实验指导书

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食品添加剂实验指导书

实验一增稠剂的黏度特性

一、概述

增稠剂是食品加工中常用的添加剂之一,其主要作用是保持食品的稳定性,而这种功能是通过食品体系的黏度实现的。食品胶一般都能溶解或分散在水中,发生水化作用产生增稠或提高流体粘度的效应,因此几乎所有的食品胶都具有增稠效果。但对于不同的食品胶,增稠效果并不一样。大多数食品胶在很低浓度(1%)时就能获得高粘度的流体,但也有一些胶体即使在很高的浓度下也只能得到较低粘度的流体。食品胶中,主要的增稠剂有:瓜尔豆胶、黄原胶、刺槐豆胶、卡拉胶、羧甲基纤维素钠等。

增稠剂多为高分子亲水胶体,溶于水后的溶液具有一定的粘性,其粘性的大小(即黏度)受多种因素的影响,包括增稠剂的种类、溶液的浓度、体系的温度和PH制以及体系中其他组分等。因此,掌握增稠剂的黏度特性对于更好的掌握和使用增稠剂有着重要的意义。

本实验分别以瓜尔豆胶、黄原胶为研究对象,研究浓度、温度、剪切速率、离子强度、加热和冻融等对其粘度的影响。并在此基础上研究瓜尔豆胶和黄原胶的复配性能,研究其在不同配比(2:1,3:2,1:1,1:2)、不同混合胶浓度时的协同增效作用。

二、实验目的

1、掌握增稠剂黏度测定的原理和方法;

2、了解常用的黏度剂的使用方法;

3、掌握影响增稠剂黏度的因素

三、实验原理

当牛顿流体在毛细管中处于层流状态时,在t时间内通过毛细管的溶液量Q与毛细管两端的压力差△P、毛细管半径R及管长之间的关系遵循Hagen-Poiseuille定律:

Q/t=∏△PR4/8ηl (1)

式中,η为溶液黏度。根据上式可得

η=∏△PR4t/8QL (2)

当毛细管黏度确定后,∏△PR4/8QL为定值,设其为A,由有:

η=A△Pt (3)

利用已知年度的标准溶液(通常为蒸馏水),通常对比标准溶液与待测溶液通过毛细

管的时间,就可以求出待测溶液的粘度。即:

η/η

0= A△Pt/ A△P

t

(4)

因△P与溶液密度ρ相关,于是

η=η

0〔ρt/ρ

t

〕 (5)

四、实验原料与仪器

1、增稠剂

瓜尔豆胶、黄原胶、果胶、阿拉伯胶、海藻酸钠

2、仪器

烧杯、容量瓶、量筒、毛细管粘度计、电炉、磁力搅拌器、铁架台、秒表、NDJ-1旋转粘度计、恒温水浴锅、酸度计

五、实验方法

1、结构及相对分子量对黏度的影响

(1)分别称取海藻酸钠、果胶、明胶、卡拉胶、阿拉伯胶等不同结构、不同相对分子量的增稠剂1%,置于烧杯中,加入适量的蒸馏水,在磁力搅拌器上搅拌至溶解。

将完全溶解的增稠剂溶液分别倒入容量瓶中,用蒸馏水定容。

(2)取一定量的蒸馏水倒入毛细管粘度计中,用吸耳球将其吸至中间管中,上液面超

过刻度线M

1。将粘度计固定在铁架台上,并保持液面水平。用秒表记录蒸馏水通过M

1

至M

2之间所需要的时间t

,重复三次,取平均值。

(3)取与蒸馏水等量的各种增稠剂溶液,按上述步骤测定个时间t的平均值。

(4)根据公式5,因各种增稠剂的浓度≤1%,因此,ρ≈ρ

故可根据下式计算各种增稠剂溶液的粘度:

η=η

0〔t/t

〕(6)

(5)NDJ-1旋转粘度计的使用:

①安装好旋转粘度计,注意要调节水平螺钉,保持仪器的水平。

②测定:将被测液体置于不小于70ml的烧杯或直筒形容器中,准确控制被测溶液温度保持在25℃,并将保护架装载仪器上。选择适当转子,装入仪器,并使转子逐渐浸入被测溶液中,直到转子的背面标志和液面相平为止,调整仪器的水平,选择转速为60r/min,按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋钮,使所需要的转速向上,对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中旋转,经过多次旋转(一般控制在20-30s),待指针稳定后,按下指针控制杆,使读书固定下来,再关掉电机,读取读数。重复上述操

作,测定其它增稠剂的粘度。

2、黄原胶粘度性能研究

1)、浓度对黄原胶粘度的影响

配制若干个浓度分别为0—1%(如:0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0. 5%)的黄原胶溶液,在25℃、12rpm下测其粘度,记录结果于下表中。每个浓度重复3次,取其平均值。以浓度为横坐标、粘度平均值为纵坐标作图,得一浓度对粘度的影响曲线(如附录3),并对此结果进行分析。

在0—100℃取若干个温度(如:25℃、40℃、50℃、60℃、70℃),并分别在其温度下测0.3%黄原胶溶液的粘度,粘度计转速均为12rpm。每个温度重复3次,结果记录于下表中。以温度为横坐标、粘度平均值为纵坐标作图,得一温度对粘度的影响曲线,并对此结果进行分析。

