iCE3500原子吸收光谱仪标准操作规程

iCE3500原子吸收光谱仪标准操作规程（草案）

1 目的：

规范iCE3500原子吸收光谱仪的使用，保证仪器的正常运行。

2 范围：

适用于iCE3500原子吸收光谱仪

3 职责：

质量管理部检验中心、研发部化验员负责本规程的执行。

质量管理部、研发部负责人负责本规程实施情况的监督检查。

4 内容：

4.1 仪器组成原子吸收光谱仪、火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器，

配套系统包括空气压缩机、冷却水循环装置、氩气高压瓶及乙炔高压瓶。

4.2 环境及电源要求

4.2.1 仪器要求温度25±2℃，相对湿度不得过60℃。所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。

4.2.2 实验台应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5米的空间。

4.2.3 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。

4.2.4石墨炉电源功率为7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。

4.3 空心阴极灯的安装

4.3.1 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。

4.3.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。

4.4 火焰法操作步骤

4.4.1 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进行自检。

4.4.2 待图标全部变亮后，自检结束，单击“灯”图标，选择使用灯的灯座位置代码，“状态”为“开”。如需要氘灯进行背景校正，选择“氘灯开”。

4.4.3 单击“显示方法”图标进行方法编辑。

4.4.3.1 在“概述”项下输入“方法名称”与“操作者”，“技术”项下选择“火焰”，点击“新建”建立新方法。如方法已建立，在“载入”中寻找此方法，打开即可。如要保存此方法，点击“保存”。

4.4.3.2 在“序列”项下添加待测样品，右键单击“动作”可增加、改变或删除样品批次、校正、空白及式样空白等信息。

4.4.3.3 “光谱仪”项下的“测量吸收”选择“吸收”，在“重复测样次数”中选择检测次数，如需要氘灯，在“背景校正”中选择“四线氘灯”。

4.4.3.4 “火焰”项下的“火焰类型”选择“空气—乙炔”。

4.4.3.5 在“校正”项下设置标准曲线的相关信息，包括“方法”、“标准浓度”等。

4.4.4 进样管置于空气中或插入水中，调整光路，预热空心阴极灯约10分钟。

4.4.5 打开乙炔气瓶，调节分压约为0.07MPa。

4.4.6 打开空压机，先开风机开关，再开工作开关，调节压力约为0.21MPa。

4.4.7 打开通风装置，将进样管插入水中，此时点火按钮处于闪烁状态，按住点火，预热燃烧头约5分钟。

4.4.8 准备工作结束后，单击“分析”启动分析方法，根据提示进行检测。

4.4.9 实验结束后，用水冲洗管路约10分钟，熄灭火焰。

4.4.10 关闭空压机的工作开关，关闭乙炔气，摁住关闭火焰的按钮几秒钟，将管路内余气放掉。

4.4.11 关闭通风装置，关闭空压机的风机开关，压力显示变为0，长按放水口将水放净。

4.4.12 依次关闭空心阴极灯、软件、主机，移走试样并盖好防尘布。

4.6 注意事项

4.6.1 安装空心阴极灯时保证灯位电源被关闭，用干燥的手拿取底座部位，不能触及灯的上部，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。

4.6.2 仪器自检时如不发出“嗡嗡”声，不能继续使用，需联系相关人员进行检修。

4.6.3 若待测样品组分较复杂，可使用氘灯进行背景扣除，避免干扰。不使用氘灯时不要打开，以免影响其寿命。

4.6.4 乙炔气瓶主阀显示压力低于0.7Mpa时，不能继续使用，需更换新气瓶；避免管路卡住影响供气。

4.6.5 点火后若火焰熄灭，原因可能是乙炔气体不足或主阀打开程度过小，更换气瓶或再次调节分压即可。

4.6.6 关闭乙炔气时先关主阀，再关分压阀。

4.6.7 样品测量数值的RSD大于2时数据不可信，需重新测量。

4.6.8 使用塑料桶作为废液接收器，不得使用玻璃容器，出口必须使液体自由流出。仪器本身内置水封系统，不能再形成二次液封，即废液管末端不能浸入废液中。

4.7 仪器维护与保养

4.7.1 空心阴极灯

4.7.1.1 软件中空心阴极灯图标处的数值为其电压数值和吸光度，电压数值应小于500，以下三种情况说明灯需要校准或灯受潮：一、电压数值大于500；二、吸光度数值变化较大；

三、灯无法点亮。

4.7.1.2 空心阴极灯的波长可存在±0.2个波长单位的误差。

4.7.1.3 空心阴极灯需要用钙/镁元素复合灯进行波长校准。

4.7.1.4 空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时，以保持灯的性能。

4.7.1.5 空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。

4.7.1.6 灯上如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。

4.7.2 乙炔检漏

4.7.2.1 外气路检漏每三个月进行一次。打开乙炔主表，调节分压至0.07MPa，然后关闭主表，记下主表与分压表的数值。10分钟后查看两表数值有无变化，基本无变化则不漏气；变化较大则应立即检查管路漏气点，进行维修。