普通钢及铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。
关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。
生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法
生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法吴君璧（太谷县质量技术监督检验测试所，山西 晋中 030800）摘 要：本文采用硫硝混合酸溶解试样，分光光度法测定生铸铁中锰、硅、磷，测定数据的精密度和准确度结果令人满意，方法快速、简便。
关键词：生铸铁；锰；硅；磷；分光光度法中图分类号：O655.3 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）06-0263-2收稿日期：2020-03作者简介：吴君璧，女，生于1988年，汉族，山西太谷人，硕士，中级工程师，研究方向：玛钢铸造、化学分析。
生铸铁是铁和碳的合金，是玛钢铸造行业主要的原料和产品，适用于各种生活生产工具的加工与锻造。
其化学成分中的锰、硅、磷元素的含量直接影响着生铸铁的塑性、韧性、弹性和抗拉强度，是玛钢产品质量好坏的重要指标。
国家标准[1-3]推荐的化学分析方法试样前处理过程复杂，分析流程繁琐，不适于生铸铁的在线分析检测。
本文采用硫硝混合酸溶解试样的分光光度法，操作简单，分析速度快，结果准确可靠，适用于生铸铁的日常生产控制。
图1 生铸铁锻造的锅具1 实验部分1.1 主要仪器与试剂UV-2550紫外/可见分光光度计（岛津），主要试剂：生铸铁标样为国家标准样品；硝酸（ρ1.42g/mL）、硫酸（ρ1.84g/mL）、磷酸（ρ1.68g/mL）；所用试剂均为分析纯，实验室用水为GB/T6682规定的二级用水。
图2 实验仪器1.2 实验方法1.2.1 试样的溶解准确称取250mg 试样于250mL 锥形瓶中，加入25mL 硫硝混酸（25+4+500）及5mL 过硫酸铵（15%），电炉上低温加热至试样溶解，煮沸，将锥形瓶从电炉上拿下，再加入5mL 过硫酸铵（15%），放电炉上继续加热，滴加5滴～6滴30%过氧化氢溶液，煮沸30s，过滤至50mL 容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀待测。
1.2.2 过硫酸铵分光光度法测定锰取10mL 母液于250mL 锥形瓶中，加入20mL 硝磷混酸（30+15+500）及5mL 过硫酸铵溶液（15%），加热至沸15s （溶液开始显红色），于冷水中冷却。
金属材料化学成分检测标准
金属材料化学成分检测的标准因不同材质和应用领域而异。
一般来说，金属材料化学成分检测主要包括以下几个方面：
1. 碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、钛、钨、铅、铌、汞、锡、镉、锑、铝、镁、铁、锌、氮、氢、氧等元素的含量分析。
2. 非金属夹杂物、低倍组织、晶粒度、断口检验、镀层等金相测试。
针对不同的金属材料和应用领域，有以下一些常用的金属化学成分检测标准：
1. 钢铁：GB/T 222-2006《钢的化学分析方法》是对钢铁化学成分进行分析的标准。
针对不同品种的钢，还有相应的标准，如GB/T 699-1999《优质碳素结构钢》、GB/T 1591-2018《低合金高强度结构钢》等。
2. 有色金属：GB/T 3880-2012《铝及铝合金化学成分分析方法》是对铝及铝合金化学成分进行分析的标准。
对于其他有色金属，如铜、镁、钛等，也有相应的分析方法标准。
3. 矿石和冶炼：对于矿石和冶炼领域的金属材料，常见的标准有GB/T 4698-2011《铁精矿化学分析方法》和GB/T 4700-2008《金属矿石化学分析方法》等。
4. 食品中的金属元素：针对食品中的金属元素检测，有GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》等标准。
铸铁中各元素的联合测定
铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti联测一、试剂1、硫硝混合酸，硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，稀释至1000ml。
2、过硫酸铵溶液：15% （不超过三天）3、过氧化氢：3%4、钼酸铵溶液：5%5、草酸溶液：5%6、硫酸亚铁铵溶液：6%（1000ml溶液中加硫酸5ml）7、硝酸铋——钼酸混合液：称硝酸铋4克，溶于100ml硝酸中，加适量水溶液解后，加钼酸铵（5%）120ml，用水稀释至1000ml。
8、抗坏白酸：1% 称10克抗坏血酸；0.3克EDTA溶于水中，稀释至1000ml（不超过三天）。
9、定锰混酸：0.4%，称硝酸铋4克溶于水中，加硝酸40ml，用水稀释至1000ml。
10、磷酸：（1+1）11、尿素溶液10%（用时配制）12、亚硝酸钠溶液0.5%13、二苯基碳酰二肼溶液0.5%：称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中，加入二苯基碳酰二肼0.5克，溶解后冷却，贮于棕色瓶中。
14、中性红指示剂0.1%乙醇溶液。
