第六章X射线2010.
2010现分
X 射线复习和思考题 （陈老师讲课内容） 答疑地点：材料楼114房间一、名词解释1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）2、零层倒易面：3、X 射线：4、K α射线与K β 射线、5、短波限 7、参比强度 8、质量吸收系数 9、晶带 10、光电效应11、二次特征辐射(X 射线荧光辐射) 12、相干散射二、简答，论述，计算题1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系．2、判别下列哪些晶面属于[111]晶带：（011），（123），（231），（211），（011），（331），（211），（213），（110），（212）。
3、试计算（113）及（213）的共同晶带轴。
4、何为晶带，说明晶带定律？5、何为倒易矢量，它的基本性质是什么？6、试述X 射线的定义、性质，连续X 射线和特征X 射线的产生、有何应用？7、辨析概念：x 射线散射、衍射与反射。
8、X 射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用？9、为什么衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关？10、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的光程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的光程差又是多少？11．α-Fe为立方系晶体，点阵常数a=0.2866nm，如用CrλKα=0.22909nm进行摄照，求(110)和(200)面的衍射布拉格角。
12、CuKα射线（λKα＝0.154 nm）照射Cu样品。
已知Cu的点阵常数a＝0.361 nm，试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其（200）反射的θ角。
13、CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（属于面心立方点阵）样品，测得第一衍射峰的位置2θ=38°，试求Ag样品第一衍射峰的d值和Ag的点阵常数。
14、NaCl的立方晶胞参数a=5.62 Å，求d200， d220。
第六章 X射线衍射方法
3.2.2德拜法（Debye）
德拜照相机：
直径D1 = 57.3 mm 周长L1 = 180 mm 1mm→2°
D2 = 114.6 mm L2 = 360 mm 1 mm→1°
德拜相机构造示意图
德拜法的衍射花样
样品制备
粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材
料用挫刀挫）、研磨、过筛（250-325 目）等过程，最后粘接为细圆柱状 （直径0.2~0.8mm左右），长度约为 10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火，以清除加工应力。
指数标定，计算晶体常数。
a d HKL H 2 K 2 L2
2 sin
H 2 K 2 L2
二、 衍射仪法 X射线(多晶体)衍射仪是以特征X射线照射多晶体 样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验 装置。 由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和 辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍 射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统。 X射线衍射仪成像原理(厄瓦尔德图解)与照相法 相同，但记录方式及相应获得的衍射花样[强度(I) 对位置(2)的分布(I－2曲线)]不同。 衍射仪采用的具有一定发散度的入射线，也因 “同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚 焦(照相)法不同的是，其聚焦圆半径随2变化而 变化。
立方晶系指数标定
不同结构类型的晶体，系统消光规律不同，产 生衍射晶面的m顺序比不同。 通过衍射线条的测量，计算同一物相各线条的 m顺序比，可确定该物相晶体结构类型及各衍 射线条的干涉指数。
立方晶系晶格常数计算
由d
及H2+K2+L2值可求晶格常数a。 HKL
(06) 第六章 晶体的点阵结构与X射线衍射法
Laue方程 衍射指标 衍射圆锥 衍射方向 等程面 Bragg方程 衍射级数 结构因子 多晶粉末衍射
照相法
衍射仪法
6.1 晶体的性质与结构特征
人类对晶体的最初认识也许是从采集石器时发现外形 规则或光彩夺目的天然矿物开始的. 世界各地的考古发掘 表明，人类使用玉类宝石至少已有七千年的历史.我国西 汉时期刘胜夫妇墓葬中的两套金缕玉衣就用了4600多玉片. 唐宋诗词中更是屡屡出现“云母屏风烛影深”之类的佳句.
6.3 晶体的周期性结构与点阵
6.3.1 结构基元与点阵
晶体的周期性结构使得人们可以把 它抽象成“点阵”来研究.将晶体中重复 出现的最小单元作为结构基元(各个结 构基元相互之间必须是化学组成相同、 空间结构相同、排列取向相同、周围 环境相同),用一个数学上的点来代表, 称为点阵点.整个晶体就被抽象成一组 点,称为点阵.
v 晶体特有的性质是异向性、自范性、对称性、 确定的熔点、X光衍射效应:
晶
体
的
云 母
异
片
向
性
产地:甘肃省肃北县
玻 蜡滴 璃
片
云母薄片上的热导率有异向性
蓝晶石两个方向上的硬度差异显著,有“二硬石”之称; 古代的宝石工匠早就知道钻石的八面体面（111）特别难以 抛光……
1669年巴尔托林发现了光束通过冰洲石的双折射现象:
非线性光学晶体：LiNbO3
LiNbO3是新型电光 晶体材料，电光效应 大，折射率高. 用于激光 技术、全息存储等领域 .
