CO2水吸收传质系数的测定 (1)

实验CO 2－水吸收传质系数的测定

一、实验目的

1. 掌握气液吸收过程传质系数测定的基本原理；

2. 熟悉实验装置，学习实验基本操作及数据处理方法；

3. 测定一定液流速率范围内的不同流速的吸收速率，求表征传质系数与湿润率的关系中的润湿指数和填料单元特性常数，了解作为填充模型的圆盘塔的液膜特性。

二、实验原理

水吸收二氧化碳属液膜控制过程，常压下吸收完全符合亨利定律。吸收宏观动力学方程为：

N K C A L m =? (1)

式中：N A 为吸收速度，即单位时间内，单位传质表面上吸收的物质的量，可用下式计算： N C F Q C C F A ==-/()/12 [千摩尔/米2·小时] (2)

式中：

C

—— 单位时间内吸收的物质的量 [千摩尔/小时] F

—— 传质表面积[米2] Q —— 液体流量[米3/小时]

——

为液体出入塔被吸收组分的分子浓度[千摩尔/米3]，

对采用直流水吸收C 2=0 ?C m 为液相以摩尔浓度表示的对数平均推动力（千摩尔/米3），可由下式计算：

?C C C C C C C C C m =-----()()ln ****22112211

(3) C C 12**,为出、入塔液相被吸收组分的平衡浓度[千摩尔/米3]

可由亨利定律求出:

C=Hp=H ·P ·y (4)

H ——溶解系数[千摩尔/米3·大气压]

p ——被吸收组分气相分压[大气压]

P ——总压[大气压]

Y ——气相被吸收组分的摩尔分数

K

L

：液相以分子浓度差表示推动力时的传质总系数。液膜控制时，等于液相传质分系数[米/时]，与流动状况、装置特征、流体物性有关。

１、从吸收速率方程可知，欲测定传质系数，必先测出一定条件下的吸收速率和对数平均推动力。它们可以根据气、液相CO2浓度、操作温度、压力、液流速率、圆盘尺寸、及数目等按式（2）、（3）、（4）求出。

２、对水与CO2系统，其液流速率对液相传质系数有显著影响。一般符合下式：

K

L

n

=αγ(5)

式中：γ为润湿率。即单位平均液流周边上的液体质量流量[千克/时·米]，可按下式计算：

γδ

=Qr/(6)

式中：

r ——液体密度[千克/米3]

——平均液流周边[米]

Q ——流量[米3/时]

n

——润湿率的指数

据研究，在各种填充塔中水吸收CO2时，在一定的γ的范围内，K L与γ的关系如取平均值，有

20℃K L=0007385075

..γ[米/时] (7)

上式的平均误差一般在10%以内。

在圆盘塔吸收CO2，Stephens和Morris得到的关系式为:

20℃K L=00110707

..γ[米/时] (8)

但又强调，在相同条件下，不同圆盘塔装置中，液膜传质系数的测定也可有10%的误差。国外的Taypor等人，国内的周运达等人，使用不同的圆盘，其加工方法或材料不同，

发现当γ大于230.6[千克/时·米]时，n=10，α=0.001147。圆盘塔作为填充塔模型，其圆盘的液膜传质特性必须校正。校正后，其结果才与文献记载的一致。

本实验使用铝制圆盘，测定液体流量为10～25升/时之间的四个不同润湿率下的液膜传质系数K L，以log K L～logγ作图，所得直线斜率为n，截距为logα，可得α，这样，可写出K L与γ的关系式，并可供圆盘塔放大之用。

三、实验装置及流程

本实验采用自来水，在恒温下逆流吸收CO2，吸收的核心装置为圆盘塔（图三），整个系统分为两大部分。

１、圆盘吸收塔：

主要由高32cm，直径 2.5cm 的玻璃管和中央悬挂的一串铝制圆盘组成，圆盘直径

1.498cm，厚0.52cm，平均液流周边为0.039867共40个，及表面积0.02026米2

，每个圆盘

以纵向直角交叉排列，用适当的粘合剂固结，用金属丝将整串圆盘挂起并拉紧。

液体给入喷嘴直径3～4mm，高140mm，两者尺寸与液流速度、塔内压力相适应。喷嘴设置在最上一个圆盘上4～5cm处。

受液管扩大管内空腔，以免气体夹带，受液管上端呈喇叭口形，以免高液流速度下溅液。

塔底有一积液排出管，可排出因击溅或控制不当而带来的积液。

２、流程：

将水打入恒压头槽１内，然后流经恒温水浴２、流量计３、吸收塔４。恒压头槽设有一溢流管，保持其液位高度恒定，以稳定液体流量。并用流量计入口阀调节进塔液量。液体从吸收塔顶部入口管经喷嘴流入塔内圆盘，并经最下一个圆盘流入受液管，最后从平衡管４的排出口排出，平衡管能上下升降，以控制受液管中液面接近管口而不逸出，防止不必要的传质面积的引入。

