益母草注射液化学成分研究
剖宫产患者应用益母草注射液对产后出血的效果观察

剖宫产患者应用益母草注射液对产后出血的效果观察1. 引言1.1 研究背景剖宫产术(剖宫产)是一种常见的分娩方式,但是产后出血是剖宫产患者面临的一个严重并发症。
产后出血是指产后24小时内出血量超过500毫升的情况,是娩产妇死亡的主要原因之一。
据统计,全球每年有超过14万名妇女因产后出血导致死亡,其中发生在发展中国家的情况更为严重。
如何有效预防和处理产后出血,对保障妇女的生命安全具有重要意义。
益母草注射液是一种中药制剂,被广泛应用于产后出血的防治中。
益母草具有收缩子宫血管、增强子宫收缩力以及提高凝血功能的作用,因此被认为能够有效预防和处理产后出血,并在临床实践中得到了广泛应用。
目前对剖宫产患者应用益母草注射液对产后出血的效果尚未有充分研究和报道。
本研究旨在观察剖宫产患者应用益母草注射液对产后出血的效果,为临床医生提供科学依据,指导对剖宫产患者进行更有效的预防和治疗,降低产后出血发生率,减少并发症,保障娩产妇的安全。
.1.2 研究目的研究目的:本研究旨在探讨剖宫产患者应用益母草注射液对产后出血的效果,评估其在临床实践中的可行性和有效性。
通过对益母草注射液的作用机制、临床实验设计以及实验结果的分析,以及讨论和对临床意义的探讨,旨在为临床医生提供更具科学依据的治疗策略。
通过对产后出血的效果进行观察,希望能够为剖宫产患者的治疗和护理提供新的思路和方法,降低产后出血的发生率,提高产妇的生存率和生活质量。
通过本研究的进行,希望能够为临床实践提供更为全面和有效的指导,促进益母草注射液在剖宫产患者中的应用,为产后出血的防治工作做出贡献。
1.3 研究意义产后出血是剖宫产患者最常见的并发症之一,严重时甚至会威胁患者的生命安全。
在临床上,采用益母草注射液来预防和治疗产后出血已经得到一定的应用,但其效果和安全性尚缺乏系统性的研究和评估。
因此,本研究旨在通过临床实验,观察剖宫产患者应用益母草注射液对产后出血的效果,探讨其作用机制,为临床提供更为可靠的治疗方案。
益母草注射液有效部位提取及其对凝血系统的影响研究

益母草注射液有效部位提取及其对凝血系统的影响研究赵小梅;彭成;熊亮;谢晓芳【摘要】目的:探索益母草注射液对凝血功能的影响及其有效物质基础.方法:首先对益母草注射液进行提取分离,然后通过体外实验测定凝血4项值、血小板聚集率和纤溶活性,探索益母草注射液及其提取物对凝血系统的影响.结果:凝血4项值测定结果表明,益母草注射液水溶性非生物碱部分体外给药能明显延长PT、APTT,益母草注射液水溶性生物碱部分体外给药能明显缩短APTT,两者均明显降低血纤维蛋白原含量和明显延长TT.血小板聚集实验表明,益母草注射液两大部分均具有明显的抗血小板聚集活性,尤以水溶性非生物碱部分的抗血小板聚集活性更强,且呈明显的量效关系.纤溶实验表明,益母草注射液水溶性非生物碱部分具有明显的纤溶活性且呈明显的量效关系.益母草注射液水溶性生物碱部分未见明显的纤溶活性.结论:益母草注射液同时具有活血与止血的作用,止血作用机制与缩短内源性凝血时间有关,活血作用机制与延长内外源性凝血时间、抗血小板聚集和纤维蛋白溶解有关.益母草注射液水溶性非生物碱部分是益母草注射液活血化瘀的主要部分,该提取分离方法对益母草注射液质量控制研究具有重要意义.【期刊名称】《中国中医基础医学杂志》【年(卷),期】2014(020)003【总页数】3页(P390-392)【关键词】益母草注射液;有效部位【作者】赵小梅;彭成;熊亮;谢晓芳【作者单位】成都中医药大学药学院,成都 610075;成都中医药大学药学院,成都610075;成都中医药大学药学院,成都 610075;成都中医药大学药学院,成都610075【正文语种】中文【中图分类】R285.5近年来,文献频频报道益母草注射液在临床上预防产后出血疗效显著,但益母草属于传统中药学的活血化瘀类药。
现代药理研究亦表明,其具有活血的作用,包括抗血小板聚集、抗凝、纤溶等活性[1~4]。
益母草注射液作为具有代表性意义的成药,用于产后出血主要取其具有收缩子宫的功效,但对其活血化瘀有效物质基础以及活血而不加重产后出血的作用机制尚无深入研究。
益母草的研究进展

益母草的研究进展李月仕;黄锁义【摘要】益母草为唇彤科植物益母草的全草,是常用的中药。
现代研究表明,益母草具有广泛的医药用途和应用前景。
通过查阅近几年对其化学作用以及药理作用研究成果的文献,对其化学成分及药理作用进行分析、归纳、总结,完成本篇综述,目的是希望能为益母草的进一步开发利用提供一定的参考。
