水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
水质 游离氯和总氯的测定
水质游离氯和总氯的测定N，N－二乙基－1，4—苯二胺分光光度法Water quality—Determination of free chlorine and total Chlorine —Spectrophotometric method using N，N-diethyl-1，4-phenylenediamineGB11898—89 1 主题内容与适用范围本标准等效采用国际标准ISO 7393／2—1985《水质游离氯和总氯的测定一第2部分：N，N－二乙基－1，4—苯二胺比色法，常规控制用》。
本标准适用于0.0004—0.07mmol／L(0.03—5mg／L)游离氯或总氯(以Cl2计)的测定。
样品浓度较高时，需进行稀释。
附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。
2 定义表1名词及其组成2.1 游离氯：以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
2.2 化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。
2.3 总氯：以“游离氯”，或“化合氯”，或两者形式存在的氯。
2.4 氯胺：按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2Cl，二氯胺NHCl2，三氯化氮NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物。
3 原理3.1 游离氯的测定在pH6.2—6.5条件下，游离氯直接与N，N—二乙基—1，4—苯二胺(DPD)反应生成红色化合物，用分光光度法测量其吸光度。
3.2 总氯的测定存在过量碘化钾时反应，然后按3.1测量其吸光度。
4 试剂分析中使用的试剂均为分析纯级。
4.1 水，不含氯相还原性物质的水：去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol／L(10mg／L)的水平，储存在密闭的玻璃瓶中约16h，再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使之脱氯。
按下述步骤检验其质量。
向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入： a.第一个，100mL 待测水和约1g碘化钾(4.4)，混匀。
游离氯和总氯的测定 分光光度法
HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044水质Ｎ二乙基４１９８５第2部分Ｎ1苯二胺比色法样品浓度较高时附件A中叙述区别化合氯中一氯胺２ 定义 表1 概念名词同义词组成游离氯游离余氯次氯酸次氯酸氯胺2.1 游离氯次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分以化合氯或两者形式存在的氯按本法测定氨的一三氯化氮NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物游离氯直接与N二乙基４用分光光度法测量其吸光度然后按3.1测量其吸光度4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液(4.3)µÚ¶þ¸öÆ¿ÖÐÓ¦ÏÔ·ÛºìÉ«pH6.5或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2或0.8g固体加入0. 020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰混匀汞盐剧毒4.3 N二乙基４Ｃ6H4H2SO4] 1.1g/L将250mL水(4.1) 1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合或1gDPD草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸于800mL水(4.1)中１．８４ｇ／ｍＬ）稀释到1000mL4.6 氢氧化钠约2mol/L氯:称取80g粒状氢氧化钠搅拌至完全溶解稀释至1000mL4.7 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成1.006g/L经120~140溶解于水(4.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß4.9 碘酸钾标准使用溶液取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中加水(4.1)稀释至标线在使用的当天配制 1.00mL此标准使用溶液含10.0ìgKIO3(相当于0.141ìmolCl2)溶液或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 5 仪器5.1 常用实验室仪器和下列仪器全量5mL5.3 100mL容量瓶具10mm方形比色皿将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h6 操作步骤6.1 试样采样后自始至终避免强光6.2 试料取试样100mL两个作为试料(V0)取较小体积试样(V1)6.3 标准曲线的绘制向一系列100mL容量瓶中０．３０１．００１０．０３０．