15、氨水（1+1）16、双环乙酮草酰二腙（BCO）溶液（0.05%），称取0.5克BCO溶于100ml热乙醇溶液（1+1）中，以水稀释至1000ml。
17、柠檬酸铵溶液50%。
18、碘溶液0.1N，称取碘12.7%g，碘化钾25g，用少量水溶解后定容1000mL。
19、氨性丁二酮肟0.1%，称取丁二酮肟1g溶解于500mL氨水中，以水稀释至1000mL。
20、草酸溶液10%。
21、变色酸溶液3%，称取变色酸3g，无水亚硫酸钠0.5g，以少量水溶解后，以水稀释至100mL，过滤于棕色瓶中。
二、操作步骤：称取试样0.5000克于200毫升锥形瓶中，加硫硝混合酸85毫升，及过硫酸铵溶液（15%）8毫升，加热至近沸的温度使试样溶解完全。
再加过硫酸铵（15%）8毫升，煮沸2分钟，使氧化完全至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氨（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀、过滤为母液。
铸铁中硅锰磷铜钼五元素的测定
铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍六元素的测定适用于灰铁、球铁、生铁、及低含量合金铸铁试样用硫磷混合酸溶解，高硫酸铵氧化后，硅锰磷铜钼分别以44H SiO 、344424n H PO M SO CuSO H MO ⋅⋅⋅等形态存在于溶液中，分别用下述分光光度法测定其含量，亚铁还原钼兰测定硅、抗坏血酸钼兰法测定磷，高硫酸铵氧化室温显色测定锰BCO 吸收光度 测定铜，硫氰酸盐吸收光度法测定钼。
（一） 试样溶液的制备1． 试剂硫硝混合酸：每升中含硫酸50毫升，硝酸8毫升。
过硫酸铵：15%亚硝酸钠：1%2．方法正确称取试样0.2500克250毫升三角瓶中,加硫硝混合酸85毫升,15%过硫酸铵8毫升,加热溶解,待全溶解后再补加过硫酸铵8毫升,煮沸至冒大泡,约2分钟,并有褐色二氧化锰沉淀析出，滴加1%亚硝酸钠至溶液澄清煮沸半分钟，稍冷，过滤于100毫升容量瓶中用少量水洗涤几次，将滤液稀至刻度摇匀，此为母液。
3．注意事项：3．1溶样宜低温至中温，切忌过渡蒸发，会使硅结果偏低。
3．2也可先将溶液稀至刻度后进行干过滤。
正硅酸在适当的酸度下（PH1-2）加入钼酸铵使硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼络合物，在草酸的存在下，加入还原剂硫酸亚铁铵，使络合物呈钼兰，钼兰的颜色吸收率与硅的含量成正比，借此进行测定。
1．试剂：钼酸铵：5%草酸：5%硫酸亚铁铵：6%，每100毫升溶液中加入浓硫酸三滴补加酸：4800毫升水中加入硫硝混合酸150毫升（试样溶液配制）2．操作方法：吸取上述母液2ml预先加补加酸35毫升的150毫升锥形瓶中加入5%的钼酸铵5毫升摇匀，静止15分钟，加入5%的草酸10ml，加入6%硫酸亚铁铵5ml，于722型分光光度计上测定其吸光度在检量线上查含量。
（也可直接在722上浓度直读）测量条件：波长：660纳米蒸馏水为参比，1公分比色皿。
检量线：同类标样同法测出吸光度绘制吸光度与百分含量工作曲线。
3．注意事项：3．1冬天室温较低，加钼酸铵放置时间可延长至30分钟3．2加草酸的作用是破坏生成的磷钼黄，砷钼黄络离子，除去磷干搅。
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。
标签：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷；测定1 前言铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。
以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。
本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。
方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。
2 实验部分2.1 仪器及试剂（1）721或其他型号分光光度计；（2）硫酸、硝酸、高氯酸；（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml)3 分析操作3.1 母液制备称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。
3.2 钼的测定（1）原理。
样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo5+被硫脲还原为Mo4+，Mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物（2）样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽SO3白烟，稍冷，加入10ml氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸2分钟，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。
钢铁中锰、硅、磷的快速测定
