冷却系统水中挥发性有机物采样方法
水体中挥发性有机物的测定
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静态顶空：三氯乙醛、吡啶
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目标化合物 氯乙烯 丙烯醛
1,1-二氯乙烯 二氯甲烷
顺1,2-二氯乙烯 反1,2-二氯乙烯
氯丁二烯 氯仿
四氯化碳 苯
1,2-二氯乙烷 三氯乙烯 环氧氯丙烷 甲苯 四氯乙烯 氯苯 .
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顶空瓶体积：20ml
水样量：10ml 顶空温度：室温~90℃ 顶空时间:10 ~ 60min 传输线温度：110℃
取样针温度：110℃
解析时间：1 ~4min 解析温度：190℃ ~280℃
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高灵敏度：比静态顶空、动态顶空和顶空固相微萃取方法高1~2个数量级。
分析范围广：吹扫捕集分析的化合物数量 种类较顶空多而广，尤其是对于一些极性 更强，水溶性更好的挥发性物质均能分析。
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1
1、立项背景
2、VOCs的定义
3、水中VOCs的测定原理
4 、VOC测定使用的仪器
5、水中VOCs的采样方法
6、水中VOCs的前处理方法
7、水中VOCs的分析方法
8、应用实例
9、方法验证
10、仪器基本维护管理
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2
1、 2004年底，国家环保总局组织中国环境监 测总站、中国环境保护科学研究院、重庆市 环境监测中心站、四川省环境监测中心站， 开展了长江、嘉陵江上游主要饮用水源地水 质主要有机污染物项目的调查性监测。
美国：吹扫捕集技术为主（EPA601、 EPA602、EPA603、EPA624、EPA501.1、 EPA524.2)
水质vocs气相色谱质谱法
采用水质VOCs气相色谱质谱法（GC-MS）可以分析水中的挥发性有机物。
具体步骤如下：
1.采样：使用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，然后通过冷阱浓缩、热解析后，进入气相色谱分离。
2.气相色谱分离：将样品中的化合物进行分离，按照保留时间的不同，分成不同的峰。
3.质谱检测：将分离后的化合物通过质谱检测器进行检测，得到每个化合物的质谱图。
4.定性和定量分析：通过比对样品的质谱图和标准谱图库中定量标准物质的光谱，在特征波数上的吸收峰进行定性分析；根据样品目标物的峰面积响应值与标准图库中对应的标准物质吸收峰的峰面积响应值之比来进行定量分析。
挥发性有机物的测定 吹脱捕集气相色谱-质谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集/气相色谱-质谱法D.1 方法说明本方法规定了测定水中挥发性有机物的吹脱捕集/气相色谱-质谱法。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发性有机物的测定。
本方法的方法检出限为三氯甲烷0.001 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷0.0005 mg/L、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.0005 mg/L ，四氯乙烯0.001 mg/Lmg/L。
本方法检测下限为三氯甲烷0.004 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.002 mg/L，四氯乙烯0.004 mg/L。
D.2 方法原理经过吹扫进样-干吹-预解吸过程，GC-MS主机对样品进行分析。
通过待测目标化合物保留时间和参考离子强度进行定性，内标法定量。
D.3 试剂和材料D.3.1 载气：高纯氦，纯度≥99.999%D.3.2 高纯水：水质满足GA/T 33087的要求。
D.3.3 甲醇：色谱纯级。
D.3.4 内标物：氟苯标准溶液，ρ=10 mg/L。
D.3.5 VOC标准溶液：ρ=1000 mg/L。
D.3.6 VOC标准贮备液：ρ三氯甲烷=40 mg/L、ρ四氯乙烯=40 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=20 mg/L。
D.3.7 VOC标准使用液：ρ三氯甲烷=4.0 mg/L、ρ四氯乙烯=4.0 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=2.0 mg/L。
D.4 仪器和设备D.4.1 车载气相色谱质谱仪。
D.4.2 顶空自动进样器。
D.4.3 毛细管色谱柱：DA-5MS (25m×0.25mm×0.25μm）或其它等效色谱柱。