０各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)¸÷¼Ó1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6)¸÷Æ¿ÖÐÂÈŨ¶ÈC(Cl2)分别为0.000.7057.0528.256.4和70.5ìmol/L(即0.000.050.50 2.004.00和5.00mg/L)¸÷¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)摇匀用10mm比色皿绘制标准曲线ｂｙ＋ａ注分开配制的各标准比色液呈现假红色如所用的分光光度计的单色性较差浓度范围变窄因此6.4 游离氯的测定转移试料(不要淋洗)于盛有5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)的250mL锥形瓶中测量吸光度遇偏酸性或高盐类水样使水样达到pH6.2~6.5¿ØÖÆpH十分重要产生的红色可准确地表现游离氯浓度pH 太低又如pH 太高6.5 总氯的测定转移第二份试料(不要淋洗)于盛有5.0mL 缓冲液(4¼ÓÈëÔ¼1g 碘化钾(4.4)将显色液倒入比色皿内测量吸光度 遇偏酸性或高盐类水样使水样pH 达到6.2~6.5ÏòÊÔÁÏÖÐÔ¤ÏȼÓÈëÑÇÉéËáÄÆ»òÁò´úÒÒõ£°·ÈÜÒº(4.10)ÒÔ±ãÈ·¶¨Ñõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õµÄÓ°Ïì¼ÓÈë1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10)ÔÙ¼ÓÈë5.0mL 缓冲液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)²âÁ¿Îü¹â¶È相当于氧化锰和六价铬的干扰1)()(1312……………………………………−=V V c c Cl c 式中m mol/Lm mol/LÈç²»´æÔÚÑõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õʱ0mL100mL)8.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl 2)按式(2)计算c 2在测定(6.5)中所得总氯浓度 ８．２ 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl 2)浓度8.3 重复性安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 ９ 干扰 下述两种类型的干扰值得注意这种干扰可由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧铬酸盐亚硝酸盐铜离子20mg/L 的干扰可被试剂4.2和4.3中的EDTA 二钠掩蔽水样名称 水样数 游离氯浓度范围 Cl 2mg/L 标准偏差Cl 2含游离氯蒸馏水 10 9 10 0.14~0.16 0.74~0.80 1.33~1.39 0.15 0.77 1.35 0.0038 0.0046 0.0054 2.50.6 0.4 饮用水 9 0.36~0.70 0.51 0.0054 1.1 医院污水 4 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 造纸废水 6 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 印染废水4 7 9 0.17~0.28 0.38~0.60 0.72~1.17 0.23 0.50 0.94 0.0067 0.0057 0.0142.9 1.1 1.5注提供本法的重复性附录A一氯胺二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法Ａ２ 原理在测定游离氯和总氧后a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和DPD 试液的锥形瓶后反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺先加小量碘化钾游离氯化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度A3.1 碘化钾溶液临用的当天配制Ａ４ 仪器 见第5条Ａ５．２ 试料测定与6.2相同的两个试料 Ａ５．４ 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250毫升锥形瓶中５．０ｍＬ ＤＰＤ试液(4.3)立即用上述相同的条件(A5.3)测量溶液的吸光度A5.5 游离氯向250mL烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)½«ÉÕ±-ÄÚÈÜÒºµ¹ÈëÔÚ1min内刚加入5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液的250mL锥形瓶中测量吸光度Ａ６ 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中一氯胺浓度X1(Cl2)由式(A1)计算c 4在测定(A5.4)中所得氯浓度 Ａ６．１．２ 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度X2(Cl2)按式(A2)计算c 5在测定(A5.5)中所得氯浓度 Ａ６．１．３ 三氯化氮的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度X3(Cl2)由式(A3)计算。
游离氯和总氯题库1-2-10
游离氯和总氯题库1-2-10问题：[判断题]氯在水中很不稳定，因此，如果不能及时测定，应加入稳定剂固定。
A.正确B.错误应在采样现场测定。
问题：[判断题]N，N-二乙基—1，4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯和总氯时，如果水样浑浊或有色，不可过滤或脱色，以免游离氯损失。
A.正确B.错误问题：[判断题]N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）分光光度法测定水中游离氯时，如加入的DPD试剂与游离氯反应产物所显深红色很快褪尽，是因为水样中游离氯浓度较高，被氧化而显色的试剂随即又被游离氯漂白，此时应将样品稀释后再测定。
A.正确B.错误/ 羽毛球教学问题：[判断题]N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯和总氯时，如果水样中有机物含量较高，则需较长的时间才能显色完全，所以操作时应进行多次测量，以便选取显色相对稳定后的测量值。
