样品分析步骤-3
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②密封加压消化—样品和氧化剂置于密封 容器中,加热破坏有机物;
③部分分解消化—在酸﹑碱﹑酶的催化作 用下水解有机物使其分解为简单化合物,从 而使欲分析测试组份形成游离状态;
④微波溶样消化—利用微波能量使有机物 消化分解.
分离干扰物质:
---使对分析测试有干扰的共存物
质与欲分析测试组份分离除去
④欲分析测试组份在溶剂中的存在形式符合 分析测试要求;
⑤溶解时加入的辅助试剂对欲分析测试组份 的分析结果不产生影响.
常用溶解方式:
①水溶法—欲分析测试组份在水中溶解符 合分析测试要求.
②酸性水溶法—辅助加入的酸有利于鱼分 析测试组份的保存与测试.
③碱性水溶法—辅助加入的碱有利于鱼分 析测试组份的保存与测试.
与其保持一致. 注意:分析测试要求
二﹑样品的保存
目的—使欲分析测试成份在要求的测试时间
内保持真实﹑一致的分析测试结果.
方法:
密封保存—在密闭容器中使在设定的介质条
件保存sample 并使其与外界隔绝,
冷藏﹑冷冻保存—在低温(～4℃)下冷藏或
在0℃以下冷冻保存sample.
化学保存—在sample 中加入化学试剂使其
萃取百分率( E% )
--某物质被萃取到有机相中的量与被 萃取物质总量之比.
注:当采用等体积萃取时,分配比( D )越大
萃取率越高;
如: D =9 则 E% =90%
因此,一般要求分配比大于9( D﹥9 )
当分配比( D )一定时,萃取率与两相
体积比有关,
越小萃取率
越高;
3.萃取条件的优化选择: 选择目标—萃取率高(主要目标);
④有机溶剂溶解法—欲分析测试组份不溶 于水或在水中溶解度达不到分析测试要求, 使用时注意有机溶剂的选择及提取器械的 选择与使用.
2.分解法(无机化处理):
原始样品 合适分解方式 含待测组份的残渣 分解挥发部分
目的—除去样品有机物,使欲分析测试组份 由结合状态转变为游离状态.
分解法根据分解方式可分为:
样品分析的一般步骤
样品分析步骤
1.采集样品 2.样品预处理 3.选择分析方法 4.数据处理 5.结果评价
样品分析步骤
采集样品
采样方法
样品保存
样品预处理
样品状态转化 分离及消除干扰
选择分析方法
测量质量保证
分析数据处理
数据分辨
数据计算
分析结果评价
第一节 样品采集与保存
一﹑分析样品的采集
干法灰化—dry ashing
---提供合适的`外界能量促使有机物 分解除去.
①外界能量形式为热能—高温灰化
注:根据样品及分析要求优化选择合适加热 温度,必要时加入一定助熔剂; 欲分析测试组份常有一定损失.
②外界能量形式为高频等离子体
—低温灰化
电感偶合等离子体
—inductFra Baidu bibliotekvely coupled plasmas,ICP
在相应介质条件下保存.
样品保存的注意事项: ①与分析测试方法相适应; ②与分析测试对象相适应; ③与分析测试时限相适应; ④保存方法合理; ⑤正确选择保存容器.
以上均要求有科学﹑完整的记录及相应的 测试数据支撑.
第二节 分析样品的预处 理
一﹑样品预处理的目的:
样品预处理 将样品转化为测试状态 分离﹑消除干扰成份
线性范围等。 涉及样品分离处理时还应加上有关指 标，如：萃取率等
二﹑分析方法选择主要因素：
1.分析测试要求；
--所选分析方法应满足分析测试要求， 包括：分析测试指标要求，专业要求等。
注:有时共存干扰物质不能通过添加化学试 剂消除必须分离.
分离方法---色谱法,萃取法,挥发法,蒸馏 法,沉淀法,共沉淀法等.
萃取分离法
萃取—extraction
--利用物质在互不相溶两相中的不同 溶解度而使其分离.