D.4.4 40 mL样品瓶（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。
D.4.5容量瓶：10 mL和100 mL。
D.4.6微量注射器：100 μL、500 μL和1000 μL。
D.4.7 移液枪：10 mL。
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【摘要】采用吹扫捕集-气质联用法对地表水和生活饮用水中挥发性有机物进行快速定性和定量.采用VOC分析专用柱DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.00μm)进行分离分析,提取目标化合物的特征离子,内标法定量.各有机化合物之间分离效果好,加标回收率在93%～110%之间,检出限符合<生活饮用水卫生标准>(GB 5749-2006)和<城市供水水质标准>(CJ/T206-2005)的要求.方法具有操作简单,分析速度快,灵敏度和精密度高,不使用有机溶剂等优点.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2010(004)006【总页数】4页(P49-52)【关键词】挥发性有机物;地表水;吹扫捕集;快速检测;气质联用【作者】陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【作者单位】国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】O6571 研究背景1.1 水源污染由于工业的不断发展，环境污染特别是有机污染日趋严重，水污染问题尤其突出，对人体健康产生危害［1-2］。
在工业生产中，保证有毒有害化学品在运输、保存、使用过程中不发生泄露是避免地表水受污染的有效手段。
然而，不可能完全杜绝突发事件。
突发性水源污染一般是工业废水偷排或者运输事故所致，发生非常突然，有机物特别是挥发性有机物容易导致异味，且导致异味的物质含量极低，定量、定性检测困难［3-4］。
1.2 分析方法为了快速找到污染源并正确采取深度水处理技术［5］，同时进行系统深入的研究，首先要找到有效的快速鉴别痕量挥发性有机物的分析方法和分析手段。
分析方法通常先采用不同的前处理方法，如蒸汽蒸馏萃取法(SED)、液液萃取法(LLD)、闭环捕集法(CLSA)、开环捕集法(OLSA)及固相微萃取法(SPME)等。
吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版
实验一吹扫捕集■气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测左方法二、实验原理挥发性有机化合物（volatile organic compounds,简称VOC）通常是指沸点等于或低于250°C 的化学物质，主要成分为脂肪炷、芳香烧、卤代烧、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及上壤环境中常能检岀此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经髙纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以髙纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行左性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10pL）, —次性注射器（5niL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一窪体积的标准样品，用甲醇溶解定容至lOniL：配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 niL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25mL （乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L）,用甲醇左容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 inL的邻二甲苯储备液（1000 mg'L）,用甲醇泄容至lOniL；配制10 mg,L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L）,用甲醇定容至25mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一泄体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000mg/L）,加甲醇立容至25 mL备用。
水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书背景本指导书旨在提供关于水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样的操作规程和指导。
