以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

碳 酸钠 ， 析 纯 ， 津 市福 晨 化 学试 剂 厂 ； 分 天 氯化 镁 （ Ｃ ・ Ｈ Ｏ）分 析 纯 ， 京化 学试 剂一 厂 。 Ｍｇ Ｉ ６ ， 南 Ｂ ２０ Ｓ １Ｓ型 电子秤 ， 京 天平 仪 器 厂 ； 沸炉 ， 北 马 上 海荣 生化 学 仪器 厂 ； Ｈ 一 ２０ Ｄ Ｇ ９ ４ Ａ型 电热 恒 温 鼓 风 干燥 箱 ， 上海 一恒 科 技有 限公 司 ； ８０ Ｓ一 ４ １型 定 时 电 动搅 拌 器 ， 江 舟 山海 源 仪 器 厂 ； Ｄ 型控 温 电热 浙 Ｋ Ｍ 套， 浙江 舟 山海 源仪 器 厂 ； Ｐｒ Ｐ Ｏ Ｓｓ ｍ 射 Ｘ’ ｅｔ Ｒ ｙｔ ｓＸ ｅ
０ 引 言
氧化 镁 晶 须 具 有 良 好 的 耐 热 性 （ 点 高 达 熔 ３２ Ｋ）绝 缘性 、 导性 （ １３ 、 热传 热传 导率 是 氧化 铝 的三 倍 ）耐 碱性 、 、 稳定 性 和极高 的 强度 ， 别是 在高 温下 特
ｉ １公 司 ；Ｍ ｅ） ａ Ｊ Ｓ一５ ０ Ｌ ６ ０ Ｖ扫 描 电子 显微 镜 （ Ｅ ， Ｓ Ｍ） 日 本 电子 （ ｅ１株式 会社 。 Ｊｏ）
条件 得 到氧化镁 晶须 ， 种通 过适 当控 制煅 烧 条件 ， 这 可 以在 不改变 形 貌 的情 况下 ， 前 驱 物 品须 转 变为 将
成 一定 浓 度 的溶 液 ， 室 温 和适 当搅 拌 的条 件 下 将 在 碳酸钠溶液缓慢滴入一定浓度 的氯化镁溶液中 ， Ｊ 滴 加完 成 再 搅 拌 ３ ｍｉ， 室 温 条 件 下 陈化 一 定 时 ０ ｎ在 间后 ， 过滤 、 经 蒸馏 水 洗 涤数 次 ， 人 烘 箱 中在 ８ ＇ 放 ０ｔ ２ 恒温 的条 件下 干燥 ５ ｈ以上 ， 即可得 到 前驱 体碳 酸镁 晶须 ［ 经成 分 分析 其 分子 式 为 Ｍｇ Ｏ ３ ： ， Ｃ － Ｈ Ｏ］称 量其质 量 ， 计算 产率 。 将碳 酸镁 晶须 置于 坩埚 中 ， 均 匀平 铺 ， 马沸 并 于
了前驱体碳酸镁晶须 ， 接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须。探讨 了各个工 艺条 件对产 物的影 响 ， 索出最佳 的工艺 探 条件 ： 氯化镁溶液 的浓 度为 ０ ６ ｏ／ 氯化镁和碳酸钠的摩尔 比为 １ １ 陈化时 问 ２ 。在此条件下制得 了前 驱物碳 ．ｍ ｌＬ， ：， ｈ
酸镁 晶须 ， 碳酸镁 晶须焙烧 ， 制升 温速率在 ５Ｃ ｍｉ， 将 控 ￣／ ｎ 采取 分段升 温方式升 温至 ７ ０ 灼烧 时 间 ４ ， ５＇ Ｅ， ｈ 即可制得
温下 陈化 ２ ｈ 分别 用浓度 为 ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ ８ ０， ． 、． 、． 、． 、
１０ ｌＬ的氯化镁 溶 液进行 实验 ， ．ｍｏ ／ 结果 如 图 １ 。