%Leonurus heterophyllus sweet , the whole plant of labiate plant Leonurus heterophyllus sweet , is commonly used in traditional Chinesemedicine .Modern researches show that this herbal medicine has extensive medical uses and applications .This review summarized its chemical compositions and pharmacological effects in or‐der to providereferencefor its further development and utilization .【期刊名称】《国外医学(医学地理分册)》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P342-345)【关键词】益母草;化学成分;药理作用;生物碱【作者】李月仕;黄锁义【作者单位】广西中医药大学研究生学院,广西南宁 530001; 右江民族医学院药学院,广西百色 533000;右江民族医学院药学院,广西百色 533000; 右江民族医学院右江流域道地中药材民族药材研究广西高校重点实验室,广西百色 533000【正文语种】中文【中图分类】R282益母草为唇形科植物益母草[Leonurusartemisia (Lour.)S.Y.Hu]的新鲜或其干燥地上部分。
益母草化学成分研究

益母草化学成分研究郭飒【摘要】益母草,唇形科植物益母草的地上全草,分布广泛,资源丰富,我国大部分地方均有产,其为活血化瘀药中的活血调经药,为妇科调经之要药.故而,临床上多种用于妇科月经治疗的益母草制剂.本文对益母草中所含的化学成分进行了简要分析,旨在提高其利用率,使其更好地为人类的健康医疗事业服务.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2018(040)023【总页数】1页(P107)【关键词】益母草;化学成分;药理作用【作者】郭飒【作者单位】江西中医药大学,江西南昌330000【正文语种】中文【中图分类】R96益母草(Leonurushel erophyl l usSweet),唇形科植物益母草的地上全草,分布广泛,资源丰富,我国大部分地方均有产,其为活血化瘀药中的活血调经药,为妇科调经之要药,故曰“益母”。
用于治疗血瘀所致的月经不调、痛经、经闭、产后淤滞腹痛、恶漏不尽时,常配当归、川穹使用,具有血家之圣药的美誉。
亦可治疗跌打损伤、水肿、小便不利等疾病。
此外,尚有一定的清热解毒作用,可用于治疗疮疡肿毒,皮肤痒疹等,可同时内外服用。
益母草含有丰富的化学成分,如生物碱、二萜类、多糖、挥发油、黄酮类[1]等。
通过现代医学研究成果可知,益母草药理作用广泛,不仅可抗血栓、兴奋子宫、抗炎镇痛[2]等多种药理作用,同时,又有养颜美容的功效[3]。
1 益母草的化学成分1.1 生物碱益母草中含有丰富的生物碱,种类多且含量较高,其中包括益母草碱和盐酸水苏碱等成分[4]。
同时,前者含量十分可观,可达到75%以上。
1.2 二萜类萜类由数量不等的乙戊二烯 (C5H 8)单位组成,二萜由四个此单位组成,是其重要的有效成分之一。
据报道,益母草中的此类成分主要以前益母草素(prehi panol one)、益母草素(hi panol one)、前益母草乙素(prekohet eri n)等为主。
1.3 挥发油挥发油,又称精油,具有芳香气味,挥发油常温下自行挥发且不会留下任何斑点。
益母草中生物碱研究概况

益母草中生物碱研究概况益母草是临床上治疗妇科疾病常用药,其主要含有生物碱类成分。
本文主要对益母草中生物碱的化学成分、药理作用和常用的提取方法进行综述性研究,以期为后续相关研究提供一定的基础。
标签:益母草;生物碱;研究概况益母草(leonurus japonicas Houtt),属于唇形科、益母草属植物,多以地上干燥部分入药,具有调经活血,消肿利尿功效。
临床用于月经不调、产后瘀痛等疾病的治疗[1]。
本文是对益母草中生物碱的化学成分、药理作用和提取方法简括如下:1益母草中生物碱化学成分研究益母草全草中生物碱含量为0.11%-2.09%,其中益母草碱(1eonurine)0.02%-0.12%、水苏碱(stachdrine)0.59%-1.72%。
此外,还有益母草啶(1eonuridine)、益母草宁(1eonurinine)[2]。
有资料研究成果表明:不同来源的野生益母草中所含有的有效成分含量有很大差异;采收益母草的时间不同,其含有的生物碱也不同,大都是在益母草刚生长繁殖的时候,含有大量的生物碱,生长越到后面,含量越低;益母草的各个部位中所含有的生物碱也不相同,在各种部位当中含量最高的是叶子,最低的是茎[3]。