分别在6rpm、12rpm、30rpm、60rpm下测0.3%黄原胶溶液的粘度,测定温度均为25℃。每个转速重复3次,记录结果于下表中。以转速为横坐标、粘度平均值为纵坐标作图,得一转速对粘度的影响曲线,并对此结果进行分析。

用同一样品分别调节pH=3、5、7、9、11时,在25℃12rpm下测其粘度,记录结果并作图分析。

5)离子强度对黄原胶粘度的影响

在25℃、12rpm下,分别测定0.3%黄原胶溶液在0%、5%、10%、15%氯化钠溶液中的粘度,记录结果并作图分析。

6)加热和冻融对黄原胶粘度的影响

0.3%黄原胶溶液置于高压蒸汽灭菌锅内以1.05kg/cm2压力灭菌30min;或置于低温冰箱内-18℃冷冻3.5小时,然后在室温下融化。在25℃、12rpm下测其粘度,记录结果并作图分析。

3、瓜尔豆胶和黄原胶的复配性能研究

研究瓜尔豆胶和黄原胶在不同配比(1:0,2:1,1:1,1:2,0:1)、不同混合胶浓度(0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)时的复配性能。在25℃、12rpm下测其粘度,每个重复3次取平均值,结果记录于下表中。以配比为横坐标、粘度平均值为纵坐标作图,得到复配胶浓度分别在0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%时配比对粘度的影响曲线(如附录3),并对此结果进行分析。

七、思考题

1、各种增稠剂的特性。

2、影响增稠剂粘度的因素。

实验二增稠剂的凝胶特性

一、概述:

除了黏度外,凝胶特性也是食用增稠剂的一个重要性质,其对于保持制品的完全性和形态具有重要的意义。凝胶作用是由纤维状高分子相互缠结,或分子间键结合得到三维网络结构而形成的。通常,增稠剂以散乱的链状分子分散于水中形成凝胶,但当改变温度、浓度或添加某种物质时,链状分子便会互相产生结合点,形成网络结构。由于增稠剂分子具有不同的结构和基团,所以,它们在结合市有关不同的模式。因此,不同的增稠剂形成的凝胶在性质上也有很大的差异。

增稠剂凝胶特性的两个指标分别为形成凝胶的最小浓度和背后的凝胶强度,这些指标是与增稠剂的种类相关的。因此,对于食品加工而言,掌握增稠剂的凝胶特性是十分重要的。

本实验分别以明胶、卡拉胶为研究对象,研究浓度、糖、酸、冷冻对其凝胶的影响。并在此基础上重点研究卡拉胶和魔芋胶的复配性能,研究其在不同配比(4:1,3:1,2:1,1:1)、不同混合胶浓度时的协同增效作用。

二、实验目的

1、掌握增稠剂凝胶的特性

2、掌握增稠剂凝胶强度的测定方法

三、实验原理:

增稠剂形成凝胶必须具备两个基本条件:一是该增稠剂具有凝胶特性;二是必须具备一定的浓度。形成凝胶的最小浓度是各种增稠剂自身和性质所决定的,各种增稠剂之间还存在不同的协同效应。通过改变增稠剂的浓度与种类配比,观察凝胶形成的情况,就可以确定凝胶形成的最小浓度与协同效应。

增稠剂形成凝胶强度与其种类和浓度有关,所谓凝胶强度是指凝胶在受外力作用时胶面破裂的最小受力。对于已形成的凝胶,使其表面受一作用力,逐渐增加作用力的大小,直到凝胶破裂,该力即可表示凝胶的强度(kg/cm2)

四、实验用品与仪器

1、增稠剂:海藻酸钠、黄原胶、CMC、果胶、卡拉胶、魔芋胶

2、仪器

烧杯、容量瓶、量筒、电炉、磁力搅拌器、铁架台、恒温水浴锅、在自制凝胶强度测定

仪、托架天平

五、实验方法

1、形成凝胶的最小浓度

将各种增稠剂加热配制成浓度为0.1—1%的系列溶液,冷却后,观察有无凝胶形成,记录结果。

2、凝胶强度的测定

在100ml烧杯中制成不同的凝胶体。将其置于托盘天平的左侧,称其重量(W

1

),用铁架台固定一截面积(S)为1cm2左右的玻璃棒,使玻璃棒的下端与凝胶表面刚好接触。

缓慢增加天平右端的重量,直到凝胶表面初恋破裂为止。记录天平右端的重量(W

2

)。

按下式计算凝胶强度,并记录结果。

凝胶强度(kg/cm2)=(W

2-W

1

)/S

3、持水性分析:

测定完凝胶强度(G·S)后的凝胶,质量为m1;用纱布轻轻挤压除去水分后称重,质量为m2;持水率可由公式持水率(%)=(m1-m2)/m1 *100计算求得,一般测两次取平均值。

七、结果与分析

1、形成凝胶所需的最小浓度

1)浓度对明胶凝胶性能的影响

分别配制若干个不同浓度的明胶溶液,待其在室温放置24hr后,分别测其凝胶强度及持水性,记录结果于下表中。每个浓度重复3次,取其平均值。以浓度为横坐标、凝胶强度平均值为纵坐标作图,得一浓度对凝胶强度的影响曲线,并对此结果进行分析。

分别测定18%明胶溶液在0%、5%、8%、10%、15%蔗糖溶液中的凝胶性能,记录结果并作图分析。

3

分别测定18%明胶溶液在0%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%柠檬酸溶液中的凝胶性能,记录结果并作图分析。

