样品分析步骤-3
区域地球化学样品分析方法第3部分：钡铍铋等15个元素量测定 方法验证报告
方法验证报告检测项目：钡、铍、铋、铈、钴、铯、铜、镧、锂、镍、铅、锑、钪、锶、钍方法名称及编号: 《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.3-2016二O二O年四月一、方法依据：根据DZ/T 0279.3-2016电感耦等离子体质谱法测定区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钡、铍、铋等15个元素量的含量。
二、方法原理试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用王水溶解后转移到聚四氟乙烯罐中，定容摇匀。
分取澄清溶液，用硝酸（3+97）稀释至1000倍。
将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经过检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。
样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。
三、仪器、试剂及标准物质3.1 仪器电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7900感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司3.2 试剂3.3 标准物质四、样品4.1 样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。
4.2 样品的制备将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。
在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。
用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。
4.3 样品前处理称取约0.10g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，用少量水湿润，加10ml硝酸、10ml氢氟酸和2.0ml 高氯酸，将烧杯置于250℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却。
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤仪器操作流程——气相色谱仪的样品处理步骤气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学、环境、食品、制药和石油等领域的分析仪器。
在进行样品分析前，正确的样品处理步骤对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍气相色谱仪的样品处理步骤，以帮助操作人员正确运用该仪器。
一、样品准备在进样之前，样品需要经过一系列处理步骤，以确保样品的纯净度和浓度适宜。
下面将详细介绍样品处理的具体步骤：1. 样品收集：样品的采集应按照相应的要求进行，例如空气样品需要采用气样采集器，液体样品需要使用溶剂进行采集。
采样过程中需注意避免外界杂质的污染。
2. 样品预处理：样品可能存在着固体颗粒、杂质等，因此需要进行预处理。
具体处理方法包括过滤、萃取、稀释等。
预处理的方式应根据不同的样品性质进行选择。
3. 样品转化：有些样品在气相色谱仪中不易直接检测，需要将其转化为易挥发的衍生体。
这可以通过衍生剂的加入和反应来实现。
衍生化反应的条件和时间需要进行优化。
二、气相色谱仪工作流程在完成样品的处理后，接下来是进入气相色谱仪的工作流程。
为了保证准确性和可靠性，操作人员需要按照以下步骤进行操作：1. 仪器准备：打开气相色谱仪的电源，确认各个部件的正常运行状态。
检查进样器、色谱柱和检测器等部件是否已经安装好并连接正确。
此外，还要检查氢气、空气和载气（例如氮气）等气源供应是否充足，并保证其正常工作。
2. 样品进样：将经过处理的样品注入进样器中。
根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式，如液体进样、固体进样或气体进样等。
3. 设置分析条件：根据样品的特点和分析要求，设置适当的分析条件。
包括温度程序、气流速度、气相柱类型、进样量等。
这些参数的设置往往需要根据实际情况进行优化，并在后续实验中进行调整。
4. 开始分析：确认分析条件设置无误后，开始实际进行气相色谱分析。
在实验过程中，密切观察色谱图形的变化，及时发现并解决异常情况。
样品检验流程范文
样品检验流程范文1.样品采集：根据实验或生产需要，选择合适的样本采集方法，确保采样过程的准确性和代表性。
包括采样工具和容器的清洁、采样点的选择、采样体积的确定等。
2.样品制备：根据样品的性质和检测要求，对采集到的样品进行处理和制备。
可能涉及样品的干燥、研磨、稀释、溶解、过滤等操作，以获得适合后续检验的样品。
3.检测方法选择：根据样品的性质和检测要求，选择合适的检测方法。
常见的检测方法包括物理性能测试、化学分析、微生物检测、光谱分析等。
