土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测方法
顶空超声提取法—气相色谱法测定土壤中总石油烃
顶空/超声提取法—气相色谱法测定土壤中总石油烃作者：张晓赟尹燕敏孙欣阳来源：《安徽农学通报》2018年第17期摘要：将石油类划分为挥发性组分（汽油类C5～C10）和非挥发性组分（柴油类和重土壤油类C10～C40）2大类，分别以顶空和超声波提取法进行富集分离，用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测。
结果表明，该方法线性良好，C5～C10的检出限为10.0～14.0mg/kg，C11～C40的检出限为10.0～375mg/kg;精密度和准确度良好，C5～C10实际样品回收率为66.4%～107%，C11～C40的实际样品回收率为50.0%～127%，能满足实际土样分析的需求。
关键字：总石油烃;气相色谱;顶空;超声;土壤中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）17-0062-03Determination of TPH in Soil Using Headspace GC-FID and Ultrasonic Extraction GC-FIDZhang Xiaoyun et al.（Suzhou Environmental Monitoring Center，Suzhou 215000，China ）Abstract：In this paper，petroleum is divided into two categories：volatile components （gasoline C5～C10） and non-volatile components（diesel and heavy soil oils C10～C40），which are enriched by headspace and ultrasonic extraction respectively，and then both of them were detected using a gas chromatograph with a hydrogen flame ionization detector（FID）. The method has good linearity. The detection limit of C5～C10 is 10.0～14.0 10.0 μg/kg，and the detection limit of C11～C40 is 10.0～375 μg/kg. The precision of the method is good，and the actual sample recovery of C5～C10 was 66.4%～107%，and the actual sample recovery rate of C11～C40 was 50.0%～127%.This method was suitable for the actual soil sample analysis.Key words：TPH;GC-FID;Headspace;Ultrasonic extraction;Soil石油是现代社会使用的主要能源之一，随着人类的不断开采，加工、使用，其所带来的环境污染也越来越严重。
浅谈气相色谱法测定土壤中石油烃类化合物
３ 方 法原 理
用有机溶剂（ １二氯 甲烷／ １： ） 丙酮在土壤 中萃取石油烃 类 化合物 ，浓缩液用气相色谱 Ｇ —Ｉ 进行分析 。数据结果按 Ｃ ＦＤ Ｃ ０ Ｃ１ 、Ｃ１～ 、Ｃ１－ ３ １～ ４ ５ ｃ 材 料
文 章所 用试剂除非另有说 明，所使用的试剂 均系色谱 纯。 （） ： １ 载气 氮气 ， 纯度 ≥９ ． ９ （） ９ ９ ％； ２氦气，纯度 ／９ ． ９ ９ ＞ ９９ ％。 ９ （） ２二氯甲烷 ：农残级 或相 当规格 。 （） ３丙酮 ：农残级 或相 当规格 。 （） ４无水碳 酸钠 。 （） Ｐ ５Ｔ Ｈ标 准样 品 ： 沃凯 ｕｃｅ Ｓ Ｄ正戊 烷、正 己烷、正 ｒｈｍ Ｔ 辛烷、正壬烷、正葵烷、正十二烷 、正 十四烷 ；Ｆｕａ Ｇ 正 ｌｋ Ｃ 十五烷、正十八烷 、正二十一烷、正二十四烷、正二十八烷、正 二十九烷、正三十二烷、正三十六烷、正三十八烷、正四十烷 。 （） Ｐ 标准中间溶液 ：用分析天 平准确称取 ０１ ０ｇ５ ６Ｔ Ｈ ． （） ０ 的标准 品，再用二氯 甲烷 ： 丙酮 ＝１： （ 定容 至 １０ １Ｖ： ０ ｍＬ， 浓度为 １ ０ ｇｍＬ ０ ０ｐ ／ 。在 ４℃下避 光保存 ，可保存一年。
为 同行提 供参 考 。
【 词】 相色 谱法 ；土 壤 ；石 油 烃类化 合物 关键 气 【 图分 类号］ ５ 中 ０６ 【 文献标 Ｃ￣ ］ Ｒ Ａ
【 章编 － １０ －８ ５２ １）４０ ８．２ 文 ￣１０７１６（０ ００ —１８０