4

配制两份18%明胶溶液,一份置于室温,另一份置于低温冰箱内-18℃冷冻一周后取出在室温下融化,分别测其凝胶性能,记录结果并作比较分析。

3、卡拉胶和魔芋胶的复配性能研究

研究卡拉胶和魔芋胶在不同配比(4:1,3:1,2:1,1:1)、不同混合胶浓度(0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)时的复配性能,记录结果于下表中。

八、思考题:

1、增稠剂的凝胶特性及影响因素

2、增稠剂之间的协同效应

实验三乳化剂性能测定

一、概述:

乳化剂(emulsifier)是一种分子中具有亲水基和亲油基的表面活性剂,可介于油和水的中间,使不相溶的一种液体很好地分散于另一种液体中,形成稳定的乳浊液,是食品加工中十分重要的一类食品添加剂,其具有稳定食品乳浊液的功能。乳化剂的性能可用其乳化剂起泡性、乳化容量和乳化稳定性来表示。

所谓乳化剂的起泡性是指在一定条件下,乳化剂、油脂与水的混合,在高速搅拌下形成泡沫的多少。乳化容量是指在一定条件下,单位数量的乳化剂在形成O/W乳浊液体系时所能乳化的油脂的最大量。而乳化稳定性则表示其对所形成的乳浊液的稳定性的能力。

食品多是由乳浊液组成或含有乳浊液体系,对该体系的稳定作用是食品科学及加工中十分关注的问题。不同的乳化剂具有不同的乳化性能,其对乳浊液的稳定作用是决定其在食品加工中如何使用的重要依据。

常用乳化剂有:单硬脂酸甘油酯、脂肪酸蔗糖酯、脂肪酸聚甘油酯、脂肪酸丙二醇酯、脂肪酸山梨糖醇酐酯、卵磷脂等。

二、实验目的

1、掌握常用的乳化剂的性能。

2、掌握判断食品乳化剂性能的方法

三、实验原理:

乳化剂在泡沫中的界面活性:一般在水和油相之间存在着很强的表面张力,即使高度搅拌,也不能使其相混合。通过添加一定的乳化剂,降低界面的表面张力,早脚板过程中使得空气较容易被搅打进去,可获得稳定性高的较多泡沫。因此,通过测量搅打后溶液形成泡沫的多少,可以测定乳化剂的性能。

乳化剂分子具有一定的导电性,在乳浊体系中,随着油脂量的增加,乳化剂分子与油脂结合后导电性下降。根据导电率的变化,可以判断乳化剂与油脂的作用情况。当导电率为零时,则体系中没有游离的乳化剂分子,即乳化剂完全与油脂相结合。这时,有质量即为乳化剂的最大乳化油值得量。

乳化剂的乳化稳定性与它们和油脂的结合强度相关,结合强度越大,稳定性越好。当将乳化剂形成的乳浊液进行离心处理时,由于受到离心力的作用,乳化剂与油脂的结

合程度会受到破坏,继而发生乳化剂与油脂的分离现象。根据离心处理后油脂的分层情况,可以判断乳化剂的乳化稳定性。

四、实验原料与仪器

1、实验原料:单硬脂酸甘油酯、脂肪酸聚甘油酯、脂肪酸蔗糖酯、脂肪酸山梨糖醇酐酯、卵磷脂、花生油

2、仪器:高速搅拌机、电导率仪、烧杯、容量平、量筒、电炉

五、实验方法

1、乳化剂起泡性能的测定

起泡能力及其起泡稳定性测定:乳化剂和水、油的混合液(水:油=1:9),用高速组织捣碎机搅拌30s后,转入量筒中,马上测定泡沫高度,来表示起泡能力的大小;静止24hr后再测其泡沫高度,来观测其泡沫稳定性。

1)单一乳化剂起泡性能比较及浓度对起泡性能影响。

分别测定蛋糕中常用乳化剂的起泡性能,其浓度均为1%。每种乳化剂重复3次,记录结果并作图分析。

根据以上实验结果选取起泡性能较好的乳化剂,研究浓度对其起泡性能的影响,记录结果并作图分析。

2)浓度、配比对复配乳化剂起泡性能的影响。

选取起泡性能较好的两种乳化剂进行复配实验,研究浓度、配比对其起泡性能的影

响,记录结果并作图分析。

2.乳化剂乳化性能研究

取2.5g乳化剂溶于50ml水中,加入50m植物油,用高速剪切混合乳化机于10000rpm搅拌3min;将乳浊液移至刻度离心管中,以4000rpm离心10-15min后读取乳化相体积,按照下式计算结果。

乳化稳定性%=乳化层高度/液体总高度×100

1)单一乳化剂乳化性能研究

分别测定蛋糕中常用乳化剂的乳化性能,其浓度均为1%。每种乳化剂重复3次,记录结果并作图分析。

根据以上实验结果选取乳化性能较好的乳化剂,研究浓度对其乳化性能的影响,记录结果并作图分析。

2)浓度、配比对复配乳化剂乳化性能的影响。

选取乳化性能较好的两种乳化剂进行复配实验,研究浓度、配比对其乳化性能的影响,记录结果并作图分析。

3、乳化容量的测定

采用电导法。取一定量的乳化剂(W),用1%的NaCl溶液溶解并定容至50ml,转入高速搅拌机中,加入少量(V1)的纯正花生油搅拌30s后,再滴加花生油,并观察电导率仪的指针。当电导率下降为零时,记录滴加的由量(V2),按照下是计算乳化剂的乳化容量。

