样品分析的一般步骤
样品分析的一般步骤(精)

第三章 样品分析的一般步骤
2)固体吸附剂阻留法:用颗粒状吸附剂,纤维 状,滤料和筛孔状滤料吸附。常用溶性C, 硅胶,高分子多孔微球,方便吸收率高,易 保存。 3)滤纸滤膜阻留法:收集不易或不能被液体吸收 的尘粒状气溶胶 4)冷阱收集(也叫低温浓缩):将U型管浸入液 氮(-196℃)中,选择性地浓缩空气中某些 成分,然后40~70℃解吸。如空气中有机硫化 物的测定。
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第一节 样品的采集和保存
一、概述 二、样品的采集原则 三、样品的保存 四、各类样品采集方法简介:
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第三章 样品分析的一般步骤
第一节 样品的采集和保存
一、概述
1.总体:具有完全相同属性(性质、特征、启历、 外观)的研究对象全体称为总体。 2.个体:构成总体的每一个单元称为个体。 3.样品:从总体中抽出来的部分个体的集合体作为 总体的代表。 4.采样:从总体中抽取样品的操作过程。 只有总体分布均匀,随机抽取的个体,才 具有代表性。
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第三章 样品分析的一般步骤
(二)水样采集:根据水样的性质和水样的来源、分 析项目不同,采样方法、次数、采样量等 也各不同。依水样检测指标,选合适的采 样容器。 (三)食物样品:分析项目有食品营养成分、功效成 分、鲜度、微量元素、食品污染物和添加 剂等。 按目的不同分为工厂样品,卫生监督样品,揭发样 品,流行病毒样品食品标准样品等。采样注意代 表性,适时性,典型性。
4.共存物质的干扰; 5.实验室的设备和技术。
二、分析结果的表示
1.固体样品:质量分数;待测组分质量样品质量 2.液体浓度:摩尔浓度; 质量浓度 3.气体样品:质量体积分数;体积分数
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第三章 样品分析的一 般步骤
第一节 第二节 第三节 样品的采集和保存 样品的处理 分析方法的选择
定量分析一般步骤

总之,要根据试样的性质,分析项目要求和上述原则,选择一种合适的试样分解方法。
试样分解最好结合干扰组分的分离,简单、快速进行测定
水样
用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集;过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质
大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样
贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀
其中:
采样公式:
试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
用射频放电来产生活性氧游离基,这种游离基的
活性很强,能在低温下(100℃)分解有机物和生物物质
干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂,这样避免了由外部引入的杂质,而且方法简便
缺点是因少数元素(C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内,煮解,硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发,最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时,在烧瓶内进行回流,溶液变为透明 用体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化,能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快,缺点是因加入试剂而引入杂质,尽可能使用高纯度的试剂
化验室操作流程

化验室操作流程化验室是进行科学实验和分析的地方,操作流程的规范性和准确性对实验结果的准确性至关重要。
下面是化验室操作流程的一般步骤:1.准备实验材料:在进行实验之前,首先要准备好所需的实验材料,包括试剂、仪器设备、玻璃器皿等。
确保所有材料都是干净的,并且符合实验要求。
2.标定仪器:在进行实验之前,需要对使用的仪器进行标定,以确保实验结果的准确性。
标定过程包括校准仪器的刻度、调整仪器的参数等。
3.取样:根据实验要求,取样进行分析。
在取样过程中,要注意避免污染和混淆,确保取得的样品是代表性的。
4.样品处理:对取得的样品进行处理,包括样品的分离、提取、稀释等。
在处理过程中,要注意保持样品的完整性和准确性。
5.实验操作:根据实验要求,进行实验操作。
在操作过程中,要严格按照实验步骤和操作规程进行,确保实验的准确性和可重复性。
6.数据记录:在实验过程中,要及时记录实验数据,包括实验条件、操作步骤、实验结果等。
数据记录要准确、清晰,便于后续的数据分析和结果验证。
7.数据分析:对实验数据进行分析和处理,得出实验结果。
在数据分析过程中,要注意排除干扰因素,确保结果的准确性和可靠性。
8.结果报告:根据实验结果,撰写实验报告。
实验报告要包括实验目的、方法、结果、分析和结论等内容,清晰、详细地呈现实验过程和结果。
9.清洁消毒:实验结束后,要对实验器材和实验台面进行清洁消毒,确保实验环境的卫生和安全。
总之,化验室操作流程的规范性和准确性对实验结果的准确性至关重要。
只有严格按照操作规程进行实验,才能得到可靠的实验结果,为科学研究和实验分析提供有力支持。
一般物质的分析步骤

第十三章 一般物质的分析步骤我们通过化学分析法的学习,掌握了不少的物质测定的分析方法。
但是对于一个样品的全部分析过程,你还不能做得好,因为试样除了测定之外,还要有其他的环节,这是我们还未涉及到的内容。
一般步骤:1.试样的采取和制备。
2.定性检验。
3.试样分解。
4.干扰组分的分离。
5.定量测定(选择测定方法)。
6.数据处理。
本章对试样的采取、制备、分解、分离、测定方法的选择进行讨论。
