一药品检验类专业知识试卷.docx

精品文档专业基础知识考试试卷（十一）单位：姓名：计分：一、填空题：（每题 1 分，共 10 分）1、中国药典的主要内容由、、和四部分组成。

2、一般滴定管读数有± 0.01ml的误差，为使滴定的相对误差＜0.1%，消耗滴定液的体积就必须在ml 以上。

3、微生物限度检查法是检查制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的一种方法，检查项目包括、、和检查。

4、薄层色谱法最常用的固定相有、、、等。

5、食品药品监督管理部门设置或确定的药品检验机构，承担和＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿所需的药品检验工作。

6、药品检查项下规定的检查内容可以反映药品的、、＿＿＿＿＿＿＿＿与的要求。

7、高效液相色谱法中，一个组份的色谱峰可用、、、＿＿＿＿＿＿＿＿四个参数来表示。

8、药品质量公告不当的，发布部门应当自确认公告不当之日起5日内，在原公告范围内予以更正。

9、国家鼓励培育中药材，对集中规模化栽培养殖、并符合国务院药品监督部门规定条件的中药材品种，实行管理。

10、在分析工作中，为消除试剂和器皿可能带来的影响，导致过多检出，通常须做＿＿＿＿试验；为防止漏检，通常须做试验；为减少测定中的偶然误差，通常采用试验；为减少测定中的系统误差，通常采用试验。

精品文档二、单项选择题：（每题 1 分，共 10 分）1、在（）区域的红外光谱称为特征区，因为有机化合物的主要官能团的特征吸收多发生在这一区域。

-1；B -1A 、 4000～ 1300cm、 1300～ 400 cmC、4000～1200 cm-1；D、4000～1500 cm-12、精密度是指（）A测得的测量值与真值接近的程度B测得的一组测量值彼此符合的程度C表示该法测量的正确性D在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E对供试物准确而专属的测定能力3、在反相色谱中，若适当增加流动相极性，则（）Ａ、 K 降低， t R降低B、K 增加， t R增加C、α增加D、α不变E、α降低4、薄层色谱中，通常适用于酸性和中性物质分离的吸附剂是（）A 、碱性氧化铝B、中性氧化铝C、硅胶D、纤维素类E、聚酰胺5、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时，溶液控制最佳pH 值是（）A、6.5B、3.5C、4.5D、1.56、下列不进行崩解时限检查的是（）A、泡腾片B、可溶片 C 、咀嚼片D、舌下片7、运用有效数字运算法则计算：13.65+0.00851+1.6355 ，结果为（）A、 15.295B、15.29C、15.294D、15.308、药物的红外光谱可提供的是（）A 、药物分子中的各种基团信息；B、药物晶体结构变化的确认C、光学异构体的辨识；D、药物纯杂程度的测定9、氮测定法中，加K 2SO4或 Na2SO4的作用是（）。

A 、催化作用；B、使供试品转变为（ NH 4）2SO4C、中和碱液；D、提高 H2SO4的沸点10、药品检验中既对药品有鉴别意义，又能反应药品纯杂程度的项目是（）A 、鉴别；B、含量测定；C、外观；D、物理常数三、多项选择题：（每题 1 分，共 10 分。

每题有二个或二个以上的正确答案，多选、少选不得分）1、物理常数包括（）A 旋光度B折光率C相对密度D黏度E馏程2、下列哪些能减免测量中的系统误差（）A 校准仪器B增加测量的次数C做空白试验D做加样回收试验3、紫外 - 可见分光光度法中最大吸收波长用于鉴别时，会影响测试结果的因素是（）A 仪器波长的准确度B样品的真伪C 溶剂的种类D供试液的浓度4、溶液颜色检查法有（）A 、目视法B、光散射法C、分光光度法 D 、色差计法5、用蒸馏法测定乙醇量，如发生泡沫，可在供试品中酌加（）后再蒸馏。

A 、H2SO4 B、H3PO4C、稍过量的CaCl2D、少量石蜡 E 、KCl6、中国药典2005 年版正文各品种项下规定的HPLC条件中，可以改变的条件是（）A 、固定相的品牌B、流动相的组分C 、固定相的种类D、混合流动相各组分的比例7、当事人对药品检验机构的检验结果有异议时（）A、当事人可以申请复验B、复验样品由当事人提供C、复验样品从原药品检验机构的留样中抽取D、复验在原药品检验机构或其上一级药品检验机构中进行。

8、下面数据符合中国药典2005 年版规定“称取 0.1g”要求的是（）A 、 0.05g～0.15g B、 0.095g C、0.05g～ 0.14g D、0.06g～0.14g9、下面关于“凡例”的述说，正确的是（）A是药典的组成部分B当“凡例”与正文各项规定不一致时，应优先考虑“凡例”的规定C把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定D是解释和正确使用药典进行质量检定的基本原则10、下列说法错误的是：（）A按朗伯 -比尔定律，浓度 C 与吸光度 T 之间关系是一条通过原点的直线。