晶体中NbO6八面体中的Nb沿C3 轴相对于配位原子O作不对称位移.
德克萨斯A&M大 学的P. Hemmer和同事 们使用三道激光束, 在 含Pr的钇硅酸盐晶体中 将光速降低到45 m·s-1. 这种光能存储信息, 适 于量子计算. 光脉冲在 减速时发生收缩, 可能 提供一种存储压缩信息 的有效方法.
第六章 X射线(2)
m3 2c cos 3 sin
佛山科技学院 黄纯青
上页 下页 返回 结束
第六章 x射线 把三个式子中的整数提出一个最大公约数n
m1 nh
m2 nk
m3 nl
h，k，l是三个最小整数。这样又可以得到
a cos 1 n 2 sin h b cos 2 n 2 sin k c cos 3 n 2 sin l
相邻两波列间的程差为
OQ PR h
h是任意整数，相当于衍射级次。
OQ a cos
所以
PR a cos0
h a cos cos0
上页 下页 返回 结束
佛山科技学院 黄纯青
第六章 x射线
佛山科技学院 黄纯青
上页
下页
返回
结束
第六章 x射线 2、平面点阵衍射的条件 再考虑二维的情况。设有一个基于平面点阵的周期 结构，周期为a及b，结构基元是点原子。
上页 下页 返回 结束
第六章 x射线
轫致辐射的强度：
与入射带电粒子的质量平方成反比
与靶核电荷数的平方成正比 因此，医学、工业上使用的X射线多采用钨靶。 X射线的产生过程可以看成光电效应的逆过程。
佛山科技学院 黄纯青
上页
下页
返回
结束
第六章 x射线
三、特征辐射（标识辐射）
标识谱线最早被巴克拉（Barkla）于 1906年发现，它是叠加在连续谱上的细锐 的线状谱，只有当工作电压超过某一临界 值时才会出现。它与阳极材料有关。
a cos cos 0 h
b cos cos 0 k
佛山科技学院 黄纯青
上页
下页
返回
第六章 X射线的测量
个人剂量计
第三节 辐射防护监测与评价
• 一、工作场所的监测与评价 • 辐射工作场所分为控制区和监督区。 • 控制区：需要和可能需要专门防护手段或 安全措施的区域。 • 监督区：未被定为控制区，在其中通常不 需要专门防护手段或安全措施，但需要经 常对职业照射条件进行监督和评价的区域。
第三节 辐射防护监测与评价
第六章 X射线的测量
第一节 测量内容和仪器
• 一、测量内容 • 1、半价层：半价层是使一束X射线在某一 特定条件下，强度减至初始值一半时，所 需要的标准吸收物质的厚度，用HVL表示。 • 半价层越大，说明X射线强度越大，线质越 硬。 • 同一束射线的半价层用不同标准物质来表 示时，半价层大小是不相同的。
第一节 测量内容和仪器
• 2、X射线机输出量的测量 • 主要测量X射线管中发出的有用射线束进入 受检者皮肤处的照射量及照射量率。 • 3、X射线场所剂量的测量 • 主要是机房内、Байду номын сангаас剂量的测量。 • 4、X射线个人剂量的测量
第一节 测量内容和仪器
• • • • 二、测量仪器 1、自由空气电离室 2、空腔电离室 3、热释光剂量计
第六章 X射线 31节 X射线的吸收3
四、吸收限（吸收边缘）
在X 射线的吸收系数μ随能量的变化关系曲线中（图31.5），μ随E 的变化总趋 势是：随X 光子的能量增加μ下降。
原因：X 光子的能量越高（波长越短），其贯穿 能力越强。
但图中由三个大的突变，分别标以K 吸收限、L 吸收限、M 吸收限。
在L 吸收限中，又包含3个小起伏，标以1L 、2L 、3L ；
在M 吸收限中，包含5个小起伏，标以1M 、2M 、3M 、4M 、5M 。
吸收限存在的物理原因：
K 吸收限表示光子的能量足以使一个1S 电子脱离原子，从而引起原子的共振吸收， 使吸收系数有一个突然增加；
1L 吸收限表示光子的能量足以使一个2S 电子脱离原子；
2L 吸收限表示使212P 和2
32P 层上的电子脱离原子。
M 吸收限的意义与上同。
对铝、铁，图中只显示K 吸收限，因为L 和M 吸收限都低于1keV ；对碳元素， K 的吸收限也不出现。
吸收限的意义：证实了原子中电子壳层结构的实在性。
第六章X射线衍射结构分析
连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度 （I连），也就是阳极靶发射 出的X射线的总能量。实验证明，它与管电流i、管电压V、阳极靶的原子序数z存在如下关系：
如图所示，强度为I。的入射线照射到厚度为t的均匀物质上，实验证明，当X射线通过深 度为x处的dx厚度物质时，其强度的相对衰减dIx/Ix与dx成正比，即：
dIx/IL=-μLdx（负号表示dIx与dx符号相反） μL为常数，称线吸收系数。 上式经积分得：
线吸收系数μL表明物质对X射线的吸收特性， 由上式可得：μL = - dIx／Ix·1/dx（1/cm）