ξ13—1试样的采取和制备代表性:分析试样的组成必须代表全部物料的平均组成。
因为我们所分析的物质只称取零点几克或几克,它应反映物料的真实情况,否则分析结果再准确也是毫无意义的。
因此在分析前必须了解试样来源,明确分析目的,做好试样的采取和制备。
一、采取 均匀物料——液体、气体 所谓均匀是相对的,不均匀也不是绝对的 不均匀物料——固体(部分)采样法:均匀的物料直接取少量分析试样,不需再制备不均匀的物料在不同部位(深度)各采取一部分加以混合。
大气样品 距地面50—180cm 的高度采样,吸收剂吸收浓缩1.气体试样的采取 烟道气、废气中某些有毒污染物,不准将气体采入空瓶或大型注射器中2.液体采样 大容器:不同深度取样,混合均匀小容器:随机抽取件数2/N S N :总件数水样的采取 水管、泵水井:先打开放10—15min 之后用净瓶子取满池、江、河:干净的空瓶子沉入这水体一定深度,拉绳拔塞,水灌满瓶后取样,在不同深度的样品混合均匀注意事项(无论是气体还是液体):①勿引入杂质 ;②去处表面油污、杂质3.固体样品的采取:固体样品——矿石、合金、盐类、金属锭、土壤等。
(1)金属和金属制品试样的采取:a. a. 片、丝状的认为均匀,随意剪一部分b. b. 钢锭、铸铁不均匀,表面清洗,再用钻在不同部位、深度钻取碎屑混匀c. c. 极硬的白口铁、硅钢,用钢锤砸碎,放入钢钵中捣碎,取一部分(2)粉状或松散物的采取盐类、化肥、农药、精矿等,较均匀,取样点少且量小。
气相色谱分析的常规步骤 气相色谱分析工作原理

气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。
这样,我们在接到一个未知样品时,就必需了解的来源,从而估量样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必需进行必要的预处理,包括接受一些预分别手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件,紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点的组分的沸点,但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,由于在GC中,色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品,可通过标准物质对比来定性。
就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必需注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法,由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤

第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备:是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样,然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则:均匀、合理、具有代表性试样的形态:气体、液体、固体2.取样方法:气体样品:集气法(eg.工厂废气中有毒气体的分析)、富集法(eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定)固体样品:抽样样品法(“四角+中央”)、圆锥四分法液体样品:混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解(预处理)1.分解试样的原则:①式样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法:溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法:水:例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸:HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱:例:NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂:相似相溶原理(2)熔融法:酸溶:K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶:Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解:通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中,一定温度下分解,属于氧化分解法常用试剂:HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化:待测物质加热或燃烧后灰化、分解,余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围:有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法:坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离:让试样中的各组分互相分开的过程(纯化)分离的作用:提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法:沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集:待测组分含量低于测定方法的检测限时,在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法:萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象(样品性质、组分含量、干扰情况)→分析方法(准确度、灵敏度、选择性、适用范围)→用户(用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度)→成本(时间、人力、设备、消耗品)五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的:判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法:根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析:可采取统计学方法进行评价,如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