A.正确B.错误问题：[单选]N，N-二乙基对苯二胺—硫酸亚铁铵滴定法测定水中游离氯，为取得准确的结果，水样pH需控制在（）。
A.A．3.5～4.2B.B．6.2～6.5C.C．7.0—8.2D.D．8.0～10.1问题：[单选]水样中游离氯极不稳定，应在现场采样测定，并自始至终注意避免（）、振摇和温热。
A.A．保温B.B．保持酸度C.C．强光问题：[问答题,简答题]N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯时，如何校正氧化锰产生的干扰？问题：[问答题,简答题]N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法及分光光度法测定水中游离氯的干扰有哪些？如何消除？。
水中消毒剂游离氯、总氯不确定度评定
2 不确定度来源分析 水中消毒剂游离氯、总氯不确定度来源 [4] 主要包括计
量器具引入的不确定度、水样稀释引入的不确定度、取样时
水样体积引入的不确定度、标准曲线系列稀释过程引入的不
( ) ur= el V容1 000
0= .62 mL 1 000 mL
0.062%
3.1.2 1 mL 移液管
按矩形分布，A 级 1 mL 移液管引入的标0.0.0004400mmLL。重复性引入的标准不确定度为
0.005
mL。
作者简介：唐玉玲（1993—），女，吉林白山人，本科，助理工程师。研究方向：生活饮用水。
确定度、重复测量引入的不确定度、校准曲线拟合引入的不
确定度 6 个部分。
3 不确定度的评定
3.1 计量器具引入的不确定度
3.1.1 1 000 mL 容量瓶 根据 JJG 196—2006[5] 的规定在 20 ℃时 A 级 1 000 mL
容量瓶的容量最大允许误差为 ±0.30 mL，按三角分布，
0= .057 7 mg 1 006 mg
0.005 7%
3.4.3 氯标准使用溶液引入的不确定度
3.1.3 100 mL 容量瓶
按 三 角 分 布，A 级 100 mL 容 量 瓶 引 入 的 标 准 不 确 定 温0.度160变=化0.按04矩m形L分。布重，复则性标引准入不的确标定准度不确0.1定30度5 =为0.00.6013mmLL。。
计算。
则 1 000 mL 容 量 瓶 体 积 变 化 =±(1 000×5×2.1×10-4)=
HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 586—2010代替GB 11898-89水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Spectrophotonetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施环 境 保 护 部发布目次前 言 (I)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (4)10 结果计算及表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (7)13 注意事项 (7)附录A (规范性附录) 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (8)附录B (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。
本标准是对《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——修订了方法的适用范围；——增加了样品的保存方法，修改了缓冲溶液添加量；——调整了测定波长；——增加了低浓度校准曲线，降低了测定地表水游离氯和总氯的方法检出限；——增加了注意事项条款；——增加了游离氯和总氯的现场测定方法。
游离氯和总氯的检测方法作业指导书
游离氯和总氯的检测方法作业指导书1、方法原理及适用范围1.1游离氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
1.2总氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD 反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
2、适用范围适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
方法检出限（以Cl 2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl 2计）为0.08~5.00mg/L。
3、试剂3.1实验用水：不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水3.2浓硫酸（ρ=1.84g/mL）3.3碘化钾：晶体3.4次氯酸钠溶液（ρ（Cl 2）≈0.1g/L）：由次氯酸钠浓溶液稀释而成。
3.51.0mol/L 硫酸溶液3.62.0mol/L 氢氧化钠溶液3.7正磷酸（ρ=1.71g/mL）3.8重铬酸钾标准溶液：c（1/6K 2Cr 2O 7）=100.0mmol/L3.9硫酸亚铁铵贮备液：c[（NH 4）2Fe（SO 4）2·6H 2O]≈56mmol/L3.9.1标定：向250ml 锥形瓶中，一次加入50.0ml 硫酸亚铁铵贮备液、5.0ml 正磷酸和4滴二苯胺磺酸钡指示液。
用重铬酸钾标准溶液滴定至出现墨绿色，溶液颜色保持不变为终点。
此溶液浓度以每升含氯（Cl 2）毫摩尔数表示，按式（1）进行计算。
12212c V V c（1）式中：c1---硫酸亚铁铵贮备液的浓度，mmol/L;C2---重铬酸钾标准溶液的浓度，mmol/L;V2---滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V1---硫酸亚铁铵贮备液的体积，ml；2---每摩尔硫酸亚铁铵相当于氯（Cl2）的摩尔数。
注：若V2小于22ml，应重新配置硫酸亚铁铵贮备液。
