差示扫描量热法
DSC 差示扫描量热法
DSC 差示扫描量热法差示扫描量热法（differential scanning calorimetry）这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。
该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化关系。
如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理，化学等性质的变化。
宏观上的物理，化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。
通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性，定量分析，以帮助我们进行物质的鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的。
以吸热反应为例，试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度，甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时，试样升温速度又会高于程序控制的升温速度，逐渐跟上程序控制温度，升温速度始终处于变化中。
而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。
因此，到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作，难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。
差示量热扫描法
差示量热扫描法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量在程序控制温度下输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
差示扫描量热法具有试样用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势，并被广泛应用于测定物质的纯度。
通过该方法测定的纯度准确度和精确度均优于其他方法，能准确地测定物质的绝对纯度，并且在精确度和准确度上优于其他方法。
差示扫描量热法的使用范围很广，可在无机物、有机化合物及药物分析中进行应用。
此外，它还可在食品和制药行业中用于表征和微调某些性质，例如大分子的稳定性、折叠或展开信息，以及测定玻璃化转变温度等。
差示扫描量热法(DSC)
包括升温、降温速率和温度范围等，根据反应条件进行调整。
3 记录数据
自动化记录实验数据，并生成相应的曲线图像和热力学参数。
应用领域
差示扫描量热法广泛应用于化学、药品、食品、材料等领域，用于研究反应动力学、相变、热稳定 性、材料性能等问题。
1
化学领域
研究化学反应热力学、动力学、催化作用、聚合反应等。
吸热反应
反应过程中吸收热量，导致温 度下降，被量热计测量为正信 号。
基线
参比物和样品在无反应条件下 的基线，用于校正信号。
仪器和操作流程
差示扫描量热仪由样品盒、参比盒、控温系统、传感器和计算机组成。操作流程包括样品制备、 调试仪器、设定实验条件、记录数据、数据分析。
1 样品制备
样品必须纯净、均匀、充分干燥，以确保实验结果准确可靠。
2
材料领域
研究材料的热稳定性、热膨胀系数、晶体相变等。
3
药品领域
研究药品的热稳定性、储存条件、配方优化、反应动力学等。
优点和局限性
差示扫描量热法相比其他热学技术具有高灵敏度、快速、高精度、不需样品分离等优点，但也存在信号 干扰、噪声较大、基线不稳定等局限性。
优点
高灵敏度、高精度、
局限性
信号干扰、噪声较大、基线不稳定、不能确 定速率控制步骤。
案例研究
差示扫描量热仪可以用来研究化合物溶解和结晶过程、聚合反应、材料热稳定性等问题。
化合物溶解
结晶反应
研究葡萄糖在水中的溶解过程， 获得了其热力学参数。
观察钠乙酰丙酸盐的晶体化过 程，得到了其热力学曲线。
聚合反应
探究丙烯酸甲酯聚合反应的热 效应及反应动力学参数。
差示扫描量热法(DSC)
差示扫描量热法(dsc)的原理
差示扫描量热法(dsc)的原理小伙伴，今天咱们来唠唠差示扫描量热法，这名字听起来是不是有点高大上？其实呀，它的原理也没有那么神秘啦。
咱先从热量说起吧。
你想啊，生活里到处都有热量的事儿。
比如你烤个小蛋糕，烤箱会给蛋糕传递热量，蛋糕就会发生各种变化，从生面糊变成香喷喷的蛋糕。
差示扫描量热法呢，也是在研究热量和物质变化之间的关系，只不过是在一种很精确、很科学的层面上。
DSC仪器就像是一个超级敏锐的热量探测器。
它有两个小“锅”，哦，在专业里叫样品池和参比池。
这俩“锅”可有意思了。
参比池里面放的东西呢，就像是一个安静的旁观者，它不会在我们测试的温度范围内发生什么热变化，就稳稳地待在那儿。
而样品池里就放着我们要研究的样品啦，这个样品可是主角哦。
当我们开始给这两个“锅”加热或者降温的时候，就像一起给它们洗热水澡或者冷水澡。
如果样品没有发生什么特别的事儿，比如说没有发生相变（相变就是像冰变成水，水变成水蒸气这样的状态变化），那它吸收或者放出的热量就和参比池差不多。
这时候呢，仪器就觉得，嗯，一切都很平静。
但是呀，一旦样品开始搞事情，比如说开始熔化或者结晶了，那可就不一样喽。
就像小冰粒变成水的时候，它得吸收热量才能完成这个变化。
这时候样品池就会比参比池多吸收或者多放出热量。
这个热量的差别，就被DSC仪器给捕捉到啦。
