水中总酚含量的测定国标
水质挥发酚的测定.
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、 工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分 光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法 测定，检出限为 0.0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定 检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定 上限为 2.50 mg/L。
显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光 度。
HJ503-2009
2、干扰及消除：参见萃取分光光度法。 3、试剂和材料：参见萃取分光光度法。 4、仪器和设备：
4.1分光光度计：具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。
4.2一般实验室常用仪器。 5、样品：参见萃取分光光度法。 6、分析步骤： 预蒸馏：参见萃取分光光度法。
浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林 直接光度法。
HJ503-2009
四、萃取分光光度法 1、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干 扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与 试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介 质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应 生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后， 在 460nm 波长下测定吸光度。
HJ503-2009
6、分析步骤
（1）测定
预蒸馏 取250ml试样移入500ml蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放
总酚的测定方法 国标
总酚的测定方法国标
《食品工业用总酚测定(GB/T 5009.11-2017)》是中国国家标准中规定的总酚测定方法，具体实施方法如下：
仪器和试剂：
1.紫外可见分光光度计：波长范围在200~640 nm 之间，波长选择器精度在±1 nm以内。
2.量筒：500 mL。
3.恒温槽：温度稳定度不超过±0.2℃。
4.聚四氟乙烯（PTFE）过滤器：孔径为0.45 μm。
5.乙醇：96% 。
6.乙酸：99% 。
7.苏丹Ⅲ：优级。
8.硫酸：1+1 （V/V）。
9.对甲酚：0.01 mol/L。
10.氯化铵：1 mol/L。
11.硝基苯：优级。
样品处理：
从样品中称取1 g，加入50 mL 95% 乙醇并振荡1 min，使用PTFE 过滤器过滤，将滤液收集于量筒中，定容至50 mL 。
操作步骤：
1.根据试样的吸光度值设定工作曲线，测定标准品对应的吸光度值。
2.将样品移入用量筒配制的乙醇中搅拌均匀，过滤后用苏丹三染色。
3.测定各样品、对照品和空白品的吸光度值，并根据工作曲线计算出总酚含量。
计算公式：
总酚（%）= A×V1×n（1-m/100）/V2×W
其中，
A——样品吸光度；
V1——样品配制容积；
n——对甲酚标准溶液的浓度（mol/L），与能量因数K的比值；m——样品干燥失重率（%）；
V2——乙醇的体积；
W——样品质量（g）。
水质中的酚类化合物
酚类化合物的测定一、方法依据水质酚类化合物的测定液液萃取/气相色谱法(H J 67 6-2013)二、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中的苯酚、3-甲酚、2,4-二甲酚、2-氯酚、4-氯酚、4-氯-3-甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、2-硝基酚、2,4-二硝基酚和2-甲基-4,6-二硝基酚等13种酚类化合物的测定。
三、测定原理在酸性条件下（PH＜2），用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂萃取水样中的酚类化合物，浓缩后的萃取液采用气相色谱毛细管色谱柱分离，氢火焰检测器检测，以色谱保留时间定性，外标法定量。
四、干扰和消除4.1 水样中可能有其他有机物干扰测定，可通过碱性水溶液反萃取净化，也可通过改变色谱条件，双柱定性或质谱进一步确认。
4.2 测定高浓度样品后可能会存在记忆效应，可通过分析空白样品，直至空白样品中目标化合物的浓度低于测定下限，方可分析下一个样品。
五、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 氢氧化钠（NaOH）。
5.2 浓盐酸（HCl）。
5.3 氢氧化钠水溶液：ρ（NaOH）=0.2g/ml。
称取20g氢氧化钠，溶于少量水稀释至100ml。
5.4 盐酸溶液：1+3（V/V）。
量取125ml浓盐酸，用水稀释至500ml。
5.5 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残疾。
5.6 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：农残级。
5.7 正己烷（C6H14）：农残级。
5.8 甲醇（CH3OH）：农残级。
5.9 二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂：1+1（V/V）。
用二氯甲烷与乙酸乙酯按1：1的体积比混合5.10 二氯甲烷/正己烷混合溶剂：2+1（V/V）。
用二氯甲烷与正己烷按2：1的体积混合。
5.11 氯化钠在马弗炉中400℃烘烤4h，并冷却至室温，于干燥器中保存。