乳化剂的乳化容量(ml/g)=V1+V2/W

1)单一乳化剂乳化性能研究

分别测定蛋糕中常用乳化剂的乳化性能,其浓度均为1%。每种乳化剂重复3次,记录结果并作图分析。

根据以上实验结果选取乳化性能较好的乳化剂,研究浓度对其乳化性能的影响,记录结果并作图分析。

2)浓度、配比对复配乳化剂乳化性能的影响。

选取乳化性能较好的两种乳化剂进行复配实验,研究浓度、配比对其乳化性能的影响,记录结果并作图分析。

六、结果与分析

七、思考题

1、乳化剂的类型及特点。

2、乳化剂在加工中的作用。

3、测定乳化剂性能的方法。

实验四色素的稳定性

一、概述

色素是对食品进行着色处理的添加剂,使用的目的是为了保持食品原料的原有颜色,弥补加工中天然色素在加工中的变化导致产品的变色现象;使产品的颜色与其风味保持一致;满足消费者的“心理”要求。

食用色素包括天然色素和人工合成色素两大类。无论哪类色素,在加工过程中,常常会由于各种因素而发生变色,衡量色素在加工中色调稳定性的指标有坚牢度和稳定性,前者是指在食品固体成分表面上的色素,对环境因素的抵抗作用,而后者是描述均匀分散在食品表面凝固的色素对环境的抵抗能力。

掌握影响色素稳定性的因素,对于正确使用色素具有重要意义。

二、实验目的

1、掌握食用色素坚牢度和稳定性的评价方法

2、掌握天然色素的提取方法

3、掌握影响色素坚牢度与稳定性的因素

三、实验原理

各种色素都有其固定的吸收波长和吸光度值,其坚牢度和稳定性可以用以下指标表示:耐热性、耐光性、耐酸性、耐碱性、耐氧化性、耐还原性、耐金属离子性和耐菌性。

将色素溶液加热、调节PH值、加入氧化剂和还原剂以及金属离子,通过测定上述各溶液的吸光度,并与之正常色素溶液的吸光度进行比较,就可以确定色素的坚牢度和稳定性。

四、实验原料与仪器

1、原料:新鲜花卉、胭脂红、柠檬黄,0.1NHCl、0.1NNaOH、1%高锰酸钾、5%Na

2S

2

O

3

5%抗坏血酸、1%三氯化铁、1%氯化铜

2、仪器

烧杯、容量瓶(25ml、100ml、1000ml)、移液管(1ml)、试剂瓶、量筒电炉、酸度计、分光光度计、水浴锅

五、实验方法

1、试剂的配制

(1)色素溶液的配制

称取胭脂红0.625g、柠檬黄1.25g,分别放入烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入1000ml容量瓶,用蒸馏时定容至刻度。

取新鲜花卉200g,加水于60℃浸泡至花卉颜色变淡,将提取液真空浓缩至膏状,移入真空干燥箱中干燥成粉末状,称重。

(2)氧化剂、还原剂的配制

分别称取1g高锰酸钾、硫代硫酸钠、抗坏血酸放入烧杯,用少量蒸馏水溶解,移入100ml容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度。

(3)金属离子溶液的配制

分别称取4.84g三氯化铁、2.116g氯化铜与烧杯中,用蒸馏水溶解,定容至100ml。

2、色素溶液特征吸光度的测定

(1)色素溶液吸光值的测定

⑴胭脂红、柠檬黄溶液的吸光值测定

分别取胭脂红、柠檬黄溶液1ml,移入25ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度(此时这两个色素溶液的浓度分别是5ppm和10ppm)。取上述溶液分别在508nm和428nm波长下测定其吸光度。

⑵天然色素溶液吸光度值的测定

将提取的色素配成1%的溶液,用分光光度计在190――800nm波长下测定其吸光度,根据测定结果绘制吸光度值――吸光波长特征曲线,以最大吸光度的波长为该色素的特征吸光波长。

3、色素坚牢度与稳定性测定

(1)温度的影响

分别吸取不同色素溶液1ml,天然色素溶液1%移入25ml容量瓶中定容后,置于40℃、60℃、80℃、100℃水浴锅内恒温水浴1h,冷却后于相应的特征波长下测定其吸光度值。(2)PH值的影响

按上述操作制成不同的色素溶液,分别用不同PH值的酸、碱溶液进行定容,在特征波长下测定其吸光度值。

(3)氧化剂、还原剂的影响

按上述操作制成不同的色素溶液,分别用不同氧化剂、还原剂溶液进行定容,在特征波长下测定其吸光度值。

(4)光稳定性

按上述操作制成不同的色素溶液,取10ml 加入两支比色管中,一支存放于暗处作为对照,另一支置于紫外灯下照射30――60min 后,在特征波长下测定其吸光度值。 (5)金属离子的影响

按上述操作制成不同的色素溶液,分别加入0.25ml 、0.5ml 、0.75ml 的Fe 3+、Al 3+、Cu 2+溶液进行定容,在特征波长下测定其吸光度值。 六、结果与分析

1、色素溶液的特征吸光值

胭脂红λ508nm = ;柠檬黄λ428nm = 天然色素的特征波长λ= ;该波长下的吸光度值为А= 天然色素吸光值――吸光波长的曲线图

吸光度--吸光波长

0.20.40.60.811.21

23

吸光波长

吸光度

2、温度的影响

3、PH 值的影响

4、氧化剂÷还原剂的影响

5、光的影响

6、金属离子的影响

七、思考题:

1、食用色素的特性是什么?

