分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷
铁矿石中硅含量的分光光度法测定分析
《铁矿石中硅含量的分光光度法测定分析》摘要：要：硅元素是自然界中分布较广的元素之一，在铁矿石中硅元素的含量也较大，在铁矿石硅含量测定中，使用硅钼蓝分光光度法，讨论酸度、温度对铁矿石硅元素的影响情况，陈学娟.分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究[J].科技创新导报，2012， 26：7.张秋生摘要：硅元素是自然界中分布较广的元素之一，在铁矿石中硅元素的含量也较大。
硅含量情况也会影响到铁矿石的品质，因此该元素成为铁矿石中必须测定的元素之一，目前使用最广泛的测定方法是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。
文章用该方法测定硅元素在铁矿石中的含量，并且试验了硅钼黄络合物中酸度、温度的影响。
关键词：硅含量；分光光度分析法；铁矿石一、分光光度法分光光度法是测定被测物质在一定波长范围或者特定波长范围中的发光强度与吸光强度，对被测物质进行定量、定性分析的方法。
分光光度计中，用不同波长的光照射特定浓度的样品溶液时，可以得到不同的吸收强度，波长与强度之间的关系可以绘制出该物质的吸收光谱曲线。
通过对该曲线进行定量、定性分析，能够测定光源有色物质、无色物质等，也可以通过调整被测溶液成分以得到特定物质的不同含量。
二、使用试剂及仪器（1）仪器。
试验使用的是722型分光光度计。
（2）使用试剂。
盐酸1比1；混合熔剂是碳酸钠3份和硼酸1份，研细磨匀；5%的草酸溶液；5%的硫酸亚铁铵溶液，该溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亚铁铵，等其完全溶解之后加0.5毫升的浓硫酸而形成；6%钼酸铵溶液；二氧化硅标准溶液：此溶液是称取的高纯SiO2（其纯度高达99.99%）0.2g，将其放置在铂坩埚中，添加2g的无水Na2CO3混合熔剂，将其均匀搅拌，再加入无水碳酸钠混合熔剂1g，置于950℃中熔融30分钟，然后取出冷却。
用水浸提坩埚并洗净，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，摇匀、稀释，定容，将此作为标准溶液，为1mg/mlSiO2.三、试验内容（一）采用的试验方法。
分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量
摘 要： 本文介绍了分光光度法联合测定钢铁及其合金中硅、 锰含量的改进方法， 磷、 与国标方法进行 比较 ， 本方法具有灵敏度高、 选择性好、 操作简便、 试剂及样品用量少、 分析快速、 结果稳定、 准确度高等优
点。
关键词 ： ； ； ； ； 钢铁 硅 磷 锰 分光光度法
中图分 类号 ： 文献标识 码 ： Ａ
尤其是 Ｐ 还需高温将 ｃ 氧化为六价后 ， ｒ 多次加酸使 其形成氧酰挥发除去 ， 操作处理流程繁琐 ， 各种酸 试剂消耗量大 ， 同合金钢材操作条件要 求各异 ， 不
往往会造成处理不当， 引进 Ｃ 干扰， ｒ 使测定结果与
先经 １５ｏ ０ Ｃ烘干至恒重 ， 用适量蒸馏水溶解 ， 定量 转移至 ｌ０ ｍ Ｏ０ Ｌ容量瓶 中， ５ Ｌ １＋ ） ２Ｏ ， 加 ｍ （ １ Ｈ Ｓ ４用
的标准溶液 。
１０ １ ｍ Ｍ ００ ｇ・ Ｌ ｎ标 准溶 液 （ ｘ 国家钢 铁研 究
１ 实验部分
１１ 仪器和试 剂 ．
Ｔ 新世纪型分光光度计。 ６
６ ｏ Ｌ Ｈ Ｓ ４ 液 ；０ ｇ・ ～Ｎ ２Ｏ 溶 ｏ ｔ Ｌ・ ２Ｏ 溶 １０ Ｌ ａＳ ３ 液 ；ｓ Ａ 隐蔽剂 ： ０ Ｌ １ ｍ 水中含有 ０ ５ ａＳ０ ； ０ ．ｇＮ ２２ 钼酸 铵溶液 ： 分别将 １ｇ０３ ｇ ３ 、．５ 钼酸铵及酒石酸锑钾溶
此次公布的工业生物技术新产品及新工艺课题将针对生物能源生物基化学品等重要工业生物技术领域开发以工业或生活废水为原料生产生物柴油的高效清洁技术用于获得可发酵糖类丁酸等生物基化学品生产的新型纤维素处理技术基于非粮生物质为原料的生物基化学品或单体生产技术以及工业残渣的高值化利用技术等具有自主知识产权成本低可工业化生产的新产品或新工艺并开展中试规模工艺技术研究或生产性试验
铁矿石中硅、磷、钛元素连续测定的方法研究
铁矿石中硅、磷、钛元素连续测定的方法研究李墨漪（武汉工程大学，湖北武汉 ４３００７０） 摘 要：通过碳酸钠与硼酸的混合熔剂熔样，稀盐酸提取所得的母液，利用分光光度法进行铁矿石中二氧化硅、磷、二氧化钛的连续测定。
关键词：铁矿石；二氧化硅；磷；二氧化钛；连续测定 中图分类号：Ｐ５７４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—７９８１（２０１８）０６—０００６—０２ 铁矿石中二氧化硅、二氧化钛、磷均属于有害杂质。
二氧化钛、磷虽然含量较低，但在矿物的选别以及冶炼过程都会造成一定的影响。
因此在测定二氧化硅含量时亦需同时测定二氧化钛和磷的含量。
快速、准确、连续的测定不仅能提高分析效率，而且能降低成本，减少环境污染。
１ 方法原理铁矿石中二氧化硅的测定方法主要有氟硅酸钾容量法、高氯酸脱水重量法，分光光度法主要采用硅钼蓝光度法。
由于分光光度法准确、快速且稳定性好，因此多采用硅钼蓝光度法。
二氧化钛的测定主要采用焦硫酸钾熔融或盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中采用二安替吡啉甲烷光度法进行测定。
磷的测定采用盐酸、硝酸和高氯酸分解，在硫酸介质中，以磷锑钼蓝光度法进行测定。