选择适当的方法可确保准确度和可靠性。
4.样品标识和记录：对每个样品进行编号和标识，确保样品的追溯性。
同时，将样品的采集、制备和检测过程详细记录，包括日期、操作员、方法、结果等信息。
5.分析前准备：对检测设备进行校准和质控，确保设备的准确度和稳定性。
同时，准备好所需的试剂、标准品等材料，保证实验的连续性和可重复性。
6.样品检测：按照选择的检测方法进行样品分析。
通常包括样品进样、加入试剂、仪器设置、数据记录等步骤。
严格按照方法要求操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
7.质量控制：在检测过程中，引入质量控制样品，用于检测仪器和操作的准确性。
常见的质量控制方法包括内标法、加标回收法、平行样品法等。
根据质控结果调整仪器和操作参数，纠正检测误差。
8.数据处理和分析：对检测得到的数据进行处理和分析，包括计算平均值、标准差、相关性等统计指标。
借助统计分析软件，进行数据处理和图表绘制，以便于结果的解读和比较。
9.结果报告：将检测结果记录在实验报告或相关文件中，并根据需要编写测试报告。
对结果进行解释和说明，提供建议和改进措施。
保留完整的试验记录和报告，以备将来参考和审查。
10.质量评估和验证：对实验过程和结果进行质量评估和验证。
包括检验结果的准确性、可靠性、可重复性和符合性的评估，以确保实验的科学性和准确性。
以上是一个典型的样品检验流程，其中每个步骤都需要严格遵循操作规程，并严格控制质量。
样品分析的一般步骤
气态
蒸汽（低b.p有机物，苯、甲苯） 空气中污染物有多种状态 液态——雾 烟 固态 气溶胶
尘
污染物存在状态不同，采样方法不同。另外，还要根据空 气中污染物浓度、采样目的、测定方法及灵敏度、现场气象条 件的不同确定采样点、采样时间、采样次数、采样量等。
1、直接采样法（集气法）： ——将空气样品收集在容器内，带回实验室分析。 适用范围：空气中有害物质浓度较高或测定方法灵敏度高， 分析时可用此法（不适于气溶胶） 。 采样工具：大注射器、真空瓶、塑料袋等。 采样方法： （1）注射器法： 50ml、100ml （2）真空法： ① 抽真空 ②在采样点打开活塞 （3）置换法： ① 迅速抽大于集气瓶6—10倍的空气 ② 充满水 ③在采样点放掉 采样量： 小于1升 。 抽气
2、要正确地确定总体，采样才具有代表性。总体为被检 验的具有相同属性的一批物质。
性质 特征 完全相同 外观
不同属性的物料不能构成一个总体。 如：监测运河水的污染情况，不能将整个运河水体作为 一个总体，因为不同河段、上游、下游水的属性不同。污水 排放点附近和其它河段水的性质不同。不同污水排放点的河 水性质不同，所含污染物不完全相同。 所以要在运河水体的 不同位置、不同断面（深度）设定多个采样点，即确定多个 总体。在每个总体中再采集相对应的样品，这样才具有代表 性。 （二）典型性 卫生分析一般都有其明确的目的，要针对检验目的，采 集能充分说明检测目的的典型样品。 如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
注意事项： 1. 选择适合样品存放的器皿.
一般, 分析样品中有机物，用玻璃器皿；
分析样品中无机物，用聚四氟乙烯塑料器皿，避免玻璃器
皿中金属离子溶出，减少吸附．
2. 不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。采样和 分析间隔越短，分析结果越准确、可靠。 保存方法、保存时间（稳定性）需通过实验确定。
样品评估程序
样品评估程序引言概述：在各种行业中，样品评估程序是确保产品质量和性能的关键步骤。
通过对样品进行系统性的评估，可以确定产品是否符合预期的标准和要求。
本文将详细介绍样品评估程序的五个部份，包括样品选择、评估指标、评估方法、数据分析和评估报告。
一、样品选择：1.1 样品代表性：在进行样品评估之前，首先需要确定样品的代表性。
样品的选择应该能够准确反映整个批次产品的特性和性能。
为了达到这个目标，可以采用随机抽样的方法，从整个批次中选择一定数量的样品进行评估。
1.2 样品数量：样品数量的确定需要考虑到统计学的原则。
普通来说，样品数量越多，评估结果的可靠性越高。
根据产品的特性和评估的目的，可以采用不同的抽样方案，如单一抽样、重复抽样或者多阶段抽样等。
1.3 样品准备：在样品评估之前，需要对样品进行准备工作。
这包括样品的标识、分类、包装和保存等。
样品的标识应该清晰明确，以便于后续的数据分析和结果追踪。
二、评估指标：2.1 质量指标：质量是样品评估的核心指标之一。
质量指标可以包括外观、尺寸、分量、硬度、强度等方面的参数。
根据产品的特性和使用要求，可以确定相应的质量指标，并制定评估方法。
2.2 性能指标：除了质量指标，样品评估还需要考虑产品的性能指标。
性能指标可以包括使用寿命、耐磨性、耐腐蚀性、电气性能等方面的参数。
通过对这些指标的评估，可以判断产品是否满足使用要求。
2.3 安全指标：在一些特定行业，安全性是样品评估的重要指标之一。
安全指标可以包括有害物质含量、电气安全、机械安全等方面的参数。
通过对这些指标的评估，可以确保产品在使用过程中不会对人体和环境造成伤害。
三、评估方法：3.1 观察法：观察法是一种常用的评估方法，通过直接观察样品的外观、形状、颜色等特征，来评估样品的质量和性能。