2、影响食用色素坚牢度与稳定性的因素有那些?

3、天然色素与人工合成色素在性质上有何不同?

实验五抗氧化剂性能试验

一、概述:

氧化酸败是影响油脂及含油食品储藏期限的重要因素,其不仅使食品的营养价值下降,还会引起不良气味,更为严重的是,氧化酸败产物对人体具有一定的毒害作用。

抗氧化剂是抑制或延缓油脂及含油食品氧化酸败的一种食品添加剂,不同的抗氧化剂种类不同,具有不同的抗氧化性能,而且抗氧化剂之间也会存在着一种增效作用。因此,掌握抗氧化剂的各种性能,对于良好的控制油脂及含油食品的氧化酸败具有重要意义。

二、实验目的

1、掌握各种抗氧化剂的抗氧化性能

2、掌握研究抗氧化性能的几种方法

三、实验原理

油脂的氧化酸败可用下式描述:

起始阶段:RH→→R·+H·

→→ROO· ROO·+RH→→R·+ROOH

传递阶段:R·+O

2

分解阶段:ROOH→→ROO·+·H ROOH→→RO·+·OH

终止阶段:ROO·+R·→→ROOH

当油脂发生氧化酸败时,由于生成一定的过氧化物ROOH,因此其过氧化值增大。食品的抗氧化剂是通过与游离基R·结合而阻止其氧化过程,由于这抑制了过氧化物的形成,因而过氧化值较低。因此通过比较添加抗氧化剂前后油脂过氧化值的变化,就可以判断抗氧化剂的性能。

TBA法测定原理是:油脂发生氧化酸败最终形成过氧化物丙二醛(MDN),TBA(硫代巴比妥酸)能与丙二醛在一定条件下反应生成粉红色物质,这种粉红的物质在532nm 有最大吸收峰,这种物质的浓度与颜色成正比。因此,在特定波长下测定粉红色物质的含量即可得知过氧化物丙二醛的含量。油脂中添加抗氧化剂,可使油脂的氧化酸败过程受到阻止或延缓,生成的丙二醛的含量就会降低,因而测得粉红色物质的含量也就降低。所以,通过在一定条件下测得TBA与丙二醛的生成物的含量即可推断抗氧化剂的性能。

四、实验原料与仪器

1、原料:植物油、卵磷脂、亚油酸、抗氧化剂BHT、BHA、TBHQ、牛蒡多糖、生姜多糖

牛蒡多酚、梨皮多酚、乙醇、牛蒡、Vc、2-硫代巴比妥酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、FeS04·7Hz0、三氯乙酸(TCA)

2、仪器:水浴锅、蒸馏器、冷凝器、粉碎机、烘箱、电炉、磁力搅拌器、分光光度计、烧杯、容量瓶、试管、移液管

五、实验方法

1、用pH7.4,O.1mol/L磷酸缓冲液(PBS)配制1:25稀释的卵磷脂悬浊液(用前用磁力搅

拌10min )。

2、取此悬浊液0.2mL,分别加入不同体积的样品溶液,0.2mL 25mmo1/L FeS04·7Hz0

溶液,用上述PBS补足至2mL,对照管除不加样品溶液外其它试剂同前,并提前加入20% TCA溶液0.5mL。

3、对照管与样品管同置37℃水浴振荡15min,取出后加入20% TCA 0.5mL,静置10min。

4、于3500rpm下离心lOmin,取上清液2mL

5、分别加入0.8%硫代巴比妥酸(TBA)1mL,混匀,置100℃水浴15min,取出冷却,

6、以分光光度计测定其在532nm下的吸光度值A。

7、计算:样品对脂质过氧化反应的抑制率I可表示为,见下式:

I= (A对照管-A样品管)/A对照管*100(%) (式2.7)六、结果与分析

七、思考题

1、常用的抗氧化剂的种类及特点。

2、食品氧化的过程。

3、抗氧化剂的机理。

实验室干燥箱安全操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A62353 实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1、本设备为电加热高温干燥设备,操作不当将会产生爆炸、高温烫伤等安全事故。 2、每次拿取样品时严禁直接用手拿取,应采用镊子等辅助工具拿取,以防高温烫伤。 3、干燥箱温度设置时应根据试验样品所需的试验温度进行设置,过高的温度将会使试验样品燃烧、爆炸。 4、每次实验烘烤的样板数量为大烘箱≤20张板或6个测固含的盖,小烘箱≤10张板或3个测固含的盖。

5、易燃易爆的物品严禁放入干燥箱内烘烤。 6、严禁用湿手直接操作电源开关,以免触电。 7、干燥箱周围不得放置易燃易爆品。 8、干燥箱内、外应及时清扫,保持清洁。 9、每天下班前应切断设备的电源,以免设备长时间通电而造成事故。 10、设备维护,维修时应在切断电源的情况下进行。 11、设备有异常情况时应及时通知相关人员前来处理,严禁私自拆启。 12、做稳定性测试用的干燥箱,统一使用玻璃瓶装样品,进行储存稳定性试验。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

分析化学实验碱度的测定实验报告

实验报告 姓名:班级:同组人: 项目碱度的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下: OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器:250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂:0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 (一)0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量(3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定),并计算出HCl标准溶液的浓度。 (二)碱度的测定(双指示剂法) 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 (一)盐酸标准溶液浓度的标定