1.萃取分离方式: 液液萃取(溶剂萃取)
—solvent extraction
在保证足够萃取率前提下,尽可能减少 操作步骤,减少有机溶剂的使用量,使用价 廉的有机溶剂. 主要选择因素： ①欲分析测试组份的极性； ②萃取体系的介质条件； ③萃取方式； ④萃取设备。
第三节 分析方法的选择
一﹑分析方法的选择指标 --与质量保证指标相同。 即：准确度，精密度，灵敏度，检测限，
注:在很多分析测试过程中两方面往往同 时完成.
样品状态转化:
目的—使样品便于分析测试或使样品状态符
合分析测试要求.
方法:
1.溶解法:
原始样品 合适溶剂 含待测组份的溶液 样品不溶残渣
特点:
①实质—溶剂提取(solvent extraction);
②原始样品可为任意状态;
③欲分析测试组份在溶剂中应有稳定﹑已知 的溶解度;
注:低温下以纯氧为氧化剂,通过电感偶合 产生氧等离子体破坏﹑分解样品; 欲分析测试组份不易损失; 设备昂贵.
常用湿法消化方式:
①强酸消化—用单一氧化性强酸(浓硫酸, 浓硝酸,浓高氯酸)或混酸(硝酸+高氯酸,盐 酸+高氯酸),在强酸性环境下加热氧化破坏 有机物(必要时可加入催化剂),得到无色透 明待测试溶液;
固相微萃取
—solid phase micro-extraction,SPME
2.萃取分离指标:
分配比( D )
—某物质在有机相各种形式总浓度与 水相中各种形式总浓度之比.
注: D 值的大小体现该物质在有机相中溶
解量的多少;
D 值的大小与物质性质有关; D 值的大小与有机溶剂种类有关.
—利用物质在互不相溶的有机相,水相 中的溶解度差异分离.
超临界流体萃取
—supercritical fluid extraction
--以超临界流体(介于气体与液体间)为 萃取剂,将欲分析测试组份从样品中提取使
其与其它组份分离.
固相萃取—solid phase extraction
--即色谱法(层析法)chromatography
1.目的—从欲分析检测的样品总体中采集符 合分析要求,有代表性的部分小样.
2.样品采集的原则:
代表性—sample 与 population 性质一致,
分析测试的结果真实. 注意:采样方法.
典型性—sample 完全针对分析测试要求. 注意:与population 的关系
适时性—population 的性质,特征受时间 影响, 采集的sample 测试结果应
③部分分解消化—在酸﹑碱﹑酶的催化作 用下水解有机物使其分解为简单化合物,从 而使欲分析测试组份形成游离状态;
④微波溶样消化—利用微波能量使有机物 消化分解.
分离干扰物质:
---使对分析测试有干扰的共存物
质与欲分析测试组份分离除去
④欲分析测试组份在溶剂中的存在形式符合 分析测试要求;
⑤溶解时加入的辅助试剂对欲分析测试组份 的分析结果不产生影响.
常用溶解方式:
①水溶法—欲分析测试组份在水中溶解符 合分析测试要求.
②酸性水溶法—辅助加入的酸有利于鱼分 析测试组份的保存与测试.
③碱性水溶法—辅助加入的碱有利于鱼分 析测试组份的保存与测试.
与其保持一致. 注意:分析测试要求
二﹑样品的保存
目的—使欲分析测试成份在要求的测试时间
内保持真实﹑一致的分析测试结果.
方法:
密封保存—在密闭容器中使在设定的介质条
件保存sample 并使其与外界隔绝,
冷藏﹑冷冻保存—在低温(～4℃)下冷藏或
在0℃以下冷冻保存sample.
化学保存—在sample 中加入化学试剂使其
萃取百分率( E% )
--某物质被萃取到有机相中的量与被 萃取物质总量之比.
注:当采用等体积萃取时,分配比( D )越大
萃取率越高;
如: D =9 则 E% =90%
因此,一般要求分配比大于9( D﹥9 )
当分配比( D )一定时,萃取率与两相
体积比有关,
越小萃取率
越高;
3.萃取条件的优化选择: 选择目标—萃取率高(主要目标);
④有机溶剂溶解法—欲分析测试组份不溶 于水或在水中溶解度达不到分析测试要求, 使用时注意有机溶剂的选择及提取器械的 选择与使用.
2.分解法(无机化处理):
原始样品 合适分解方式 含待测组份的残渣 分解挥发部分
目的—除去样品有机物,使欲分析测试组份 由结合状态转变为游离状态.
