甲苯等测定
苯系物的测定

苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质,如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。
当这些化学物质处于高浓度的环境中,会对人体产生危害,比如损害神经系统和造成癌症等。
为保障人们的健康,需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法:直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。
一般情况下,样品是液体或气体。
液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测;气体样品常常使用气相色谱法进行检测。
其中,气相色谱法是最常用的一种方法,它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理,再进行测量。
预处理方法分为以下几种:吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。
其中,萃取方法较常用。
萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合,使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。
对于空气中的苯系物,要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素,以免影响测量结果。
对于液态样品,要避免样品污染和挥发。
对于固态样品,要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中,要加强控制,尽量减少苯系物的排放。
同时,还需建立科学的苯系物调查和监测体系,定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测,及早发现问题,及时采取相应的措施,以保护人们的生命安全和健康。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定1. 空气中苯、甲苯、二甲苯应用活性炭管或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采集,经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
2.仪器及设备应符合下列要求:1)恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5 L/min,并且当流量0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用流量计校准系统流量,相对偏差不应大于±5%。
2)热解吸装置:应能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3)应配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4)毛细管柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.32mm,内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。
5)应准备容量为1μL、10μL的注射器若干个。
3. 试剂和材料应符合下列要求:1)活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应为300℃~350℃,活化时间不应少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg 60目~80目的Tenax-TA吸附剂和不少于75mg 60目~80目的石墨化炭黑-X吸附剂,使用前应通氮气加热活化,活化温度应为280℃~300℃,活化时间应不少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
2)应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。
3)载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
4.采样注意事项应符合下列要求:1)应在采样地点打开吸附管,吸附管出气口与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,应采用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,并应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
聚苯乙烯中甲苯的测定-概述说明以及解释

聚苯乙烯中甲苯的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述聚苯乙烯是一种常见的塑料材料,具有良好的绝缘性能、热稳定性和机械强度,广泛应用于建筑、电子、汽车等各个领域。
然而,在其生产过程中,甲苯等有机溶剂常常被用作溶剂和溶解助剂。
甲苯是一种常见的有机溶剂,具有挥发性和可溶于水的性质。