观察法适合于一些简单的评估指标，如外观质量、尺寸精度等。
3.2 实验法：实验法是一种比较客观的评估方法，通过实验设备和测试方法来评估样品的性能。
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和处理方法一、样品采集1.确定采样点位：根据研究目的和土壤类型，选择代表性的采样点位。
分析时要注意不同土层的特性，如上层土壤和下层土壤差异，植被覆盖情况等。
避免采样点位受到明显污染以及地表水入侵。
2.采样工具：采用专用的土壤钻或者土壤钻杆进行采样。
钻头直径应根据研究目的而定，一般为5-10厘米。
避免使用过大的钻头，以免破坏样品结构。
另外，采样工具要保持清洁，避免交叉污染。
3.采样深度：根据研究目的和土壤剖面情况，确定采样深度。
常见的采样深度有0-20厘米、20-40厘米、40-60厘米和60-100厘米等。
不同深度的土壤样品能提供不同层次的信息。
4.采样方式：采样时应将土壤钻杆尽可能完全插入土壤中，以获取整个采样深度的土壤。
每个采样点位需要采集若干个子样品，然后混合均匀，称取一定质量的样品。
5.样品容器：采样结束后，将样品放入干净的塑料袋或玻璃瓶中，密封好，并且在容器上标明采样点位和采样深度等信息。
二、样品处理1.分析前的样品处理：将采样得到的湿土壤样品进行晾干或者真空冷冻干燥，以去除多余的水分。
干燥后的样品需要进行粉碎和筛分，以获得均匀的样品。
对于有机物含量较高的土壤样品，可以进行去除有机物的处理。
2.保存样品：处理后的样品需要保存在干燥、避光和通风良好的条件下。
可以使用密封的塑料袋或玻璃瓶保存，避免样品湿氧化或污染。
3.样品分析：根据实际需要和分析方法，将样品送至专业实验室进行分析。
分析时需要注意样品的数量和分析项目等要求。
总结：土壤分析样品的采集和处理方法是确保分析结果准确性和可靠性的关键步骤。
正确选择采样点位、采样工具和采样深度，以及合理的样品处理和保存方法，都是保证分析结果准确的重要因素。
因此，在进行土壤分析样品的采集和处理时，需要严格按照相关方法和要求进行操作，以获得可靠的结果。
实际样品的检测步骤
实际样品的检测步骤样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。
样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。
采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。
采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
采样一般步骤为：①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。
对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。
液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.5~1.0L。
对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.5~1.0L。
固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。
对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.5~1.0kg。
四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成75px以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。
如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。
采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。
采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。
样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。
一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。
易变质食品不予保留。
保存时应加封并尽量保持原状。
为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。
检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。
感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。
检验科实验室标本分析技巧
检验科实验室标本分析技巧在医学领域，实验室标本分析技巧是一项关键的工作。
而在检验科实验室中，标本的准确分析更是至关重要。
本文将介绍一些实验室标本分析的技巧，以提高准确性和效率。
一、标本采集与储存在进行标本采集时，操作人员需要严格按照操作规范进行操作。
首先要确保采集器具洁净，并做好相应酒精消毒。
其次，抽血时要注意采血量的准确控制，避免过多或过少。