2益母草中生物碱的药理作用2.1对子宫的作用。
.益母草从古至今都是治疗妇科疾病的良药,多用于调节女性经期紊乱、疼痛不适等。
益母草能防范和治疗胎儿分娩时的大出血,研究表明:益母草注射液剂量为40mg,肌肉注射,实验结果以产后出血量的高低作为评价标准,由实验数据可知,益母草能明显减少产妇产后的出血量,且无明显血压升高和其他副反应症状发生[4]。
2.2对心血管的作用。
益母草碱(Leonurine)和盐酸水苏碱(Stachydrine hydrochloride)共同使用对于预防小鼠急性心肌缺血的作用[5]显著。
建立小鼠急性心肌缺血模型,观察益母草碱和盐酸水苏碱联合使用效果分析可得,益母草碱和盐酸水苏碱能够显著抑制T波变化,降低血清中的MDA含量和LDH活力,同时改善异丙肾上腺素导致的心肌缺血症状。
益母草注射液联合缩宫素防治剖宫产产后出血的疗效观察

益母草注射液联合缩宫素防治剖宫产产后出血的疗效观察班凤琴【摘要】目的:观察剖宫产产妇采用益母草注射液联合缩宫素防治产后出血的临床疗效.方法:选取行剖宫产分娩的128例产妇,随机分为两组,各64例,对照组予缩宫素治疗,观察组予益母草注射液联合缩宫素治疗,比较组间临床疗效.结果:观察组产后出血率12.50%较对照组的32.81%低(P<0.05),观察组产时、产后2 h、产后24 h 出血量均较对照组少(P<0.05);观察组宫缩、恶露持续时间均优于对照组,而子宫底下降速度(1.52±0.56)cm/d较对照组快(P<0.05),观察组术后3 d、5 d的宫底下降高度分别为(12.72±1.06)mm、(7.96±0.92)mm均较对照组低(P<0.05).结论:益母草注射液联合缩宫素防治剖宫产产后出血的临床疗效优于单纯缩宫素防治疗效.【期刊名称】《中国民康医学》【年(卷),期】2017(029)017【总页数】3页(P79-81)【关键词】剖宫产;产后出血;缩宫素;益母草注射液;疗效【作者】班凤琴【作者单位】漯河市郾城区妇幼保健院,河南漯河 462300【正文语种】中文【中图分类】R719.8;R714.46+1产后出血指产妇在娩出胎儿后的24 h内失血量≥500 ml或剖宫产中出血量≥1 000 ml[1]。
产后出血是剖宫术并发症之一,宫缩乏力是主要诱因,占70%~90%,若未及时止血,可致产妇循环血量急剧下降,继而引起全身组织血氧不足而死亡[2]。
缩宫素是预防产后出血的常用药,但受个体差异影响,单用缩宫素止血的效果不理想。
益母草是缩宫、调经的传统药材,水苏碱是益母草注射液的主成分,可促进子宫下段收缩,且无血管收缩致血压增高的不良反应,可弥补单用缩宫素的不足[3]。
本文旨在观察益母草注射液联合缩宫素防治产后出血的疗效。
1.1 临床资料选取2015年5月至2017年5月在漯河市郾城区妇幼保健院行剖宫产分娩产妇128例,随机分为观察组和对照组各64例。
益母草的化学成分及药理作用研究

2 2对心血管的作用 场应 迅速 组织 内攻 ,扑灭初起火 灾。 公安消 防队 到场 ,应迅 速搞好 火场侦察 ,摸清 火情,部署 力量组 织 内攻,并 视火情大 小,在起 火层 上层部 署力量 堵截 ,在起 火层 各开 口处 部 署阵地 堵截 ,充分发挥 商场 内固定灭 火设施 的作用 。发挥 防火 门、防 火卷 帘的作用, 尽 最大力量把火势控制在较小范 围内, 迅速扑灭初起火 灾。 4 . 5 . 2中期火灾扑救 多数情况 下消 防队到场 时,火势 已从初期 阶段进 入发展 阶段 。消 防 队 扑救好 中期火 灾是关 键。 ( 1 )控制火 势 : 消 防队到 达火场 ,迅速弄 清 火 场 态 势 , 选 定 关 键 部 位 控 制 火 势 , 阻止 蔓 延 。 在 火 灾 蔓 延 方 向上 ,部 署 阵地,堵 截围攻 。在力量 部署上 应根据 火场 实际 ,集 中兵力控 制 ,除 用普 通水枪 控制 外,应适 当考虑采 用大 流量 的水炮 、带架水枪 控制 。在 控制 住火 势的 同时,应及 时组织 内攻力 量围攻 火点 ,. 消 灭火 灾。 内攻 时 战斗 人员要 编组 ,合 理部署 主攻 水枪阵 地及掩 护水枪 ,交叉推 进。不要 忽略及 时排 烟及 向着 火 区域 射水 降温。充 分利用 商场 内各种防火 门、 防 火卷 帘,利用 各种灭 火设施 、中央 空调、 暖通 管线 内 的阻火阀 ,把 火势 尽量控 制在 一个 防火 分 区内,并在 关键部 位设置水 枪 阵地 防护 ,达到控 制火势蔓延 目的。 ( 2 )内攻灭火 : 在控 制住火势蔓延 同时, 内攻条件允许 时,应果断 组织力量 ,内攻灭 火。 根据各 商场的建筑特 点及 火情变化 , 正确选择 内攻路 线,战 斗人 员分成若干 战 斗小组 ,充 分使用 内部 灭火设 施 ,选好 依托 阵地,做 好个人 安全 防护,采用 掩护 、保护措 施,从 一面 或 多面向火区进攻 ,尽量做到立体部署 ,快 、狠 、准地 向火 区射 水灭火。 对 于 大 的 火 场 可 划 分 若 干 个 战 斗 区段 ,建 立 前 沿 阵 地 ,按 各 自所 受 任 务 ,
