海藻酸钠

试剂与仪器：
海带，15%NaCl溶液，3%Na2CO3溶液,10%CaCl2溶液，稀 硫酸，95%乙醇，5%HCl溶液。烧杯若干，纱布，抽滤装置， 水浴装置。
提取步骤
采用钙凝—离子交换法提取海藻酸钠,其工艺流程如下: 原料→清洗→干燥→粉碎→浸泡→消化→过滤→钙析→离子交 换脱钙→过滤→干燥→粉碎→产品。 1、浸泡：称取10克切碎的海带，放入500mL烧杯中，再往烧杯中 加入100mL水在常温下浸泡3小时。浸泡结束后，用滤布过滤， 用水洗涤至洗涤液为无色。 2、消化：放入250mL的烧杯中。然后往烧杯中加入3％的Na2CO3溶 液50mL，在50℃下消化4个小时。 2M(ALG)n + nNa2CO3 →2nALG+M2(CO3)n。式中,M 为Ca、Fe 等金属离子。 3、过滤：消化后，海带变成了糊状，比较粘稠。要先加入一定 体积的水将糊状液体稀释，再过滤。由于直接抽滤这种糊状的 液体速度太慢，因此首先用纱布初滤一次，再将滤液用真空泵 抽滤。
c 对放射性元素及有害金属的阻、排作用 海藻酸钠具有对某些元素的特殊交换能力。不但有预 防锶吸收的效果，而且还有一定的治疗作用，当被放射性 锶污染之后，口服一定量的海藻酸钠，可将消化道中的放 射性锶很快吸收并排出体外。 d 药膏、药片及其制剂 利用海藻酸钠增稠和凝胶的特性，作为药品各种剂型 的添加剂，如海藻酸钠与羊毛脂调合制成硫磺软膏，可医 治皮肤病，还可与磺胺药物混合作眼膏以及苯基醋酸汞等 混合作避孕膏。低聚海藻胶作肠用胶囊，使药物在肠道中 停留和吸收时间大大延长，从而提高药物的疗效。
生产企业
海藻酸钠的分析检验
海藻酸钠的鉴定 在50mL水中，边慢慢地加本品0.5g，一边搅拌混合，在 60~70℃下不断搅拌，同时加热20min，制成均匀液体后，冷 却，以此为检液进行下列试验。 ①取检液5mL，加氯化钙试液1mL立即生成冻胶状沉淀。将藻酸 钙特有的胶凝沉淀进行试验。用这种方法可以区别纤维素乙 醇酸钠、淀粉乙醇酸钠、甲基纤维素等合成浆料与果酸、阿 拉伯胶等天然浆料。 ②取检液10mL，加稀硫酸1mL，立即生成胶冻状的沉淀。是用无 机酸制成硬胶试验，这种凝胶是游离的藻酸。 ③取检液1mL，加间苯三酚盐酸试液2mL，煮沸30s，液体呈紫红 色。是糖醛酸的反应。 ④用铂丝沾取少量溶液于酒精灯火焰上灼烧，呈现金黄色。
1 色谱条件 SH系列离子色谱柱（青岛盛瀚色谱技术有限 公司），SHY-2自再生抑制器1.8mmol/L Na2CO31.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗，流速为 1.0mL/min。样品进样量100μL，采用电导检测模 式检测。 2 样品前处理 称取 0.1g 海藻酸钠样品于 100mL 容量瓶 中，用碱液溶解，超声波超声提取。
4、钙析：将滤液用5％盐酸调节至pH值为6—7，取50ml 滤液加入10ml 10 %的氯化钙溶液,使水溶性海藻酸钠转化为非水溶性的海藻酸钙 析出: 2NaALG+ CaCl2 →Ca(ALG)2 + 2NaCl 。该过程可以使海藻酸 钠与大量的水分离,同时将大量的无机盐、色素等水溶性杂质随水 排除。 5、离子交换脱钙：由于盐析作用,交换生成的海藻酸钠不溶于交换液 中,仍然为凝胶状。所以采用15 % NaCl 溶液间歇多次脱钙,并在洗 脱液中滴加适量的稀硫酸直到不生成CaSO4 浑液为止。在此过程, 海藻酸钙凝胶中的Ca2 + 被Na+ 交换下来: Ca(ALG)2 + 2NaCl →2NaALG+ CaCl2 。 6、析出海藻酸钠：往溶液中加入一定量的浓度为95%的乙醇，结果析 出了白色的沉淀。由于海藻酸钠易溶于水，不溶于乙醇，为了得到 尽可能多的产品，可以用乙醇将部分溶解在水中的海藻酸钠一并析 出，这样可以提高产率。 7、过滤；干燥；粉碎，即可得产品。
