的测定1。
1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。
5摩尔/升的标准盐酸溶液；➢天平，精确度0.001g；➢烧杯，250mL；➢磁力搅拌器；➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水;➢精密式pH计1.2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量,精确度至0。
001g；2)继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75：25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上,搅拌至充分溶解。
4）用pH=7和pH=4的标准溶液,标定pH计；5)往滴定管(50mL,精度0.1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。
6）将pH计电极头放入溶液中,观测pH计显示读数。
7)缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，同时观测pH计显示读数，当读数接近3。
5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48～3.52之间。
记录终点的滴定管读数。
初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。
1.3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56。
1）/M式中：胺值单位：mg KOH /g；N—---———盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; V——---—滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M—--—--添加剂样品质量，单位为克(g）。
1.4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。
5 mgKOH/g，取平均值。
胺值的测定
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。
二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。
采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。
测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。
也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。
胺值测定
.1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100mL、10mL)、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管、干燥器。
70％高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫(指示剂)。
1.2配制溶液指示剂：0.1％甲基紫冰乙酸溶液。
溶剂：冰乙酸:纯苯=2:l1.3标准溶液的配制量取70％高氯酸溶液4.3mL，溶于500mL分析纯冰乙酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应，转变为醋酸，即为[c(HCl04)=0.1mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。
1.4标定称取0.2～0.3g己于105～llO℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL冰乙酸，温热溶解，加入3～4滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
1.5计算c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中：c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL；0.2042——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注：本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
1.6测定方法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂)，置于250mL锥形瓶中，加入约25mL冰乙酸一纯苯溶剂，摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指示剂3～4滴，用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。
1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m式中：C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL：M——样品的质量，g；56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。
游离氨基酸总量的测定
植物体内游离氨基酸总量的测定方法一：一、原理游离氨基酸的氨基可与水合茚三酮反应，产生蓝紫色化合物，其颜色的深浅与游离氨基酸的含量成正比。
二、仪器设备分光光度计；电子天平；容量瓶25ml或50ml 3个；漏斗〔直径6厘米〕3个、滤纸适量；20ml刻度试管 7支；移液管0.5ml 3支、5ml 1支；试管架；玻棒；吸耳球；剪刀；移液管架；橡皮筋、塑料薄膜〔封试管口〕；吸水纸；擦镜纸适量；电炉；水浴锅〔含铁丝筐〕。