Ｄｉｃ ｓｏ ｎ ＳｏｌＰｅ ｒ ｌｕｍ ｓ ｕｓｉ ｎ ｏ ｉ ｔ ｏ ｅ Ｈｙｄ ｏ ａ ｂｏ ｍ ｐｏ ｄｓＤｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｂ ａ ｒ ｃ ｒ ｎ Ｃｏ ｕｎ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｙ Ｇ ｓ Ｃｈ ｏ ａ ｏ ｒ ｐｈｙ ｒ ｍ ｔｇ ａ
对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨
2020年03月对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨梁迪思陈飞龙郭杰煌窦文渊陈健芝（中国广州分析测试中心；广东省化学危害应急检测技术重点实验室，510320）摘要：石油是一种重要的能源，随着开采和使用数量增加，带来的环境污染问题日益严重。
文章从土壤中总石油烃的危害和检测工作现状入手，介绍了超声提取法-气相色谱法的应用，结果表明能满足土壤分析需求。
关键词：土壤；总石油烃；危害；超声提取法；气相色谱法习总书记多次强调“绿水青山就是金山银山”，可见党中央保护环境的决心之大，环境保护任务之重。
我国每年生产的石油烃达到60万吨，不仅污染了土水环境，还会危害生物健康，对人类生存形成潜在威胁[1]。
由此可见，检测土壤中总石油烃的含量，成为污染治理的第一步。
以下结合实践，探讨了超声提取法-气相色谱法的应用。
1土壤中总石油烃的危害和检测工作现状1.1总石油烃的危害石油对土壤的污染，主要是烷烃和芳香烃组成的混合物，即总石油烃。
分析总石油烃的危害，一是破坏土壤系统的结构和功能，会影响土壤发生硝化作用、脱磷酸作用，土壤有机质的碳氮比、碳磷比发生变化，就会改变土壤的通透性，促使肥力下降，危害植物的生长。
二是总石油烃随着地球化学循环，会进入水体、大气，造成二次污染，对生态环境的危害范围扩大。
1.2检测工作现状石油烃是多种化合物组成的复合体。
已有研究证实，不同馏分的石油，其溶解度、烃沸点、粘滞性不相同，在环境中的迁移途径和迁移率差异较大[2]。
因此，检测土壤中总石油烃的含量，能了解石油烃的迁移转化规律，为后续修复技术提供支持。
在有机污染物的处理上，传统方法有振荡提取法、超声波萃取法等，新型方法有微波萃取法、加压流体萃取法等。
结合实际应用情况，红外分光光度法、气相色谱法的在实验上也应用广泛，但考虑到土壤基质复杂，必须对现有检测方法进行改进，进一步提高检测准确性。
2超声提取法-气相色谱法检测土壤中总石油烃2.1仪器试剂本次检测工作需要的仪器试剂有：①气相色谱仪，型号为Agilent7890B ，吹扫捕集仪：Teledyne Tekmar Atomx ；②超声波萃取仪生产商是浙江昆山仪器公司、氮吹仪生产商上海安普科技股份有限公司、纯水由本单位提供；③色谱纯级甲醇，由美国默克公司提供；④丙酮、二氯甲烷、正己烷，由美国默克公司提供；⑤优级纯无水硫酸钠；⑥石英砂；⑦浓度为2000mg/L 的C6-C9标准溶液，浓度为1000mg/L 的C10-C40标准溶液，由美国02SI 公司提供。
土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定原始记录
收样时间：
样品编号
样品质量 m（g）
]
含水率 w（%）
曲线查值 C 仪（mg/L）
样品浓度 C（mg/kg）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J302 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
样品质量 m（g）
含水率 w（%）
曲线查值 C 仪（mg/L）
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项目编号
温度（℃）
湿度(%RH)
土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集-气相色谱法 分析方法
HJ 1020-2019 [检出限：0.04mg/kg]
计算公式
C=C 仪×5×100/m/（100-w）
仪器名称
仪器型号
仪器编号
色谱柱 DB-624:30m×0.25mm×1.4μm
校准曲线信息[制备日期：
；]Y=aX+b；a=
；b=
；r=
校准点浓度（mg/L） 质控信息校准点测定浓 Nhomakorabea（mg/L）
校准点相对误差合格区间
相对误差（%）
合格判定
±15% 是 否
测定样品信息[样品种类：土壤 沉积物 其他
；样品状态： 固体 ；
样品浓度 C（mg/kg）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
土壤中石油污染的检测-顶空气相色谱方法(美国EPA)