在聚苯乙烯中,甲苯可以以不同的形式存在,如游离态、吸附态和结晶态。
这些不同的存在形式对于聚苯乙烯的性能和结构具有重要的影响。
因此,准确测定聚苯乙烯中甲苯的含量是非常重要的。
本文旨在介绍聚苯乙烯中甲苯的测定方法,并通过对测定结果的分析和讨论,揭示甲苯对聚苯乙烯性能和结构的影响。
文章的结构安排如下:首先,我们将介绍聚苯乙烯的性质,包括其结构特点、物理性质和化学性质。
然后,我们将详细探讨甲苯在聚苯乙烯中的存在形式,以及其对聚苯乙烯性能和结构的影响。
接下来,我们将介绍一些常用的甲苯测定方法,并比较它们的优缺点。
最后,我们将对测定结果进行分析和讨论,探究甲苯含量与聚苯乙烯性能之间的关系。
通过本文的研究,我们可以更深入地认识聚苯乙烯中甲苯的存在形式和对其性能的影响,从而为聚苯乙烯的生产和应用提供科学依据和技术支持。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式进行编写:本文主要包括以下几个部分的内容:1. 引言部分:在引言部分,我们将对研究的背景和意义进行简要概述。
首先,我们将介绍聚苯乙烯的重要性和广泛应用领域。
然后,我们将说明甲苯在聚苯乙烯中的重要性以及其影响因素。
最后,我们将阐述本文的研究目的和意义。
2. 正文部分:在正文部分,我们将详细介绍聚苯乙烯的性质和甲苯在聚苯乙烯中的存在形式。
首先,我们将对聚苯乙烯的物理和化学性质进行综述,包括其结构、分子量、熔点等基本特征。
然后,我们将重点讨论甲苯在聚苯乙烯中的存在形式,包括其分子间作用力、分子扩散性质以及在不同环境条件下的行为特征。
3. 结论部分:在结论部分,我们将总结甲苯的测定方法以及对结果进行分析和讨论。
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定

【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术; 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置; 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化;出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度,g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度,g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度,g/ml
0.0
6.气相色谱仪(GC Agilent 6890N)条件:进样口250℃,分流比(30.0:1),载气:高纯氮气,玻璃毛细管柱:HP-5毛细管色谱柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱温 80℃,保持7min。氢焰离子化检测器(FID):300℃。
【分析步骤】 1.样品处理:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制:加10ml二硫化碳于比色管中,用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯(在20℃,1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg),为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l,测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
液体中苯和甲苯的检测方法

液体中苯和甲苯的检测方法
液体中苯和甲苯的检测方法有以下几种:
1.气相色谱法:将液体样品蒸发至干燥,将蒸发后的物质通过气相色谱仪进行分析,可以得到苯和甲苯的含量。
2.红外光谱法:将液体样品通过红外光谱仪进行分析,苯和甲苯的分子结构不同,其红外光谱图也不同,可以通过比对标准光谱图进行检测。
3.紫外-可见光谱法:将液体样品通过紫外-可见光谱仪进行分析,苯和甲苯都有比较明显的吸收峰,可以通过测定吸收峰的强度来计算其含量。
4.荧光光谱法:将液体样品通过荧光光谱仪进行分析,苯和甲苯的荧光光谱图也不同,可以通过比对标准光谱图进行检测。
以上方法中,气相色谱法和红外光谱法的检测精度较高,但需要较为复杂的仪器和操作步骤;紫外-可见光谱法和荧光光谱法则操作简单,但检测精度稍低。
根据实际需要选择合适的方法进行检测。
空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1.掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。
2.熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体,可用100 ml注射器采样,在邻苯二甲酸二壬酯,或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上,采用氢火焰离子化检测器,因各物质分配系数不同,所以保留时间不同可进行定性,根据峰高或峰面积进行定量,用外标法定量,出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。
