中药制剂分析 第七章各类中药制剂分析
中药制剂分析习题及答案
中药制剂分析第一章绪论一、单选题1.中药制剂分析的任务是（）A 对中药制剂的原料药进行质量分析B 对中药制剂的成品进行质量分析C 对中药制剂的各个环节进行质量分析D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂分析的特点是（）A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性C 制剂工艺的复杂性D 化学成分的多样性和复杂性3.《中国药典》规定，热水温度指（）A 40-60℃B 50-60℃C 60-70℃D 70-80℃4.中药制剂化学成分的多样性是指（）A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物C．5.中药制剂分析的主要对象是（）A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分6. 中药分析中最常用的分析方法是（）A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法7. 中药分析中最常用的提取方法是（）A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取8. 指纹图谱可用于中药制剂的（）A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定9. 取样的原则（）A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10 粉末状样品的取样方法可用（）A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法二、多选题1.中药制剂分析的任务包括（）A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析中常用的提取方法有（）Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法3.中药制剂分析中常用的净化方法有（）A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（）A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．有些成分之间可生成复合物5. 影响中药制剂质量的因素有（）A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、简答题1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。
各类中药制剂分析(精)
颗粒剂
一般质量要求
性状—干燥、颗粒均匀、色泽一致
粒度
除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂15袋（瓶） 或多剂量分装的颗粒剂1包（瓶），称定重量， 置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态， 左右往返轻轻筛动3分钟，不能过1号筛和能过4 号筛的颗粒与粉末总和不得大于8.0%。
水分：不得超过5.0%
特殊要求检查
树脂检查 另有规定外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。注射液中 如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿 10ml振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干， 残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水 3ml，混匀，放置 30分钟，应无絮状物析出。
草酸盐检查 静脉注射用注射液水溶液除另有规 定外，取注射液2ml，用稀盐酸调节 pH值至 1～2，滤过，滤液调节 pH值至5～6，加3％氯 化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊 或沉淀。
固体中药制剂
丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂
丸剂
一般质量要求
性状—外观、色泽、口感等
水分含量
除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得 超过15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%；水丸、糊 丸、浓缩水丸不得超过9%；微丸按其所属丸剂类型的规定 制定；蜡丸不检查水分。
丸剂
片剂
一般质量要求
崩解时限（除规定检查溶出度或释放度以及供含 化片、咀嚼的片剂除外） 溶出度—片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速 度和程度。
微生物限度检查 黄杨宁片（含黄杨宁） 【检查】 含量均匀度 取本品10片，分别置量瓶中（0.5mg, 50ml；1mg, 100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲 液至刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇 细菌数 霉菌、酵母菌 大肠杆菌（个 匀，离心6分钟（每分钟转速 3000 转），分别取上清液作为 （个/g） 数（个/g） /g） 供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量 与平均含量相比较，差异大于±15%的不得多于1片，并不 100 不含原药材粉 均不得检出 得超过±25%。 100 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录ＩＤ）。 10000 100 含原药材粉
中药制剂分析
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。
中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。
中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。
制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。
简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。
所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。
《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。
63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。
二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。
中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。
《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。
2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
各类中药制剂分析
汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂改汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干 呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管 炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、 痰白清稀者。
供试品溶液与阴性对照液的制备：
取合剂10 ml，石油醚分3次萃取， 合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml， 为供试品溶液A；
[水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取， 合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣 用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；
NOTES：阴性对照液如上法同步进行。
1. 桂皮醛的鉴别
取供试品液A、阴性对照液、桂 皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于 同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯 （17：3）展开，晾干，喷2，4—二 硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照 品在相应位置上显相同的橙色斑点， 而阴性对照液无此斑点。
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
第一节
液体中药制剂的分析
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、口服液、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
一、液体中药制剂的一般 质量要求
• • • • • • • • 性状 相对密度和总固体含量 pH值 装量差异 乙醇量 甲醇量 防腐剂量 第一课件网 微生物限度标准 （ ）
4. 芍药甙的鉴别
取供试品液C、阴性对照液、芍 药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同 一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开， 晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显 色，供试品C与对照品在相应位置上 显相同的紫色斑点，而阴性对照液无 此斑点。
5. 甘草酸的鉴别
1、 合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂
各类中药制剂分析-中药分析学课件
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
第七章 中药制剂分析-第九章各类型制剂分析12
（4）色谱测定法： 本法主要适用于药物组成复杂的橡胶型硬膏制剂， 利用色谱法将复杂的组分分离，然后再与标准品或 对照药材作对照鉴别。如中药橡胶膏剂中含有樟脑、 薄荷脑、冰片、水杨酸酯等挥发性成分时，可采用 闪蒸气相色谱法进行定性、定量分析，方法简便， 样品用量少，样品不需作预处理。
第六节 中药注射剂的分析
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合 剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜 丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微 丸等
性状 水分、重量差异 装量差异 溶散时限、微生物限度
检查项目
• （二）丸剂质量分析的特点 • 样品处理主要步骤
1. 样品的预处理： 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎
酒剂和酊剂样品处理
• 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，
然后再用适当的有机溶剂萃取。
第二节 半固体中药制剂的分析
• 浸膏、流浸膏、糖浆剂、煎膏剂
• 一．半固体制剂的质量的一般要求
流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去
部分或全部溶剂，调整浓度至 规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 —— 1g 原药材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出 物含量 化学分析法 常用定量方法 分光光度法
色谱法
第一节 液体中药制剂的分析
• 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等
• 一．液体制剂的质量的一般要求
1、
合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂
• （二）片剂质量分析的特点 • 辅料影响 • 标示量
含量均匀度 溶出度测定
7.各类中药制剂分析
第七章
各类中药制剂分析
药物分析教研室
蜂蜜的分析
1外观性状
2相对密度
3酸度
4淀粉与糊精
5含量测定,主含果糖和葡萄糖.
