电子级三氯氢硅分析方法
三氯氢硅分析手册
Q/TYHG 重庆天原化工有限公司企业标准Q/TYHGT007-05-2007 三氯氢硅中控分析标准汇编2007-XX-XX发布2007-XX-XX实施重庆天原化工有限公司发布工业用三氯氢硅1 范围本标准规定了工业用三氯氢硅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于氯化氢，经冷水脱水，酸雾冷凝后，在沸腾炉内与干燥后的硅粉反应合成的三氯氢硅。
该产品主要用作硅偶联剂。
分子式：SiHCl3相对分子质量：135.45（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB191 包装储运图示标志GB6678 化工产品采样总则GB6680 液体化工产品采样通则GB6682分析实验室用水规格和试验方法3 要求3.1外观清晰，无色透明，无机械杂质的液体。
3.2工业用三氯氢硅的技术指标，应符合下列要求SiHCl（%）≥983（%）≤1.5SiCl4其它（%）≤0.54 试验方法本标准用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定中的三级水。
4.1分析仪器4.1.1 气相色谱仪（TCD检测器）4.1.2 主要技术特性灵敏度，稳定性，温度控制符合规定要求。
4.1.3 进样器（0.1ml）4.1.4 色谱工作站5.1材料与试剂5.1.1 载气：氮气（99.99%）5.1.2 载体：6201（40～60目）5.1.3 固定液：DC-703硅油5.1.4 溶剂：乙醚（分析纯）5.1.5 色谱柱：柱长3m；内径3～4mm不锈钢管6 色谱条件进样温度：105～110℃柱温：80～90℃检测器温度：90～100℃载气（N2）流速：38ml/min进样量：0.05～0.1ml固定相配比：6201∶DC-703=100∶16～207 计算用面积归一化法计算三氯氢硅的重量百分含量WSiHCl3=3100% SiC lAA i⨯∑式中：W—三氯氢硅的重量百分含量A—三氯氢硅的峰面积∑Ai—各组分峰面积之和8 分析结果两次平行测定结果的偏差不大于0.4%时记下的算术平均值。
ICPAES法测定三氯氢硅中七种杂质
对标准偏差（ＲＳＤ）为１．２８％￣４．６５％。该方法很实用，结果令人满意。
关键词ＩＣＰ－ＡＥＳ三氯氲硅杂质 标准溶液：采用国家标准物质研究中心提供的 ＢＷ系列水质标准溶液，根据需要配制标准系列溶 液。 １．３样品制备 在６个预先洗净、干燥后的５０ｍＬ铂坩埚内 分别加入５０９左右三氯氢硅样品，将其放入预先 经１５ｍｉｎ充氮气的石墨挥发器中，在２５℃左右温 度条件下，通入低流量氮气蒸发试样至干（氮气经 １％ＥＤＴＡ和浓硫酸干燥净化，氮气流量最大不得 超过１Ｌ／ｍｉｎ），取出坩埚，向每个坩埚中加入０．１ｍＬ 甘露醇溶液，并用滴管移取２．ＯｍＬＨＦ酸分次、仔 细冲洗坩埚内部，在１００。Ｃ左右的电热板上蒸至近 干，去除残留的二氧化硅，取下冷却，向杯中加入 ２ｍＬ（１＋１）硝酸加热至微沸，取下放冷，将其转 移到１０．ＯｍＬ的ＦＰＡ塑料比色管中用高纯水稀释至 刻度，摇匀，备用。 １．４分析条件 ７２５一ＥＳ电感耦合等离子体发射光谱仪 最佳仪器条件：通过调试仪器的操作条件，得 出最佳工作条件（见表１）。
５５
万方数据
Ｐ ０．０１ ８
检出限０．０１４
２．５分析结果和精密度 对同一样品进行１０次平行测定，平均结果及 相对标准偏差（见表４）。
表４分析结果和精密度 元素
Ｃａ Ｃｕ １５ ３．４６ Ｆｅ ４７２ １．８６ ＡＩ ２９０４ １．２８ Ｂ ９９１ ２．２０ Ｐ ２７ ４．６５