5.12 无水硫酸钠在马弗炉中400℃烘烤4h，并冷却至室温，于干燥器中保存。
5.13 酚类化合物标准溶液：ρ=500~2500mg/l含13种目标酚类化合物的甲醇溶液，可直接购买。
水质挥发酚类测定
水质挥发分类测定1、目的检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。
同时结合《生活饮用水标准检验方法。
GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法2、方法4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。
3、范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。
本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
4、原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
5、仪器5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
5.2 分液漏斗，500mL。
5.3 具塞比色管，10mL。
5.4 分光光度计。
5.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
6、试剂6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
6.2 三氯甲烷6.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
6.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
水中总酚含量的测定国标
水中总酚含量的测定国标摘要：一、引言二、水中总酚含量测定的国标方法1.样品采集与处理2.试剂与仪器3.分析步骤4.结果计算与表示三、国标方法的优缺点四、结论正文：一、引言水污染问题日益严重，对人类健康和生态环境造成极大威胁。
其中，水中酚类化合物作为一种常见的有机污染物，其含量的高低直接影响到水质的好坏。
为了保障水质安全，我国制定了水中总酚含量的测定国标方法。
本文将详细介绍水中总酚含量测定的国标方法，以期为水质监测和污染治理提供科学依据。
二、水中总酚含量测定的国标方法1.样品采集与处理样品采集应遵循国家相关规定，确保样品具有代表性。
采集后的水样应尽快进行分析，如不能立即分析，应采取适当措施保存，以免影响测定结果。
水样处理主要包括预处理和净化处理，目的是去除杂质和有害物质，保证测定结果的准确性。
2.试剂与仪器国标方法中涉及到的试剂主要有：硫酸、盐酸、氢氧化钠、氧化剂、萃取剂等。
仪器主要包括：蒸馏装置、滴定仪、光谱仪、pH计等。
3.分析步骤（1）样品预处理：将水样过滤，去除悬浮物和沉淀物；（2）蒸馏：将预处理后的水样进行蒸馏，收集蒸馏液；（3）测定：用氧化剂将蒸馏液中的酚类化合物氧化，然后通过滴定法测定剩余的氧化剂的量，从而计算出水中的总酚含量。
4.结果计算与表示水中总酚含量计算公式为：总酚含量（mg/L）=（V2 - V1）× C / V1，其中V1为滴定过程中消耗的氧化剂体积，V2为空白试验中消耗的氧化剂体积，C为氧化剂的浓度。
测定结果应表示为mg/L。
三、国标方法的优缺点优点：国标方法具有较高的准确度和精密度，能较好地反映水中总酚含量的真实情况。
同时，该方法操作简便，适用于大批量样品分析。
缺点：国标方法对样品的前处理要求较高，对测定人员的技术水平有一定要求。
此外，氧化剂的选择和使用条件较为严格，不合适的水质条件可能导致测定结果偏差。
四、结论水中总酚含量测定国标方法为我国水质监测提供了有效的技术手段。
紫外分光光度法测定水中总酚的含量
紫外分光光度法测定水中总酚的含量苯酚是工业废水中一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检验饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。
一、实验目的1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2．熟悉紫外分光光度计的基本操作技术。
二、方法原理具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的第一类取代基(致活基团)使吸收更强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，其吸收程度与苯酚的含量成正比，因此可用紫外分光光度法，根据Lambert—Beer定律直接测定水中总酚的含量。
三、仪器与试剂1．紫外分光光度计；2．苯酚标准溶液，250mg/L：准确称0.0250g苯酚于250 mL烧杯中，加去离子水20 mL使之溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
四、内容与步骤1、标准系列溶液的配置取5支25ml比色管，分别加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀待测。
2．吸收曲线的测量取上述标推系列溶液中任一溶液，用1cm石英比色皿，以溶剂空白作参比，在220～350 nm波长范围内，每5nm测量一次吸光度。
3．标准曲线的测量在苯酚的最大吸收波长(λmax)下, 用1cm石英比色皿，以溶剂空白作参比，测量标准系列溶液的吸光度。
4．水样的测定与测量标准系列溶液的相同条件下，测量水样的吸光度五、数据记录与处理1．列表记录不同波长下同一标准溶液的吸光度值，以吸光度为纵坐标，波长为横坐标绘制吸收曲线，找出λmax，计算其 max。
2．列表记录标冶系列溶液与水样的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准系列溶液浓度为纵坐标，绘制标推曲线；根据水样的吸光度查找出其相当的标准溶液的浓度并算出水样中苯酚的含量(g／L)。
六、问题与讨论1．紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同?部件有何异同?。