第十四章 定量分析的一般步骤
(2)碱溶法
碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 or混合 长石NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 重晶石BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4 1:1的Na2CO3(熔点853℃) 与K2CO3(熔点890℃) 混合使用,熔点可降低到712℃。 在Na2CO3中加入 硫,可使含砷、锑、锡的试样转变为 硫代酸盐而溶解,如锡石(SnO2)的分解反应为 2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S = 3SO2 + 2Na2SnS3 + 2CO2 分解铬铁矿及粘土的分解反应方程式如下 2FeO.Cr2O3+7Na2O2=2NaFeO2+2Na2O+4Na2CrO4 Fe2O3· 2SiO2· 2O+6NaOH=2NaFeO2+2Na2SiO3+4H2O H 坩埚选择:K2S2O7 铂、石英、瓷坩埚; Na2CO3 、K2CO3 铂; NaOH 银、镍; Na2O2 刚玉
三、试样分解方法的选择
要求:试样必须分解完全,避免待测组分损失 和引入有碍测定组分的物质。 了解:试样的化学成分、结构及有关物化性质。 同一组分:测定方法不同,选择分解试样的方 法也不同。 考虑:试剂引进离子对以后测定有无影响。 有机化合物官能团测定:见有机化学。
14-3 测定方法选择原则
二、组成分布不均匀的试样的采取和制备 矿石、煤炭、土壤等
1、采样数量:与试样的均匀度、粒度、易破 碎度有关,最简单的采样公式 Q≥Kd 2 Q 为采集样品的最小质量 D 为样品中最大颗粒直径(mm) K 为缩分系数,由实验求得,一般在0.02~1 意义:取样的最小质量应大致与样品最大颗 粒直径的平方呈正比。
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和处理方法一、样品采集1.确定采样点位:根据研究目的和土壤类型,选择代表性的采样点位。
分析时要注意不同土层的特性,如上层土壤和下层土壤差异,植被覆盖情况等。
避免采样点位受到明显污染以及地表水入侵。
2.采样工具:采用专用的土壤钻或者土壤钻杆进行采样。
钻头直径应根据研究目的而定,一般为5-10厘米。
避免使用过大的钻头,以免破坏样品结构。
另外,采样工具要保持清洁,避免交叉污染。
3.采样深度:根据研究目的和土壤剖面情况,确定采样深度。
常见的采样深度有0-20厘米、20-40厘米、40-60厘米和60-100厘米等。
不同深度的土壤样品能提供不同层次的信息。
4.采样方式:采样时应将土壤钻杆尽可能完全插入土壤中,以获取整个采样深度的土壤。
每个采样点位需要采集若干个子样品,然后混合均匀,称取一定质量的样品。
5.样品容器:采样结束后,将样品放入干净的塑料袋或玻璃瓶中,密封好,并且在容器上标明采样点位和采样深度等信息。
二、样品处理1.分析前的样品处理:将采样得到的湿土壤样品进行晾干或者真空冷冻干燥,以去除多余的水分。
干燥后的样品需要进行粉碎和筛分,以获得均匀的样品。
对于有机物含量较高的土壤样品,可以进行去除有机物的处理。
2.保存样品:处理后的样品需要保存在干燥、避光和通风良好的条件下。
可以使用密封的塑料袋或玻璃瓶保存,避免样品湿氧化或污染。
3.样品分析:根据实际需要和分析方法,将样品送至专业实验室进行分析。
分析时需要注意样品的数量和分析项目等要求。
总结:土壤分析样品的采集和处理方法是确保分析结果准确性和可靠性的关键步骤。
正确选择采样点位、采样工具和采样深度,以及合理的样品处理和保存方法,都是保证分析结果准确的重要因素。
因此,在进行土壤分析样品的采集和处理时,需要严格按照相关方法和要求进行操作,以获得可靠的结果。
实际样品的检测步骤
实际样品的检测步骤样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。
样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。
采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。
采样数量应能满足检验项目对试样量的需要,采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
采样一般步骤为:①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。
对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。
液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品,可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。
对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L,充分混匀后取0.5~1.0L。
固体样品的采集:应充分均匀各部位样品的原始样,以使样品具有均匀性和代表性。
对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采用四分法进行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.5~1.0kg。
