完整版水样中各种重金属的测定
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法
1. 仪器设备
为了测定水样中的重金属元素含量，需要使用一些专业的仪器设备。
常用的重金属测
定仪器设备有原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、荧光光谱仪等。
2. 样品处理
水样中的重金属元素含量通常比较微量，需要进行适当的样品预处理。
首先需要将水
样过滤净化，然后用多元酸溶解，最后进行加热浓缩和纯化处理，以便于后续的测定分
析。
3. 标准溶液
测定重金属元素含量需要使用标准溶液进行校准和比对。
一般情况下，使用单元素标
准溶液或多元素混合标准溶液。
标准溶液需要按照规定的浓度配制，一般使用硝酸、氢氧
化钠等化学试剂进行调配。
4. 测定方法
在使用仪器进行重金属测定之前，需要对仪器进行校准和标定。
常用的校准方法有外
标法、内标法、加标法等。
在校准完毕后，需要进行样品的原子吸收测定或质谱测定，以
确定水样中的重金属元素含量。
5. 数据分析
得到重金属元素含量后，需要进行有效的数据处理和分析。
通过对各项数值进行评估
和比对，可以及时发现水源中的重金属污染程度，采取相应的措施进行治理和防范。
总之，重金属测定是疾控中心水质检验中的一个非常重要的环节。
通过适当的样品处
理和标准溶液的使用，配合多种仪器设备的应用，可以准确测定水源中的重金属元素含量，为防范和治理水源污染提供有效的数据依据。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法引言：水是人们日常生活中必不可少的物质之一，水质受到各种污染源的影响，其中包括重金属污染。
重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如汞、铅、铬等。
这些重金属在水中的超标含量会对人类健康产生严重影响，因此对水质中的重金属进行准确测定极为重要。
重金属测定方法主要有以下几种：1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry，简称AAS）：AAS是一种常用的重金属测定方法，它根据重金属元素可以选择性吸收特定波长的可见光进行分析。
该方法操作简单，对重金属元素的测定灵敏度高，且具有较高的准确性和精确度。
AAS被广泛应用于水质检验中对重金属浓度的测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，能够对多种元素进行定量分析。
该方法利用电感耦合等离子体将待测样品中的元素离子化，然后通过质谱仪对离子进行定量测定。
ICP-MS具有广泛的线性范围和较高的灵敏度，适用于对水质中多种重金属元素进行同步测定。
4. 电子自旋共振法（Electron Spin Resonance，简称ESR）：ESR是一种常用于测定有机组分中自由基或单电子转移的方法，它的原理是通过测量自由基与磁场作用后产生的微弱微波信号来分析样品中的重金属。
ESR对于氧化还原动力学的测定具有一定的优势，并可用于测定钴、锰等重金属元素。
总结：水质检验中的重金属测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电子自旋共振法等。
这些方法各具特点，可以根据实际需要选择适合的方法进行重金属元素的测定。
无论采用哪种方法，都应该遵循严格的操作规程和质量控制要求，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水中重金属离子的测定
一、实验目的与要求1、掌握水的前处理和消解技术。
2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。
2+。
3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO44、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。
5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。
通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度二、实验方案1、原理〔1〕火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源〔元素灯〕发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。
在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。
通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。
原子吸收法具有很高的灵敏度。
每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。
影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。
由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。
一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。
〔2〕干扰及消除。
共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。
因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl〔K2S2O7，NH4F，NH4ClO2〕。
加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。
〔3〕适用范围。
本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最正确定量分析范围是0.1-5mg/L。
(完整版)水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2％硝酸调零。
吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
表1元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1（3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
表2混合标准使用溶液体积（ml）0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00注：定容体积100ml计算被测金属（mg/L）=vm式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；V—分析用的水样体积（ml）2铬的测定火焰原子吸收法（pp.345-346）主要试剂：①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。