三、试剂1. 3%茚三酮试剂称3g茚三酮用95%乙醇溶解定容到100ml容量瓶里，贮于棕色瓶中。
此试剂应放在冷凉处，不宜久放，使用期约10天。
2. 氰酸盐缓冲液〔按以下方法配制〕：〔1〕NaCN贮备液0.01mol/L〔490mg/L〕。
〔2〕醋酸缓冲液：称360g醋酸钠〔含三分子结晶水〕溶于约300ml无氨蒸馏水中，加66.67ml冰醋酸再用无氨蒸馏水稀释至1L。
取溶液〔1〕20ml，用溶液〔2〕定容到1L。
3. 标准氨基酸精确称取在80℃下烘干的亮氨酸13.1mg〔或αμmol，或氨基氮7μg。
4. 95%乙醇；异丙醇〔分析纯〕。
四、操作步骤1. 标准曲线的制作取20ml刻度试管18支，按下表1加入各试剂。
加完试剂后混匀，在100℃水浴中加热12min〔加热时封口〕，取出在冷水中迅速冷却，立即于每管中加入5ml 95%乙醇，塞好塞子，猛摇试管，使加热时形成的红色产物被空气中的氧所氧化而褪色，此时溶液呈蓝紫色。
于570nm 波长下测其光密度〔以空白管为参比〕，以氨基酸浓度为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线，求出直线方程。
2. 样品提取选取有代表性的植物叶片〔或其它组织〕，洗净擦干，剪碎混匀，迅速称取0.10~0.20g〔视氨基酸含量多少而定〕，共称3份，分别加入20ml刻度试管中，再加蒸馏水10ml盖塞〔或系上塑料薄膜〕，置沸水浴中20min以提取游离氨基酸，到时取出在自来水中冷却，把上清液滤入25ml 容量瓶中，之后再往试管中加5ml蒸馏水，置沸水浴上再加热10min，过滤并反复冲洗残渣，最后定容至刻度，摇匀。
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源，被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域，多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。
游离碱度及总碱度的测定
游离碱度及总碱度的测定
脱脂槽液的化验1、脱脂槽液定义
总碱度是指水中所含能与酸发生中和作用的全部物质，即能接受质子h+的物质的总量。
游离碱度就是指水中含有oh-离子的总量。
２、化验
（１）游离碱度：用移液管取10ml脱脂液于锥形瓶中，加入4―5滴酚酞指示剂，溶
液呈粉红色，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液变为无色时为终点，所消耗滴定液的
体积数(ml)即为游离碱度点数。
（２）总碱度：用移液管汲取10ml脱脂液脱脂液于锥形瓶中重新加入50ml蒸馏水，
再加2―3几滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/l的盐酸标准溶液电解至黄色即为为终点，所消
耗盐酸标液毫升数即为为总碱度点数。
十一、磷化槽液的化验1、定义
总酸度：磷化液中游离酸和化合酸的总和称为总酸度。
游离酸度：磷化液中游离h+的浓度称为游离酸度。
酸消耗：磷化液中所含碱性离子消耗酸的总和称为酸消耗。
2、化验（１）总酸度：
用移液管挑处置液10ml于锥形瓶中，提3―5几滴酚酞指示剂，溶液无色，用0.1n
氢氧化钠标准溶液电解至溶液变为粉红色并维持30秒不退色为终点，这时所消耗的氢氧
化钠毫升数即为为总酸度的点数。
（２）游离酸度：
用移液管吸取处理液10ml于锥形瓶中，加3d5滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/l的氢氧
化钠标准溶液滴定溶液黄色变为蓝紫色为终点，所消耗氢氧化钠标液毫升数即为工作液游
离酸度的点数。
（３）酸消耗：
挑处置液10ml于锥形瓶中，提2―3几滴溴甲酚绿指示剂，用0.1n的盐酸标准溶液
电解至溶液由蓝色变成绿色为终点，所消耗的盐酸标液毫升数即为为酸消耗点数。
胺值的测定
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。
二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。
采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。
测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。
也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。
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游离胺值的测定（酸碱滴定法）内控检验标准
1
1、目的和适用范围：
本标准规定了用滴定法测定游离胺值的方法。
2、引用标准：
GB/T 6365-2006
3、方法原理：
以酚酞作指示剂，采用盐酸标准溶液来滴定样品的乙醇或异丙醇溶液。
4、试剂和溶液：
4.1 盐酸标准溶液：0.1mol/L ；
4.2 95%乙醇溶液或50%异丙醇溶液：分析纯；
4.3 溴酚蓝指示剂：10g/L 乙醇溶液。
5、仪器和设备：
5.1 锥形瓶：250ml ；
5.2 滴定管：50ml 。
6、实验步骤：
称取试样0.2～2g(具体可根据地样品调整)，精确至0.0001g ，置于250ml 的锥形瓶中，加入50ml95%的乙醇放入热水浴中加热溶解，加5-6滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L 的盐酸标准溶液滴定至黄色并保持30s 不褪色即为终点（蓝-绿-带蓝带绿-亮黄）。
7、结果表述：
m
C V 11.56X mgKOH/g ⨯⨯=）游离胺值（ 式中：V------滴定时耗用盐酸标准溶液的体积，ml ；
C------盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；
m------样品的质量；
平行试验结果的允许误差为0.3mgKOH/g ，取其算术平均值作为测定结果。
8、附件 常用原料称样量可参考下表：
样品
称样量，g 6501（1:1）
1 6501（1:2） 0.2～0.5。