分解法根据分解方式可分为:
样品分析的一般步骤
样品分析步骤
1.采集样品 2.样品预处理 3.选择分析方法 4.数据处理 5.结果评价
样品分析步骤
采集样品
采样方法
样品保存
样品预处理
样品状态转化 分离及消除干扰
选择分析方法
测量质量保证
分析数据处理
数据分辨
数据计算
分析结果评价
第一节 样品采集与保存
一﹑分析样品的采集
干法灰化—dry ashing
---提供合适的`外界能量促使有机物 分解除去.
①外界能量形式为热能—高温灰化
注:根据样品及分析要求优化选择合适加热 温度,必要时加入一定助熔剂; 欲分析测试组份常有一定损失.
②外界能量形式为高频等离子体
—低温灰化
电感偶合等离子体
—inductFra Baidu bibliotekvely coupled plasmas,ICP
在相应介质条件下保存.
样品保存的注意事项: ①与分析测试方法相适应; ②与分析测试对象相适应; ③与分析测试时限相适应; ④保存方法合理; ⑤正确选择保存容器.
以上均要求有科学﹑完整的记录及相应的 测试数据支撑.
第二节 分析样品的预处 理
一﹑样品预处理的目的:
样品预处理 将样品转化为测试状态 分离﹑消除干扰成份
线性范围等。 涉及样品分离处理时还应加上有关指 标，如：萃取率等
二﹑分析方法选择主要因素：
1.分析测试要求；
--所选分析方法应满足分析测试要求， 包括：分析测试指标要求，专业要求等。
注:有时共存干扰物质不能通过添加化学试 剂消除必须分离.
分离方法---色谱法,萃取法,挥发法,蒸馏 法,沉淀法,共沉淀法等.
萃取分离法
萃取—extraction
--利用物质在互不相溶两相中的不同 溶解度而使其分离.
1.萃取分离方式: 液液萃取(溶剂萃取)
—solvent extraction
在保证足够萃取率前提下,尽可能减少 操作步骤,减少有机溶剂的使用量,使用价 廉的有机溶剂. 主要选择因素： ①欲分析测试组份的极性； ②萃取体系的介质条件； ③萃取方式； ④萃取设备。
第三节 分析方法的选择
一﹑分析方法的选择指标 --与质量保证指标相同。 即：准确度，精密度，灵敏度，检测限，
注:在很多分析测试过程中两方面往往同 时完成.
样品状态转化:
目的—使样品便于分析测试或使样品状态符
合分析测试要求.
方法:
1.溶解法:
原始样品 合适溶剂 含待测组份的溶液 样品不溶残渣
特点:
①实质—溶剂提取(solvent extraction);
②原始样品可为任意状态;
③欲分析测试组份在溶剂中应有稳定﹑已知 的溶解度;
注:低温下以纯氧为氧化剂,通过电感偶合 产生氧等离子体破坏﹑分解样品; 欲分析测试组份不易损失; 设备昂贵.
常用湿法消化方式:
①强酸消化—用单一氧化性强酸(浓硫酸, 浓硝酸,浓高氯酸)或混酸(硝酸+高氯酸,盐 酸+高氯酸),在强酸性环境下加热氧化破坏 有机物(必要时可加入催化剂),得到无色透 明待测试溶液;
固相微萃取
—solid phase micro-extraction,SPME
2.萃取分离指标:
分配比( D )
—某物质在有机相各种形式总浓度与 水相中各种形式总浓度之比.
注: D 值的大小体现该物质在有机相中溶
解量的多少;
D 值的大小与物质性质有关; D 值的大小与有机溶剂种类有关.
—利用物质在互不相溶的有机相,水相 中的溶解度差异分离.
超临界流体萃取
—supercritical fluid extraction
--以超临界流体(介于气体与液体间)为 萃取剂,将欲分析测试组份从样品中提取使
其与其它组份分离.
固相萃取—solid phase extraction
--即色谱法(层析法)chromatography
1.目的—从欲分析检测的样品总体中采集符 合分析要求,有代表性的部分小样.
2.样品采集的原则:
代表性—sample 与 population 性质一致,
分析测试的结果真实. 注意:采样方法.
典型性—sample 完全针对分析测试要求. 注意:与population 的关系
适时性—population 的性质,特征受时间 影响, 采集的sample 测试结果应