使用平衡顶空系统和甲醇萃取法 检测受到石油污染的土壤David Turriff 博士和 Da vid Founta in ，En Chem, Inc. (Elaine A. LeMoine)，Timothy D. Ruppel ，珀金埃尔默甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。
“对于从土壤中回收挥发性有机化合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。
”(2) 但是，这种萃取技术会引入稀释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。
本应用简介将介绍如何针对低浓度的 VOC 测定有效结合使用甲醇萃取、平衡顶空样品引入以及质谱检测。
摘要通常，将 50 至 100-µL 甲醇萃取的等分土壤样品加入到 5 mL 去离子水中，用于使用 Method 5030 进行吹扫。
此操作将引入稀释系数，这会导致检出限的升高，使得这项技术只适用于高浓度的测定。
作为另一种方法，顶空技术使表 1. 顶空条件实验和条件将 1 mL 含有相关分析物的甲醇萃取液加入到装有 4 mL 去离子水的 22mL 顶空进样瓶中。
此瓶放置在 HS 40XL 顶空进样器中，使用表 1 中所列的条件恒温加热。
在瓶的顶空部分的气化分析物会被直接输送到用于色谱分离的气相色谱柱，然后结合使用珀金埃尔默AutoSystem™ XL 气相色谱与珀金埃尔默 TurboMass™ 质谱联用仪进行检测。
表 2 和 3 中分别包括用于执行上述应用的色谱柱和气相色谱/质谱联用仪的条件。
珀金埃尔默 HS 40XL 平衡顶空进样器载气 氦 输送管温度 100°C载气压力 10 psi 恒温加热时间 10 分钟样品振荡器 开 加压时间 0.5 分钟高压进样 35 psi 进样时间 0.35 分钟柱温箱温度 75°C 回退时间 0.4 分钟针头温度 80°C 反冲 关关注我们。
土壤石油烃的测定
土壤石油烃的测定测定土壤中的石油烃是环境监测和土壤污染评估的重要步骤之一。
以下是常见的土壤石油烃测定方法：1. 气相色谱质谱联用技术（GC-MS）●原理：使用气相色谱仪（GC）分离混合物中的化合物，并将其与质谱仪（MS）联用以识别和定量化合物。
●步骤：1.土壤样品提取：使用适当的溶剂（如n-正己烷）将石油烃从土壤中提取出来。
2.浓缩：将提取的样品浓缩以增加检测灵敏度。
3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪并分离，然后通过质谱仪进行检测和鉴定。
2. 气相色谱（GC）●原理：使用GC分离混合物中的不同化合物，可以与不同的检测器联用。
●步骤：1.土壤样品提取：提取土壤中的石油烃。
2.GC分析：将样品注入气相色谱仪，使用色谱柱分离化合物，并使用检测器（如火焰光度检测器或质谱仪）进行检测和定量。
3. 红外光谱法（FTIR）●原理：使用红外光谱仪检测样品中特定化合物的振动和吸收特性。
●步骤：1.土壤样品制备：将土壤样品与适当的溶剂混合并制备成固体样品。
2.FTIR分析：将样品放入红外光谱仪中，通过测量其在红外光谱区域的吸收谱来识别其中的化合物。
4. 光谱荧光法●原理：使用荧光光谱仪检测样品中特定化合物的荧光特性。
●步骤：1.土壤样品制备：通过提取或预处理，制备含有石油烃的溶液样品。
2.荧光光谱分析：将样品置于荧光光谱仪中，通过测量其在特定波长下的荧光发射来检测和定量化合物。
注意事项：●每种方法都有其优势和限制，选择适合的方法需考虑样品类型、所需灵敏度、分析目的以及实验室设备和专业水平等因素。
●在进行土壤石油烃测定前，需准备合适的实验室条件和设备，并遵循标准的操作程序和安全规范。
针对特定的样品和分析要求，最佳的方法可能有所不同。
因此，建议在进行石油烃测定前咨询专业的环境科学或化学分析人员，以确保选用最适合的方法。
环境监测人员上岗考核试题(土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集、气相色谱法)
环境监测人员上岗考核试题（土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ1020）姓名：________ 评分：________ 不定项选择题（每题5分，共100分）1、《土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法》（HJ 1020-2019）适用于（）中石油烃（C6-C9）的测定。
A、地表水B、沉积物C、土壤D、固废2、《土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法》（HJ 1020-2019），当取样量为 5.0 g 时，本标准测定石油烃（C6-C9）的方法检出限为（） mg/kg，测定下限为（） mg/kg。