水质 游离氯和总氯的测定
六、分析步骤及结果计算
1.1 游离氯测定：
硫酸亚铁铵溶液（6.9）
15.0 mL 磷酸盐缓冲液 5.0 mL DPD溶液 100 mL 试样 混匀于250 mL 锥形瓶 滴定至无色为终点。 记录消耗体积V3 (mL)
立即滴定
1.2 游离氯计算公式
C 3(V 3 V 5) ρ （Cl2） 70.91 V0
2、氧化锰、六价铬：可测定其浓度来消除干扰。 3、其他氧化物的干扰： Cu2+(< 8 mg/L)，Fe3+（< 20 mg/L)：可通过缓冲溶液和DPD中 Na2- EDTA掩蔽。铬酸盐加入氯化钡消除。其他氧化物加亚砷酸钠溶 液或者硫代乙酰胺溶液去干扰。
五、样品
• 1、样品的采集 样品不稳定，应尽量现场测定。否则，应加固定剂保存。 固定剂：预先加采样体积1%的NaOH溶液（2.0mol/L）到棕色瓶 中，采满，加盖密封。 • 2、样品的保存 冷藏箱运送，在实验室4℃,避光保存，5天内测定。
• 在pH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次 氯酸眼和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定至红色消失。
四、干扰和消除
1、其他氯化物的干扰： 二氧化氯（干扰游离氯和总氯）、亚氯酸盐（干扰总氯）：可通 过测定浓度加以校，参见GB/T 5750.10，11。 高浓度一氯胺（干扰游离氯）：通过亚砷酸钠溶液或者硫代乙酰 胺溶液。
水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法
HJ 585-2010
2018.5.4 LCL
前 言
一、适用范围 二、术语和定义 三、方法和原理 四、干扰和消除五、样品六、分析 Nhomakorabea骤及结果计算
(五)-4-海水(环境监测岗位专业考试)
(四)游离氯、总氯和二氧化氯分类号：W5-3一、填空题1．水中游离氯是指以、和的形式存在的氯。
①③答案：次氯酸次氯酸盐单质氯2．在pH为的条件下，游离氯与DPD直接反应生成色化合物。
①答案：6.2—6.5 红3．DPD滴定法测定水中游离氯和总氯中，校正氧化锰及六价铬的干扰时，测定之前在水样中加入或溶液。
①答案：亚砷酸钠硫代乙酰胺4．DPD滴定法测定水中游离氯和总氯时，对于酸性、碱性或水样，应增加缓冲液用量，使水样pH达到规定范围。
①答案：高盐类5．连续滴定碘量法适用于亚漂设备及含大量——的废水中二氧化氯的测定。
②答案：亚氯酸盐6．碘量法和连续滴定碘量法测定水中游离氯、总氯和二氧化氯时，在淀粉试剂中加入水杨酸和氯化锌是为了。
②③答案：防腐7．总氯是和的总称，又称为。
①③答案：游离氯化合氯总余氯8．化合氯是指以和形式存在的总氯的一部分。
①③答案：氯胺有机氯胺9．用碘量法测定水中总氯时，若水样中含、和锰，将产生正干扰。
③答案：亚硝酸盐高铁二、判断题1．水中游离氯会与铵或某些含氮化合物起反应，生成化合性氯。
( )①②③答案：正确2．DPD滴定法适用于测定含游离氯(C12)浓度范围为0.01—5mg／L的水样。
( )①答案：错误正确答案为：适用于含游离氯(C12)浓度范围为0.03—5mg／L的水样。
3．DPD滴定法适用于不含溴、碘、臭氧及过氧化氢等氧化剂情况下水中游离氯和总氯的测定。
( )①答案：正确4．DPD滴定法测定水中游离氯和总氯时，滴定至终点后的无色样品，若放置较短时间后又显红色，则可能是pH值偏低而使DPD被溶解氧所氧化。
( )①答案：错误正确答案为：是因为pH值偏高而使DPD被溶解氧所氧化。
5．DPD滴定法测定水中游离氯和总氯中，温度高时会促使氯胺起反应，并加快指示剂的褪色过程，所以滴定应避免在较高的室温下进行。
( )①答案：正确6．用连续滴定碘量法测定废水中二氧化氯时，二氧化氯是氧化剂，亚氯酸根是还原剂。
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水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法法1. 适用范围本方法规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本方法适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。
对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）为0.016mg/l~0.20mg/l。
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
2. 原理2.1 游离氯测定在pH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或【I3】-代替游离氯做校准曲线。
以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+I-=【I3】-，生成的碘分子或【I3】-与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1：1。
2.2 总氮测定在pH为6.2~6.5条件下，存在过来碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生产红色化合物，与515nm波长处测定其吸光度，测定总氯。
3. 干扰和消除3.1 其他氯化合物的干扰二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰，亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。
二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以矫正，其测定方法参见GB/5750.11和GB/T5750.10。
高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。
可以通过加亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除一氯胺的干扰，一氯胺的测定按照附录B执行。
