简述食品中灰分测定的原理
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
食品中灰分的测定
m m0* 100X2 m3 - m0m2 -m0实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（ 30mL），可耐1200 C高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1 ）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g；油脂取50g。
2 ）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70 C）后高温（95-105C）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为 20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600 C灼烧0.5h。
取出，冷却至 200C以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定1.实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样。
2.实验原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
3.仪器及材料3.1仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器3.2材料面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）3.3试剂1:1盐酸4.实验步骤4.1瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
4.2样品的处理用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.3样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。
冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。
在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。
反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
5.实验结果及分析表1面包和饼干灰分测定的数据记录1002321⨯--=m m m m X式中 X----样品中总灰分的含量； m 1---空坩埚的质量，g ； m 2---样品和坩埚的质量，g ； m 3---残灰加坩埚的质量，g ；按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
食品中总灰分的测定
食品中总灰分的测定一、原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量.二、仪器：1.高温炉;2.分析天平;3.瓷坩埚;4.坩埚钳;5.干燥器；6.电炉。
三、操作方法：1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量．2、瓷坩埚的准备（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
3，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
4、样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
2）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。
）3）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。
主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。
面粉中灰分实验报告
一、实验目的1. 了解面粉中灰分的概念和测定方法。
2. 掌握使用马弗炉和瓷坩埚测定面粉灰分含量的实验操作步骤。
3. 分析面粉灰分含量与面粉品质之间的关系。
二、实验原理面粉中灰分是指面粉在高温灼烧后，有机物质挥发逸散，无机物质（主要是无机盐和氧化物）残留下来的固体部分。
通过测定面粉灰分含量，可以反映面粉的加工精度和内在品质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：马弗炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器。
2. 试剂：面粉样品。
四、实验步骤1. 准备工作：将干净的瓷坩埚放入马弗炉中，在550℃下灼烧约1小时，降温后取出，在空气中冷却约一分钟，再放入干燥器中冷却30分钟，在分析天平上准确称重。
重复操作至两次质量之差小于2毫克，以确定坩埚恒重。
2. 称取试样：在已恒重的瓷坩埚中准确称取面粉样品1-2克。
3. 炭化：将瓷坩埚移入电炉上，小心炭化至无烟。
4. 灼烧：将瓷坩埚移入马弗炉中，在550℃下灼烧至白色或灰色，降温后取出，冷却、称重。
重复操作至恒重为止。
5. 计算灰分含量：根据公式（m2-m0）/（m1-m0）× 100% 计算面粉的灰分含量，其中m0为已恒重的空坩埚质量，m1为坩埚加试样的质量，m2为灰化后干坩埚加灰分质量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：根据实验步骤，测得面粉样品的灰分含量为X%。
2. 分析：（1）面粉灰分含量与面粉品质之间的关系：面粉的灰分含量越高，说明面粉中麸皮含量越高，加工精度越低。
因此，面粉的灰分含量是衡量面粉品质的一个重要指标。
（2）实验误差分析：实验过程中，可能存在以下误差来源：a. 称量误差：称量过程中，应使用同一架天平，避免产生系统误差。
b. 炭化不完全：炭化过程中，若碳化过快，可能有一小部分样品颗粒飞散，导致测定结果偏低。
c. 灼烧不充分：若灼烧不充分，可能导致测定结果偏高。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了面粉灰分含量的测定方法。