A、0.02 0.08B、0.04 0.16C、0.06 0.24D、0.08 0.323、以下说法正确的有（）。
A、土壤和沉积物中的石油烃（C6-C9）经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
B、分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
C、本方法标准物质的溶剂是乙醇。
D、本方法可直接购买有证标准溶液。
4、本方法采样时使用的样品瓶规格是（）mL棕色广口玻璃瓶。
A、40B、60C、80D、1005、本方法分析时使用的样品瓶规格是（）mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
A、40B、60C、80D、1006、以下说法正确的有（）。
A、按照 HJ/T 166 中挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品。
B、按照 HJ /T 164的相关要求采集水体沉积物样品。
C、按照 GB 17378.3 的相关要求采集海洋沉积物样品。
D、样品采集后，4℃以下避光保存，14 d 内完成分析。
气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探
气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探刘玉龙;黄燕高;刘菲【摘要】目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性.为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法.该方法主要包括:①规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);②总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6～10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10～40的31个正构烷烃作为SPH校准物质.采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;③采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;④计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量.该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】10页(P102-111)【关键词】石油烃;分段;气相色谱法;标准化方法【作者】刘玉龙;黄燕高;刘菲【作者单位】石油石化污染物控制与处理国家重点实验室,北京102206;中国石油集团安全环保技术研究院有限公司,北京102206;中国地质大学(北京)北京市水资源与环境工程重点实验室,北京100083;湖北省地质局第八地质大队,湖北襄阳441000;中国地质大学(北京)北京市水资源与环境工程重点实验室,北京100083【正文语种】中文【中图分类】O657.71总石油烃(total petroleum hydrocarbons，简称TPH)是基于方法定义的包含碳、氢两种元素化合物的目标分析物，是环境分析的一项重要污染物指标。
其检测大多采用气相色谱-火焰离子化检测器方法(GC-FID)[1]，也有气相色谱-质谱法(GC-MS)的应用[2-3]。
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土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测
方法
石油烃(C6-C9)在环境中具有重要的潜在生态污染危害，因此必须建立检测石油烃(c6-c9)的有效方法。
顶空-气相色谱仪检测法是研究石油烃(c6-c9)十分有效的分析方法。
首先，使用厌氧和去离子水对样品进行处理，以去除有机物的不稳定性，防止有机物氧化反应和硝基取代反应。
然后，用甲醚或甲醇将溶剂比例提高，并用滴定法进行硫化处理，使甲烷、燃料气和可燃残渣能正确定量分析。
再将处理后的样品分装到质谱袋吹扫瓶下，将提取液索取到顶空-气相色谱仪中，经进样管温度稳定和吹扫处理，样品就可以进行分析和浓度测定。
顶空-气相色谱仪检测分析石油烃定量快捷，可用于测定土壤中低浓度石油烃(c6-c9)，质量灵敏度好，可达ppm级识别测定。
同时，检测结果准确可靠，仪器使用简便，操作安全可靠，质量可以满足环境空气污染物的监测要求。
总之，顶空-气相色谱仪监测方法可以准确检测土壤中石油烃(c6-c9)，其执行简单、效果显著等优势使其成为土壤检测中的重要方法。