B朗伯 -比尔定律成立的前提是稀溶液，与是否单色光无关。

C E11%cm是比吸光系数，是指用浓度 1%（ W/V ）溶液、吸光池厚度为 1cm 时所测得的吸光度值。

D同一物质在不同波长处的吸光系数不同，不同物质在同一波长处的吸光系数相同。

E吸光系数检查的每份结果表明对平均值的偏差应在± 1%以内。

四、判断题（每题 1 分，共 20 分。

对的打“√”，错的打“×”）1、精密称定是指所选用的天平必须满足0.1mg或 0.01mg感量的分析天平。

（）2、费休氏水分测定法可适用于遇热易分解或含挥发性成分的供试品，但不适于能被氧化的物质。

（）3、相同的化合物具有相同的紫外吸收的紫外吸收光谱，具有相同紫外吸收光谱的也必然是相同的化合物。

（）4、红外分光光度法是物质鉴别的最佳方法，适用于任何原料药和各种制剂的定性鉴别。

（）5、纸色谱系以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定液，用展开剂展开的吸附色谱。

（）6、药品成分的含量不符合国家药品标准的或变质的为劣药。

（）7、修约标准偏差时，通常要使其值变得更大一些，所以采取只进不舍的原则。

（）8、规定中药对照品在使用前除另有规定外，均应置P2O5减压干燥 12 小时以上，化学药对照品均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。

（）9、2005 年版中国药典凡例规定，做酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂时，均系指石蕊试纸。

（）10、经过质量检验合格的医院制剂，可凭医师处方在医疗机构使用。

（）11、无菌检查应在环境洁净度10000 级下的局部洁净度100 级的区域内进行。

（）12、中国药典 2005 年版规定，采用碘量法测定维生素 C 注射液的含量时，加入丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠或亚硫酸钠的干扰。

（）13、绘制 IR 光谱时，基线一般控制在60%透光率，样品浓度使最强峰小于10%透光率。

（）14、药物鉴别的目的是证明未知药物的真伪。

（）15、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行，如温度高低对结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃± 1℃为准。

（）16、中国药典 2005 年版规定各类制剂如检出致病菌，必须加倍取样复试。

（）17、当事人对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验结果之日起十五内提出复验申请。

（）18、百分吸收系数是指在一定波长，药物溶液浓度为1%（g/ml ）的吸收度，用 E11cm%表示。

（）19、系统误差可以通过增加平行测定次数的方法减免，偶然误差可以通过加效正值的方法减免。

（）20、2005 年版药典规定，用灯检法检查注射剂、滴眼剂中可见异物，人员条件应满足裸视力≥ 4.9，矫正视力≥ 5.0。

（）五、简答题（第 1、 2 题各 6 分，第 3 题 8 分，共 20 分）1、比较高效液相色谱法的内标法与外标法的优缺点，写出内标法测定含量的计算公式。

2、试述假药的概念。

3、在 TLC法中，斑点产生拖尾的原因是什么？对结果有何影响？如何解决？六、论述题（每题 15 分，共 30 分）1、用高效液相色谱仪分析样品时，出现基线漂移的原因有哪些？如何解决？2、砷盐检查中国药典采用几种方法？试述第一法的测定原理，试验中加入KI 、 SnCl2及醋酸铅棉花的目的何在？规定某制剂含砷量不得超过百万分之二，问应称取多少克供试品进行试验？第十一套试卷答案五、简答题（第 1、 2 题各 6 分，第 3 题 8 分，共 20 分）1、比较高效液相色谱法的内标法与外标法的优缺点，写出内标法测定含量的计算公式。

答：（1）外标法的优点是适用范围宽，不需要寻找内标物质，计算简单；缺点是定量的准确性受进样准确性的限制，要求每次进样一致。

（2）内标法：优点是定量的准确性不受进样准确性的限制，即使是每次进样不一致，也不影响定量的准确性；缺点是计算复杂，内标物质难以寻找，因此适用范围受到限制。

内标法计算公式（略）2、试述假药的概念。

答：（1）有下列情形之一的，为假药：①药品所含成分与国家药品标准规定的成分不符的；②以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。

（2）有下列情形之一的，按假药论处：①国务院药品监督管理部门规定禁止使用的；②依照本法必须批准而未经批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的；③变质的；④被污染的；⑤使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文的原料药生产的；⑥所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。

3、在 TLC法中，斑点产生拖尾的原因是什么？对结果有何影响？如何解决？答：（1）斑点“拖尾”主要是由于点加在薄层上的样品量过多，超过了吸附剂的“样品容量”；另外展开剂和固定相（吸附剂）种类选用不当均可导致斑点“拖尾”。

（2）较严重的“拖尾”会使与其邻近的斑点互相重叠，致使各成分分离不清或达不到分离目的，影响对结果的判断。

（3）解决的办法：减少点样量可克服“拖尾”现象的产生，若减少点样量后仍有“拖尾”现象，应考虑改用其它展开剂或吸附剂，以致改用其它层析方法。

六、论述题（每题 15 分，共 30 分）1、用高效液相色谱仪分析样品时，出现基线漂移的原因有哪些？如何解决？答：基线飘移是指基线随时间定向或无规律的缓慢变化。

引起的原因和处理方法归纳起来主要有以下几方面：（1）流动相和泵系统：① 先前的流动相还没有完全交换，系统未稳定或未达到化学平衡。

应等系统完全平衡后再进样；② 流动相被污染。

重新配制流动相并防止污染；③流动相有气泡。

应采取减压脱气或超声脱气等方法使流动相脱气完全；④输液泵和管路有气泡。

进行排气操作；⑤ 贮液瓶或金属过虑头污染，杂质慢慢溶入流动相中。

清洗贮液瓶或过虑头；⑥ 流动相分层或非均相。

使流动相混合均匀。

（2）色谱柱：①色谱柱被污染，固定相渗漏。

应更换色谱柱；② 强吸附组分从柱上慢慢被洗脱。

应等所有组分全部流出再进样；③ 柱温变化。

应使用柱温箱或设法使环境温度相对恒定。

（3）检测器系统：①检测池被污染。