3.2 氧化锰和六价铬的干扰氧化锰和六价铬对测定产生干扰。
通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰。
3.3 其他氧化物的干扰本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子（Cu2+）和铁离子（Fe3+）。
其中Cu2+（＜8mg/L和Fe3+（＜20mg/l的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na2-EDTA掩蔽，其他氧化物干扰为亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除。
铬酸盐的干扰可通过加入氯化钡消除。
4. 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水，实验用水需通过检验方能使用。
检验方法：向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾混匀。
1min后，加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD试液；再向第二个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和2地次氯酸钠溶液。
2min后，加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD 试液。
第一个瓶中不显色，第二个瓶中应显粉红色。
否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯，并按照上述步骤检验其质量，直至合格后方能使用。
4.2 浓硫酸：ｐ=1.84g/ml。
4.3 碘化钾（KI）：晶体。
4.4 次氯酸钠溶液：ρ（Cl2）≈0.1g/L由次氯酸钠浓溶液（商品名，安替福民）稀释而成。
4.5 硫酸溶液：c（H2SO4）=1.0mol/l于800ml水中，在不断搅拌下小心加入54.0ml浓硫酸，冷却后将溶液移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
4.6 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2.0mol/l称取80.0g氢氧化钠，溶解于800ml水中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水至标线，混匀。
4.7 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1.0mol/l称取40.0g氢氧化钠，溶解于500ml水中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水至标线，混匀。
4.8 碘酸钾标准贮备液：ρ（KIO3）=1.006g/l称取优级碘酸钾（预先在120℃~140℃下烘干2h）1.006g，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
4.9 碘酸钾标准使用液I：ρ（KIO3）=10.06mg/l吸取10.0ml碘酸钾标准贮备液于1000ml棕色容量瓶中，加入约1g碘化钾，加水至标线，混匀。
临用现配。
1.00ml标准使用液中含10.06μg KIO3，相当于0.141μmol（10.0μg）Cl2。
4.10 碘酸钾标准使用液II：ρ（KIO3）=1.006mg/l吸取10.00ml碘酸钾标准使用液I于100ml棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。
临用现配。
1.00ml标准使用液中含1.006μg KIO3，相当于0.014μmol（1.0μg）Cl2。
4.11 磷酸盐缓冲溶液：pH=6.5称取24.0g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）或60.5g十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O），以及46.0g磷酸二氢钠（KH2PO4），依次溶于水中，加入100ml浓度为8.0g/l的二水合EDTA二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶液或0.8gEDTA二钠固体，转移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
必要时，可加入0.020g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。
4.1.2 N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD）：ρ「NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4」=1.1g/l。
将2.0ml硫酸和25ml浓度为8.0g/l的二水合EDTA二钠溶液或0.2gEDTA二钠固体，加入250ml水中配制成混合溶液。
将1.1g无水DPD硫酸盐或1.5g五水合物，加入上述混合溶液中，转移至1000ml棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。
溶液装在棕色试剂瓶中，4℃保存。
若溶液长时间放置后变色，应重新配制。
注1：也可用1.1gDPD草酸盐或1.0gDPD盐酸盐代替DPD硫酸盐。
4.1.3 亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液；ρ（NaAsO2）=2.0g/l，ρ（CH3CSNH2）=2.5g/l。
5. 仪器5.1 可见分光光度计：并配有10mm和50mm比色皿。
5.2 天平：精度分别为0.1g和0.1mg。
5.3 一般实验室常用仪器设备。
注2：实验中的玻璃器皿需在次氯酸钠溶液中浸泡1h，然后用水充分漂洗。