挥发性有机物是一种在水体中广泛存在的污染物，对人类健康和环境造成潜在风险。
因此，准确采集和分析VOCs的样品对于评估和控制水体质量至关重要。
目的本作业指导书的目的是确保在现场操作过程中正确有效地采集水质和废水中的VOCs样品，以保证样品的准确性和可信度。
作业指导1. 确定采样点：在进行现场采样之前，需要仔细调查和选择合适的采样点。
考虑水体类型、周围环境以及可能的污染源等因素，选择代表性的采样点进行采样。
2. 准备采样设备：在进行采样前，确保采样设备干净无污染。
根据采样需求，选择合适的、气相色谱柱和过滤器等设备，并进行充分的清洗和消毒。
3. 采样操作：在进行现场采样时，需要注意以下事项：- 确保采样人员佩戴必要的防护装备，包括手套、护目镜和口罩等。
- 根据采样点的要求，确定采样深度和采样体积，并使用合适的工具和技术进行采样。
- 避免样品受到外界污染，尽量避免与周围环境接触，避免采样设备受到污染。
- 根据需要，对现场采样的样品进行分装，确保样品的稳定性和保存性。
4. 标签和记录：在采样结束后，对样品进行标签和记录。
确保每个样品都能够明确地被标识和对应到相应的采样点和采样时间。
5. 运输和储存：采样完成后，将样品妥善包装好，并按照相应的运输和储存要求进行处理。
确保样品在运输和储存过程中不受损和污染。
6. 实验室分析：将样品送往具有实验室资质的机构进行VOCs的分析。
在送样前，与实验室协商好分析方法和要求，并及时交付样品。
安全注意事项- 在进行现场采样时，确保采样人员佩戴必要的个人防护装备，包括手套、护目镜和口罩。
- 遵循相关的安全操作规程，并尽量避免与有害物质接触。
- 在采样设备选择和操作过程中，确保设备干净和安全可靠。
总结本指导书提供了关于水质和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样的操作规程和指导。
Pure&Trap、GC—MS测定水中挥发性有机物
城镇供水
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水质 分析 与监测 ・
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Ｐ ｒ ＆Ｔ ａ ， ｕ ｅ ｒ ｐ ＧＣ－ ＭＳ测定水中挥发性有机物
大连市 自来水集团有限公司 李冬梅 欧维平
气 态 ，吹 扫 出 来 的气 态 成 份 被 捕集 在 一 个 装 有 适 宜 吸 附 剂 的
６标准贮 备液 ： 甲醇稀释标准溶液制得贮备液 。贮备液 ｌ 用 浓度经稀释后应能够囊括校准 曲线 的浓度范围 ，便于配制校 准 曲线 。将其置于聚四氟 乙烯封 口的螺 口瓶 中 ， 且不得 留有气 泡。 避光于 ４ ℃下 的冷藏箱 中保存 。注意从冷 藏箱取用贮备液 应将其放置在室温下 ， 恢复至室温后 ， 可用于配制校准使用 方 液时 。要经常检查标准贮备液是否变质或挥发 。 ７内标物和标记物 ： １ 用氟代苯作 内标物 ； ４ 溴氟苯作标 用 一 记物 。 购得氟代苯和 ４ 溴氟苯标准溶液 ， 甲醇稀释至浓度 均 ． 用 为 ５ ｇＬ的混合液 。测定前 向每一个样品 、 ｍ／ 标样及空白中加入 ５Ｊ １ ． Ｌ内标物和标记物的混合液 ，使 内标物和标记物在样 品中
２ 原 理
物 。可将蒸馏 水或去离子水煮沸 １～ ０ ｉ、 ５ ３ ｍ ｎ 或经活性炭过滤 、 或通入高纯氮气 ２ ～ ５ ｉ ， ０ ２ ｒ ｎ 制得 。 ａ
３脱氯剂 ： １ 抗坏血酸或硫代硫酸钠 ， 分析纯 ， 不得含有被测
有机物。 ４ｌ 盐 酸 ， 得 含 有 被 测 有 机 物 。 １： ｌ 不
倒 入样 品瓶 中 ， 口。 封 对 于 不 含 余 氯 的 水 样 ，按 每 ４ ｍＬ水 样 中加 ４滴 ４ ｏ Ｌ ０ ｍｌ ／
水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书1. 引言本作业指导书旨在提供水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样的步骤和要求，以确保采样工作的准确性和可靠性。
2. 采样工具准备在进行现场采样前，需要准备以下采样工具：- 环保手套- 采样瓶和塞子- 环保袋- 采样管和过滤器- 清洗瓶和溶剂3. 现场采样步骤步骤一：准备工作1. 穿好环保手套，确保个人保护措施到位。
2. 检查采样瓶、塞子和环保袋的完整性，并确保无污染。
步骤二：采样过程1. 根据采样点位选择合适的采样方法，按照标准操作流程进行现场采样。
2. 打开采样瓶，小心将其置于采样点位下方，避免污染。
3. 轻轻打开采样点位，使水源/废水进入采样瓶中。
4. 确保采样瓶没有气泡，将塞子紧密地封闭，并将采样瓶装入环保袋中。
步骤三：样品保存和运输1. 现场采样完成后，将采样瓶标记上相应的样品信息。
2. 在清洗瓶中放入足够的溶剂，将采样管和过滤器放入清洗瓶中进行清洗。
3. 在采样瓶中保留一定的样品量，并将其封存。
4. 贴上相应的样品标签，记录样品信息并填写采样表格。