图气相色谱图三、仪器及试剂(一)仪器1.GC-14C气相色谱仪(氢火焰离子化检测器)2.1 μl,10 μl,50 μl微量进样器3.1 ml,50 ml,100 ml注射器(二)试剂1.苯、甲苯、二甲苯(均为色谱纯)2.固定液:聚乙二醇4000,OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体:6201红色担体,101白色担体或白色硅烷化担体等。
四、色谱条件15%PEG柱(聚乙二醇4000/6201红色担体)色谱柱长2 m,Φ3~4 mm不锈钢柱。
检测器:FID柱温:80~100℃进样口:120~150℃检测室温度:120~150℃气体流量:N2 20~30 ml/min;H2 30~50 ml/min;空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1.打开载气(N2),使仪器通载气5~10分钟。
2.打开电脑及仪器,待仪器自检后,双击软件Clarity。
3.在Clarity上设定样品分析的仪器参数后,按“应用”键发送至仪器。
4.待仪器上各参数达到设定的值后(如DET、INJ、COL的温度值),查看基线,打开H2、AIR,调至设定值,点火,再等待基线平稳。
5.基线平稳后,在Clarity上设定样品名称,保存路径、分析时间等分析参数后,取样,清洗,进样后按“start”键,开始样品分析。
(二)苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1.取洁净干燥的100 ml注射器一个,用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。
苯系物的测定方法

苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种:
1. 气相色谱法:苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法:苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法:苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点,因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法:苯系物在与一定量的氨基酸反应后,产生荧光物质,可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法:苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物,如与二硝基苯肼反应生成红色化合物,可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
甲苯二甲苯检测标准

甲苯二甲苯检测标准甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,它们被广泛应用于化工、印染、油漆、涂料等行业。
然而,由于它们具有一定的毒性和挥发性,因此需要对其进行检测,以保障人们的健康和环境的安全。
甲苯和二甲苯的检测标准是非常重要的,它可以帮助我们准确地了解样品中甲苯和二甲苯的含量,从而评估其对人体和环境的危害程度。
目前,国内外对甲苯和二甲苯的检测标准已经比较成熟,主要包括以下几个方面:首先,检测方法。
常见的甲苯和二甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好的特点,可以满足不同样品中甲苯和二甲苯含量的检测要求。
其次,检测指标。
甲苯和二甲苯的检测指标通常包括最大允许浓度、安全使用标准等。
这些指标是根据甲苯和二甲苯的毒性特点、挥发性特点以及对人体和环境的影响进行科学评估而制定的,可以作为甲苯和二甲苯含量的评价标准。
再次,检测标准。
针对不同行业和不同用途的甲苯和二甲苯,制定了相应的检测标准。
例如,在印染行业,对甲苯和二甲苯的含量有严格的限制;在油漆和涂料行业,对甲苯和二甲苯的含量也有相应的标准要求。
这些标准的制定,有利于规范生产和使用过程,保障人们的健康和环境的安全。
最后,检测仪器和设备。
甲苯和二甲苯的检测需要借助一些专业的仪器和设备,如气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等。
这些仪器和设备的选择和使用,对于甲苯和二甲苯的检测结果具有重要影响,因此需要严格按照相关标准和要求进行操作和维护。
总之,甲苯和二甲苯的检测标准是保障人们健康和环境安全的重要依据,只有严格遵守相关标准和要求,才能有效地预防和控制甲苯和二甲苯对人体和环境的危害。
希望相关行业和单位能够重视甲苯和二甲苯的检测工作,加强标准化管理,共同维护人们的健康和环境的安全。
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空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法GB/T14677 -93AirqualitR - Determinationoftoluene,dimethRIBenzeneandstRrene - Gaschromatograp hR 1适用范围1.1本标准适用于环境空气及工业废气中甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为-3 1L时,甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最低检出浓度分别可以达到 1.0 10〜2.0 10 *mg/m3。