虽然三种元素测定的方法不同，选择的介质不同，但有一点是相同的，那就是要把待测定元素通过不同的溶样方法使之转移到溶液中进而测定。
在测定二氧化硅时采用的碱性熔剂熔融样品、以稀盐酸提取的方法，能使矿物彻底分解不留残渣，不仅能使硅以硅酸的形式转入溶液中，同时钛和磷也转入溶液中，这就为连续测定提供了可能。
２ 实验部分２．１ 主要试剂及仪器①混合熔剂：２份无水碳酸钠与１份硼酸混匀；②盐酸（１＋３）；③５％钼酸铵溶液；④５％硫酸亚铁铵溶液：称取５ｇ硫酸亚铁铵溶于１００ｍｌ２％的硫酸溶液中⑤草硫混酸：３０ｇ草酸溶于１０００ｍｌ（１＋９）的硫酸中；⑥无水乙醇；⑦３％抗坏血酸；⑧二安替吡啉甲烷溶液：３ｇ二安替吡啉甲烷用２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解并稀释至１０００ｍｌ；⑨混合显色剂：量取３００ｍｌ ４．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸、１２０ｍｌ ５％钼酸铵溶液、１００ｍｌ ０．２％酒石酸锑钾溶液移入１Ｌ容量瓶稀释至刻度，摇匀。
铁矿石中磷和二氧化硅的检测
铁矿石中磷和二氧化硅的检测一、实验所需仪器设备Hanon TANK微波消解仪Hanon i系列紫外可见分光光度计二、实验所需试剂氢氟酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、氯化钾（分析纯）、氯化钾的饱和酒精溶液、硼酸（分析纯）、酚酞10.0g/L三、实验过程1.二氧化硅的测定称取0.25-0.5g样品放于微波消解仪的内罐中，加1ml水润湿，加入8ml氢氟酸、盐酸2ml，稍微震动摇晃，静止10分钟。
组装消解罐，按以下程序进行消解：分段消解温度升温时间压力保温时间1180℃15min400psi10min消解完成以后，待消解罐冷却至80℃取出，赶酸至溶液剩3-5ml。
再加入盐酸15ml用水转移至250ml塑料烧杯中，控制溶液体积在60ml以内。
加入少许滤纸制成的纸浆，不断搅拌，加入12ml氯化钾（300g/L），静置20分钟，用滤纸过滤。
再用氯化钾（50g/L）洗烧杯2-3次，洗沉淀5-7次，滤液用塑料烧杯承接，滤液体积控制在120ml以内。
将滤纸及残渣转移至原烧杯，加入酚酞溶液2ml，氯化钾的饱和酒精溶液5ml，用氢氧化钠溶液中和至浅红色。
加沸水150ml，用标准氢氧化钠溶液滴定至浅红色，1min不褪色为终点（同时进行空白实验），计算SiO2含量。
加75ml硼酸溶液（50g/L）于滤液中，搅均后转移入250ml容量瓶，加水定容摇匀，以备后续测试。
2.磷的测试取上步骤滤液10ml于100ml的烧杯中，加入8mol/L的硫酸4ml，加水稀释至70ml，沸水浴10min取下，不断摇动。
依次加入5ml抗坏血酸溶液，5ml钼酸铵，5ml酒石酸锑钾，迅速以水冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，在680nm处测定吸光度。
工作曲线：分别取10µg/mL的P标准液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml 于100.0ml的容量瓶中，加C（1/2H2SO4）=8mol/L的硫酸溶液50ml，加水稀释至70ml。
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节，我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本，然后用稀盐酸浸取，待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。
实验证明，该方式易操作，可靠性高，能良好满足选矿需求。
关键词铁矿石；二氧化硅；硅钼蓝分光光度法；含量测定；选矿需求硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法，具有灵敏度高、操作简便的优点，我们使用银坩埚代替铂坩埚，用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本，然后用硫酸亚铁进行还原，进一步简化了操作方法，实现了常量硅的快速测定，能良好的满足在线分析需要。
1仪器与试剂草酸跟溶液40g/L；钼酸铵溶液100g/L；试样溶剂：氢氧化钠+过氧化钠；硫酸亚铁铵溶液30g/L（注意溶液放置时间不宜超过10d）；二氧化硅标准溶液20μg/ml。
分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计，由上海尤尼科仪器有限公司生产。
2测定原理单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄，硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。
通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。
反应中涉及的表达式主要有：3实验步骤1）称取矿石样品0.10g，置于30ml坩埚内；2）加入NaOH 3.0g，Na2O2 0.5g，摇匀后置于马弗炉内，升温至700℃，熔融30分钟后取出冷却；3）向坩埚内加沸水15ml，浸出熔块，迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸（1+1）与80ml沸水的烧杯内并搅拌，溶液变清亮后用水清洗坩埚；4）将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内，并加水稀释，然后摇匀；5）取上述溶液5.0ml，置于100ml容量瓶内，加入盐酸40ml并摇匀；6）加入钼酸铵溶液5ml并摇匀，静置15min；7）加入草酸溶液10ml并摇匀；8）加入硫酸亚铁铵溶液10ml，用水定容，摇匀后静置10分钟；9）取部分试液，置于1cm吸收皿内，在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度，并与同试样空白溶液对比，检查工作曲线，得出二氧化硅含量。
铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法
铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法1 范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定全铁、二氧化硅、磷、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化钛、五氧化二钒量。
本标准适用于铁矿石、球团矿、钒钛烧结矿中常规化学成分测定，各成分测定范围见表1。
表1 测量范围成分含量范围，％品种TFe 15.00～59.00 钒钛原矿、精矿、球团35.00～65.00 普通矿SiO20.800～36.00 铁矿石、球团矿P 0.002～0.600 铁矿石、球团矿CaO 0.50～14.00 铁矿石、球团矿MgO 0.50～6.50 铁矿石、球团矿Al2O30.50～11.00 铁矿石、球团矿V 2O50.100～0.740 铁矿石、球团矿TiO20.10～15.00 铁矿石、球团矿TFe 45.00～56.00 钒钛烧结矿SiO24.50～7.00 钒钛烧结矿P 0.015～0.100 钒钛烧结矿CaO 6.00～13.50 钒钛烧结矿MgO 1.70～3.50 钒钛烧结矿Al2O32.50～5.00 钒钛烧结矿V 2O50.240～0.480 钒钛烧结矿TiO25.00～10.00 钒钛烧结矿2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理将粉末试样熔制成玻璃圆片，用原级X 射线照射待测试样，从试样中产生分析元素的荧光光谱，经衍射晶体分光后测量其强度，根据用标准样品制作的校准曲线求出试样中分析组分的含量。
4 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 碳酸锂。
4.2 四硼酸锂：X 荧光专用粉末，在600℃灼烧5h ，于干燥器中冷却后待用。
钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅
钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅王鹏辉;金留安【摘要】以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法.在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定.实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅.干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(Ⅲ),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15 mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(Ⅲ),继而消除砷对磷测定的干扰.磷的质量浓度在0～3μg/m L范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0～5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1.方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL.按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5％,相对误差小于2％;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2％,相对误差小于1.5％.按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7％,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1％;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】7页(P58-64)【关键词】铁矿石;磷;二氧化硅;联合测定;钼蓝分光光度法【作者】王鹏辉;金留安【作者单位】昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302;昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1磷和二氧化硅是铁矿石中的杂质，准确测定其含量有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。
碱融-钼蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅和磷