性小、干扰少、精密度高、准确性好。．
表１最佳仪器条件 参数 观测高度 功率 雾化气流量 辅助气流量 等离子气流量 一次读数时间
图１
前言
三氯氢硅用途非常广泛，是生产半导体单晶硅 和多晶硅的关键原料，其纯度直接影响硅的质量，
严格控制三氯氢硅的纯度，降低其中的杂质含量，
三氯氢硅简介
10000t/a三氯氢硅项目介绍一、市场需求预测三氯氢硅(HSiCl3)是一种重要的高附加值原料，主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅和高纯硅烷的原料及外延生长的硅源。
1.1 产品的性质及用途三氯氢硅是生产有机硅烷偶联剂的重要原料。
有机硅产品是一类性能优异而独特的新型化工材料，应用范围遍及国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，已发展成为技术密集、资金密集、附加值高、在国民经济中占有一定地位的新型工业体系，并使相关行业获得了巨大的经济效益。
有机硅产品人致分为硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂等4人类产品。
将三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅炕偶联剂产品。
硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。
四氯化硅是三氯氢硅生产中极为重要的原辅料，同样具有广阔的市场需求空间。
三氯氢硅还是制造多晶硅的主要原料，将三氯氢硅还原可以得到高纯度的多晶硅。
当熔融的单质硅凝固时，硅原子以金刚石品格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。
多晶硅按纯度分类可以分为冶金级(金属硅)、太阳能级、电子级。
多晶硅产品的主要用途：(1)可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能；(2)高纯的晶体硅是重要的半导体材料；(3)金属陶瓷、宇宙航行的重要材料；(4)光导纤维通信，最新的现代通信手段；(5)性能优异的硅有机化合物。
生产三氯氢硅的主要副产品四氯化硅也是制造有机硅的主要原料，它的制成品有硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料等。
高纯的四氯化硅还是制造高纯二氧化硅、无机硅化合物、石英纤维以及光导纤维的重要原料。
1.2三氯氢硅发展现状我国有机硅工业的发展起始于20世纪50年代初，到80年代以后，尤其是进入90年代，有机硅产品生产厂家迅猛涌现，遍及全国各地。
SC3000B气相色谱法测定三氯氢硅操作步骤
SC3000B气相色普法测定三氯氢硅操作步骤
１打开高压氢气钢瓶瓶口总阀，确认瓶内压力足够后，缓慢开启氢气分压阀至０.５MPa
2 调整气相色谱右侧的【载气Ⅱ】分流阀至3.0圈，【载气Ⅰ】分流阀至5.5圈，等待20Min。
3 打开气相色谱仪的总电源，10S后可调整气相的控制面板，先按【定温设置】，检查设置，
移动调节光标，依次打开其【柱箱】开关、【检Ⅰ】开关、【汽化】开关、再按气相色谱控
制面板上的【热导】，检查设置，打开【热导Ⅰ】的【热导电源】开关。
4 打开电脑上的气相色谱数据工作站，从【打开】栏中打开Ｅ盘中-三氯氢硅（液体）文件。
5 从冰箱中拿进样针，插入三氯氢硅样品瓶内吸取0.015ml样品，排掉样品的中气泡后，
迅速垂直地将进样针注入气相色谱进样口内，持续3-5秒后，拔出进样品。