当所用仪器型号不同时,方法的检出范围有所不同。
1.2本标准测定以气体状态存在的甲苯、二甲苯和苯乙烯。
1.3样品中的苯、乙苯、异丙苯等有机化合物在本方法选定的色谱条件下,均不干扰甲苯、二甲苯和苯乙稀的测定。
2 原理用充填TenaR -GC的采样管,在常温条件下,富集空气或工业废气中的甲苯、二甲苯和苯乙烯,采样管连入气相色谱分析系统后,经加热将吸附成分全量导入附有氢焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析。
在一定浓度范围内,甲苯、二甲苯、苯乙烯的含量与峰面积(或峰高)成正比。
3试剂和材料3.1载气和辅助气体3.1.1载气:氨气,纯度99.99%,用装5A分子筛和活性炭净化管净化。
3.1.2燃烧气:氢气,纯度99.99%。
3.1.3助燃气:空气。
3.2配制标准样品使用的试剂3.2.1甲苯(CH3C6H5 )、对二甲苯[(CH a)2C6H4]间二甲苯[(CH a)2C6H4]、邻二甲苯[(CH3)2C6H4]、苯乙烯(CH2=CHC6H5)均为色谱纯。
3.2.2二硫化碳(CS2):分析纯(有毒),经争谱测定无成分。
如有干扰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏,收集46 C的馏分。
3.3采样管采样管的材质为硬质玻璃,长15cm,内经4mm,壁厚0.5mm,—侧为可与注射器针头相接的磨口,内充填0.5gTenaR^GC或具有等效的吸附剂,两端充填少许石英棉固定,管两头分别用硅橡胶塞和不锈钢针头(针头前以硅橡胶塞密封)塞紧。
新充填的采样管需在200 C条件下通氨气老化30min (氨气流量100mL/min )。
每次采样前需对采样管加热通氨气处理,并经色谱检验无成分残留杂质每次处理后,采样前后总计存放时间不应超过二天并避光保存。
4 仪器4.1仪器种类气相色说仪。
4.2记录器与仪器相匹配的色谱处理机或记录器。
4.3检测器氢焰离子化检测器。
4.4色谱柱4.4.1色谱柱类型填充柱4.4.2色谱柱的特征材质为硬质玻璃,长2m,内径3〜4mm。
4.4.3截体4.4.3.1名称:ChromsorbG • DMCS。
4.4.3.2料度:80~100 目。
4.4.4固定液4.4.4.1名称及其化学性质:有机皂土434 (Bentane),最高使用温度200匕;邻苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用温度160^04.4.4.2液相载荷量:DNP2.5% , Bentane2.5%。
4.4.4.3涂渍固定液的方法称取有机皂土0.525g和DNP0.378g,置入圆低烧瓶中,加入60mL苯,于909水浴中回流3h,再加入载体15g继续回流2h后,将固定相转移至培养皿中,在红外灯下边烘烤边摇动至松散状态,再静置烘烧2h后即可装柱。
4.4.5色谱柱的制备4.4.5.1色谱柱的充填方法将色谱柱的尾端(接检测器一端)用石英棉塞住,接真空泵,柱的另一端通过软管接一漏斗,开动真空泵后,使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内,边装边轻敲色谱柱使充填均匀,充填完毕后,用石英棉塞住色说柱另一端。
4.4.5.2色谱柱的老化将充填好的色谱柱在150 C以低流速20〜30mL/min通氮气,连续老化24h。
4.4.6柱效能和分离度在给定条件下,被测成分色谱峰的分离度大于 1.0 o4.5加热解吸装置4.5.1加热管的制备在一根长为12cm,内径可穿入采样管的玻璃管外,依次缠上铝箔和玻璃丝带各一层后,固定带玻璃丝套管的热电偶丝,测温点置入管中部,再以0.5cm间距均匀缠上加热丝(1kW电炉丝伸直截取部分套上玻璃丝套管),外缠上一层玻璃丝带。
4.5.2加热管供电温控器输出功率大于加热管功率,输出电压在不低于60V范围内连续可调,温度控制上限不低于300 C的温度控制器。
4.6气路转换系统采用色谱用气路转换阀,将气体入口与载气源连拉,气体出口一侧与色谱仪原载气入口相接,另一侧连接1~2m聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端与通气针头相接。
气路转换阀可以控制载气直接流入色谱柱或使其经外气路通过采样管进入色谱柱。
4.7加热解吸系统装置的连接风图1o上图中:A—硅橡胶塞;B —石英棉;C—TenaR—GC; D—密封塞下图中:A—载气源;B —流量计;C—流量调节阀;D —三通阀;E —采样管;F—加热管;G —仪器进样口;H —色谱柱;I —检测器;J—内气路4.8采样仪器可同时测定抽气流量、压力、采样流量调节范围在0~1.5L的大气采样器。
5样品5.1气体样品的采集将经加热处理后的采样管去掉二侧的硅橡胶塞和封闭针头,管与针头连接侧同采样器相接,以0.2~0.6L/min的流量采集环境空气10~20min (采集工业尾气时将采样的时间控制在5min以内),同时记录采样器流量、流量计前温度、压力及采样时间和地点。
5.2样品的保存采样后仍以硅橡胶塞和封闭针头将采样管两侧密封,避光保存,尽快分析。
