光谱分析工艺指导书

光谱分析工艺指导书

1 适用范围

本作业指导书适用于锅炉、压力容器、压力管道及其零部件的安装、检修和制作过程中所进行材料光谱分析检测工作。

2 编制依据

2.1《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-2000

2.2《火力发电厂金属光谱分析导则》

3 检验人员

3.1凡从事光谱分析工作的人员必须经过专业培训，并经有关部门考试合格，取得相应资格证书后，方可从事该项工作。

3.2从事光谱分析工作的人员应有良好的身体素质;校正视力不得低于1.0,并每年检查一次,且不得有色盲、色弱。

4 检验准备

4.1技术准备

4.1.1接受委托单进行登记留存,明确委托检测的具体要求,落实检测人员(满足第3条的要求)。

4.1.2查阅有并技术资料,明确受检件的设计材料或图标钢号、对原材料须弄清其供货牌号,并查明其合金成分与含量。

4.1.3选定合适的检测方法,确定工艺要求。

4.2设备准备

4.2.1光谱分析仪器必须是在检验鉴定有效期内的完好设备。并做好使用前的检查工作,确保仪器设备的完好备用状态。

4.2.2高压电弧火花发生器应符合以下要求：

a.外壳无凹陷，以防止与其内部电器元件短接；

b.旋钮齐全、可靠；

c.调节辅助放电间隙能使电弧稳定；

d.散热良好（风扇排风好）；

e.指示灯完好，接通电源明确显示；

f.电源连接线绝缘良好且无破损。

4.2.3验钢镜应符合以下要求：

a.调节旋钮和目镜的转动要灵活可靠，亮度和波长视场范围要连续可调。通过调节目镜能使清晰度和分辨率达到观察分析的要求；

b.与发生器的连接线必须绝缘可靠，不得有破损和老化现象；

c.各部件联接牢靠，无松动现象；

d.各种镜片保持清洁，分析电极上的沾溶金属要清除干净。

4.3施工条件的准备

4.3.1施工现场的电源、照明,以及困难位置的脚手架等均须满足光谱分析工作的要求。

4.3.2大风和阳光直接照射的环境因素均会影响光谱分析工作的进行,应尽量避免或采取有效措施。

4.3.3受检工件分析点表面杂物(如氧化层、油漆等)要清除干净，以免影响分析结果。

4.3.4准备好记录本、笔、图和标记用的油漆、清理分析电级的砂布等。

5 光谱分析工艺

5.1确认受检工件和部位,合理选择分析点。

5.1.1光谱分析点选定处的材质成份应有被分析试件的代表性，且表面已作清除处理。

5.1.2大工件和铸件应作多点分析验证。以避免焊补和偏析的影响。

5.1.3焊缝分析点应取在焊缝中间的顶部，以尽量降低焊缝和母材金属熔合比的影响或偏弧（至母材）引起的分析偏差。

5.1.4精密零部件光谱分析点的选定应征得专业技术人员的同意，或在专业技术人员指定的部位范围内选定。

5.2仪器状态的选择

5.2.1由于被分析试件的不同，各分析元素被蒸发和激发的难易程度不同，因而要根据具体情况进行仪器状态和分析电极的选用。

5.2.2对大多数金属元素(如Cr、Mo、V、Ti、Ni、W、Mn等)的光谱分析，仪器均应选择“电弧”状态。

5.2.3对难激发元素（如Si）的光谱分析，仪器应选择“火花”状态。

5.3分析电级的选用

5.3.1对一般钢铁材料的试件进行光谱分析，宜选用圆盘纯铜分析电极，其散热好，易转动。多次分析后，才作更换清理。适用于外形单一，大批量的部件分析。

5.3.2只有在分析对象为铜或其它有色金属时，才选用纯铁（或碳棒）作分析电极。5.3.3外形特殊，或位置困难，不易采用圆盘电极时，应选用棒状电极分析。

5.4引弧与燃弧间隙

5.4.1稳妥放置好仪器，正确接通电源，确保接地可靠，才可引弧分析。

5.4.2引弧宜采取分析电极与试件间瞬间短路，迅速拉开到规定的燃弧间隙的方法。5.4.3燃弧间隙，指分析电极与试件间的距离。它是光谱分析的一个重要条件参数。一般应控制在1.5～3ｍｍ间。间隙过小，视场内的亮度（尤其是分析谱线的亮度）不够；间隙过大，燃弧不稳（且易断弧），谱线闪烁不定。间隙过大过小，均不利于合金含量的分析。