6 所有的分析数据自动按时间顺序保存在
电脑的F盘中。
三氯氢硅分析作业指导书
三氯氢硅分析作业指导书1 适用范围1.1 本标准规定了用ICP－MS测定三氯氢硅中金属杂质的ICP－MS测定方法。
1.2 测定范围Al、Fe、Ca、Cu、Ti、Ni、Mn、Pb、Zn、Cr、Sn为1×10-6 %～1×10-8 % ，As、B、Sb为1×10-6 %～1×10-9 %2 质量标准2.1 引用标准无2.2 主要原辅材料2.2.1 超纯水 E-1.1型2.2.2 氢氟酸特纯2.2.3 硝酸特纯2.2.4 挥发器2.2.5 FPA塑料干埚 50ml 30ml各10个.2.2.6 FPA塑料容量瓶 50ml 16个 100ml 4个2.2.7 FPA塑料量杯 50ml 5个 10ml 5个2.2.8 F46塑料滴管2.2.9高纯氩气 99.999%2.2.10高纯氮气 99.99％2.2.11乳胶头2.2.12 各个杂质的标准液：1.0mg/ml（20%的硝酸溶液）2.2.13 各个杂质的标准液：1.0mg/ml（20%的硝酸溶液）2.2.14混合标准溶液1ug/ml：取1.0mg/ml的各个杂质标液各0.1ml 于100ml的FPA塑料容量瓶中，用5%的硝酸溶液稀释至刻度。
摇匀,备用。
2.2.15 系列混合标准：取0.128ml混合标准液（1ug/ml）于100ml 的FPA塑料容量瓶中,用5%的硝酸溶液稀释至刻度，混匀，转移50ml 至50ml的FPA塑料容量瓶中,备用；用5%的硝酸溶液稀释余下的50ml 溶液至刻度，混匀，转移50ml至另一个50ml的FPA塑料容量瓶中,备用。
如法进行稀释、转移，即分别得到浓度为：1.28×10－7％、6.4×10－8％、3.2×10－8％、1.6×10－8％、8.0×10－9％、4.0×10－9％的系列标准溶液。
3 工艺原理及工艺流程图3.1 工艺原理本法是利用三氯氢硅挥发温度低的特点，在一定的温度下利用氮气将三氯氢硅从挥发器中带走，从而将三氯氢硅主体分离，用硝酸来溶解杂质，定容，用ICP-MS测定。
三氯氢硅分析规程
三氯氢硅分析规程1、主题内容与适用范围本标准规定了三氯氢硅分析岗位的任务，原理，流程，准备工作，仪器运行，注意事项，不正常现象及其处理办法，安全操作及劳动保护，岗位责任制，交接班制度等。
2、岗位任务本岗位的任务是利用气相色谱，以氢气为载气，TCD为检测器，分析三氯氢硅粗品及成品的组份。
3、气相色谱原理及流程简介当经净化处理流量适当的载气在仪器内流过时，若有样品注入，则带着样品进入色谱柱，由于样品中各种组分对色谱柱中固定相的吸附或分配系数上的差异，当混和组分样品在载气冲洗下，流经一定长度的色谱柱后，就被分离成各种单一成分，并按一定时间顺序，依次进入检测器传感器，通过非电量变换，将化学成分信号变为电信号（电压或电流），送入记录仪或处理机，记录下色谱图谱并进行处理，这样，根据特定条件下出峰的时间，即可确认其化学成分，根据峰面积的大小，可确定其含量，从而达到对混和物进行定性定量分析的目的。
4、开机前的检查准备工作4-1、检查氢气钢瓶是否正常。
4-2、检查通风系统是否正常。
4-3、检查仪器管路是否完好正常。
4-4、检查水、电等公用工程供应是否正常。
4-5、一切准备工作就绪后，准备开机。
5、仪器条件柱箱温度：55℃保护温度：100℃检测器温度：120℃保护温度：180℃汽化温度：120℃保护温度：180℃热导电流80mA6、仪器正常运行6-1、打开通风罩6-2、打开氢气钢瓶总阀6-3、待色谱仪上所有压力表均有读数后，打开色谱仪。
6-4、等待10分钟，待仪器稳定后，开启柱箱、TCD检测器、汽化温度，并调节至上述仪器条件要求温度。