5. 将样品放入适当的中，并妥善保存。
6. 按照相关法规和要求，选择合适的运输方式将样品送往实验室。
4. 安全注意事项- 在进行现场采样时，务必佩戴个人防护装备，确保个人安全。
- 严格按照操作规程进行操作，避免产生危险。
- 避免将采样工具和样品与外界环境污染物接触，以免影响采样结果。
- 根据现场情况，合理选择采样点位。
以上为水源和废水中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业的指导书，根据实际情况可以适当调整并补充细节。
对于特定行业和项目，需遵循相关法规和操作规程进行采样。
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冷卻系統水中揮發性有機物採樣方法
NIEA W791.50C
一、方法概要
本方法係以手動採水設備或於取水閥門下以棕色玻璃瓶採集盛裝石化製程之冷卻水塔水中揮發性有機物樣品。
二、適用範圍
本方法適用於石化製程之冷卻水塔水中揮發性有機物樣品採集。
三、干擾
略
四、設備及材料
(一) 溫度計：使用攝氏溫標，量測範圍0 至100 ℃（或適合範圍），刻度須準確至±1
℃，其外殼最好套有金屬或軟、硬塑膠保護裝置，以防破裂。
(二) 手提式分光光度計：檢測餘氯用，使用波長515 nm（或其他特定波長），樣品槽之
光徑等於或大於 1 cm（請參閱環保署公告方法NIEA W408 四、設備一節）。
(三) 樣品容器：棕色玻璃瓶40mL以上，附中空螺旋及鐵氟龍墊片之瓶蓋，用於檢測揮發性
有機物之水樣。
依檢測項目選用能盛裝檢測所須水樣體積之容器。
(四) 手動採水設備：附有長柄之採樣容器等伸縮式採樣器或相當功能之採水設備，參考範
例如附圖一。
(五) pH 計或pH 試紙（適用範圍pH：0至14）。
五、試劑
(一) 抗壞血酸（Ascorbic acid）：樣品保存用去氯劑，分析試藥級，純度99.7 %以上。
(二) 試劑水：本方法需使用不含有機物之水，即試劑水中干擾物之濃度需低於待測物之方
法偵測極限。
此類試劑水可由純水製造系統製造不含有機物之去離子水。
針對揮發性有機物質分析用之不含有機物試劑水，可將蒸餾水煮沸15 min 後，將水溫保持在90 ℃，通入惰性氣體1小時。
(三) 鹽酸（1 + 1）：分析試藥級，加入500 mL 濃鹽酸於400 mL 試劑水中，稀釋至 1 升。
(四) pH 計標準緩衝溶液：校正用，可使用市售之商品溶液，保存期限依商品規定。
六、採樣及保存
(一) 冷卻水塔若無取水閥門時以手動採水設備採取表面水樣，再將水樣倒入樣品容器中，
蓋緊瓶蓋並檢視有無氣泡產生，若有氣泡需要重採。
(二) 冷卻水塔有取水閥門時，採樣前必須打開取水閥門20秒以上排出管線內的餘水，而
後將樣品瓶開口置於取水閥門開口管線下方取水樣，蓋緊瓶蓋並檢視有無氣泡產生，若有氣泡需要重採。
(三) 用於檢測揮發性有機物之水樣體積單一採樣點，若使用40 mL棕色玻璃瓶盛裝，需採
集2瓶以上。
盛裝水樣不得以擬採之水樣預洗，加鹽酸使水樣之pH < 2，裝樣後不得含有氣泡，存於暗處，4 ±2℃冷藏，若水樣中含有餘氯，則於每瓶水樣中添加25 mg 抗壞血酸，並儘快進行分析，樣品最長保存期限14天。
(四) 其他注意事項：
１、採樣人員必須對欲採取樣品之環境背景資料有所了解，以決定所需要的安全裝備。
２、採集樣品所用之取水閥門、手動採水設備及管件等，儘可能避免使用會產生污染之設備，如濾網、軟管、或迴轉式水龍頭。
３、採集樣品區域應遠離大量落塵、雨、或可能的污染源。
４、採集水樣的取水閥門位置要適中，便於放置採樣瓶，並注意瓶口不應接觸取水閥門。
５、採樣位置應於冷卻水塔進流端之採樣口採取水樣。
七、步驟
略
八、結果處理
略
九、品質管制
(一) 所採之樣品應貼有樣品標籤及封條。
１、樣品標籤之內容至少應紀錄：
(１) 樣品編號。
(２) 採樣者姓名及所屬單位名稱。
(３) 採樣時間。
(４) 採樣位置。
(５) 添加保存劑。
(６) 檢測項目。
２、樣品封條：採樣後樣品容器應加上封條，封條的粘封須使打開容器者必須撕破封條者；
現場採樣人員並應於封條上簽名。
(二) 採樣時，應採取現場空白、設備空白及運送空白樣品。
(三) 所有樣品之運送時，應包裝完妥置於適當運送容器內。
十、精密度及準確度
略
十一、參考文獻
(一) 行政院環境保護署，飲用水水質採樣方法－自來水系統，W101.54A，2005。
(二) 行政院環境保護署，水質檢測方法總則，W102.51C，2005。
(三) 行政院環境保護署環境檢驗所，環境檢驗室樣品採集及保存作業指引，PA102，2004。
(四) 行政院環境保護署環境檢驗所，事業放流水採樣方法，W109.51B，2005。
(五) American Society for Testing and Materials, Standard Practices for Preparation of Sample Containers
and for Preservation of Organic Constituents, D3694 - 96, pp.297～303, ASTM, 2004.。