钢铁中锰、硅、磷的快速测定称取样品0.2克，于高型烧杯中，以少量水润湿，加过硫酸约1.5克，硫、硝混合酸40毫升，加热至完全溶解（如果呈棕色浑浊，加3%过氧化氢溶液2~3滴呈淡黄绿色，但要分清黑色石墨碳和二氧化锰），继续沸腾1分钟。
冷却后，移于100毫升容量瓶中（如有石墨碳，用脱脂棉过滤），稀释至刻度。
1．磷的测定移取溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入磷显色溶液20毫升。
15分钟后，倾注于比色皿中，用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液为空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
2．锰的测定精确移取样品溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入0.5%硝酸银溶液15毫升，加过硫酸铵约0.5克。
2分钟后，倾注于比色皿中。
用530纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
3．硅的测定精确移取样品溶液2毫升，于干燥小烧杯中，；加入5%钼酸酸铵溶液2毫升。
15分钟后（或沸水中加热2分钟），加入硅显色溶液50毫升。
5分钟后，倾注于比色皿中。
用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸2毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
试剂硫、硝混合酸硫酸40毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于1升水中，待冷却后，加硝酸8毫升2∶3稀释硫、硝混合酸 2体积硫、硝混合酸和3体积水混合。
3%过氧化氢溶液5%钼酸铵溶液0.5%硝酸银溶液1%硫酸亚铁铵溶液过硫酸铵硝酸铋抗坏血酸(如已经被氧化、呈黄色，不能使用)磷显色溶液硫酸30毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于200毫升水中，稍冷却后，加硝酸铋1克，充分搅拌待完全溶解后，加5%钼酸铵溶液100毫升，稀释为1升（溶液如有少量碱式铋盐沉淀，不影响使用，量多则应另备）。
临使用时，每100毫升溶液中，加抗坏血酸0.25克。
溶液可能出现淡黄色，但不影响使用。
不锈钢(304、306)中硅、锰、磷、镍、铬、钼的快速测1
不锈钢（304、306）中硅、锰、磷、镍、铬、钼的快速测定试样用稀王水溶解，制成第一组母液，测定Si、Ni。
试样用高氯酸与盐酸的混合酸溶解，制成第二组母液，测定Mn、P、Cr。
试样用王水溶解，高氯酸冒烟，硫氰酸光度法测定Mo。
该方法经不同实验室多人多次实验考核，它具有分析速度较快，数据准确可靠，测定误差符合公差要求，能适用于0Cr19Ni9（304）、0Cr17Ni12Mo2（316）中Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo的日常分析。
一、Si、Ni的测定第一组母液：称0.100×g(标样试样各一份)置于100ml钢铁两用瓶内,加溶解酸(盐酸＋硝酸＋水＝1＋1＋1)10ml,低温加热溶解,稍增温驱尽氮的氧化物(尽量少蒸发,否则影响Si)。
冷却，定容，摇匀。
1、测定Ni：①试剂：柠檬酸铵：50%氨水：（1＋1）碘液：0.1N(12.75g碘＋25g碘化钾＋1000ml水)氨性丁二铜肟：1%（0.5g丁二铜肟溶解在氨水(1＋1)500ml中）②操作：吸取母液5.0ml于100ml容量瓶中，加水30ml，柠檬酸铵10ml摇匀，加碘液5ml，氨性丁二铜肟20ml，摇匀，定容，摇匀。
参比液1：吸取母液5ml于100ml容量瓶中，加水30ml，柠檬酸铵10ml摇匀，加碘液5ml，加氨水（1＋1）20ml摇匀，定容，摇匀。
参比液2：水。
显色后停3min用入530nm，1cm比色皿，水作参比，测量吸光度A，10min 内测量完毕。
③计算：Ni＝标样称量×标样含Ni（%）×试样吸光度%试样称量×标样吸光度④实例：详见Ni、Si测定实例表。
2、测定Si：①试剂：钼酸铵：5%（可微热溶解，久放会有沉淀不能使用）草酸：5%硫酸亚铁铵：6%（100ml水中加H2SO4（1＋1）5滴，加硫酸亚铁铵6g）（最好用前配制，放几天后会失效）②操作：吸取母液10.0ml于50ml容量瓶中,加水5ml,钼酸铵5ml,将容量瓶倾斜,瓶底浸没在沸水浴中转动30秒钟,取下流水冷却,立即加草酸10ml,停放0.5min,加水10ml, 立即加硫酸亚铁铵5ml, 摇匀，定容，摇匀。
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普通钢中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定一、试液的配置（硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛联测）1、试剂硫酸：5+95硝酸比重：1.422、分析方法称取试样0.5g 于250ml 三角烧杯中，加入（5-95）硫酸80毫升，加热溶解，煮至大气泡，滴加浓硝酸（破坏碳化物）至剧烈反应停止，溶液继续加热至尽沸（黄烟赶尽），取下，冷至室温，移至100ml 钢铁量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、注意溶解试样时提及不易蒸发过小，不然因酸度之改变而引起色泽的变化。