6-5、待仪器温度稳定后，打开热导桥流并恒定至仪器条件要求电流。
6-6、桥流调零，查看基线是否平稳。
6-7、基线稳定后，可开始进样。
6-7-1、用玻璃小瓶取样，取样回来及时放入冰箱速冻约10分钟,取出样品后应立即做样。
6-7-2、进样用1ml一次性针管，每次进样0.02-0.04ml。
三氯氢硅简介范文
三氯氢硅简介范文三氯氢硅（化学式：SiHCl3，英文名：Trichlorosilane），又称为氯硅烷，是一种常用的有机硅化合物。
它是由硅和氯气反应生成的，是一种无色挥发性液体，具有刺激性气味。
三氯氢硅是许多其他有机硅化合物的重要原料，广泛应用于化学、电子、光伏等领域。
下面将对三氯氢硅的性质、制备方法、应用以及安全性进行详细介绍。
一、性质：1.外观：三氯氢硅是无色的液体，具有刺激性气味。
2. 密度：三氯氢硅的密度为1.486 g/cm³。
3.熔点：三氯氢硅的熔点为-126.5℃。
4.沸点：三氯氢硅的沸点为31.8℃。
5.溶解性：三氯氢硅可溶于有机溶剂，如苯、甲苯等。
6.不稳定性：三氯氢硅在阳光或高温下易分解。
二、制备方法：1.氯化硅法：将硅与氯气反应生成三氯氢硅。
2.氢化还原法：将二氯硅烷和氢气反应生成三氯氢硅。
3.氯气氢化法：将氯气和氢气在硅表面上反应生成三氯氢硅。
三、应用：1.化学领域：三氯氢硅是合成其他有机硅化合物的重要原料。
它可以与酮、醛等化合物反应生成对硅代醇，并进一步反应生成其他有机硅化合物，如硅氧烷、硅烷等。
这些有机硅化合物广泛应用于涂料、密封剂、油墨、润滑剂等领域。
2.电子领域：三氯氢硅用于制备硅材料，如硅晶片、太阳能电池等。
它可以通过热分解或化学气相沉积的方法制备高纯度的硅材料，用于电子器件的制造。
3.光伏领域：三氯氢硅是光伏电池的重要原料。
它可以通过化学气相沉积的方法在硅基底上制备多层薄膜光伏电池。
这种电池可以将太阳能转化为电能，用于供电或储存能量。
4.其他领域：三氯氢硅还用于杀真菌剂、固化剂、阻燃剂等的制备。
它可以作为辅助材料用于改性塑料、橡胶等的生产。
四、安全性：1.毒性：三氯氢硅具有一定的毒性，可能对呼吸系统、眼睛和皮肤造成刺激和损伤。
使用时应避免吸入、接触皮肤和眼睛。
2.燃爆性：三氯氢硅是易燃液体，与空气中的氧气形成爆炸性混合物。
在储存和运输过程中，应注意防止火源。
2024年电子级三氯氢硅市场前景分析
2024年电子级三氯氢硅市场前景分析引言电子级三氯氢硅是一种重要的有机硅化合物，广泛应用于电子行业。
本文将对电子级三氯氢硅市场的前景进行分析，包括市场规模、市场发展趋势以及未来的发展机会。
市场规模电子级三氯氢硅市场目前呈现稳步增长的趋势。
随着电子行业的快速发展，对高纯度电子级三氯氢硅的需求不断增加。
根据市场研究数据显示，电子级三氯氢硅的市场规模在过去几年中保持了较高的增长率。
市场发展趋势1. 技术进步驱动市场增长随着电子行业对高纯度电子级三氯氢硅的需求不断增加，相关的生产技术也在不断进步。
新的制备技术和提纯方法的出现使得电子级三氯氢硅的纯度和质量得到了显著提高。
这将进一步推动电子级三氯氢硅市场的增长。
2. 电子行业的快速发展电子行业是电子级三氯氢硅的主要应用领域之一。
近年来，随着人们对电子产品的需求不断增加，电子行业呈现出快速发展的态势。
这导致了对电子级三氯氢硅的需求量不断增加，为市场的发展提供了机遇。
3. 新的应用领域的发展除了电子行业，电子级三氯氢硅的应用领域正在不断扩大。
例如，在太阳能电池、LED照明等领域，对高纯度电子级三氯氢硅的需求也在不断增加。
这将为电子级三氯氢硅市场的发展带来新的机遇。