四分法的操作步骤为:先将样品充分混合后堆积成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成75px以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分,取对角的两部分样品混匀,如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。
如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法进行缩分,一直缩分到样品需要量。
采样后要立即密塞、贴上标签,并认真填写采样记录。
采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。
样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。
一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。
易变质食品不予保留。
保存时应加封并尽量保持原状。
为防止样品在保存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光保存。
检验取样一般取可食部分,以所检验的样品计算。
感官判断不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
大气环境颗粒物样品分析DRI_OCEC分析流程
OCEC操作流程一、原理碳分析仪(Carbon Analyzer, DRI Model 2001)、DRI Model2001可以快速、简单、准确地分析出悬浮在大气中的气溶胶粒子所含的有机碳(Organic carbon, OC)、元素碳(Elemental carbon, EC)和碳酸盐(Carbonate carbon, CC)组分,其所采用的TOR(热光反射法)和TOT (热光透射法)方法被认为是当前大气中OC/EC测量最准的一种推荐方法。
该仪器测试原理是:在无氧的纯He环境中,分别在120℃(OC1),250℃(OC2),450℃(OC3),550℃(OC4)温度下,对0.526(0.525)cm2的样品滤膜片进行加热,将滤纸上的颗粒态碳转化为CO2;然后再将样品在含2%氧气的氦气环境下,分别于550℃(EC1),700℃(EC2),和800℃(EC3)逐步加热,此时样品中的元素碳释放出来。
上述各个温度梯度下产生的CO2,经过MnO2催化,于还原环境下转化为可通过火焰离子检测器(FID)监测的CH4。
样品在加热过程中,部分有机碳可发生碳化现象而形成黑炭,使滤膜变黑,导致热谱图上的有机碳和元素碳的峰不易区分。
因此,在测量过程中,采用633nm的氦-氖激光监测滤纸的反光光强,利用光强的变化明确指示出元素碳氧化的起始点。
有机碳碳化过程中形成的碳化物称为裂解碳(OP)。
当一个样品测试完毕,有机碳和元素碳的8个组分(OC1、OC2、OC3、OC4、EC1、EC2、EC3、OP)同时给出。
IMPROVE协议将OC定义为OC1+OC2+OC3+OC4+OPEC定义为EC1+EC2+EC3-OP。
二、平面图三、仪器启动(Analyzer Start-up)仪器长时间未使用,再次开机时应按以下步骤:1. 打开电脑,打开仪器电源;2. 打开面板上所有气阀,并通气约15min;3. 在面板上,将FID和LINE HEATER的温度分别一次升至操作温度125℃和105℃;4. 将Oxygenator和Methanator的温度升至120℃,停留30min,然后以每升100℃停留30min的梯度逐步升至900℃和420℃(其中Methanator的温度可先升至450℃,等Oxygenator的温度升到900℃后,再将其由450℃降至420℃);5. 检查各钢瓶的气压,若小于500psi则需要换气;6. 检查传输气压是否正确;7. FID点火:先将面板上的H2流量调至>4.5,1min后流量稳定再点火,当转子流量计的流量出现下降并伴随着砰的一声响声,表明点火成功(如果点火失败,可空气阀门暂时关闭,以减少在FID处的空气流的影响),这时将H2流量调至运行流量3.4,并用烧瓶或玻璃置于FID上方以检查FID是否仍在燃烧。
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只有正确、合理地采样; 高效地提取、分离、
净化,才能准确地进行分析、测定,才能得到准确、
可靠的数据。
所以, 正确、合理、高效地采样和进行样品前处 理,是卫生分析不可缺少的两个重要步骤。如果采
集的样品不能真实放映被测对象的总体,或待测组
分在前处理过程中大量损失,再熟练的分析人员、
再精密的仪器,也得不到准确的分析结果。
抽气
2、浓缩采样法(富集法) 空气中有害物质浓度大都较低,即使污染较严重,有害物 质浓度超出卫生标准,但一般仍在仪器最低检测限以下。不能 直接进行仪器分析,所以要用吸附、吸收等富集方法将大量空 气中的污染物进行富集。使其达到能够进行仪器分析的浓度水 平。 (1) 溶液吸收法:
——大量空气通过吸收液,有害物质被吸收或溶解。
卫生试样种类繁多(如:空气、水、食品、生物
制品),各类试样的采样方法不同。详细的采样方法
将在后续课程中学习,这里只讲采样应遵循的原则及
各类采样方法简介。
一、样品采集的原则
(一)代表性和均匀性
采集的样品必须能充分代表被采样品的总体。 组成 完全相同 这就要求: 1、总体分布要均匀,采样才具有代表性。所以,采集液 体、半流体样品前要充分摇匀,如尿样、鲜奶、油等。 组成
第三章
样品分析的一般步骤
本章主要内容:
样品的采集和保存
样品的处理
分析方法的选择和分析结果的表示
卫生分析除了要学习数据处理和常用的仪器分析 方法外,还需要学会如何采样,如何进行样品的前 处理。卫生试样种类繁多,分析的项目和方法也多 种多样,但不论分析何种物质,采用什么方法,定 量分析不外乎包括以下几个步骤: 1、样品的采集和保存; 2、样品的前(预)处理(提取、分离、净化);
目前,对各种样品采样和预处理的新方法、新
技术的研究、探索和完善已成为卫生分析重要课题
之一。
第一节
完全相同的物质.
样品的采集和保存
总体( population)——分析对象的全体, 是一类属性
样品( Sample ) ——从总体中抽出一小部分代表物质.
采样 ( Sampling )——从总体中采集样品的操作过程.