益母草碱的研究概况

益母草碱的研究概况摘要:益母草碱有较强的活血化瘀、利水消肿作用,在治疗前列腺增生的研究中有重要意义。
综述近年来有关益母草碱的研究情况,包含其理化性质、制备和测定方法、药理评价及毒性研究等,以期为益母草碱的进一步开发应用寻找新的信息和思路。
关键词:益母草碱;理化性质;制备和测定方法;前列腺增生益母草碱(Leonurine)是益母草的有效成份,具有广泛的生物学活性[1]。
近年来研究揭示了其治疗前列腺增生的良药[2],还具有改善抗血小板聚集、改善血循环、抗炎镇痛、兴奋子宫、保钾利尿和保护心肌等功效[3-4]。
文章对近几年益母草碱的研究概进行简要概述,以期为益母草碱的进一步开发应用寻找新的信息和思路。
1理化性质益母草碱是生物碱。
几乎不溶于水,熔点238℃(分解),溶于戊醇。
益母草碱在自然界中只有极少一部分是以单体的形式存在,多以其盐的形式存在,含一结晶水的盐酸盐(如图1)。
益母草碱水加氯化钡生成白色沉淀,再加硝酸,沉淀不溶解。
图1盐酸益母草碱结构2制备方法2.1 柱色谱法:硅胶柱色谱法是常用的方法,在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用是由于硅胶表面与溶质分子之间的范德华力、硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键产生作用,这种方法分离效果好,处理量大是天然产物提取有效成分的常用手段。
张琳等[5]应用硅胶柱色谱对益母草碱提取分离。
2.2大孔吸附树脂法:大孔吸附树脂采用特殊吸附剂,通过物理吸附从水溶液中选择性的吸附有机物。
该法设备简单、易操作、产品纯度高等优点,因此大孔树脂吸附法在中药精制纯化应用日益广泛。
李雪丽等[6]在大孔吸附树脂对益母草总碱提取分离,应用SP825树脂对益母草总黄酮和总生物碱提取分离,并且能提高药材使用率。
2.3合成法:研究报道益母草中益母草碱含量很低,提取法制备得到量很少,分析结构可用化学合成方法来制备。
以丁香酸为原料,用氯甲酸乙酯对其活泼的碳基保护和酰化、路易斯酸催化条件下四氢呋喃开环、酰氯的醇解等反应制备羰基化产物(4-乙氧羰基-氧基-丁香酸-丁酯),用该盖布瑞尔成胺法制备益母草胺,最后与甲基异硫脲反应制成益母草碱[7]。
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• 化学成分 • 益母草注射液化学成分研究何成军1,彭成1,戴鸥1,仰莲1,刘娟1,郭力1,熊亮1*,刘昭华21. 成都中医药大学中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 6111372. 成都第一药业有限公司,四川成都 610031摘要:目的研究益母草注射液的化学成分。
方法采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。
结果从益母草注射液中分离鉴定了15个化合物,包括氨基酸及其衍生物4个:N-异丁基缬氨酸(1)、缬氨酸(2)、丙氨酸(3)、L-焦谷氨酸甲酯(4);生物碱类9个:水苏碱(5)、胆碱(6)、葫芦巴碱(7)、尿嘧啶(8)、5-甲基尿嘧啶(9)、2′, 3′-O-异亚丙基尿苷(10)、3-羟基吡啶(11)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(12)、2-甲基- 3-羟基吡啶(13);呋喃羧酸2个:2-呋喃甲酸(14)、5-羟甲基-2-呋喃甲酸(15)。
结论化合物2~4、6~7、9~15为首次从益母草属植物中分离得到,其中化合物1为新天然产物,并首次报道了其NMR数据。