6. 样品6.1 样品采集游离氯和总氯不稳定，样品应尽量现场测定，现场测定方法见附录A。
如样品中不能现场测定，则需对样品加入固定剂保存。
可预先加入采样体积1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气。
若样品呈酸性，应加大NaOH溶液的加入量，确保水样PH 大于12。
6.2样品保存水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5d内测定。
7. 步骤7.1 校准曲线的绘制7.1.1 高浓度样品的校准曲线绘制分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0ml碘酸钾标准使用液I 于100ml容量瓶中，加适量（约50ml）水。
向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液。
1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液，用水稀释至标线。
各容量瓶中氯质量浓度ρ（Cl2）分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50mg/l。
在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD，于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用10mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。
以空白矫正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ（Cl2）为横坐标，绘制校准曲线。
7.1.2 低浓度样品的校准曲线绘制分别吸取0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00ml碘酸钾标准使用液II于100ml容量瓶中，加适量（约50ml）水。
向各容量瓶总加入1.0ml硫酸溶液。
1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液，用水稀释至标线。
各容量瓶中氯质量浓度ρ（Cl2）分别为0.00、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16和0.20mg/l。
在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液和1.0mlDPD，于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用50mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。
以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ（Cl2）为横坐标，绘制校准曲线。
7.2 游离氯测定于250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液、5.0mlDPD溶液和100ml水样（或稀释后的水样），在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。
用空白矫正后的吸光度值计算质量浓度ρ1。
对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。
取100ml 试样于250ml锥形瓶中，加1.0ml亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液，混匀。
再加入15.0ml缓冲液和5.0mlDPD溶液，测定吸光度，记录质量浓度ρ3，相当于氧化锰和六价铬的干扰。
若水样需稀释，应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬干扰。
注3：进行低浓度样品游离氯测定时，应加入1.0mlDPD试剂。
7.3 总氯测定在250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液、5.0mlDPD溶液、100ml 水样（或稀释后的水样）和1.0g碘化钾，混匀。
在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。
用空白校正后的吸光度值计算质量浓度ρ2。
对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰，其测定方法见7.2。
注4：进行低浓度样品总氯测定时，应加入1.0mlDPD试剂。
7.4 空白实验用实验用水代替试样，按照7.2和7.3进行测定。
空白试样应与样品同批测定。
9. 结果计算9.1 游离氯的计算游离氯的质量浓度ρ（Cl2）按公式（1）进行计算。
ρ（Cl2）=（ρ1-ρ3）×f (1)式中：ρ（Cl2）---水样中游离氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；ρ1----试样中游离氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；ρ3----测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度，mg/l，若不存在氧化锰和六价铬，ρ3=mg/l；f----水样稀释比。
9.2 总氯的计算总氯浓度ρ（Cl2）按公式（2）进行计算。
ρ（Cl2）=（ρ2-ρ3）×f (2)式中：ρ（Cl2）----水样总氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；ρ2-----试样中总氯的质量浓度（以Cl2计），mg/l；ρ3----测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度，mg/l，若不存在氧化锰和六价铬，ρ3=0mg/l；f----水样稀释比。