化学实验室操作规程

化学实验室操作规程 一、使用电器设备安全操作 1使用电器设备时,必须先检查开关,机械设备。各部分是否安装妥当。 2开始工作或停止工作时,必须将开关扣严拉下。 3要更换保险丝时,要按负荷选用保险丝不准加大或以铜丝代替使用。 4电器开关箱内,不准放任何东西。 5严禁用导电器具,去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 6电器动力设备超过温度时应立即停止运转。 7定碳定硫电炉两端应设安全罩。安全罩严禁随意拆掉,以免发生触电事故。 8禁止洒水在电器设备和线路上,以免触电。 9凡使用110伏电源装备,仪器的金属外壳必须安装接地线。 10严禁湿手分,合开关和接触电源设备。 二、使用毒品安全规则 1.凡能产生毒气体和刺激性气体的操作应在通风柜内进行,这些气体是,—氧化碳,硫化氢,氟化氢,二氧化碳,氯,碘,二氧化硫,氧化锰,二氧化氮等。 2进行有毒物质的实验时,必须穿工作服,带口罩或面罩,手套,实验后要洗手,实验中禁止饮食和抽烟。 3工作人员,手,脸,皮肤有破裂时不许进行有毒物质操作,尤其是氢化物的操作。 4禁止用化验室内的任何器具盛放饮料和其他食物。 5处理无名药品,不允许用口尝,如嗅其味,可用手掌在药物口表面上空向腔部煽动嗅之。6遇到下列毒强烈物质时,应注意使用,汞及汞盐,铅及铅盐,砷及砷化物,氰化物,白磷及磷化氢,二氧化碳,钾,钠,氨和氯盐酸,铬的化合物,所以的有机化合物。 三、使用强酸,强碱,及腐蚀剂安全规程 1搬运和使用腐蚀性药品如强酸,强碱及溴等,要带橡皮手套,眼睛,并穿深筒胶鞋。 2搬运酸,碱前应仔细做下列检查,A搬运器具的强度B容器的位置固定是否稳C搬运时不许一人将容器背在背上D装酸或碱的容器是否密封。 3移注酸碱液时,要用虹吸管,不要用漏斗,以防酸碱溶液溅出。 4酸碱或其他苛性液体,禁止用嘴直接吸取,如无吸气器,可用量筒量取。 5开放盛溴,过氧化氢,氢氟酸,氨水,和其他苛性溶液容器时,应先用水冷却,然后开瓶,开瓶时,瓶口不准对人。 6在稀释酸(尤其是硫酸)时,应一面搅拌冷水,一面慢慢将酸到入,禁止将水到入酸内,7拿取碱金属及氢氧化物时,必须用镊子夹取或用磁勺采取。 8废酸废碱必须倒在专门的罐子内,罐子应放在安全的地方。 9腐蚀性强烈的物质有,溴及溴水,硝酸,硫酸,王水,氢氟酸,铬酸溶液,氰氟酸,五氧化二磷,磷酸,氢氧化钾,氢氧化钠,氢氧化铵,冰醋酸,硝酸银,盐酸。 四、化验室一般操作规则

普通化学实验指导书【模板】

普通化学实验指导书 齐鲁理工学院

目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)

实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1.掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2.练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3.掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中,酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制,其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时,则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差,故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵,应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定,碱的纯度也不够,而且常吸收CO2和水蒸气,因此都不能直接配制准确浓度的溶液,通常是先将它们配成近似浓度,然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度,其浓度一般是在0.01~1 mol·L-1之间,具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时,根据等物质的量规则有: 即 因此,只要标定其中任何一种溶液的浓度,就可以通过比较滴定的结果(体积比),算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶(3只)。 (二)试剂 浓HCl、50%NaOH、0.2%甲基红乙醇溶液。

四、实验内容 (-)0.05 mol·L-1(HCl)溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL,倒入1000mL试剂瓶中,用蒸馏水稀释至1000mL,盖上瓶塞,摇匀。 (二)0.05 mol·L-1(NaOH)溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50%NaOH 2.8mL,倒入1000mL试剂瓶中,用无CO2蒸馏水稀释至1000mL,用橡皮塞塞紧,摇匀。 溶液配好后,贴上标签,标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期,留待以后实验用(以上酸、碱标准溶液,由两个同学共同配制)。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴),记录初读数,由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中,加入甲基红指示剂1~2滴,用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色,即为终点。若滴定过量,溶液已经变红,可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色,再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数,计算酸碱溶液的体积比(或)。 平行测定三次,每次滴定前,都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2%。 五、数据记录及计算结果

分析化学实验报告本(无数据模板)

实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法; ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯,不得涂改数据,不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等 试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】

【数据记录及处理】 1. 直接法:小纸铲质量m=____________g 2. 增重法:目标质量m=0.2034 g;实际称量m1=___________g;m2=___________g;m3=___________g 3.减重法:目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】

《分析化学》实验指导书详解

装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月

学生实验守则 1、实验前,必须仔细阅读实验指导书,熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后,必须严格遵守实验室的制度和纪律,遵守各项操作规程。 3、实验时,应集中注意力,认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度,如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导,注意人身安全,爱护仪器设备。如发生事故,应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物,除本实验所用的仪器外,不得动用其它设备。 6、实验完毕后,必须将实验现场及仪器设备整理干净,恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后,经指导老师同意,方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据,完成实验报告,并在规定时间内送交指导老师批改。