关键词:益母草注射液;缬氨酸;丙氨酸;胆碱;葫芦巴碱;尿嘧啶;2-呋喃甲酸中图分类号:R284.1 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2014)21 - 3048 - 05DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2014.21.002Chemical constituents from Leonurus japonicus InjectionHE Cheng-jun1, PENG Cheng1, DAI Ou1, YANG Lian1, LIU Juan1, GUO Li1, XIONG Liang1, LIU Zhao-hua21. State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research Development and Utilization of Chinese Medicine Resources,Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 611137, China2. Chengdu No. 1 Pharmaceutical Co., Ltd., Chengdu 610031, ChinaAbstract:Objective To study the chemical constituents from Leonurus japonicus Injection. Methods The constituents were purified by macroporus resin, silica gel, Sephadex LH-20, and recrystallization. The structures were identified by spectroscopic methods and spectroscopic analysis. Results Fifteen compounds were isolated from L.japonicus Injection, including four amino acids and their derivatives such as N-isobutyl valine (1), valine (2), alanine (3), L-pyroglutamic acid methyl ester (4), nine alkaloids: stachydrine (5), choline (6), trigonelline (7), uracil (8), 5-methyluracil (9), 2′, 3′-O-isopropylidene uridine (10), 3-hydroxypyridine (11), 5-hydroxyl-2-hydroxymethylpyridine (12), and 2-methyl-3-hydroxypyridine (13); and two furoic acids such as furan-2- carboxylic acid (14) and 5-hydroxymethyl-2-furancarboxyic acid (15). Conclusion In addition to compounds 5 and 8, the others are isolated from the plants of Leonurus Linn. for the first time. Among them, compound 1 is a natural product. Its NMR data, undoubtedly assigned by 2D-NMR, have been reported for the first time.Key words:Leonurus japonicus Injection; valine; alanine; choline; trigonelline; uracil; furan-2-carboxylic acid益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt. 的新鲜或干燥地上部分。
在中医药文献中记载其功效为活血、祛瘀、调经、消水,素有“血脉圣药”、“经产良方”之称。
益母草注射液为益母草单味药材经水煎、醇沉、活性炭脱色、精滤等加工制成的纯中药制剂,收载于部颁标准[1]。
益母草注射液的临床应用十分广泛,可用于治疗冠心病、月经期偏头痛、急性脑梗死、动脉硬化性脑梗死、血瘀高黏血症等症[2-6]。
目前关于益母草注射液临床应用的研究繁多,但是对益母草注射液的化学收稿日期:2014-05-12基金项目:国家自然科学基金资助项目(81303209);中国博士后科学基金项目(2014M562291);四川省应用基础研究项目(2012JYZ005);四川省科技支撑计划(2011SZ0056);成都中医药大学校基金(ZRQN1469)作者简介:何成军,硕士研究生,主要从事天然药物化学研究。