含量均匀度
(1)定义
小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量的程度.
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
三、颗粒剂（冲剂）的质量分析
总氮的测定
凯氏定氮法:三个步骤,即消解、蒸馏和测氮。
中药注射剂检测项目
装量、澄明度、不溶性微粒（静注）、无菌、热源（或细菌内毒素）
有关物质：
蛋白质、鞣质、树脂、草酸盐、钾离子
重金属、砷盐
PH、炽灼残渣、异常毒性、溶血与凝聚过敏反应、刺激性试验
举例：p266。
各类中药制剂分析课件
各类中药制剂分析课件一、内容描述各类中药制剂的特点：分析不同种类的中药制剂，如丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、注射液等的特点和常见应用。
中药制剂的化学成分分析：详细阐述中药制剂中的有效成分、辅助成分以及可能的杂质，以及这些成分对中药制剂质量和疗效的影响。
中药制剂的质量控制：介绍如何通过现代科学技术手段，如色谱技术、光谱技术等，对中药制剂进行质量控制和鉴定。
中药制剂的制备工艺：探讨中药制剂的制备流程，包括药材的采集、炮制、提取、浓缩、干燥等步骤，以及这些步骤如何影响中药制剂的质量和疗效。
中药制剂的安全性与合理使用：分析中药制剂在临床应用中的安全性问题，如不良反应、药物相互作用等，并探讨如何合理使用中药制剂以达到最佳疗效。
1. 中药制剂的重要性及其在现代医疗体系中的地位中药制剂作为中国传统医学的重要组成部分，在现代医疗体系中发挥着举足轻重的作用。
随着人们对自然疗法和替代医学的日益关注，中药制剂的需求和应用日益广泛。
这些制剂不仅在预防和治疗常见病、多发病方面发挥着重要作用，而且在一些慢性病和疑难杂症的治疗中也表现出独特的优势。
特别是在一些特定疾病领域，如心血管疾病、神经系统疾病、肿瘤疾病等，中药制剂的作用逐渐得到广泛认可。
在现代医疗体系中，中药制剂的地位也日益重要。
随着医疗技术的不断进步和人们对健康的追求，中西医结合已成为一种趋势。
中药制剂因其独特的疗效和较小的副作用，在现代医疗体系中发挥着不可替代的作用。
同时随着科技的不断进步，中药制剂的制备工艺和质量控制技术也在不断改进和提高，使得中药制剂在现代医疗体系中的应用更加广泛和深入。
此外中药制剂在康复保健、养生调养等方面也发挥了重要作用，成为人们健康生活的有力保障。
因此研究和分析中药制剂的性质、功效和作用机制，对于推动中医药的发展和应用具有重要意义。
2. 中药制剂分析的必要性随着中医药的国际化发展和广泛应用，中药制剂的质量和安全性问题日益受到关注。
因此进行中药制剂分析的重要性也日益凸显，接下来我们将详细探讨中药制剂分析的必要性。
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第三节 固体中药制剂分析
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制 备而成 丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、 胶囊剂、滴丸剂等
有植物组织与细胞，可做显微鉴别
一、 丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏 合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分 为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡 丸、微丸等，是常用的中药制剂之一。
（一）丸剂的一般质量要求
性状
水分
检查项目 重量差异、装量差异和装量 溶散时限 微生物限度
（二）丸剂质量分析的特点
1.样品的预处理 2.样品的提取 3样品的净化
二、 片剂
药材提取物加药材细粉或药材细粉与 适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片 状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉 片
（一）片剂的一般质量要求 性状
重量差异
检查项目 崩解时限 硬度 微生物限度
（二）片剂质量分析的特点
片剂中常含有一定量的赋形剂，这些赋 形剂大多是水溶性的，用有机溶剂提取， 可排除干扰。
片剂的含量常以每片中被测组份的重量 表示 片剂的含量均匀度检查 有些制剂需要进行溶出度检查
（三）实例 【处方】
第七章、各类中药制剂分析
内蒙古医学院药物分析教研室
第一节 各类液体制剂分析 用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、注射剂等
无植物组织与细胞，故无显微鉴别
一、一般质量要求
形状 相对密度和总固体含量 pH 装量 乙醇量 甲醇量 防腐剂量 微生物限度
一般检 查项目
二、液体制剂质量分析的特点
(3) 上述 3 份溶液各注样 5 次 , 所得 15 个校 正因子的变异系数不得大于2.0%
标准溶液的制备 精密量取恒温至 20℃的无水乙醇和正丙 醇各5ml,加水稀释成lOOml,混匀,即得. 供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当 于乙醇约 5m1) 和正丙醇 5ml ，加水稀释成 lOOml，混匀，即得。
(3)对于流浸膏,有的测总固体量以控制其质 量
二、半固体制剂质量分析的特点
浸膏剂流浸膏剂当有单味药组成时，杂 质较少，可稀释后直接测定；杂质较多 时需净化处理，可用稀释后萃取法、回 流提取法、柱色谱分离法等。 糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化 煎膏剂黏稠度更大，在预处理时可先加 水或稀醇稀释后，用糖浆剂相似的方法 分离、净化