仪器就会像个小机灵鬼一样，把这个热量差记录下来，然后根据这个热量差，就能算出很多关于样品的信息呢。
比如说，我们能知道这个样品的熔点是多少。
你知道熔点就像每个物质的一个小秘密一样，不同的物质熔点不一样。
像冰的熔点是0摄氏度，这是我们都知道的。
通过DSC，我们可以发现那些我们不熟悉的物质的熔点。
而且呀，还能知道这个样品在熔化或者其他变化的时候，吸收或者放出热量的多少。
这个热量的数值也很重要呢，就像是这个物质在进行变化的时候喊出的一个“热量口号”，能让我们更深入地了解它的性质。
DSC还能发现一些很微妙的变化。
有时候，物质内部的结构会发生一些小调整，这种调整可能不会像熔化那么明显，但DSC也能察觉到。
差示扫描量热曲线解析
食品添加剂的热行为研究
总结词
差示扫描量热曲线解析可以用于食品添加剂的热行为研究，通过分析食品添加剂在加热 过程中的热量变化，了解其热分解温度、熔点等性质，为食品加工和保藏提供指导。
详细描述
食品添加剂在食品加工和保藏过程中会受到高温的影响，其热稳定性对于食品质量和安 全具有重要意义。通过差示扫描量热曲线解析，可以了解食品添加剂的热分解温度、熔 点等性质，从而为食品加工和保藏提供指导。这对于保证食品质量和安全具有重要意义。
混合材料的热分析
确定各组分的熔点和结晶 度
通过比较DSC曲线上的峰和已知纯物质的熔 点数据，可以推断混合物中各组分的熔点和 结晶度。
评估组分间的相互作用
如果混合物中各组分之间存在相互作用，DSC曲线 上可能会出现新的峰或峰的形状发生变化。
计算组分含量
通过比较DSC曲线上的峰面积和已知纯物质 的峰面积数据，可以计算混合物中各组分的 含量。
1 2 3
联用光谱技术
结合差示扫描量热技术与光谱技术，如红外光谱、 拉曼光谱等，实现多信息同步获取。
联用显微技术
结合差示扫描量热技术与显微技术，如扫描电子 显微镜、原子力显微镜等，实现微观尺度上的热 性能分析。
联用质谱技术
结合差示扫描量热技术与质谱技术，如飞行时间 质谱、离子淌度质谱等，实现对挥发性成分的快 速分析。
03 差示扫描量热曲线的解析方法
CHAPTER
单一材料的热分析
01
02
03
确定材料熔点
通过观察DSC曲线的峰， 可以确定材料熔点的温度 范围。
判断结晶度
结晶度高的材料在DSC曲 线上表现出明显的熔点峰， 而结晶度低或无定形材料 则无明显熔点峰。
检测热稳定性
差示扫描量热分析(DSC)
K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
差示扫描量热法 实验报告
差示扫描量热法实验报告差示扫描量热法实验报告一、引言差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。
本实验旨在通过差示扫描量热仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。
二、实验原理DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。
在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样品的热容变化曲线。
当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的热流曲线。
通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热反应特征。
三、实验步骤1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。
2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。
3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。
4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。
5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。
6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。
四、实验结果与讨论通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。
根据热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。
通过分析这些峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。
同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。
2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。
3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。
五、结论本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。
通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。
实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。
差示扫描量热法
一．引言
