材料测试方法

一、填空

（1）透射电子显微镜主要由光学成像系统、真空系统、电气系统三部分组成。

（2）透射电镜的主要性能指标是分辨率、放大倍数、加速电压。

（3）电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析、定点定量分析。

（4）扫描电镜的衬度，根据其形成的依据可以分为形貌衬度、原子序数衬度、电压衬度。

（5）产生x射线的衍射条件：布喇格定律：2dsinθ=nλ。

（6）电镜中的电磁透镜的主要相差是：球差、色差、轴上像散、畸变等，其中除色差外都属几何像差。

（7）电子激发所产生的物理信号有：二次电子、俄歇电子、特征能量损失电子、背散射电子、透射电子、吸收电子。（8）透射电磁样品的制备方法：粉末样品制备、薄膜样品制备、复型样品制备。

（9）X射线的衍射方法：劳厄法、转动晶体法、粉晶法、衍射仪法。

（10）扫描电镜中电子束在样品表面扫描的方式：行扫、帧扫、光栅扫描。

（11）透射电镜中有哪些主要光阑：物镜光阑、选区光阑、聚光镜光阑。

二、名词解释

（1）x射线：从本质上说是电磁波，其波长范围大约在0.01~1000A之间，具有波粒二相性。

（2）光电效应：当x射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把电子中处于某一级上的电子打出来。而它本身则被吸收，它的能量传给该电子使之成为具有一定能量的光电子，并是原子处于高能的激出态，这种过程称为光电效应。

（3）俄歇电子：当外层电子跃入内层空位时，其余的能力不以x射线的形式放出，而是传给其他外层的电子，使之脱离原子，这种电子成为俄歇电子。

（4）晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体称为晶带。

（5）场深：在不影响透镜成像分辨率本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。场深反映了试样可在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。

（6）焦深：在不影响透镜成像分辨率本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深反映了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。

（7）形貌衬度：由原子试样表面形貌差别而形成的衬度。

（8）原子序数衬度：是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。

（9）电压衬度：是由于试样表面电位差别形成的衬度。

（10）像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部会聚到一点，或者物面上的各点不按比例成像于同一平面内，结果图像模糊不清或者与原物相几何形状不完全相似，这种现象称像差。

（11）球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的像差。

（12）色差：普通光学中不同的波长的光线经过透镜时，因折射率不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差。（13）轴上像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。

（14）表面分析：藉助于各种表面分析仪，对物体10nm内的表面层进行分析。

三、简答

1、（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号，主要特点和用途。

（2）扫描电镜分辨率受哪些因素影响？

答：（1）①背散电子，能量高，可以从试样表面较深处射出，其产额随原子序数增大而增大，因此背散射电子的衬度与成分密切相关，可以用于试样成分和形貌分析分辨率低。②二次电子，能量小于50ev，在表面10nm层内产生，可用于表观形貌分析，二次电子像具有最高的分辨率，对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形态结构非常有效。③吸收电子，被试样吸收，试样厚度越大、密度越大，吸收电子就越多，吸收电流就越大，可以用该信号成像，也可以用于不同的元素的定性分布情况分析，广泛用于扫描电镜和电子探针仪中。④俄歇电子，能量小，仅在表面1nm层内产生。⑤投射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点也比较明锐，用于物质结构分析。⑥x射线，该信号产生的深度和广度范围较大，用于元素定性分析。（2）①入射电子束斑的大小。②成像信号。二次电子像的分辨率最高，x射线像分辨率最低。

2、磁镜的像差是怎样产生的？如何清除和减少？

答：引起磁镜像差的原因：电子透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同，入射电子波的波长不同，透镜不是理想的旋转对称磁场等。措施：增大激磁电流（减小球差），使电子加速电压稳定（减小色差），使用较薄试样，增加附加磁场（球差）。

3、画图说明衍射成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。

答：（a）用透射束形成的电子图像最清晰明镜成为明场像（b）用物镜光阑孔套住某一衍射斑，而把中心透射斑和其他衍射斑挡住，用衍射束形成的电子图像，称为暗场像。（3）采用倾斜照明方式，用物镜光阑孔套住某一衍射斑，选择衍射束成像称为中心暗场像。

4、（1）实验中选择x射线管以及滤波片原则是什么？已知一个以Fe为主要的成分的样品，试选择合适的滤波片。（2）衍射仪的核心是测角仪圆，它有哪三部分组成？

答：（1）选择滤波片原则：①滤波片材料原子序数一般比x射线管靶子材料的原子序数小1或2，K吸收线限波长λk 正好位于所用的Kα与Kβ线的波长之间。②滤波片厚度要适当选择，太厚则x射线强度损失过大，太薄则滤波片作用不明显，一般控制厚度使滤波片的Kα线与Kβ线强度比为600：1左右。以Fe为主要成分，选择锰作滤波片。（2）试样台x射线源接受狭缝。

5分别从原理、颜射特点及应用方面比较x射线衍射和透镜电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

答：电子衍射与x射线衍射完全一样，都遵循劳厄方程或布喇格方程所规定的衍射条件和几何联系。电子衍射中电子波的波长短，受物质的散射强，这就使得电子衍射衍射束强度有时几乎与透射束相当，因此要考虑它们之间的相互作用，是电子衍射花样分析特别是强度分析变的复杂，而x射线可以从测量强度来广泛的测定晶体结构，电子衍射由于散射强度高，导致电子穿透能力有限，比较适用于研究微晶表面和薄膜晶体，x射线衍射适用于晶体结构分析，物相的定性定量分析等。

6、何为波普仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，比较优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪？为什么？

答：（1）波普仪：利用特征x射线波长不同来展谱，实现对不同波长x射线分别检测的波长色散谱仪。能谱仪：利用特征x射线能量不同来展谱的能量色散谱仪。（2）定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析。（3）波普仪分析的元素范围广，探测极限小，分辨率高，适用于精确的定量分析，其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要较大的束流，从而易引起样品和镜筒的污染。能谱仪在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波普仪，但分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，试样表面要求不如波普仪那样严格。（4）应选用波普仪，因为波普仪分析元素范围广，为4Be~92v，且探测极限小，分辨率高，适用于精确定量分析。

7、红外光谱法进行物质定性分析原理：当一束连续红外波长的光照射到物质上时，其中某些波长的光会被吸收，透过的光不再是连续波长，形成吸收谱带，用适当的方法把投射光按波长及强度记录下来，就成了红外吸收光谱，谱中被吸收的光的波长对不同分子或原子基团都是特征的，这就可以对物质进行定性。

8、何为衬度？TEM能产生哪几种衬度像，是怎样产生的？都有何用途？

答：衬度是像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差。TEM能产生衍射衬度和相位衬度，衍射衬度是由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而产生的衬度，相位衬度是利用物镜的球差，在加速电压、物镜光阑和球差一定时，适当的选择散焦量使散射改变1/2相位，那么透射波与合成波振幅就有较大的差别，从而产生衬度。

9、x射线光电子能谱分析特点：（1）该分析不是研究光与物质相互作用后所产生的特性，而是研究光（或粒子）与物质相互作用后被激发出的二次电子粒子的能量。（2）它一般是测定物质表面的平均成分，而不是体内，也不是微区成分。（3）它是无损分析，分析最表层的元素信息，分析灵敏度高。

10、电子探针x射线显微（EPMA)分析的基本原理：因聚焦电子束（电子探测针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸多元素的不同波长（或能量）的特征x射线，用x射线谱仪探测这些x射线得到x射线谱，根据特征x射线的波长进行元素定性分析，根据x射线的强度进行元素的定量分析。