海藻酸钠的应用
1881年，英国化学家Stanford首先对褐色海 藻中的海藻酸盐提取物进行科学研究。他发现该 褐藻酸的提取物具有几种很有趣的特性，它具有 浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力。但是，海藻 酸盐直到50年之后才进行大规模工业化生产。商 业化生产始于1927年，现在全世界每年约生产 30000吨，其中30％用于食品工业，剩下的用于其 它工业，制药业和牙科。
3在改性材料的应用前景
由于海藻酸钠的生物相容性、低毒性和相对低廉的价 格而在药物释放体系和组织工程领域以及制药领域作抗凝血 剂、止血剂、代用血浆等具有应用前景。 ａ凝胶材料应用 海藻酸盐水凝胶目前主要作为包载药物、细 胞、基因和蛋白质等的微载体，以及软骨组织工程材料。此 外，作为组织工程用材料，海藻酸盐水凝胶还应注重与细胞 的相互作用以及信号传导，并控制凝胶的孔隙结构，提高其 扩散能。 ｂ共混材料应用 海藻酸钠自身没有抗菌性，而壳聚糖是另一 种生物相容性良好且具有抗菌性能的天然材料。在海藻酸钠 中添加壳聚糖、海藻酸钠的一COO和壳聚糖的—NH3+之间发 生静电相互作用，形成聚电解质复合物。此类聚电解质复合 物既可作为药物释放载体，从而提高微囊的稳定性和载药量 ，又可调节药物释放度，同时可加强海藻酸钠凝胶的pH值依 赖性，应用于多肽蛋白质控制释放更具优越性。
标准液（用于测定透明度）0.005mol/L硫酸7mL，加稀盐酸1mL、乙醇5mL和水 5mL，定容50mL，然后加氯化钡试液2mL，充分振荡混合，放置10min。在使 用时，还需振荡混合
阴离子检测
检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控 制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。一 般使用色谱柱法。 ａ主要仪器与试剂 离子色谱仪，碳酸钠、碳酸氢钠； 淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液， 称取 0.1908g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容 至 1000 mL； 氯离子储备液：准确称取氯化钠固体 0.1648g 于 100 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度； 硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体 0.1479g于100 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度； 实验用水为去离子水。
３ 样品测定 样品经过前处理后过 0.22µm 滤膜，C18 柱后进入离子 色谱测。标准品谱图如图 1 ，将测得谱图与标准图对比。
海藻酸钠中多酚类物质的检测与去除
Skisk—Braek等人研究发现，海藻酸钠作为 褐藻的提取物，普遍含有多酚类物质．多酚类物 质对移植的细胞具有毒害作用，且可能对宿主的 肝、肾、黏膜组织、神经系统等造成严重损伤， 并有可能在体内累积，对人体潜在的危害很大， 尤其应用于生物医学领域时，海藻酸钠中所含多 酚类物质的含量必须得到严格的控制。 采用荧光法可以快速灵敏的检测海藻酸钠中多 酚类物质的相对含量。