第 49 卷 第 4 期2020 年 4月Vol.49 No.4Apr.2020化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry碱融-钼蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅和磷许 维,雷 坚（广西柳州钢铁集团有限公司，广西 柳州 545002）摘 要：基于二氧化硅和磷可以与钼酸形成各自的杂多酸络合物的特点，采用高温下碱熔融试样的前处理方法，结合钼酸分光光度法，测定赤铁矿中的二氧化硅和磷的含量。
在一定范围内，吸光度与二氧化硅和磷的浓度呈良好的线性关系，测定结果符合生产要求。
关键词：分光光度法；钼蓝；赤铁矿；二氧化硅；磷中图分类号：O 657.32 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2020)04-0051-03作者简介：许维（1983-），男，广西柳州市人，助理工程师收稿日期：2020-02-10赤铁矿是钢铁冶炼的基础原矿之一，有些赤铁矿中二氧化硅和磷的含量较高，硅含量高易使碳钢产生石墨化，磷会引起钢铁冷脆等现象。
准确测定并控制硅、磷含量，是提升产品品质的关键环节，也便于回收尾矿资源以二次利用。
目前，二氧化硅和磷的测定主要采用国家标准法，也有不少研究者提出了新的或改进的方法，包括容量法[1-3]、重量法[4-10]、钼蓝分光光度法[11-14]、X 射线荧光光谱仪法[15]等。
相比其他方法，钼蓝分光光度法具有操作简单、分析成本低、便于批量测定等优点。
赤铁矿样品的前处理方法一般有微波消解法、酸溶法和碱熔法。
微波消解中若使用氢氟酸，会腐蚀仪器，因此用微波消解仪时应尽量少用或不用氢氟酸。
在密闭微波罐体中，一些酸在一定温度下会分解，产生大量气体压力及对人体有害的气体，因此要注意控制温度和时间，否则会有爆罐的危险。
酸溶法使用强酸溶样，排出的酸气会污染环境，氢氟酸对皮肤有侵害，溶样速率慢，溶样过程中样品有损失。
本文采用碱融法处理样品，融样速率快且分解完全，测定结果无显著差异，过程简便，安全可靠，测定结果符合生产要求，可作为测定二氧化硅和磷的前处理方法。
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分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷
【摘要】试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔，硝酸酸化定容后，以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷；在草酸存在下，以硫酸亚铁铵为还原剂，硅钼蓝法测定二氧化硅，本方法操作简单、快速，具有较好的精密度和准确度。
【关键词】分光光度法铁矿石五氧化二磷二氧化硅
在钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分十分重要，其中二氧化硅和五氧化二磷是最重要的技术指标，在铁矿石中二氧化硅含量大约在1～10%之间；五氧化二磷含量大约在0.01～1.00%之间。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
目前在化学分析领域中还是很重要的分析方法，二氧化硅的分析方法主要是硅钼蓝分光光度法[1]，五氧化二磷有磷钼蓝分光光度法[2]和铋磷钼蓝光度法[3]。
在国家标准检测方法中，铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷常量测定是采用分光光度法测定。
本工作硅量和磷量测定是分别通过碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合溶剂熔融、酸化后定容，采用分光光度法同时测定二氧化硅和五氧化二磷的方法。
1 主要仪器和试剂
1.1 主要仪器
721分光光度计；
万分之一电子天平；
1200℃马弗炉；
1.2 试剂
碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂：4∶1∶1.称取无水碳酸钠4份，无水硼酸1份，无水四硼酸钠一份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。
硝酸：1+3
硫酸：1+3
草酸溶液：30 g/L
钼酸铵溶液：50g/L
硫酸亚铁铵：10g/L
高锰酸钾溶液：40g/L
亚硝酸钠溶液：100 g/L
抗坏血酸溶液：50 g/L
氯化亚锡溶液：10 g/L
磷还原剂：抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1混合。
硝酸铋溶液：称取10g硝酸铋，加25mL硝酸；加热溶解后，加水约100 mL 煮沸驱除氮氧化物；冷却至室温；移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
硅标准溶液：称取基准二氧化硅0.2140g于铂坩锅中，加5g无水碳酸钠，混匀，于900～950℃高温炉中熔融，用热水浸取后1000mL容量瓶中定容，并移入塑料瓶中保存，此溶液硅的浓度为100μg/mL。
磷标准溶液。
称取0.2196g预先在105～ll0℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂），溶于水中；加5 mL硫酸（1+1），冷却至室温；移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液中磷的浓度为100μg/ mL。
移取25 mL磷标准溶液100μg/mL，置250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液中磷的浓度为10μg/mL。