2、要正确地确定总体,采样才具有代表性。总体为被检 验的具有相同属性的一批物质。
性质 特征 完全相同 外观
不同属性的物料不能构成一个总体。 如:监测运河水的污染情况,不能将整个运河水体作为 一个总体,因为不同河段、上游、下游水的属性不同。污水 排放点附近和其它河段水的性质不同。不同污水排放点的河 水性质不同,所含污染物不完全相同。 所以要在运河水体的 不同位置、不同断面(深度)设定多个采样点,即确定多个 总体。在每个总体中再采集相对应的样品,这样才具有代表 性。 (二)典型性 卫生分析一般都有其明确的目的,要针对检验目的,采 集能充分说明检测目的的典型样品。 如:掺假食品、假烟、假酒等,应挑选可疑部分送检。
适用范围:待测组分以气态、蒸汽和气溶胶形式存在
出气 气进 吸收液(根据待测组分性质选)
Байду номын сангаас
(2)固体吸附剂阻留法(常用,采样效率高)
——利用固体吸附剂的吸附作用富集有害物质
适用范围:待测组分以气态、蒸汽形式存在 步骤: ① 采样(大量空气通过采样管0.1—0.5L/min,吸附) ② 洗脱(合适的有机溶剂解吸) ③ 测定
进气 连接采样器 固体吸附剂
常用吸附剂: 活性炭、硅胶、分子筛、聚酰胺等
洗脱:将吸附剂倒入具塞比色管中,用适当的少量有机溶剂 洗 脱(1ml左右),然后分析。洗脱液中待测物含量比原空气中大 大增加,达到了富集的目的。
(二)水样的采集
1、天然水、饮用水 自来水:先放水几分钟 河流湖泊:采距岸边1—2米、距水面20—50厘米的水 。 (水质稳定,可在选好的采样点不同季节采样数次,)
注意事项: 1. 选择适合样品存放的器皿.
一般, 分析样品中有机物,用玻璃器皿;
分析样品中无机物,用聚四氟乙烯塑料器皿,避免玻璃器
皿中金属离子溶出,减少吸附.
2. 不论何种方法保存,采样后都应及时尽快分析。采样和 分析间隔越短,分析结果越准确、可靠。 保存方法、保存时间(稳定性)需通过实验确定。
三、各类样品采集 (一)空气样品 气体(SO2、CO、NO、 NO2)
发现食品中毒要及时赶到现场采样;
进行水的常规监测,每年要在丰水期、枯水期、平水
期各采样2次,以便了解水质随季节变化的情况。
二. 样品的保存: 保存原则:保存期内,样品与原样品的质量相同,或待测
组分不损失、不污染。
保存方法: ① 密封保存法 ② 冷藏或冰冻 ③ 化学保存法:调溶液的pH值 加防腐剂、稳定剂、抗凝剂、沉淀剂等 如:血样加抗凝剂 ;尿样加少量浓HNO3防腐。
3、分析方法的选择、测定;
4、分析数据的处理 。
样品的采集和前处理对卫生分析来说非常重要。
因为在卫生分析工作中不可能把待测定的物质全部 拿来分析,只能合理的取其中一部分,这就是采样。 采集的样品一般也不可以直接进行仪器分析, 因 为其中各种杂质、干扰物很多,所以分析前要进行 前处理。即, 对样品进行分解、提取、净化、浓缩等 前处理操作,然后才能进行仪器分析。
如:食物中毒,采吃剩食品、餐具、呕吐物等检验。
如:监测某工厂排放废气对空气污染情况。应在污染源常
年主风向的下风向区的不同距离设几个采样点,上风向区的远 距离处设对照点。 (三)适时性 按照检测的需要,有些样品的采集要有适时性,即根据 季节、时间、检测对象的某些规律适时采样。 如:污水排放点要在污水排放时间采样;
气态
蒸汽(低b.p有机物,苯、甲苯) 空气中污染物有多种状态 液态——雾 烟 固态 气溶胶
尘
污染物存在状态不同,采样方法不同。另外,还要根据空 气中污染物浓度、采样目的、测定方法及灵敏度、现场气象条 件的不同确定采样点、采样时间、采样次数、采样量等。
1、直接采样法(集气法): ——将空气样品收集在容器内,带回实验室分析。 适用范围:空气中有害物质浓度较高或测定方法灵敏度高, 分析时可用此法(不适于气溶胶) 。 采样工具:大注射器、真空瓶、塑料袋等。 采样方法: (1)注射器法: 50ml、100ml (2)真空法: ① 抽真空 ②在采样点打开活塞 (3)置换法: ① 迅速抽大于集气瓶6—10倍的空气 ② 充满水 ③在采样点放掉 采样量: 小于1升 。 抽气