5.3空白实验以同时处理但未经采样的采样管与经采样的采样管同批分析,作空白分析结果。
6分析操作6.1分析仪器的调整6.1.1载气气路:内气路(不经采样管)。
6.1.2气化室温度:150 C o6.1.3柱温:恒温75 C o6.1.4检测器温度:150 C o6.1.5载气流速:恒压85〜98mL/min。
6.1.6氢气流速:60mL/min。
6.1.7空气流速:500mL/min。
6.2校准6.2.1定量方法外标法。
6.2.2标准样品6.2.2.1使用次数用于测定校正因子的标准样周期性重复使用,周期长短需视仪器稳定性而定,一般可在测定5个样品后校准一次。
6.222标准样制备6.2.2.2.1贮备溶液分别取甲苯、对二甲苯、间二甲苯邻二甲苯和苯乙烯I.OOmL和0.30mL于2只装有90mL经纯化的二硫化碳的100mL容量瓶中、用二硫化碳稀释至标线,贮备液各自成分的浓度见表1。
此贮备液在4C时可保存一个月。
6.2.2.22系列标准溶液将二个浓度贮备液分别以纯化二硫化碳按10倍逐级稀释,配制系列标准溶液,各点的浓度见表1。
系列标准样品浓度表6.2.2.3仪器稳定性检验各部温度,气体流量稳定正常,连续两次进与试样被测成分含量相近的标准样品2uL,其峰面积(或峰高)相对偏差不大于5%,即认为仪器处于稳定状态。
6.3分析6.3.1实际样品采样管的解吸操作将采样管按图1的方式连入分析装置系统,切换载气转向阀使载气经外气路通过采样管进入色谱仪进样口,待柱前压力恢复正常后,开始启动采样管加热控制装置,并记录分析时间(使用色谱处理机此时按下START键)我色谱基线。
加热管的升温是靠温度控制器使其在30s内升至200 C,待管内吸附成分全部溜出后,停止对采样管的加热,切换载气转换阀(使用色谱处理机时按停止记录键,使其进入计算工作状态)更换采样管准备下次分析。
6.3.2标准样品分析将经加热处理过的采样管按 6.3.1的方式和条件与系统连接,并从采样管后侧硅橡胶塞处用微量注射器注入2uL标准样品,按6.3.1操作方法进行分析。
因吸附成分的全量导入和本方法适用范围较宽,应对浓度范围较大的系列标准样品的工作曲线进行检验,根据曲线相关系数大小和分析需要,确定最佳工作曲线范围。
在实际样品测定时,应根据仪器的稳定性确定以标准样品对工作曲线进行校正的周期。
6.3.3色谱图的考查标准色谱图见图2 (采样管常温状态注入标准样品,加热解吸图),各测定成分峰的分离度大于1.0 °图2标准色谱图(按出峰顺序各峰分别为:溶济峰、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)6.3.4定性分析采用保留时间定性。
甲苯的保留时间为3.7min ,对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的保留时间分别为 6.1、6.9和7.6min ,苯乙烯的保留时间为 11.1min °6.3.5定量分析6.3.5.1色谱峰的测量以峰的起点和终点的连线为峰底,从峰高的极大值对时间轴作垂线,对应的时间即为 保留时间,峰顶至峰底间的线段即为峰高。
在使用色谱处理机或其他积分仪时, 可根据峰面积进行定量计算。
6.3.5.2 计算 气体样品中成分浓度的计算:3C= x 10- 式中:C --气体中被测成分浓度, mg/标m 3;C s --标准样品被测成分加入量, ng ;h i --扣除空白后实测样品成分峰高(或峰面积) hs — 标准样品成分峰高(或峰面积); V nd 换算成标准状态下的采样体积, L ° 6.3.6结果表示 6.3.6.1定性结果根据标准色谱图中甲苯、二甲苯、苯乙烯的保留时间来确定被测样品中的各自成分。
6.3.6.2定量结果6.3.6.2.1含量表示方法计算方式结果中的 C 表示空气(或废气中)被测物质的浓度值。
6.362.2精密度和准确度经五个实验室分析含量分别为: 甲苯261mg/L 、对二甲苯258mg/L 、间二甲苯261mg/L 、 邻二甲苯264mg/L 、苯乙烯273mg/L 的统一样品,其各项精密度和准确度详见表2°表统一样品各项精密度和准确度参数6.362.3检出限按加热解吸分析时基线噪声5倍峰高所对应的成分量计算,本标准方法甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限分别为 1.0~2.0ng,按11采样体积计算,各成分的方法检出限分别为1.0 10「3〜2.0 10「3mg/m3。
7注意事项7.1二硫化碳和苯系物属有毒、易燃物质,在利用其配制标准样品和对其保管时应注意安全。
7.2充填TenaR- GC采样管:7.2.1保证采样管后塞与采样管的紧密结合,在连入分析系统加热并载气压力达工作压力时,不会因塞脱出导致分析失败。
采样时应注意对卸下的后塞和前侧密封帽要清洁保管,严防污染。
7.2.2用微量注射器向管内加溶液时,严防针头扎入吸附剂内,要使标液在石英棉后部空间挥散以蒸气状态进入吸附剂。
7.2.3采样管连入系统后,必须通过柱压观察和各连接部位试漏,确保无漏气方可加热解吸。
针头与采样管连接处是容易漏部位,可以缠小块市售聚四氟乙烯薄膜防止漏气。
7.2.4应根据解吸分析色谱图检验并合理设计解吸加热管的加热温度和升温速度。
要防止升温速度过快导致采样管局部过热(升温电流大)而影响吸附的使用寿命。
7.2.5在载气压力平衡时间内和管冷却时间内,检难载气杂质吸附量及对测定的影响,具有这种影响时,应进一步对载气采取净化措施。