目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定,H2O2含量的测定 (14)

实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台,并附有砝码一套; 2、镊子和药勺各一把; 3、洁净干燥的瓷坩埚二个; 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法:这种方法称出的试样质量不要求固定的数值,只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平,天平盘是否洁净。若不干净,可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平,检查投影屏上标尺的位置,如果零点与投影屏上的标线不重合,可拨动旋钮附近的板手,挪动投影屏位置,使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号,然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚,置于天平左盘中央,右盘加砝码,用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后,记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量,并从投影屏上直接读出10mg以内的重量,即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000~1.1000g(注意:石英砂不要洒在天平盘上),称出其准确重量,记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2-w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1,在右盘加砝码0.5000g,然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂,再轻轻振动药勺,使样品慢慢撒入瓷坩埚中,直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚,置于天平左盘上,右盘上加

化学实验室安全操作规范

化学实验室安全使用操作规程 为了顺利地做好化学实验,保证实验成功,保护实验仪器设备,维护师生的安全,防止一切实验事故,特制订本实验室安全操作规程。 一、未进实验室时,就应对本次实验进行预习,掌握操作过程及原理,弄清所有药品的性质。估计可能发生危险的实验,在操作时注意防范。 二、实验开始前,检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥。 实验进行时,应该经常注意仪器有无漏气、碎裂,反应进行是否正常等情况。 三、灯火加热时要注意安全。在酒精灯快烧尽、灯火还没熄灭时,千万不能注入燃料;酒精灯熄灭时,要用灯帽来罩,不要用口来吹,防止发生意外;不要用一个酒精灯来点燃,以免酒精溢出,引起燃烧。点燃的火柴用完后立即熄灭,不得乱扔。 四、使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前必须检查氢气的纯度。使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。 五、要注意安全用电,不要用湿手、湿物接触电源,实验结束后应及时切断电源。 六、加热或倾倒液体时,切勿俯视容器,以防液滴飞溅造成伤害。给试管加热时,切勿将管口对着自己或他人,以免药品喷出伤人。 七、嗅闻气体时,应保持一定的距离,慢慢地用手把挥发出来的气体少量地煽向自己,不要俯向容器直接去嗅。 八、凡做有毒和有恶臭气体的实验,应在通风橱内进行。 九、取用药品要选用药匙等专用器具,不能用手直接拿取。 十、未经许可,绝对不允许任意混合各种化学药品,以免发生意外事故。

十一、稀释浓酸(特别是浓硫酸),应把酸慢慢地注入水中,并不断搅拌。 十二、使用玻璃仪器时,要按操作规程,轻拿轻放,以免破损,造成伤害。 十三、使用打孔器或用小刀割胶塞、胶管等材料时,要谨慎操作,以防割伤。 十四、实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放回指定的容器内。 十五、严禁在实验室内饮食,或把餐具带进实验室,更不能把实验器皿当作餐具。 十六、实验结束,应整理好桌面,把手洗净再离开实验室。

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9 10-2,ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水, 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀。

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的: 1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习; 2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力; 二、实验的程序: 实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试 三、实验预备知识: (一)误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 (注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等) 2.表示方法 (1)绝对误差=测定结果-真实结果 (2)相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。 3.误差的分类 (1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 (2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果) 如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。 (二)偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 (1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值 (2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 (3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100% 偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。 (三)数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 (注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度) 2.有效数字运算法则 (1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如:0.0121+25.64+1.05782=26.71 (2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如:0.0121×25.64×1.05782=0.328 (3)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 (注意:不能连续修约,如:1.54546=1.5;1.54546≠1.6) (4)线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值:电位、吸光度、峰高、峰面积等)

化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规 程 LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】

化学实验室安全操作规程 化学药品中,有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项,严格遵守操作规程,才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故,应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下: 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕,必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火,用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸,操作时必须严禁接近烟火。在点燃前,必须先检验并确保纯度。银氨溶液不能保存,因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意。稀释它们时(特别是浓硫酸),应将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以避免迸溅。

七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。 九、金属汞易挥发,它通过人的呼吸而进入体内,逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。

化学实验指导 (1)

化学实验指导

实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法; 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作; 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定; 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用; 5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器:烧杯(100mL)、量筒(100mL)、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵)、试管、试管架、滤纸、pH试纸; 试剂:HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1)、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等),不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为: 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2

分析化学实验报告本

实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:___ ___________ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快 速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等 试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:______________________________ 姓名:

学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________ 【实验目得】 1.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为3%~8 %)得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。 用NaOH标准溶液测定时,醋酸试样中离解常数K a?≥10-7得弱酸都可以被滴定,其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点得pH值在8、7左右,可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,105?C烘至恒重于干燥器内保存备用);NaOH溶液:500g?L-1 酚酞指示剂:2 g?L-1(乙醇溶液);食醋试样(待测) 【实验步骤】 (1)0、1 mol?L-1NaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取500 g?L-1 NaOH溶液_____mL,倾入_____mL得聚乙烯试剂瓶中,用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中,稀释至_____mL,摇匀后备用。 ②用减重法称取_____~ _____ g得KHC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~30mL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入2滴酚酞指示剂,用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NaOH得体积,计算所配制NaOH溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中,用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s内不褪色即为终点,记下所消耗NaOH得体积。根据NaOH标准溶液得