6．1．3 X射线的产生及 X射线谱
原子的能级及特征谱的发射过程见示意图
可以看出：hνKα ＜hνKβ，亦即λKα＞ λKβ, 但由于在 K激发态下，L层电子向K层跃迁 的几率远大于M层向K层跃迁的几率。因此，尽管Kβ光子本身的能量比Kα的高，但是产生的Kβ光 子的数量却很少。所以，Kα谱线的强度大于Kβ谱线的强度，约为Kβ谱线强度的五倍左右。L层 内不同亚能级电子向K层跃迁所发射的Kα1和Kα2的关系是：
K4是常数。上式表明，对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收 系数的下降。但随着波长的降低，μm并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高， 出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限，这种带有特征吸收限的吸收系数 曲线称为该物质的吸收谱（见下图），吸收限的存在显示了吸收的本质。
原子物理学第六章X射线
同步辐射 （1947年发现）
以近光速作圆周运动的电子在轨道切线方向发出的光辐射。（产生高强度X射线的手段）
1997年美国7GeV同步辐射源的建成运转，被称为当年继多利羊、登陆火星后的十大发明之第三。
同步辐射源是人类历史上继电光源、X光源、激光源之后的第4个革命性光源。
同步辐射源示意图
电磁波谱
紫外
红外
X射线
毫米波
微波 （电视、雷达）
短波
长波
X光发现的背景
《原子物理学》第六章 X射线
1895年，物理学已经有了相当的发展，它的几个主要部门--牛顿力学、热力学和分子运动论、电磁学和光学，都已经建立了完整的理论，在应用上也取得了巨大成果。这时物理学家普遍认为，物理学已经发展到顶了，以后的任务无非是在细节上作些补充和修正而已，没有太多的事好做了。
穿透性及直进性，在电磁场中不偏转，能使某些物质发荧光，使底片感光，使空气电离…
因对其本质的不确定性,称其为X射线. 后来证实X射线是核外电子产生的短波电磁辐射.
在伦琴之前有人在操作阴极射线管时发现此特异现象，但未深究。（“当真理碰到鼻尖的时候还是没有得到真理”）
神秘射线的性质：
第一张人手(伦琴夫人的手)X照片
*
《原子物理学》第六章 X射线
相干叠加的极大值条件是:
同一晶面内子波的叠加
如图所示,设晶面上两原子间距为d,两条衍射线的光程差为:
原子受迫振动发出电磁波
因此在分析问题时，掠射角可不加脚标，直接用θ表示。
可证明,一个晶面的高级次的极大,正好相当于另一晶面的零级极大,因而,为简化问题,对每一晶面只取零级极大,得：
*
《原子物理学》第六章 X射线
第六章 X 射线物相分析
X射线物相分析对每种物质或材料，常常需要弄清楚它含有什么元素，每种元素的存在状态如何。
含有什么元素，是成分分析的问题，回答元素的存在状态，则是物相分析的问题。
利用化学分析方法，不仅能够确定含有什么元素，还能知道每种元素的百分重量。
但是用普通的化学方法（如容量、重量、比色、极谱和光谱等），只能得出每种元素的含量，而不能说明其存在的状态。
假如有A、B两元素在同一容器中加热，可生成化合物AB，但该反应进行没有，有多少生成了AB，剩下还有没有A或B，用普通的化学方法是难于鉴别的。
对上述问题，可以用X 射线衍射进行物相的定性和定量分析。
物相的定性分析一、定性分析原理材料的定性物相分析，就是要确定材料含有什么物相。
由衍射原理可知，物质的X射线衍射花样，与物质的内部晶体结构有关。
每种结晶物质都有特定的结构参数（包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等），因此，没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样。
所以，根据某一待测样品的衍射花样，不仅可以知道物质的化学成分，还能知道它们的存在状态，即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
当试样为多相混合物时，其衍射花样为各组成相衍射花样的叠加。
显然，如果事前对每种单相物质都测定一组面间距d值和相应的衍射强度（相对强度），并制成卡片，那么在测定多相混合物的物相时，只需将对待测样测定的一组d和相应的相对强度，与某卡片的一组d 和相对强度进行比较，一旦其中的部分线条的d和I/I1（相对强度）与卡片记载的数据完全吻合，则多相混合物就含有卡片记载的物相。
同理，可以对多相混合物的其余相逐一进行鉴定。
二、卡片（1）卡片的由来早在1919年，A.w.Hull已经指出，可以用X射线衍射进行物相鉴定，但X射线真正成为一种常规的物相检验手段，是1938年以后的事情。