发展机会随着电子级三氯氢硅市场的发展，存在一些潜在的发展机会。
以下是一些可能的机会：1. 拓展新的应用领域随着新兴领域的发展，如物联网和人工智能等，对电子级三氯氢硅的需求将进一步增加。
积极寻找并拓展这些新的应用领域，为市场带来更多的机会。
2. 提高产品质量和纯度随着电子级三氯氢硅市场的竞争加剧，提高产品的质量和纯度将是一个重要的竞争优势。
加大研发投入，改进生产工艺，提高产品质量，以满足市场对高纯度电子级三氯氢硅的需求。
3. 加强市场推广和销售市场推广和销售是推动市场发展的关键因素。
加大市场推广和销售力度，积极寻找新的客户和合作伙伴，加强与现有客户的合作，扩大市场份额。
结论电子级三氯氢硅市场具有较高的增长潜力。
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行业标准《硅外延用三氯氢硅中总碳的测定气相色谱法》
编制说明
一、任务来源
硅外延用三氯氢硅（TCS）是电子工业用的新型硅源气体，是广泛用于生产多晶硅和半导体器件的关键原料。
硅外延用三氯氢硅中微量的杂质元素会对硅外延片的电学性能产生严重影响。
硅外延层中微量的碳会形成碳化硅，1～3ppm的碳含量将会导致堆垛层错和氧的成核。
用于半导体器件的硅外延层中氧含量越高，则电池片的光电转换效率越低；碳含量越高，应力越大，越容易破碎。
因此，对硅外延用三氯氢硅（TCS）中杂质含量的分析控制是保证产品质量的重要环节。
而全世界仅有少数厂家生产高纯度三氯氢硅，我国高纯度三氯氢硅基本依赖进口，也没有相应的国家标准更没有相应的国家标准分析方法。
我公司为了顺应市场需求，通过近十年的工作，生产出质量稳定的硅外延用三氯氢硅，填补了国内空白，替代了进口三氯氢硅产品。
也开发完成了三氯氢硅中杂质成分的分析方法，为保证产品品质，提供了强有力的保障。
硅外延用三氯氢硅（TCS）主要含有三大类杂质成分，第一类是硼、磷、铁等杂质元素，第二类为其它氯硅烷杂质成分，第三类为含碳杂质成分。
第一类杂质元素硼、磷、铁等的ICPMS 分析方法国家标准，已由本公司起草完成并于2012年颁布发行。
2013年本公司又申报了《硅外延用三氯氢硅化学分析方法其它氯硅烷的测定》和《硅外延用三氯氢硅化学分析方法总碳含量的测定》有色金属行业标准项目的制定，经工信部批准，下发了工信厅科〔2013〕102号文件，委托中锗科技有限公司负责起草有色金属行业标准《硅外延用三氯氢硅化学分析方法总碳含量的测定》。
项目计划编号为2013-0395T-YS，要求于2014年完成。
二、编制过程
经过大量的文献调研，我们了解到三氯氢硅中含碳杂质主要是各类有机氯硅烷，如甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷或其它有机杂质成分。
而行业内对三氯氢硅中含碳物质的分析，基本是两种方法，第一种方法是采用将三氯氢硅中含碳杂质转化为甲烷后，利用带有FID检测器的气相色谱进行测定；第二种是采用GCMS测定三氯氢硅中的甲基氯硅烷等含碳有机杂质。
我们对现行测试能力进行分析认为，第一种气相色谱法能很好的将各种有机氯硅烷中的碳转化为甲烷从而得出总碳的含量，设备简单，操作简便。
而第二种方法虽能较好的对含碳杂质进行定性及定量分析，但是设备昂贵，投资成本高。
所以我们采用了第一种气相色谱法测定硅外延用三氯氢硅中总碳的含量。
并按照全国有色金属标准委员会有色标准的编制原则、框
架要求和国家的法律法规，编制完成《硅外延用三氯氢硅中总碳含量的测定-气相色谱法》国家标准送审讨论稿。
本标准在编制过程中，充分征求了硅外延片生产厂家及多晶硅生产厂家的意见，得到了半导体行业内专家的大力支持。