E-mail: heye1217@*通信作者熊亮,博士,副研究员,从事天然药物化学研究。
Tel: (028)61800231 E-mail: xiling0505@成分却知之甚少,药效物质基础有待深入研究。
为了阐明益母草注射液的物质基础,本实验对益母草注射液进行了化学成分研究。
利用D-101型大孔吸附树脂、732型强离子交换树脂、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离纯化,从益母草注射液中分离得到了15个化合物,分别鉴定为N-异丁基缬氨酸(N-isobutyl valine,1)、缬氨酸(valine,2)、丙氨酸(alanine,3)、L-焦谷氨酸甲酯(L-pyroglutamic acid methyl ester,4)、水苏碱(stachydrine,5)、胆碱(choline,6)、葫芦巴碱(trigonelline,7)、2′, 3′-O-异亚丙基尿苷(2′, 3′-O-isopropylidene uridine,8)、尿嘧啶(uracil,9)、5-甲基尿嘧啶(5-methyluracil,10)、3-羟基吡啶(3-hydroxypyridine,11)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(5- hydroxyl-2-hydroxymethylpyridine,12)、2-甲基-3-羟基吡啶(2-methyl-3-hydroxypyridine,13)、2-呋喃甲酸(furan-2-carboxylic acid,14)和5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5-hydroxymethyl-2-furancarboxyic acid,15)。
其中化合物1为新天然产物,并首次报道了其波谱数据,化合物2~4、6~7、9~15为首次从益母草属植物中分离得到。
由于益母草注射液制法简单,主要为水煎、醇沉、活性炭脱色、精滤、灭菌过程,故推测化合物1~15来源于原药材。
1材料Bruker—400、Bruker—600和INOV A—500核磁共振波谱仪;Waters Synapt G2高分辨质谱仪。
D-101大孔吸附树脂和732型强酸型离子交换树脂均为成都市科龙化工试剂厂生产;MCI柱色谱CHP 20P(75~150 μm)为日本Mitsubishi Chemical公司生产;Sephadex LH-20为瑞典Amershan Pharmacia 公司生产;薄层色谱硅胶GF254、柱色谱硅胶(200~300目)均为青岛海洋化工厂生产;GF254硅胶制备薄层板为烟台江友硅胶开发有限公司生产;所用试剂均为分析纯。
益母草注射液(成都第一药业有限公司,批号120701),每支注射液含总生物碱以盐酸水苏碱(C7H13NO2•HCl)计算,应为18~22 mg。
2提取与分离取益母草注射液1 600支(1 mL/支),旋转蒸发仪中减压回收溶剂,得益母草浸膏300 g。
浸膏经水分散溶解后,上样于D-101大孔吸附树脂,以水- 乙醇洗脱,回收溶剂,得水及15%、30%、45%、60%、95%乙醇洗脱部分(A~F)。
A部分酸化后(210g)上样于732型强酸型离子交换树脂,以纯水及3 mol/L的NaCl溶液洗脱,水洗脱部分回收溶剂得A-1部位;NaCl溶液洗脱液用NaOH调pH值至7,回收溶剂,所得固形物加甲醇超声提取3次,减压回收甲醇,得A-2部分。
A-2部分(160 g)经MCI 柱色谱,以甲醇-水梯度洗脱,得4个洗脱部分(A-2-a~A-2-d)。
A-2-a部分(70 g)经反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等分离方法得到化合物5(20 g)、6(5 g)和7(2 g)。
A-2-b 部分(10 g)经硅胶柱色谱、MCI柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及制备薄层色谱得化合物1(20 mg)、2(10 mg)、3(40 mg)、11(20 mg)、12(10 mg)和13(12 mg)。
A-1部分(50 g)经Sephadex LH-20柱色谱及制备薄层色谱得化合物4(3 g)、8(25 mg)、9(0.5 g)、10(10 mg)、14(0.2 g)和15(30 mg)。
3结构鉴定化合物1:白色无定形粉末。
HR-ESI-MS m/z: 174.149 1 [M+H]+(计算值为174.144 9),196.131 1 [M+Na]+,分子式为C9H19NO2;不饱和度为1。