1.3 实验方法
1.3.1 工作曲线的绘制
分别吸取硅标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL于六只100 mL容量瓶中，分别依次加5mL硫酸（1+3），摇匀；加5mL钼酸铵溶液，摇匀；放置15min，加入10mL草酸溶液，摇匀；立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液，以水定容，混匀，放置10min。
在700nm波长处，用1cm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，硅含量为横坐标，绘制出标准曲线。
得标准工作曲线线性回归方程：y=0.313x-0.0021。
线性范围在0～2.50μg/mL内，标准工作曲线的相关系数为r=0.9996。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得硅含量
分别吸取磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于六只50 mL容量瓶中，依次分别加5mL硫酸（1+3），5mL钼酸铵溶液，5mL硝酸铋溶液，10mL磷还原剂，稀释至刻度，摇匀放置3min。
在680nm波长处，用3cm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，硅含量为横坐标，绘制出标准曲线。
得标准工作曲线线性回归方程：y=0.807x+0.0032。
线性范围在0～1.0μg/mL内，标准工作曲线的相关系数为r=0.9998。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得磷含量1.3.2 样品的处理和测定
准确称取0.2000g试料置于1.5～2.0g碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合熔剂中，放于25mL铂坩埚内；在1000℃熔融10～15min，取出冷却；将坩埚置于预先盛有40 mL硝酸（1+3）的200mL烧杯中，加热浸取熔融物至溶液清亮，用水洗净坩埚；溶液冷却至室温后，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
移取5.00mL上述试液于100mL容量瓶中，加5mL硫酸（1+3），摇匀；加5mL钼酸铵溶液，摇匀；放置15min，加入10mL草酸溶液，摇匀；立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液，以水定容，混匀，放置10min。
分取部分试液于1cm吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，在分光光度计上于700 mm波长处测量吸光度，然后查工作曲线，得出试样的硅的含量。
移取5.00mL上述试液于50mL容量瓶中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至沉淀，然后用亚硝酸钠溶液滴至沉淀消失，过量一滴，煮沸30s；然后，依次分别加5mL 硫酸（1+3），5mL钼酸铵溶液，5mL硝酸铋溶液，10mL磷还原剂，稀释至刻度，摇匀放置3min；分取部分试液于3cm吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，在分光光度计上于680mm波长处测量吸光度，然后查工作曲线，得出试样的磷的含量。
2 结果与讨论
在化学分析中铋磷钼蓝法测磷和硅钼蓝法测硅均属经典的常用方法，其干扰情况已经是众所周知，在此不再重复，在这里主要是谈一谈试样溶剂的选择、称样量、磷还原剂等问题进行讨论
2.1 试样熔剂的选择
在铁矿石中硅主要是以二氧化硅及硅酸盐的形式存在，所以试样的分解一般选用强碱性熔剂。
在国家标准方法中采用用碳酸钠和硼酸混合熔剂，需在1000℃高温下在铂坩埚中熔融10～15min，且熔融物可用硝酸提取；本试验用4份碳酸钠、1份硼酸和1份四硼酸钠混合熔剂分解试样。
2.2 称样量
根据铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷的含量，为使测试溶液的浓度落在最佳的测定范围内；另外，还要考虑该溶液要对二氧化硅和五氧化二磷进行兼顾，本实验选择称样量为0.2000 g。
2.3 磷还原剂
本实验的磷还原剂是抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1方式混合混合；将该还原剂和抗坏血酸溶液（50 g/L）或氯化亚锡溶液（10 g/L）经过试验进行比较，发现铋磷钼蓝的色泽3min便可稳定，其色泽在60min内稳定。
2.4 样品分析
选择4个铁矿石标准样品，按本实验方法各进行10次测定，测定结果与认定值进行对照，并计算相对标准偏差（RSD%），结果见表1。
3 结束语
本实验可测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷含量，具有方法快速、简便，精密度好和结果准确，适应选矿过程控制的需要
参考文献
[1] GB/T6730.9-2006铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原：硅钼蓝分光光度法[S]
[2] GB/T6730.19-1986 铁矿石化学分析方法：铋磷钼蓝光度法测定磷量[S]
[3] GB/T6730.18-2006 铁矿石磷含量的测定：钼蓝分光光度法[S]。