1938年Dow化学公司的J.D.Hanawalt等公布了他们摄制的上千种物质的衍射花样，并将其分类，给出每种物质三条最强线的面间距索引（称为Hanawalt索引）。
材料测试技术基 材料现代研究方法 第六章 X射线衍射方法
偏装法
• 根据衍射几何关系，偏 装法固定了两个圆孔位 置后就能求出相机的真 实圆周长度（图3-6）。
• 由图可见AB+A’B’=2π
R，其中R就是真实半径。 所以偏装法可以消除底 片收缩、试样偏心、相 机直径不准等造成的误 差。
德拜法的试样制备
• 首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸 大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力
衍射花样标定
• 完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条
线对对应的2θ角，根据布拉格方程可以求出产生
衍射的晶面面间距d。 • 如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每
个线对的晶面指数； • 如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学
成分、加工工艺过程等进行尝试标定。 • 在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对
时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径
随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的。
• 通常试样是平板状，当聚焦圆半径r>>试样的被照射面积 时，可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O 点位置，其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内， 只要宽度不太大，应用中是容许的。
得到一个序列，然后与表3-1对比，就可以确定衍射物质 是哪种立方结构。
表3-1. 立方晶系点阵消光规律
衍射 线序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
简单立方
HKL
N N/N
100 110 111 200 210 211 220 221,300 310 311
11 22 33 44 55 66 88 99 10 10 11 11
• 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取； 对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉 出碎屑粉末
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3．晶体粉末法(单波长的射线)
每一同心园对应一组晶面,不同的园环代表 不同的晶面阵,环的强弱反映了晶面上原子的 密度大小
n 2d sin , n 1 ， 2， ，
4．(1) X射线的衍射是研究晶体结构有效方法-晶体 衍射图就可以确定晶体内部的原子（或分子）间的距 离和排列-1915年布拉格父子因此获诺贝尔物理奖 (2)X射线分析可用来研究高分子的结构
３．本质： X射线具有光所具有的一切性质：反射，折 射，偏振等，所以X射线从本质上来说是一 种电磁波，但其波长比通常的光波要短的多。
４. X射线的产生 : 内壳层电子跃迁；轫致辐射 。
X射线的发现，开始 了物理学的新时期， 与放射性及电子的发 现一起，揭开了近代 物理的序幕。 伦琴1900年获诺贝尔 物理学奖，成为第一 个获奖者。
电子速 度骤减
离子
轫致辐射
X光子
轫致辐射示意图 （轫：1.刹车减速; 2.阻碍车轮转动的木头）
标 连 续 谱 识 谱
连 续 谱
当加速电压V 增高时短波限减小.
短波限λ0=λmin
λ0与阳极材料无关, 只与加速电压U有关。
(二)、X射线的标识谱 1. 产生条件: 当电子的
2s 1 3,1
能量超过某一阈值(如加
理论解释 X射线的光子同电子碰撞 的结果
h m0c2 h ' mc2
p p mv
h 1 cos m0c
康普顿散射公式--康普顿散射中射线波长的改变与原 波长无关, 只与散射角有关。
§6.2 X射线的产生机制
内层电子的跃迁
内层电子受原子核的束缚较为紧密，可 以利用高能的电子束、质子束、离子束 和 X 射线来激发内层电子，使之跃迁到 外层未被占据的能态甚至电离，从而在 内壳层中留下“空位”。 较高壳层的电子再向这个“空位”跃迁， 就可以产生X射线。 E=1~100keV, λ=0.01~1.0nm.