二、硅的测定（硅钼蓝快速比色法）1、试剂钼酸铵溶液：5%草酸溶液：5%硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml 加（1+1）硫酸6滴。
2、分析方法吸取试液5ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml ，在沸水浴中加热30S ，取下流水冷却至室温，加草酸溶液10ml ，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml （硅钼黄-硅钼蓝），水50ml 。
72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度三、锰的测定1、试剂测锰混酸：1000ml 混合酸中，含硝酸250ml ，硝酸88ml ，使用时每100ml 混合酸加硝酸银溶液5ml 。
过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml ，过硫酸铵5ml ，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm ，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度四、磷的测定1、试剂高锰酸钾溶液2%，贮于棕色瓶中氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g （氯化亚锡在使用时才加入）尿素溶液：5% XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 1 页亚硝酸钠：2% 钼酸铵溶液：5%2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入数滴高锰酸钾溶液，加热，至有棕色二氧化锰沉淀出现，微沸约半分钟，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀小时，煮沸驱除氮的氧化物。
加尿素5ml ，钼酸铵溶液5ml ，立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液20ml ，放置3-6分钟，于冷水中冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，72型分光光度计，水参比，测其吸光度。
五、铜的测定（铜试剂比色法）1、试剂：柠檬酸铵溶液：50%明胶溶液：0.5% 称取名叫0.5g 溶于100ml 热水中氨水：1+1铜试剂：0.2%络合剂（EDTA ）溶液：1%硫酸镁溶液：0.66%分析方法含镍小于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，用水稀释至刻度，摇匀72型分光光度计，500nm ，5公分比色皿，空白页作参比，测其吸光度含镍大于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
六、钼的测定（硫氰酸盐比色法）1、试剂硫酸-硫酸钛溶液：称取硫酸钛3g 溶于稀硫酸中（含浓硫酸160ml ），然后加硝酸（比重1.42 10ml ，用水稀释至1000ml ）硫氰酸钠溶液：10%氯化亚锡溶液：10%（200g 氯化亚锡溶于100ml 浓盐酸中，再用浓盐酸稀至200ml ，用时用水稀释10倍）2、分析方法于150ml 干燥的锥形瓶中预制硫酸-硫酸钛溶液10ml ，吸取试液10ml 于锥形瓶中，加入硫氰酸钠溶液10ml ，氯化亚锡溶液10ml ，摇匀，放置5-10分钟，72型分光光度计，500nm ，2公分比色杯，水作参比，测吸光度。
XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 2 页七、镍的测定（丁二肟比色法）1、试剂酒石酸钾钠溶液20%氢氧化钠溶液：5%过硫酸铵：15% 准确配置，宜当日配置镍试剂：1% 1g 丁二酮肟溶于100ml5%氢氧化钠溶液中2、分析方法吸5ml 试液于100ml 钢铁量瓶中，加入酒石酸钾钠10ml ，氢氧化钠10ml ，过硫酸铵5ml （移液管加入），镍试剂10ml ，放置10分钟，稀释至刻度，摇匀，72型分光光度计，480nm ，2公分比色皿，水作参比，测其吸光度。
注意：加入镍试剂之前，溶液若呈紫色，滴加过氧化氢褪色二价铁能与丁二酮肟生成红色络合物，而三价铁则不能，加入氧化剂 将三价铁氧化成二价铁，即能消除干扰。
过硫酸铵必须正确加入，否则会造成较大误差放置时间不宜过长。