采血后，要使用盖在冰上的干净离心管，并确保标本密封。
在标本储存过程中，要保持标本冷藏，避免温度过高导致血样变质。
同时，在标本送检前，要确定标本贴有正确的标签，包括姓名、病历号等信息。
二、样本准备与分析1. 血液样本准备对于血液样本的分析，首先要将标本转移到离心管中，并进行离心分离。
离心过程中，要根据实验要求设定合适的离心速度和时间，以确保血细胞和血浆分离良好。
血浆样本分离完成后，要注意保持样本的冷藏温度，避免出现蛋白质降解和其他变化。
2. 尿液样本准备对于尿液样本的分析，需要注意样本的采集和保存。
采集时，要确保尿液样本是新鲜的，并尽快送入实验室进行分析。
在保存过程中，要将样本冷藏，以避免细菌滋生和化学成分的变化。
同时，尿液样本的分析前，要对其做好标记，包括尿量、尿液颜色等信息。
3. 细胞样本准备对于细胞样本的准备，要根据实验室的要求进行细胞培养和涂片制备。
在进行细胞培养时，要注意培养基的配制和细胞的传代，以确保细胞的正常生长。
制备涂片时，要掌握好涂片的角度和涂片液的使用量，避免出现过度或不足的情况。
三、技巧与注意事项1. 严格遵守操作规范在实验室中，操作人员必须严格遵守操作规范，包括戴好实验手套、正确使用试剂和仪器等。
在样本分析过程中，要注意操作的环境卫生和工作台面的清洁，避免交叉污染影响结果。
2. 准确测量与记录在样本分析的过程中，要准确测量和记录各种参数。
包括体积、浓度等数据，以确保结果的准确性。
同时，在记录过程中，要注意记录的完整性和可读性，以便后续分析和对比研究。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
土壤样品分析方法
土壤样品分析方法土壤是我们人类生活离不开的资源，因此对土壤进行科学分析和研究至关重要，对于土壤分析方法有多种，其中最常见的就是土壤样品分析方法，它用于研究土壤的物理、化学和生物学性质。
本文将详细介绍土壤样品分析方法的基本步骤，及其主要应用。
一、土壤样品分析方法的基本步骤土壤样品分析的基本步骤主要是：采样、样本抽取、清洗等。
1.采样采样是选取土壤样品的第一步，样本取自具有代表性的土壤，常用采样方法有：螺旋采样法、穿刺采样法、插样采样法和管式采样法等。
采样要求准确可靠，要确保样本反映整块区域的土壤状况，而不能受到外界环境或人为因素的影响。
2.样本抽取样本抽取是指对采样土壤进行处理，去除其中的石头、植物根和其它杂物，以便于进行土壤分析检测。
3.清洗清洗是把样品从野外带回实验室后，在分析前进行的处理。
清洗可以有效去除样品中的外来杂物，以避免土壤分析结果的偏差。
清洗方法有多种，根据不同类型的杂物，采取不同的清洗方法，常用的清洗方法有：水洗、洗筛法、洗漂法、吹管法和分离法等。
二、土壤样品分析方法的主要应用土壤样品分析方法主要应用在：(1)壤肥力分析。
土壤肥力是指土壤中的养分含量及其作用能力，包括有机质、氮、磷、钾等养分的含量以及固定状态的养分含量，经常通过分析酸性、碱性，有机质含量等来评估土壤肥力。
(2)土壤污染物分析。
土壤污染物指有害物质土壤中的污染物，如汞、镉、铅等，一般采用特定的土壤样品分析方法，如X射线荧光法、石蜡熔融法、无机污染物气相色谱法，来进行污染物的检测和分析。
(3)壤微生物分析。
土壤中的微生物以及它们对养分和有机物吸收、迁移、分解等作用，是反映土壤质量和环境变化的重要指标。
通过土壤样品分析，可以对土壤微生物群落结构、种类和数量进行测定，从而掌握土壤状态。
总之，土壤样品分析方法是评价土壤质量或检测土壤污染物、改良土壤耕作条件等的重要技术手段，它的准确度和可靠性决定了土壤研究的发展。
进一步深入研究土壤因子对土壤质量的影响，是土壤资源可持续利用的重要前提。
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萃取百分率( E% )
--某物质被萃取到有机相中的量与被 萃取物质总量之比.
注:当采用等体积萃取时,分配比( D )越大
萃取率越高;
如: D =9 则 E% =90%
因此,一般要求分配比大于9( D﹥9 )
当分配比( D )一定时,萃取率与两相
体积比有关,
越小萃取率
越高;
3.萃取条件的优化选择: 选择目标—萃取率高(主要目标);
线性范围等。 涉及样品分离处理时还应加上有关指 标，如：萃取率等
二﹑分析方法选择主要因素：
1.分析测试要求；
--所选分析方法应满足分析测试要求， 包括：分析测试指标要求，专业要求等。
注:有时共存干扰物质不能通过添加化学试 剂消除必须分离.
分离方法---色谱法,萃取法,挥发法,蒸馏 法,沉淀法,共沉淀法等.
萃取分离法
萃取—extraction
--利用物质在互不相溶两相中的不同 溶解度而使其分离.
1.萃取分离方式: 液液萃取(溶剂萃取)
—solvent extraction
④有机溶剂溶解法—欲分析测试组份不溶 于水或在水中溶解度达不到分析测试要求, 使用时注意有机溶剂的选择及提取器械的 选择与使用.
2.分解法(无机化处理):
原始样品 合适分解方式 含待测组份的残渣 分解挥发部分
目的—除去样品有机物,使欲分析测试组份 由结合状态转变为游离状态.
分解法根据分解方式可分为:
1.目的—从欲分析检测的样品总体中采集符 合分析要求,有代表性的部分小样.
2.样品采集的原则:
代表性—sample 与 population 性质一致,
分析测试的结果真实. 注意:采样方法.