被吸收气体来自钢瓶７，其CO2气体纯度在99%以上。气体经减压阀及流量计６计量，入吸收塔底部。气体自下而上，未被吸收的CO2，由塔顶排出至室外。

四、实验步骤

吸收剂采用自来水，被吸收物质是来自钢瓶的纯CO2。所用仪表及分析仪器事先应予以校正。测试过程在室温下进行，而液相进口温度应保持恒定。液体进、出口温差尽可能小。

１、塔体安装调整：

调整吸收塔处于垂直状态，圆盘位于塔正中，相邻两圆盘的面互相垂直，且圆盘支持线适度拉紧，进液喷嘴距最上一个圆盘4～5cm，最下一个圆盘距受液管顶端1～2cm。

２、气密试验：

切断液体系统与大气相通的各管道，开启气体流动系统各阀，最后开启钢瓶总阀，减压阀及调节阀，使气体少量流入系统，逐步关小放空阀，并调节气体流量适度，用肥皂水检查连接处，发现漏气酌情处理。

３、系统气体置换：

气体流动系统中各处积存的空气应予以排除，以免影响吸收气体浓度。吸收塔中空气应用排水取气法赶走，管道中空气用分段放空法排除。最后，通原料气一段时间，如从塔后排出的CO

浓度与钢瓶中一致，则认为置换彻底。气体用球胆取样，取样时球胆要置换3～4次。

2

４、液体系统试漏：

把水打入恒压头槽，调节液体流量计入口阀，使少量液体入塔，调节平衡瓶高度，维持受液面恒定，观察各处接头是否漏液。

５、液体流量计的读数：

调节流量计流量到予定范围内某值并保持恒定，然后从平衡瓶出口处用精密秒表及量筒测得１分钟流量，求出每小时流量，即为流量值。

６、测试：

维持气体流量恒定，流量按空塔气速为0.016[米/秒]计（转子流量计需用湿式气体流量计校准），液体进塔温度应保持一定，调节液体流量稳定在予定值。约30～45分钟后开始测定。首先用秒表和量筒测量液体流量，然后用500ml碘量瓶在液体出口处取样（注意管子应插在瓶底，以免CO2解吸）约５分钟取满，连续取３瓶，用盖子盖紧。同时取空白水样，及时进行分析，采完样后，再重测一次流量。在采液的同时，记录各操作条件数据，如气液进出口温度，气体出口压力、大气压、室温等。分析时用移液管（50ml）分别从样品瓶的中下部取三个平等样进行容量分析，如平等试样间反滴0.1M HCl体积差超过0.5ml，应补取平行试样重测，如后一瓶三个平行试样的平均值与前一瓶误差超过4%，表示系统不稳定应弃之。待稳定后重测。在整个实验中，应保持液体进口温度恒定。

依次在10～25L/h的液体流量范围内，以适当间隔测取四组数据，填入数据测定表中供计算。

７、停止：

首先切断气源总阀，待压力指针指零后，关闭气体调节阀和减压阀，关闭气体排入大气阀等，待恒压槽内液体流尽后，打开各液体导淋阀，排除管线中一切积液，然后关闭液体线路中各阀，严防空气进入。

五、数据处理

1. 液相中CO 2浓度分析

采用容量法，即以过量碱固定液相中CO 2后，再用盐酸反滴。取样时，移液管嘴插到样品瓶的中、下部，准确吸取50ml 样品，移入予先已放置20ml 0.1M 标准NaOH 溶液与6ml 10%BaCl 2（足量）溶液的三角瓶中，加2～3滴酚酞作指示剂，摇匀后，用0.1M 标准HCl 溶液反滴过量碱，待溶液粉红色刚消失，即为滴定终点，记录所耗盐酸体积。

反应式：

浓度计算式：

C C V C V NaOH NaOH =-?002.(()空白-C V HCl HCl [千摩尔/米3] （9）

式中C C NaOH HCl ,为标准NaOH 、HCl 的摩尔浓度[mol/l]

(C ·V)空白为水的空白校正试验的摩尔数，对蒸馏水取零，对自来水采用空白校正实验

测定，即取50ml 自来水加到10ml0.1M NaOH 与6ml10%BaCl 2混合液中，以酚酞为指示剂，用0.1M 标准HCl 溶液反滴至终点。所用碱的摩尔数与所用酸的摩尔数之差即为(C ·V)空白（注意每瓶都要做空白实验）。

六、结果与讨论

1、若不做空白实验，对结果有何影响？

2、分析过程中，若CO 2逸出，对结果有何影响？