水样中铜、锰、铅、钴、镍、锌、银、镉的测定
水样中铜、锰、铅、钻、镍、锌、银、镉的测定1方法提要水样中的基态原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发 出的共振线，且其吸收强度与样品中该元素的含量成正比， 可在 其它条件不变的情况下，根据测得的吸收强度，与标准系列比较进行定量。
(Cu ) / mg • L -1(Mn ) / mg • L -1(1) HCl (1+1) G..R 2、 (Pb ) (Co ) (Ni ) (Zn ) (Ag ) (Cd ) / mg • / mg • / mg • / mg • / mg • / mg • 试剂与仪器L -1L -1 =mVL -1 =mVL -1_ m xVL -1 L -1 m xV 1V V 2m V 2 'x（2）原子吸收分光光度计及所测元素的空心阴极灯。
（3）KI 30%+10VC 水溶液（4）甲基异丁基甲酮。
（5）混合标准I p （Cu、Mn、Co、Ni、Zn、Pb）=5;10 a g/mL混合标准II p （Ag、Cd、Pb）=0.2；0.1；5 a g/mL3、标准系列（1）:分别吸取混合标准I 0、1.0、2.0、3.0 mL于25 mL比色管中，加入1+1 HCl 5 mL ,用纯水稀释至刻度。
标准系列（2）:分别吸取混合标准110、1.0、2.0、3.0于25 mL比色管中，加入1+1 HCl 4 mL ,用水稀释至20 mL左右，加入1 mLKI 30%+10%Vc，用水稀释至25 mL摇匀，加入5 mL甲基异丁基甲酮，萃取振荡1分钟。
4、操作量取200 mL水样于250 mL烧杯中，电热板上加热蒸发至小体积（＜5 mL ）,加入1+1 HCl 5 mL，加少量水，加热提取，冲入25 mL比色管中，用水定容，摇匀。
5、测定按仪器使用条件调制，先测定Cu、Pb、Mn、Co、Ni、Zn 再于测完上述元素的溶液中，加入1 mL30%KI+10%Vc溶液，摇匀，稀释至刻度，加入5 mL甲基异丁基甲酮，萃取振荡1分钟。
ICP—MS法测定地表水中7种重金属元素含量
ICP—MS法测定地表水中7种重金属元素含量近年来，随着工业的迅速发展，我国各类水体中重金属污染日趋加剧，因此建立快速、准确、灵敏的重金属含量检测方法非常必要。
目前，我国学者研究出多种测定地表水中重金属的方法，如化学法、原子吸收分光光度法（AAS）[1-4]、原子荧光分光光度法（AFS）[5-7]、等离子体原子发射光谱法（ICPAES）[8-9]，其中，化学法、AAS 法和AFS法只能逐个测定单元素（或2个元素），分析速度慢；ICPAES 法虽然可以多元素同时测定，但谱线干扰多，灵敏度较低。
与传统无机分析技术相比，电感耦合等离子体质谱技术（ICPMS）提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，干扰少，分析精密度高，分析速度快以及检测模式灵活多样，已被广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域。
笔者研究采用ICPMS法测定地表水中常规重金属元素含量，旨在为建立快速、准确、灵敏、高效的地下水重金属检测方法提供参考。
1 材料与方法1.1 材料电感耦合等离子体质谱仪iCAP Q ICPMS，RF功率1 550 W，冷却气13.8 L/min，辅助气0.8 L/min，驻留时间100 ms，雾化气1.0 L/min。
雾化器，镍采样锥，截取锥，Thermo Fisher Scientific；氩气（纯度*****%），金龙气体厂；精密微量移液器，德国Eppendorf；超纯水，电阻率182 MΩ·cm；硝酸（UP级），苏州品瑞化学有限公司；汞标准溶液，环境保护部标准样品研究所，100 μg/mL；质谱调谐液，包括1.0 μg/L的Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U溶液。
1.2 方法1.2.1 标准溶液的配制。
吸取多元素标准溶液，用2% HNO3稀释为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L的标准系列，配制浓度为10.0 μg/L的内标物质45Sc、74Ge、115In、185Re 的混合溶液。
实验五 ICP-MS测定水样中的重金属浓度
5.思考题
5.1 环境水样在用ICP-MS测定前一般需要酸 消解和过滤等预处理，为什么? 5.2 ICP-MS的检出下限很低，是否意味着可 以直接用于测定重金属含量很低的各种水样， 如海水？
ICP-MS仪器结构示意图
外标法与内标法
2.仪器与试剂
ICP-MS（Agilent 7700x），10mL聚丙烯（PP）离心 管，25mL聚对苯二甲酸类（PET） 系列混合标准溶液（0、0.5、1、5、10、50、100µ g/L） 10mL一次性注射器、 0.45µ m微孔针头式过滤器
5.思考题ຫໍສະໝຸດ 1.实验原理ICP-MS是一种多元素分析技术，可同时测定周期表中大多数元素， 测定元素浓度可低至ng/L，具有极好的灵敏度和高效的样品分析 能力。 ICP-MS用等离子体作为离子源，质谱分析器检测产生的离子。样 品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体 的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和电离。 被分析的离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器，按其 质荷比进行分离。并采用电子倍增器放大信号，计量每个质量数 的离子。
准备某地下水及稀释10倍的海水各一份用一次性注射器吸取10ml左右用045m孔径的针头式过滤器过滤同时做样品空32检查排风系统及循环冷却水系统确认蠕动泵管卡好并连接正常
ICP-MS测定水样中的痕量重金属元素
实验五
实 验 内 容
1.实验原理（仪器、方法）
2.仪器与试剂
3.实验步骤
4.注意事项
4.注意事项
4.1样品基质复杂会影响金属元素的测定，为减小基质 的干扰，样品中总溶解固体（TDS）的含量应小于 0.1%。比如海水样品至少应稀释10倍后才能进样测定。 4.2 液态样品经雾化器转化为气溶胶后进入火焰后离子 化，由于雾化器最细口径处接近20µ m。因此，样品保 证无悬浮颗粒物，否则样品易堵塞雾化器。 4.3 在测定低浓度金属元素时，样品极易受到外来污染， 因此应注意实验操作避免污染，并做好全程空白。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