典型性—sample 完全针对分析测试要求. 注意:与population 的关系
适时性—population 的性质,特征受时间 影响, 采集的sample 测试结果应
样品分析的一般步骤
样品分析步骤
1.采集样品 2.样品预处理 3.选择分析方法 4.数据处理 5.结果评价
样品分析步骤
采集样品
采样方法
样品保存
样品预处理
样品状态转化 分离及消除干扰
选择分析方法
测量质量保证
分析数据处理
数据分辨
数据计算
分析结果评价
第一节 样品采集与保存
一﹑分析样品的采集
与其保持一致. 注意:分析测试要求
二﹑样品的保存
目的—使欲分析测试成份在要求的测试时间
内保持真实﹑一致的分析测试结果.方法:密封来自存—在密闭容器中使在设定的介质条
件保存sample 并使其与外界隔绝,
冷藏﹑冷冻保存—在低温(～4℃)下冷藏或
在0℃以下冷冻保存sample.
化学保存—在sample 中加入化学试剂使其
—利用物质在互不相溶的有机相,水相 中的溶解度差异分离.
超临界流体萃取
—supercritical fluid extraction
--以超临界流体(介于气体与液体间)为 萃取剂,将欲分析测试组份从样品中提取使
其与其它组份分离.
固相萃取—solid phase extraction
--即色谱法(层析法)chromatography
干法灰化—dry ashing
---提供合适的`外界能量促使有机物 分解除去.
①外界能量形式为热能—高温灰化
注:根据样品及分析要求优化选择合适加热 温度,必要时加入一定助熔剂; 欲分析测试组份常有一定损失.
②外界能量形式为高频等离子体
—低温灰化
电感偶合等离子体
—inductively coupled plasmas,ICP
②密封加压消化—样品和氧化剂置于密封 容器中,加热破坏有机物;
③部分分解消化—在酸﹑碱﹑酶的催化作 用下水解有机物使其分解为简单化合物,从 而使欲分析测试组份形成游离状态;
④微波溶样消化—利用微波能量使有机物 消化分解.
分离干扰物质:
---使对分析测试有干扰的共存物
质与欲分析测试组份分离除去
注:在很多分析测试过程中两方面往往同 时完成.
样品状态转化:
目的—使样品便于分析测试或使样品状态符
合分析测试要求.
方法:
1.溶解法:
原始样品 合适溶剂 含待测组份的溶液 样品不溶残渣
特点:
①实质—溶剂提取(solvent extraction);
②原始样品可为任意状态;
③欲分析测试组份在溶剂中应有稳定﹑已知 的溶解度;
在保证足够萃取率前提下,尽可能减少 操作步骤,减少有机溶剂的使用量,使用价 廉的有机溶剂. 主要选择因素： ①欲分析测试组份的极性； ②萃取体系的介质条件； ③萃取方式； ④萃取设备。
第三节 分析方法的选择
一﹑分析方法的选择指标 --与质量保证指标相同。 即：准确度，精密度，灵敏度，检测限，
固相微萃取
—solid phase micro-extraction,SPME
2.萃取分离指标:
分配比( D )
—某物质在有机相各种形式总浓度与 水相中各种形式总浓度之比.
注: D 值的大小体现该物质在有机相中溶
解量的多少;
D 值的大小与物质性质有关; D 值的大小与有机溶剂种类有关.
注:低温下以纯氧为氧化剂,通过电感偶合 产生氧等离子体破坏﹑分解样品; 欲分析测试组份不易损失; 设备昂贵.
常用湿法消化方式:
①强酸消化—用单一氧化性强酸(浓硫酸, 浓硝酸,浓高氯酸)或混酸(硝酸+高氯酸,盐 酸+高氯酸),在强酸性环境下加热氧化破坏 有机物(必要时可加入催化剂),得到无色透 明待测试溶液;
在相应介质条件下保存.
样品保存的注意事项: ①与分析测试方法相适应; ②与分析测试对象相适应; ③与分析测试时限相适应; ④保存方法合理; ⑤正确选择保存容器.
以上均要求有科学﹑完整的记录及相应的 测试数据支撑.
第二节 分析样品的预处 理
一﹑样品预处理的目的:
样品预处理 将样品转化为测试状态 分离﹑消除干扰成份
④欲分析测试组份在溶剂中的存在形式符合 分析测试要求;
⑤溶解时加入的辅助试剂对欲分析测试组份 的分析结果不产生影响.
常用溶解方式:
①水溶法—欲分析测试组份在水中溶解符 合分析测试要求.
②酸性水溶法—辅助加入的酸有利于鱼分 析测试组份的保存与测试.
③碱性水溶法—辅助加入的碱有利于鱼分 析测试组份的保存与测试.