１在食品工业中的应用
a稳定性
海藻酸钠用以代替 淀粉、明胶作冰淇淋的稳 定剂，可控制冰晶形成， 改善冰淇淋口感，也可稳 定糖水冰糕、冰果子露、 冰冻牛奶等混合饮料。许 多乳制品，如精制奶酪、 掼奶油、干乳酪等利用海 藻酸钠稳定作用可防止食 品与包装物的连粘性，可 作为上乳制饰品覆盖物， 可使其稳定不变并防止糖 霜酥皮开裂。
（一） 操 作 方 法
海藻酸钠
组员：夏海亚 徐波 徐标 张志刚 郑克礼
海藻酸钠简介
英文名Sodiumalginate （简写 ＡＬＧ） ； 分 子式 (C6H7NaO6)x，白色 或淡黄色粉末，几乎无 臭无味。又称为褐藻酸 钠,是从褐藻类的海带或 马尾藻中提取的一种由 1,4 -聚-β-D-甘露糖醛 酸和α-L-古罗糖醛酸组 成的线型多糖碳水聚合 物,是海藻酸衍生物中一 种,所以有时也称褐藻酸 钠、海带胶或海藻胶。
３在印纺工业中的应用
a、印花浆 海藻酸钠用作经纱上浆、整理浆、印花浆等已有悠久 的历史，但主要用在印花浆方面。海藻酸钠用作活性染 料色浆，具有独特性能。纤维和活性染料进行化学反应， 将染料固定在纤维上，在染色过程中所用印花浆应不干扰 或参与化学反应键合。若色浆参与反应，就会固定在纤维 上，这就造成染过的纤维手感发硬，变脆、色泽不好。当 使用海藻酸钠作印花浆时，既不影响活性染料与纤维的染 色过程，同时印出花纹清晰、鲜艳、给色量高，手感好。 不仅适合于棉布印色，也适用于羊毛、丝、合成纤维的印 花。 b、人造纤维 海藻酸钠与石棉短纤维混合，经过醋酸钙溶液凝固处 理，可防止石棉纤维飞扬，影响人身健康。
实验步骤
１海藻酸钠样品的制备
ａ原始样品：将1％(w／v)的海藻酸钠水溶液，经0．22pm膜 过滤，冷冻干燥12h后的样品配成1％(w／v)的水溶液，供 检测。 ｂ活性炭吸附法处理的样品：称取一定量的活性炭加之1％( 冻干燥12h后的样品配成1％(w／v)的水溶液，供检测。 ｃ活性炭吸附+透析(dialysis)法处理的样品：称取一定量 的活性炭加到1％的海藻酸钠水溶液中进行吸附，充分搅 拌4h，过滤，将滤液透析20h，中间换水3次，冷冻干燥 12h后样品配成1％的水溶液，供检测。
b增稠与乳化性 海藻酸钠用于色拉(凉拌菜)调 味汁，布丁(甜点心)、果酱、番 茄酱及罐装制品的增稠剂，以提 高制品的稳定性质，减少液体渗 出。 c水合性 在挂面、粉丝、米粉制作中添 加海藻酸钠可改善制品组织粘结 性，使其拉力强、弯曲度大、减 少断头率，特别是对面筋含量较 低面粉，效果更明显。在面包、 糕点等制品中添加海藻酸钠，可 改善制品内部组织的均一性和持 水作用，延长贮藏时间。在冷冻 甜食制品中添加可提供热聚变保 护层，改进香味逸散，提高熔点 的性能。
透明度测定
１ 本品2g，一边振荡混合，一边少量逐次加于200mL水中，然后 在60~70℃时搅拌20min，使成均匀液体，冷却后作为检液。 ２在高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底上，用厚2mm的优 质玻璃板粘合做外管，在高300mm、内径15mm、厚2mm玻璃圆筒 的底上，将厚2mm的优质玻璃板与之粘合做内管，在外管加入 检液并注意勿混入气泡，在白纸上画成宽1mm、间隔1mm15条黑 色平行线将玻璃管放在纸上。 ３从上部向下透视内管时，测定至看不清线为止时的内管下端的 液高。操作连续反复操作3次，所得平均值应小于使用标准液 同样操作所得的平均值。