最常用的方法是利用高能电子束轰击金属靶：X射线管
（二）X射线的波动性和粒子性
波动性－ X射线在晶体的衍射
１.布喇格公式
n 2d sin , n 1 ， 2， ，
2.劳厄照片
X射线的波动性
1912年，M.T.F.von Laue 与W.Friedrich
每个亮点为劳厄斑点 , 对应于一组晶面. 斑点的位 置反映了对应晶面的方 向 .— 由这样一张照片就可 以推断晶体的结构 ( 连续谱 的X射线)
第六章 X射线
内容要求 了解X射线的产生及横波特性； 掌握X射线的发射谱及产生机制； 理解康普顿效应与光的粒子特性 （1）X射线的连续谱与特征谱 （2）康普顿效应的意义
§6.1 X射线的发现及其性质
１．发现：１８９５年11月8日德国大学教授伦琴在 做气体放电实验时首先发现的。 ２．性质：穿透性很强； <0.1nm：硬X射线，>0.1nm：软X射线。 使荧光屏发出荧光； 使照相底片曝光；使气体电离； 对动植物组织有刺激作用。
3. 产生X射线标识谱的跃 迁的选择定则
L 0 ， 1
J 0， 1
4. X射线有关的原子能级 K线系：K：LK； K ： M K ； K：NK； L线系：L：ML； L：NL； L：OL；
P(n=6)
O(n=5)
N(n=4)
M M … M 线系
M(n=3) LI : 2 2S1/2 (2s)
速电压高于几十千伏,使 内壳层电子电离)时,除 有连续谱外,还在连续谱 的背景上迭加一些线状
s 0
l 0,1
谱。参见图中的虚线。
成为该元 素的标识。
线 直 进 射
砷As 33
硒Se 34 溴Br 35 铷Rb 37 锶Sr 38 铌Nb 41 向右波长增加
图 8.8
铑Rh 45
几种元素的K线系谱，按原子序数 的次序上下排列
2. 产生机制: 从阴极发出的高速电子打到阳极上，由于电子能量很 高，它能深入到原子的内层，将内壳层某个电子击出 原子之外，使原子电离，并在内壳层出现一个空穴。 当邻近内壳层的电子跃迁到这个空穴时, 就发射出波 长很短的 X 射线，由于内壳层能级分立，所以产生 X 射线的线状谱。 原子序数越大的元素,内壳层能级间隔就越大，发出 X 射线光子的能量就越高，波长就越短。所以波长 依Z变大而变短，不具有周期性。
伦琴夫人的手骨X光照片
5. 电磁波谱:
光学光谱：原子受激发,价电子跃迁获得的谱。 原子光谱
( 红外线---可见光---紫外线:λ=10-3~10-9米）
X射线光谱：原子内壳层电子跃迁所获
得的谱（λ=10-9 ~ 10-11米）。
电 磁 波 谱
真空管
X射线
电子
阴极
图5.6 （一）X射线的产生
X 射线管示意图
一、 X射线的产生机制
X射线由高速电子打在 物体上产生。
X射线由两部分构成，一是波长连续变化的连续 谱，它的最小波长只与外加电压有关；另一部分是 具有分立波长的线状谱，波长取决于靶材料，称为 标识谱、特征谱。
连续谱，钨靶，不同的电压 标识谱：钨靶和钼靶，相同的电压。
(一)、X射线连续谱
波长连续变化的连续谱，它的 最小波长只与外加电压有关。
hc
0
Ve
12398.10 0 埃 V
轫致辐射：高速电子打到靶上，受靶原子的作用而 突然减速，其一部分动能转化为辐射能放出射线。 最小波长只依赖于外加电压V，V越大， 与靶材料无关。
min
/A
越小，
E k= eV= hνmax
hc/λmin = eV,
故当加速电压V增高时λmin=λ0减小。
1400 1200
1000
(a)
800 600
(b)
400 200
20
40
(a) Eu(DBM)3Phen－PMMA的广角X－射线衍射图 (b) Eu(DBM)3Phen的X－射线衍射图
粒子性- 康普顿效应(1927诺贝尔奖)
实验结果 -- 除原来谱线外 , 出现波长变长的另 一条线. 波长改变的数值与散射角有关 , 随角度的增加 而增强; 且随着散射角的增大 , 新谱线增强,原谱 线减弱.