2. 面粉的灰分含量是衡量面粉品质的一个重要指标，灰分含量越高，面粉品质越低。
灰分的测定实验原理
灰分的测定实验原理灰分是指物质在高温下受热分解后剩余的无机物或者无机部分，是评价物质中有机成分含量的一个重要指标。
灰分的测定实验原理主要基于高温下有机物质会发生热解或燃烧的特性，而无机物质在高温下相对稳定。
下面将介绍常见的灰分测定实验原理。
一、通用灰分测定实验原理：1. 根据测定目的选择样品处理方法：根据所要测定的样品特性和要求，选择合适的处理方法，通常包括常规干燥法、升温干燥法和微波消解法等。
2. 样品制备：根据所要求的尺寸和数量，将样品进行制备。
一般情况下，将样品研磨成细粉末状可提高灰分的测定精确度。
3. 测定装置：灰分的测定主要采用烘箱、烘炉或者燃烧炉等装置。
烘箱和烘炉可用于常规灰分的测定，燃烧炉则适用于易挥发的有机物质的测定。
4. 实验操作：将样品放入预热后的测定装置中，加热至一定温度保持一定时间，使样品中的有机物质热分解或燃烧。
然后，将剩余的无机物质进行称重或者使用化学分析方法测定。
5. 计算灰分含量：根据实验数据，计算出灰分的含量。
通常采用以下公式：灰分含量（%）=（灰分的质量/ 样品的质量）×100%二、常用的灰分测定方法：1. 干燥法：将样品置于预先称重的铝皿中，放入烘箱中加热烘干（通常在105C 至110C），直至样品质量稳定。
然后取出，冷却至室温，并立即称重。
样品减重即为灰分的质量。
这种方法适用于水分含量较高的样品。
2. 燃烧法：将样品置入预先称重的燃烧炉中，高温加热（通常在500C至600C），使有机物完全燃烧，剩余的无机物即为灰分的质量。
3. 微波消解法：将样品置于加有消解剂的微波消解器中，利用微波加热将样品中的有机物分解，然后将剩余的无机物进行称重或化学分析。
三、注意事项：1. 预热和冷却：在进行灰分测定时，需要预热样品和烘箱、烘炉或燃烧炉，以避免由于温度不均匀引起的误差。
同样，冷却样品时也需要注意环境温度和湿度的影响。
2. 避免挥发物的损失：对于易挥发的有机物质样品，在进行热解或燃烧时需要采取措施，以避免挥发物的损失。
食品中成分的测定—灰分的测定(食品检测技术课件)
食品分析与检验
(2)反映动物、植物的生长状况 ❖ 测定植物性原料的灰分，可以反映植物生长的成熟度和自然条件
对其影响； ❖ 测定动物性原料的灰分，可以反映动物品种、饲料组分对其的影
食品分析与检验
粗灰分的定义
2
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳 酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易 挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为— —粗灰分（总灰分）。
食品分析与检验
素瓷坩埚
优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点： ⑴耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内
壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
食品分析与检验
铂坩埚
优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。
食品分析与检验
为什么要炭化？
试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 a.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞
扬； b.糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀
而溢出坩埚； c.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
食品分析与检验
⑤灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500~550 0C ）的高温炉炉口 处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门， 灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门， 将坩埚移至炉口处冷却至2000C 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确 称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
简述食品中灰分测定的原理
食品中灰分测定是食品行业常用的检测方法之一，它可以帮助实验
室检测出样品里可燃物质含量，指导原材料制备过程，控制产品质量，保证用户安全。
灰分是指物质在高温持续热处理后，氧化作用使其不可燃的有机成分
的未经氧化的剩余物。
又称「不完全燃烧灰分」、「未燃烧灰分」、「未燃烧物」和「无氧灰分」。
一、灰分测定原理
灰分测定所用仪器为「灰分热松弛分析仪」(TGA)，是一种升温热分析仪。
它可以精确测量样品在温度上升到一定程度时，热弹性之比，以
及经加热处理后样品所产生不可燃灰分的量，从而可以确定样品中各
组分对于加热的反应。
1. 分析样品
首先，将样哮品放入热松弛分析仪的容器中，由控制器控制温度，以
慢速升温，并记录加热结果，加热速率可以根据样品特性来调整。
2. 热塑性分析
在样品的加热过程中，样品在温度升高过程中，可以检测到热塑性参
数，包括热塑性开始温度、热塑性结束温度和它们之间差值。
3. 热失重分析
样品经加热后，在恒定温度下，比测定它原始重量时失重的程度来判定，系数越大，则表示灰分含量越高；反之则表示灰分含量越低。
二、灰分测定技术优点
1. 灰分测定用仪器简单，操作简便，效率高；
2. 灰分测定的检测结果生动直观，精度可靠；
3. 适用于宽面的物料，特别适用于粉末，液体，纤维等含量较高的样品；
4. 对多重含量组分人，可准确测定各组分在热处理过程中的热弹性；
5. 灰分测定可以检测样品表面有多少干油成分；
6. 灰分测定还可以检测复杂综合有机化合物的灰分、游离水分和挥发性有机化合物等。
三、总结
灰分测定是一种常用的检测技术，它可以检测出食品中的可燃物质，控制产品质量，保证用户安全，而且操作简单，效率高，检测结果直观，有较高的应用价值。
它不仅适用于多重含量组分分析，也可以用于检测样品表面的干油成分，以及复杂综合有机物的灰分检测。