线粉末衍射仪 （ ｕ ｃ 靶） Ｘ Ｄ ， （ Ｒ ） 荷兰帕纳科 （ ａａ ｔ Ｐｎｌ— ｙ
收 稿 日期 ：０ ０—１ ２ ２ １ ０— ２
贵 州 化
・
工
２１ 年 ２月 ０１
第３ ６卷 第 １期
８・
以氯化镁为 原料制备氧化镁 晶须的工艺研 究
戴卫东 张景 明 ，
（． １ 淮海工学院 化学工程学院 ， 江苏 连云港 ，２０ ５ ２ 江苏 省环境监 测中心 ， ２ ２ ０ ；． 江苏 南京 ２ ０ ３ ） １０ ６ 摘 要： 以氯化镁 和碳酸钠为原料 ， 通过前驱体烧结 法制备 氧化镁 晶须。首先 以氯化镁 和碳 酸钠为原 料合成
１ ２ 实 验方 法 ．
将碳 酸 钠配制 成 ０ ６ ｏ Ｌ的溶 液 ， 化镁 配制 ．ｍ ｌ ／ 氯
不会被氧化的性能很适合作为各种复合材料 的强化 材 料 ， 其在 高温 复 合 材 料 领 域 具 有 广 阔 的应 用 前 使
景， 是近 几 年 发 展 较 快 的高 技 术 结 构 新 材 料 Ｊ 。 由于氧 化镁本 身 为 立 方 晶 系 结 构 ， 般 条 件 下很 难 一 在某 个 晶面优 先 生 长 ， 要 在 比较 特 殊 的条 件下 才 需 有 可能 （ 如气相 法 ） 其应 用 受 到 限 制 。本 文 以氯 化 ， 镁 和碳 酸钠 为原 料 ， 常 温 下 反 应 制 得前 驱 物碳 酸 在 镁 晶须 ， 通过 控制 碳 酸镁 晶须 的煅 烧 时 间 和 温 度 等
氧化镁晶须。所得的氧化镁 晶须表 面光滑 ， 直径分布均匀 ， 晶良好 ， 结 产率达 ８ ％ 以上 。 ２ 关键词 ： 氯化镁 ； 碳酸镁 ； 结 ； 烧 氧化镁 ； 晶须 ； 工艺条件
中图分类号 ： ６４ ２ Ｏ １ ．２ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ８— ４ １ ２ １ ） １ ０ Ｏ 一Ｏ １０ ９ １ （０ １ Ｏ — ｏ ８ ３
２ 结果 与讨 论
２ １ 氯 化镁溶 液 浓度对 前驱 物产率 的影响 ．
按 ｎ Ｍｇ１） ｒ Ｎ ：Ｏ ）＝１ １的摩 尔 比 向一 （ Ｃ２ ：ｌ ａＣ ３ （ ：
定体积的氯化镁溶液 中滴加一定量 的 ０ ６ ｏ Ｌ碳 ．ｍ ｌ ／
酸钠 溶 液 ， 室 温 下反 应 ， 拌 ３ｍｉ ， 其 在 室 在 搅 ０ ｎ后 让
炉 中热 解 ， 照 ５Ｃ ｍ ｎ升 温 速 率 缓慢 升温 至 一 定 按 ￣／ ｉ
温度 进行 煅烧 ， 控制 煅烧 温度 于一定 时 间后 ， 其 缓 让 慢冷 却至 室 温 即 可得 到 氧化 镁 晶须
量 ， 算 产率 。 计 其 中 晶须 的 晶体 结 构 可用 ｘ射 线 粉末 衍 射 仪
氧化镁晶须。主要探索氧化镁 晶须的制备工艺 ， 为
氧化镁 晶须 的产业 化提 供ห้องสมุดไป่ตู้ 理 的工 艺参数 。
， 量 其 质 称
１ 实验 部 分
１ １ 主 要 实验原 料与 仪器 ．
（ Ｒ （ ｕ靶 ） 行 分 析 ， 须 的微 观 状 态 用 扫 描 Ｘ Ｄ） ｃ 进 晶
电子 显微 镜 （ Ｅ 进 行观 察 。 Ｓ Ｍ）