5.4.4调节辅助放电间隙，使分析燃弧稳定。

5.4.5现场电压过低，或压降过大能使仪器燃弧过短和不稳，甚至不能起弧，这种情况下调节辅助放电间隙已无效，应采取避开用电高峰等针对性措施。

5.5燃弧时间的控制

5.5.1由于各种元素激发特性不同，某些元素在燃弧初始阶段难以激发（谱线弱）经过预燃一段时间后谱线亮度才能渐趋稳定（如钼等），又有一些元素（如钒等）在燃烧初始阶段，其分析谱线的亮度较强，随着燃弧时间的延长，谱线强度会减弱。因而要根据分析元素的特性控制好预燃时间。

5.5.2如试样为焊丝、线材、薄片件、细小零件、低熔点合金或表面光洁度要求高的试件，燃弧时间应严格控制尽可能短一些。必要时应采取在备用件调好仪器及（分析谱线组的）视场范围后，才到试件上间断燃弧分析的方法。

5.5.3对大工件，或表面要求不高，清理不够（甚至未作清理）的工件进行光谱分析，则需要适当延长燃弧时间，以确保分析结果的准确性。

5.6现场看谱分析中仪器的调节使用

5.6.1调节棱镜、分析燃弧的相对位置，便视场在可见光的范围内，且亮度满足要求。

5.6.2调节目镜，使视场内的谱线尽可能清晰，提高分辨率。

5.6.3对低含量合金元素的分析（或在分析谱线亮度弱的情况下），分析谱线组的视场范围应尽可能调节的亮一些（此时可拉长分析电弧），并且应将分析对比谱线组调节到视场中间的位置。

5.6.4对高含量合金元素的分析（或在分析谱线亮度很强的情况下）分析谱线组的视场则应调节的相应暗一些（此时可缩短分析电弧）。以利于分析谱线与对比谱线间的对比分析。

5.7试件合金元素的定性分析和半定量分析

5.7.1施工现场的光谱分析技术，主要是对钢中所含合金元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｔｉ、Ｎｉ等）进行定性和半定量分析从而达到复核钢号的一种方法。

5.7.2定性分析是通过对基体（铁谱线）特征线中某元素谱线是否出现来判别该元素的存在与否。

5.7.3半定量分析是根据定量分析原理（谱线宽度或强度与其含量的函数关系基本上是线性的）。通过基体线与分析元素特征谱线的强度比较，通过受检分析试样与标准材料试样在同一条件下谱线强度的比较来粗略估计其元素含量的。

5.7.4光谱分析时，对试件中含有的各合金元素先逐个在分析谱线范围内进行定性分析，然后再进行半定量分析。

5.7.5定性分析采用被分析元素可见的最“敏感线”（最低含量时出现的谱线）进行判定。

5.7.6半定量分析中应选择从低含量谱线组到高含量谱线组的顺序进行，并应至少选用两组以上分析线进行半定量分析。

5.7.7半定量分析应在同一视场内选用对比线组，同时要考虑某些合金元素（如Cr、Ni、Ti等）对分析线的干扰。

5.7.8当分析结果与委托试验项目技术要求不相符时，应增加元素分析种类和扩大检验范围（多点抽查复验），并由光谱专业负责人再次复核后确定。

5.8检验标记

5.8.1所有被分析材料，试件检验后均要有检验标记。

5.8.2大型工件的检验标记均用油漆标记，表示含意如下：

√——表示分析结果与图标钢号相符（可用）

×——表示分析结果与图标钢号不相符（不可用）

○——表示分析结果与图标钢号不相符（能否代用，待定。按第5.9条处理）。

5.8.3油漆的颜色要与试件表面颜色明显区别，以求标记明确、醒目。

5.8.4小型零部件的检验标记，交由委托单位经办责任人作专项标识（或挂牌，或单独存放标识）。

5.9对分析结果与图标钢号不相符的试件，应通知委托单位，单独存放保管。并及时出具《质量信息反馈单》或专项检验报告，交送委托单位责任人按相应程序处理。

5.10更换件应在换用前做光谱分析复检。

6 记录与报告

6.1记录被分析试件的名称、数量、规格、图标材质及光谱分析复核的结果（各合金元素的半定量），并要对进行质量跟踪的试件绘制系统位置图及标记编号。

6.2出具光谱分析报告

6.2.1根据现场原始记录内容，进行整理、归类、统计。

6.2.2在以上工作的基础上，由光谱分析人员出具正式光谱分析报告，并按检验报告签发审核制度进行审批、签名、盖章后才可发送委托单位及有关各方归档。

6.2.3光谱分析的报告应按规定的格式填写。