• 差示扫描量热法（DSC）是六十年代以后 研制出的一种热分析方法，它是在程序控 制温度下， 测量输入到物质和参比物的温
度差和温度的关系的一种技术。根据测量
方法的不同，又分为两种类型：功率补偿 型DSC和热流型DSC。其主要特点是使用 的温度范围比较宽（-175~725C）、分辨 能力高和灵敏度高。由于它们能定量地测
(3-19)
DSC曲线的基线可定义为试样不产生或不消耗热量时的曲 线，显然相当于式(3-17)的前三项，即
T n KT CS CS CR dT CS CT dT n
KT
KT
dt
KT
dt
(3-20)
符号n表示热中性转变(Thermal neutral transition)并近似 地为：
(1)炉壁传导到试样和参比物的热流分别为i1S和i1R，传 热系数分别为K1S和K1R；
• (2)炉壁辐射到试样和参比物的热流分别为 i2S和i2R，传热系数分别为K2S和K2R；
• (3)传导到热电偶上的热流为i3S和i3R，传 热系数为K3S和K3R；
• (4)试样传导到参比物的热流为i4SR，传热 系数为K4ST；
功率差
功率 放大器
（平均T）
功率
计算器
参比物容器 记录器
参比物温度
参比物温度
图3-2 功率补偿型DSC的控制线路图
该仪器试样和参比物的加热器电阻相等，
RS=RR ， 当 试 样 没 有 任 何 热 效 应 时 IS2RS=IR2RR---- （ 3-2 ） ， 如 果 试 样 产 生
热效应，立即进行功率补偿。所补偿的功
(3-12)
式中：CS——试样和试样盘的热容量；CR——参比物和 参比物盘的热容量。
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◇ 2.3 仪器
差示扫描量热仪主要由加热炉，程序控温系统，气 氛控制系统，信号放大器，记录系统等部分组成。 与差热分析仪的主要区别在于DSC仪中样品和参比 物各自装有单独的加热器，而DTA仪中样品和参 比物采用同一加热器。
• 图a为功率补偿DSC样品支持器，b为加热控 制回路。
◇ 2.4 DSC分析的特点
◆比热容定义
DSC曲线的纵坐标： dH （单位时间内的焓变） dt 程序控温（升温速度）： dT
dt
等压热容： 比热容：
dH / dt dH cp dT / dt dT cp dH 1 c m dT m
（ 1） （ 2）
◆ 直接法测定比热容
将（2）代入（1）得:
dH dT mc dt dt
＊主要差别：原理和曲线方程不同
◆ DSC（测定热流率dH/dt；定量；分辨率好、灵敏
度高；有机、高分子及生物化学等领域）
◆ DTA（测定△T；无内加热问题，1500℃以上，
可到2400℃；定性；无机材料 ）
(3)
直接将DSC曲线纵坐标值代入（3）求c ◎ 计算结果较粗略
◆ 相对法测定比热容
选定已知热容的蓝宝石作为标准物
样品
dH dT y mc dt dt dH dT ( )' y ' m' c' dt dt
蓝宝石
两式相比：
c ym' c' y ' m
◎ 计算结果准确
＊纯度的测定
差示扫描量热法（DSC）
1 概念 2 原理 3 仪器 4 DSC分析的特点 5 DSC曲线 6 DSC的应用 7 DSC和DTA的比较
◇ 2.1 概念
差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下,测量输给 物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。即测 量为使被测样品与参比物温度一致所需的能量差△E。
样品 能量差
◆ 使用温度范围宽（-175 ℃ ~725 ℃ ）
◆ 分辨能力高 ◆ 灵敏度高
◇ 2.5 差示扫描量热曲线
差示扫描量热法记录的 曲线为差示扫描量热 曲线，纵坐标为样品 与参比物的热流率 dH/dt，单位为J/s， 横坐标是时间（t） 或温度（T）
◇ 2.6 DSC的应用
适合于研究伴随焓变或比热容变化的现象。
熔点的测定 比热容的测定 玻璃化转变温度的测定 纯度的测定等等
＊熔点的测定
◆ 固到液相转变温度； ◆ 国际热分析及量热学联合会（ICTAC）规定外推起
始温度为熔点；
◆ 外推起始温度（Teo）：峰前沿最大斜率处的切线与
前沿基线延长线的交点处温度。
Tm（熔点）
吸
TP
T 或t
＊比热容的测定
一般用作图法求Tm；
定义f为试样在温度为Ts时已熔化的分数：
Байду номын сангаас
T0 Tm f T0 Ts
或
T0 Tm TS T0 f
Ts~1/f作图，斜率＝（T0-Tm)即熔点下降值， 将之代入Van’t Hoff方程，可求得X2。
◇ 2.7 DSC和DTA的比较 ＊相似之处：
◆ 两种方法所测转变和热效应类似； ◆ 曲线形状（需注明方向）和定量校正方法相似；
程序控温
温度
参比物
E=f(T)
◇ 2.2 原理
DSC测量原理如上图所示：
差示扫描量热法是直接测定样品加热过程的焓变。 测定时把样品和参比物放置在相互绝缘但相同的热条件 下，按给定的程序升降温，并始终保持样品和参比物的 温差等于零。当样品中发生有热效应变化时，由装在样 品和参比物底部的微加热器提供能量，维持二者的温度 相同，微加热器所提供的能量由转换器转化为电信号后 作为DSC曲线记录下来。 而DSC又可分为功率补偿型DSC和热流型DSC两大 类。
◆ 纯度越高，熔点越高，熔融峰越尖陡 苯甲酸： 标准品
97.2％
98.6％
◆ 熔点下降法（凝固点下降）
范德赫夫（Van’t Hoff)方程：
RT X 2 To Tm H
其中：R—气体常数； T0－纯物质熔点； △H—纯物质的摩尔熔融热焓； Tm—被测试样的熔点 X2—杂质摩尔分数；
2 0