八、钛的测定（过氧化氢比色法）1、试剂硫酸1+3 磷酸1+1过氧化氢：3#硝酸：比重1.42氟化钠或者氟化铵：8%2、分析方法称取试样1g ，至于250ml 三角烧杯中，加入硫酸（1+3）60ml ，加热使试样溶解完全，滴加硝酸氧化，蒸至冒白烟（近冒白烟状态，溶液呈浑浊即取下，否则大量盐类易溅出），稍冷，加水加热溶解盐类，取下冷却，移入250毫升容量瓶中，加磷酸（1+1）10ml ，加入的磷酸量准确，且不宜多加，否则会溶液的黄色），稀至刻度，摇匀，用吸管吸取试液25ml 两份，分别至于两只150ml 锥形瓶中，如下 不含钒、钼的试样着色溶液：加过氧化氢（3%）2ml空白溶液：加水2毫升含钒、钼（0.2-0.3%）的试样着色溶液：加水10ml 、过氧化氢（3%）2ml空白溶液：加氟化铵10ml ，过氧化氢（3%）2ml72型分光光度计，430nm ，3公分比色杯，空白液做参考，测其吸光度。
XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 3 页铸铁（生铁）中硅、锰、磷、铜、钼、镍的联合测定 一、试液的制备1、试剂铸铁溶样酸：硫酸50ml ，硝酸8ml ，用水稀释至1000ml过硫酸铵：30% 宜当天配置过氧化氢溶液：30%2、分析方法称取试样0.5g 于250ml 三角烧杯中，加入溶样酸85ml ，过硫酸铵5ml ，加热溶解至近沸至剧烈反应后再加过硫酸铵溶液5ml ，继续煮沸至二氧化锰析出呈褐色，出现大气泡后滴加过氧化氢溶液，使四价锰还原成二价锰，继续煮沸至大气泡，取下稍冷后用中速定量滤纸过滤于100ml 钢铁量瓶中，用水洗涤滤纸及三角瓶4-6次，然后将溶液置于水中冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、注意事项溶解试样时，温度不能太高，时间不宜过长，溶解煮沸时间也不宜过长。
否则部分硅酿成胶体存在，使硅测试结果偏低。
二、硅的测定1、试剂测硅补酸：铸铁溶样酸2ml ，水32ml ，按此比例配置钼酸铵溶液：5%硫酸亚铁铵溶解：6% 每100ml 中加入硫酸（1+1）6滴草酸溶液：5%2、分析方法吸取试液1ml 于150ml 干燥的锥形瓶中（预先放置测硅补酸34ml ，加钼酸铵溶液5ml ，放置10-15分钟，加草酸溶液10ml ，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml （硅钼黄-硅钼蓝），水50ml 。
72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度三、锰的测定1、试剂测锰混酸：1000ml 混合酸中，含硝酸250ml ，磷酸88ml ，使用时每100ml 混合酸加硝酸银溶液 5ml 。
过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml ，过硫酸铵5ml ，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm ，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度四、磷的测定1、试剂硝酸1+1 XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 4 页尿素溶液：5% 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：钼酸铵和酒石酸钾钠各18g ，分别溶于100ml 水中（冬天可加热）然后将两种溶液混合并摇匀。
氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g （氯化亚锡在使用时才加入）2、分析方法吸取试液10ml 于150ml 干燥的锥形瓶中，加入（1+1）硝酸3毫升，加热至刚沸，取下加尿素溶液5ml ，钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5ml ，摇匀立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液20ml ，水20ml ，摇匀，静置3-6分钟，于水中冷至室温，72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度五、铜的测定1、试剂柠檬酸铵溶液：50%明胶溶液：0.5% 称取明胶0.5g 溶于100ml 热水中氨水：1+1铜试剂：0.5%络合剂（EDTA ）溶液：1%硫酸镁溶液：0.66% 称取MgSO4.7H2O0.66g ，溶于水后稀释至100ml2、分析方法含镍小于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，用水稀释至刻度，摇匀72型分光光度计，500nm ，5公分比色皿，空白页作参比，测其吸光度含镍大于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
六、钼的测定1、试剂硫酸-硫酸钛溶液：称取硫酸钛3g 溶于稀硫酸中（含浓硫酸160ml ），然后加硝酸（比重1.42 ）10ml ，用水稀释至1000ml硫氰酸钠溶液：10%氯化亚锡溶液：10%（200g 氯化亚锡溶于100ml 浓盐酸中，再用浓盐酸稀至200ml ，用时用水稀释10倍）2、分析方法于150ml 干燥的锥形瓶中预制硫酸-硫酸钛溶液10ml ，吸取试液5ml 于锥形瓶中，加入硫氰酸钠溶液10ml （呈红色），氯化亚锡溶液10ml ，摇匀，放置5-10分钟，72型分光光度计，500nm ，2公XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 5页分比色杯，水作参比，测吸光度。