本标准共发出标准征求意见函12份，回函单位10个，回函并有建议或意见的单位5个。
对各单位提出的建议，经过认真的考虑，大部分建议给予采纳。
对完善此标准起到了很好的作用。
2013年8月份于深圳召开的半导体材料标准工作会议上，对《硅外延用三氯氢硅中总碳含量的测定-气相色谱法》（讨论稿）进行了讨论，并委托江苏中能硅业科技发展有限公司和昆明冶研新材料股份有限公司负责标准的复验工作。
标准讨论会上，与会专家对标准进行了认真的讨论，提出了以下建议：
1、原讨论稿将仪器和试剂写在一起，建议将仪器部分和试剂部分分开来写。
2、试剂部分缺少高纯氮气，应该加入。
3、增加干扰因素部分。
干扰因素包括：a、温、湿度控制。
样品最好于冰箱中低温保存。
仪器室内湿度控制在40%以下。
b、惰性气体操作箱内的空气必须用高纯气体置换干净。
C、防止有机物质的干扰。
样品应尽量避免和有机物质接触。
仪器内也尽量避免引入有机物质。
2014年5月份于苏州召开的半导体材料标准工作会议上，对《硅外延用三氯氢硅中总碳含量的测定-气相色谱法》（送审讨论稿）进行了讨论，标准讨论会上，与会专家对标准进行了认真的讨论，提出了以下建议：
1、标准文本内7.2和7.3所描述的关于样品重复进样，两次结果间得偏差范围的内容与重复性限部分的内容相重复，故将测量值偏差小于10%去掉。
2、标准文本内9.2允许差范围分段要再细一些。
我们针对与会专家提出的建议进行了认真的分析，采纳相关建议，对标准内容进一步完善。
三、主要技术内容的说明
本标准方法的准确性首先取决于样品中含碳成分能否充分转化为甲烷，其次是仪器的检出能力能否达到要求。
我们所做工作如下：
1）有机氯硅烷的转化率的确认。
通过查找相关文献，了解到三氯氢硅生产工艺过程中可能产生的含碳物质包括甲基二氯硅烷，甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷等。
我们实验了上述几种氯硅烷以及乙醇和丙酮等有机物在转化炉内的转化率，各有机物的转化率在80%-100%之间，表明有机氯硅烷中碳能有效转化为甲烷，转化炉的效率高，能满足检测准确性的要求。
2）仪器检出能力确认。
硅外延三氯氢硅要求纯度高，含碳成分要求小于5ppm。
我们以仪器三倍噪音对应的浓度为最低检出限（定性指标），十倍的噪音对应的浓度为定量限指标（国内一般以物质的峰高为计算依据，要求大于三倍的噪音，安捷伦、普析通用的要求是3倍的噪音为最低定性指标，10倍的噪音为最低定量限指标），确定本方法的检出限为0.000007%，测定限为0.000025%。
所以本仪器的检出能力完全能够满足要求。
3）试验情况及结果。
从我们的实验情况来看，样品测试的回收率及精密度指标，完全能满足硅外延用三氯氢硅里总碳含量的检测要求，具体内容见试验报告。
四、验证试验的情况及结果。
由于三氯氢硅样品的特殊性，复验单位江苏中能硅业科技发展有限公司和昆明冶研新材料股份有限公司于2013年12月份共同于本公司实验室现场，对分析方法进一步确认，并进行现场样品的复验，验证结果表明本标准方法重复测定的结果好。
具体内容见复验报告。
五、国内外同类标准水平的对比分析
目前国内和国外尚无关于硅外延用三氯氢硅分析方法的标准，只有一些多晶硅行业的企业标准。
这些企业标准中对三氯氢硅中总碳含量分析均采用了气相色谱法，本标准也采用了气相色谱法进行总碳含量的测定，能满足硅外延用三氯氢硅对总碳杂质的检测要求，达到了国际先进水平。
六、与现行法规、标准的关系。
本标准不违反国家现行的有关法律、法规的要求，本标准公告后，可作为有色金属行业推荐性标准实施。