分析化学实验报告

篇一:分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类:理工类 | 标签: |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号指导老师:某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二.实验原理有关反应式如下: na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三.实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml,摇匀,贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加20~30 ml蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份,计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 (1)用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算naoh 溶液的浓度。 (2)与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2 滴,用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五.思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次?用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?是否要用待装液荡洗?为什么? 答:避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液,多次润洗实验数据更精确。不需要干燥,不用待装液荡洗,加入物品后还需用蒸馏水溶解,荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确?为什么? 答:不需要,需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml,在这之间均可,且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时,溶液的ph值为多少?变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因? 答:ph值为8.0~9.6;是因为吸收了空气中的co2,ph值小于8.0,所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点?答:基准物质na2co3的缺点是易吸潮,使用前应干燥,保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品,摩尔质量大,称量时相对误差小,不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时,易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师:某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理

化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规程 化学药品中,有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项,严格遵守操作规程,才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故,应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下: 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕,必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火,用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸,操作时必须严禁接近烟火。在点燃前,必须先检验 并确保纯度。银氨溶液不能保存,因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意。 稀释它们时(特别是浓硫酸),应将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以避免迸溅。 七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。

九、金属汞易挥发,它通过人的呼吸而进入体内,逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。

天然药物化学实验指导书

药用植物学实验指导 适用专业:(本科)药学、药物制剂 (专科)药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室

目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)

实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的: 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器:生物显微镜。 2.用具:镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料:洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液:蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容: (一)显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架,是安装光学部分的基座。 包括:镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 (1)基座是显微镜的底座,支持整个镜体,使显微镜放臵平稳。 (2)基柱镜座上面直立的短柱,支持镜体上部的各部分。 (3)镜臂弯曲如臂,下连镜柱,上连镜筒,为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节,可使镜体在一定范围内后倾,便于观察。 (4)镜筒上端臵目镜,下端与物镜转化器相连。 (5)物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘,可自由转动,盘子有3-4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时,物镜即可固定在使用的位臵上,保证物镜与目镜的光线合轴。 (6)载物台放臵玻片标本的平台,中央有一通光孔,两侧有压片夹或机械移动器,既可固定玻片标本,也可以前后左右各方向移动。 (7)调焦装臵调节物镜和标本之间的距离,得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对,旋转时可使镜筒上升或下降,大的一对为粗调焦螺旋,旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋,旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 (8)聚光器调节螺旋镜柱一侧,旋转它时可使聚光器上下移动,借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括:物镜、目镜、反光镜、聚光器 (1)物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3 实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8 实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9 实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11 实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15 实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。为此,分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的: 1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2.了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响,树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验,确保分析结果的准确度。 3.掌握实验数据的处理方法,正确记录、处理和分析实验数据,写出完整的实验报告。 4.培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验,达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5.根据所学的分析化学基本理论,所掌握的实验基本知识, 设计实验方案,并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 1.实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”,要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项,了解实验室一般事故的处理方法,按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2.课前必须进行预习,明确实验目的,理解实验原理,熟悉实验步骤,做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3.洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签,以免因误取而造成浪费和失败。 4.保持室内安静,以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单(见附录二十四)认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器, 5.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸(箱)内,不能丢入水槽,以免水管堵塞。 7.树立环境保护意识,在能保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放,或放在指定的废物收集器中,统一处理。 常量分析的基本实验,其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差,一般要求不超过±0.2%和±0.3%,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

小学科学实验室操作规程

实验室操作规程 一、实验室的安全工作是关系到人身和财产安全的头等大事。实验室教师对实验室安全负责,坚持“安全第一,预防为主”“谁主管谁负责”的原则。 二、各实验室应根据各自特点,制定出具体的安全条例和安全操作规程,并张挂在实验室明显地方,严格贯彻执行。实验室工作人员及参加实验的人员必须认真学习有关条例和操作规程。 三、实验室的电源、火源、水源等方面情况要经常进行检查,每周末要对实验室的电源、火源、水源等方面的情况进行严格的检查,对发现的隐患要及时处理,解决不了的要及时上报。学校进行不定期的实验室安全检查,并对存在的问题进行及时处理。 四、关于实验室危险化学品安全的管理. 1. 危险化学品的范围:危险化学品系指易燃、易爆、剧毒、放射性及其它带有危险性的物品。. 2. 危险化学品的申请及购置:凡需使用危险化学品,应提交危险化学品使用申请报告,经审批同意后,由学校后勤按相关规定统一组织采购。 3. 危险化学品的管理对易燃、易爆及其它危险化学品,必须指定专人保管。做好详细的领料和使用记录。对存放地点和危险物品要经常检查,及时排除不安全隐患。 4. 危险化学品的使用 (1)做危险性实验时必须经主管领导批准,有两人以上在场方可进

行,节假日和夜间严禁做危险性实验。 (2)做有危害性气体的实验必须在通风橱里进行。. 五、关于实验室安全用电的管理 1. 实验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态,熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配,严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。 2. 实验室应有严格的用电管理制度并认真落实,对进实验室工作或学习的学生、教师、实验技术及其他人员,应经常进行安全用电教育,把安全用电制度落到实处。 六、实验室内不得使用明火取暖,严禁抽烟。必须使用明火实验的场所,经批准后,才能使用。 七、对违反操作,玩忽职守,忽视安全而造成火灾、污染、中毒等人身重大损伤,精密、贵重仪器和大型设备损坏、被盗等重大事故,实验室要保护好现场,并立即报告。 2017年9月 魏家楼中学

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