药味较少，有效成分明确：有效成分 要为较多：一个或几个具有代表性的成分
药味较多，成分复杂：总固体含量
必须以药材的质量合格，配方用量准 确，并严格遵守工艺操作为前提
1.
合剂
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用 适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制 剂。
单剂量合剂也可称为“口服液”
2、 酒剂与酊剂 酒剂
3、乙醇量测定法
1）色谱条件与系统适用性试验
二乙烯苯 - 乙基乙烯苯型高分子多孔小 球 (0.25 ～ 0.18mm) 作 为 载 体 ， 柱 温 为 120 ～ 150℃；正丙醇(内标物)为内标物， 照气相色谱法测定。
பைடு நூலகம்
应符合下列要求：
(1)正丙醇计算的理论板数应>700 (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应>2
韦氏比重秤法
取 20℃时相对密度为 1 的韦氏比重秤 , 用新 沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满 , 置 20℃的水浴中 , 调节温度至 20℃, 将玻璃锤浸 入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于 1.0000 处调节秤臂左端的螺旋使平衡 , 将玻 璃圆筒
内的水倾去 , 拭干 , 装入供试液至相同的高 度并用同法调节温度后再把拭干的玻璃锤 浸入供试液中调节秤臂上游码的数量与位 置使平衡读取数值即得供试品的相对密度。
药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂
酊剂
药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制 成的澄清液体制剂
三、实例
2、相对密度测定法
相对密度系指在共同特定的条件下,某物质 的密度与水的密度之比.除另有规定外,温度为 20℃。 液体药品：一般用比重瓶进行测定 易挥发的液体：韦氏比重秤进行测定。
比重瓶法
(1) 精密称定重量的比重瓶装满供试品, 装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃的水 浴中放置 10-20min, 使内容物的温度达 到 20℃, 除去溢出的液体 , 立即盖上罩 . 然 后将比重瓶自水浴中取出,将比重瓶
测定法
连续注样3次,计算的平均值作为结果.
附注
(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中 ,
与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质 峰.
(2)标准溶液和供试溶液各连续 3 次注样 所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否 则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必 须符合本法规定
第二节 各类液体制剂分析 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋)、糖浆剂 流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
无植物组织与细胞，故无显微鉴别
一、一般质量要求
形状
一般检 查项目
pH
乙醇量
含糖量 相对密度和总固体含量 不溶物 装量 微生物限度
检测时一般需经有机提取后分析
(1)有效成分明确且有适当方法,测定有效成 分的含量 (2)有效成分不明或无定量方法的,可测一定 溶剂的浸出物含量
的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量, 求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净 比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同 一温度时水的重量计算,即得.
(2) 精密称定重量的比重瓶装满供试 品后，置20℃(或各药品项下规定的温度) 的水浴中放置 10 ～ 20分钟 ,插入中心有毛 细孔的瓶塞 , 使过多的液体从塞孔溢出， 并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述 (1) 法， 自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定， 即得。
复方丹参片
丹参 450g ,三七141g, 冰片
8g
【制法】
以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5 小 时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至 适量，备用；药渣加 50 ％乙醇加热回流 1.5 小时,提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至
适量，备用；药渣加水煎煮2
小时，煎液滤 过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉， 与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干 燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成 1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。