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水样中各种重金属的测定方法
1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）
本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器：原子吸收分光光度计
试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；
金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤
（1）样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
（2）样品测定
据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2％硝酸调零。
吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后，从校准曲也
从仪器中直接读出试样中的如可能，线上查出试样中的金属浓度。
．
金属浓度。
表1
）本法测定范围（mg/L火焰类型（nm）元素分析线波长0.05~1 -228.8 镉空气，氧化型乙炔0.05~5 空气，氧化型324.7 -乙炔铜0.2~10 283.3 乙炔-铅空气，氧化型0.05~1
213.8
乙炔-锌空气，氧化型
（3）标准曲线
吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
表2
混合标准使用溶液体积10.00 5.00 3.00 0 0.50 1.00 ml）（各准标系列1.00 0 0.05 0.10 镉0.30 0.50 度重金属浓mg/L（）铜0 0.25 2.50 0.50 1.50 5.00
铅0.50 10.00 1.00 5.00 3.00 0
锌0.05
1.00
0.10
0.50
0.30
注：定容体积100ml
计算
m =）被测金属（mg/L v；）g—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μm式中：
V—分析用的水样体积（ml）
2铬的测定火焰原子吸收法（pp.345-346）
主要试剂：
①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾
0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含1.00mg/mlCr。
②铬标准使用液：准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。
此溶液含50μg/ml Cr。
③标准系列：分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml 容量瓶中，各加入10%NHCl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容。
4
④10%氯化铵水溶液。
⑤3mol/LHCl。
⑥消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。
步骤：
（1）试样的预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和过氧化氢2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加入10%NHCl 2ml，3mol/LHCl 10ml，4加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取100ml蒸馏水做空白试验，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
）测量2（．
用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。
将标准系列和试液顺次喷入火焰，测量吸光度。
试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。
再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。
计算
m）=被测金属（mg/L v式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
V—分析用的水样体积（ml）
3镍的测定火焰原子吸收法（pp.373-375）
测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA
试剂：
①1%硝酸：取10ml优级纯硝酸，用水稀释至1000ml。
②镍标准储备液：称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1）硝酸溶液10ml中，加热蒸发至近干，加1%硝酸溶液并定容至100ml。
此溶液每升含100.0μg镍。
③镍标准使用液：取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中，加（1+1）硝酸2ml，用水定容。
此溶液每毫升含10μg镍。
步骤
（1）校准曲线绘制
分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。
按所选择的一起工作参数调好浓度曲线。
-仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度．
（2）样品测定
视试样镍含量，直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液，按标准曲线绘制的步骤进行测量。
以测得的吸光度做空白校正后，从标准曲线上求出镍的含量。
计算
m =被测金属（mg/L）v式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
V—分析用的水样体积（ml）
用ICP测定水样中重金属之电热板消化方法：
1、全量消煮：用量筒量取100ml混匀水样于100ml三角瓶中（两个重复），加5ml硝酸消煮剩一多半后（大约两小时后）再加3ml硝酸+2ml高氯酸（泥沙含量比较大时加5ml硝酸+5ml高氯酸）继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到25ml比色管中，
过滤上机测量。
（电炉开到100v-120v）
2、溶解态消煮：用量筒量取100ml抽滤水样于100ml三角瓶中（两个重复），消煮剩一多半后（大约两小时后）加2ml高氯酸继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到10ml比色管中，过滤上机测量。
（电炉开到100v-120v）。