水中总酚含量的测定国标
水中总酚含量的测定国标【原创实用版】目录1.水中总酚含量的测定国标概述2.国标对水中总酚含量的测定方法3.国标对水中总酚含量的测定设备的要求4.国标对水中总酚含量的测定结果的处理和表示5.水中总酚含量的测定在环境保护中的意义正文水中总酚含量的测定国标概述水中总酚含量的测定是一项重要的环境监测工作，对于评估水体的污染程度和环境保护有着重要的意义。
我国针对水中总酚含量的测定制定了一系列的国家标准，为相关工作提供了科学、规范的指导。
国标对水中总酚含量的测定方法我国国家标准《水质总酚的测定酚试剂分光光度法》（GB/T 13195-91）规定了水中总酚含量的测定方法。
该方法采用酚试剂分光光度法，通过测量水样中总酚与酚试剂反应后的吸光度，从而推算出水样中总酚的含量。
这种方法具有操作简便、灵敏度高、结果准确的优点。
国标对水中总酚含量的测定设备的要求根据《水质总酚的测定酚试剂分光光度法》（GB/T 13195-91）的要求，水中总酚含量的测定设备应包括以下几部分：1.分光光度计：用于测量水样中总酚与酚试剂反应后的吸光度。
2.移液器：用于准确地移取水样和试剂。
3.反应瓶：用于水样与酚试剂的反应。
4.恒温水浴：用于控制反应温度。
国标对水中总酚含量的测定结果的处理和表示根据《水质总酚的测定酚试剂分光光度法》（GB/T 13195-91）的规定，水中总酚含量的测定结果应按照以下步骤进行处理和表示：1.计算吸光度的平均值。
2.根据吸光度与浓度的关系曲线，推算出总酚的浓度。
3.按照国际单位制（SI）的规定，将总酚的浓度表示为 mg/L。
水中总酚含量的测定在环境保护中的意义水中总酚含量的测定在环境保护中具有重要意义。
总酚是水体中有毒有害物质的代表之一，对水生生物和人类健康都有极大的危害。
通过测定水中总酚含量，可以及时掌握水体的污染状况，为环境保护工作提供科学依据。
海洋环境检测1998版 检测 挥发性酚
20 挥发性酚20.14-氨基安替比林分光光度法20.1.1适用范围和应用领域20.1.1.1本方法适用于海水及工业排污口水体中低于10 mg/L酚含量的测定。
酚含量超过此值，可用溴化滴定法。
检出限：1.1 μg/L。
20.1.1.2干扰物质的消除来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。
在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。
因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。
20.1.1.2.1氧化剂：水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。
采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。
采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。
过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
20.1.1.2.2油类和焦油：如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。
采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有硫酸铜(CuSO4)存在的条件下，先用粒状氢氧化钠(NaOH)将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。
尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40 mL四氯化碳萃取两次)。
并将pH调到4.0(见20.1.5.1.1)。
用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1 g/L氢氧化钠溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。
二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用氢氧化钠提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
20.1.1.2.3硫的化合物，酸化时释放出硫化氢能干扰酚的测定，用磷酸将水样酸化至pH4.0，短时间搅拌曝气即可除去硫化氢及二氧化硫的干扰。
然后加入足够的硫酸铜溶液(20.1.3.4.1)，使样品呈淡蓝色或不再有硫化铜沉淀产生。
然后将pH调到4.0(见20.1.5.1)。
铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。
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水中总酚含量的测定国标
水中总酚含量的测定国标方法主要包括以下步骤：
1. 采样：用干净的玻璃瓶采集水样，避免使用金属容器。
采集的水样应具有代表性，避免受到污染或变质。
2. 预处理：将采集的水样摇匀，取适量水样于离心管中，加入适量抗坏血酸和磷酸缓冲液，摇匀后放置15分钟，使水样中的酚类物质充分氧化。
3. 萃取：将预处理后的水样加入适量的氧化铝粉和无水硫酸钠，摇匀后放置15分钟，使酚类物质充分吸附在氧化铝粉上。
然后将氧化铝粉和无水硫酸钠过滤，收集滤液。
4. 分析：将滤液用紫外可见分光光度计进行测定，记录吸光度。
根据标准曲线计算酚类物质的浓度。
5. 标准曲线绘制：将已知浓度的苯酚溶液用磷酸缓冲液稀释成不同浓度，用紫外可见分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
6. 结果计算：根据测定的吸光度和标准曲线计算水中总酚的含量。
7. 注意事项：测定水中总酚含量时应注意以下几点：一是水样采集后应尽快测定，避免长时间保存导致水质变化；二是摇匀水样时要避免产生气泡，以免影响测定结果；三是在加入氧化铝粉和无水硫酸钠进行萃取时，应充分摇匀并保证氧化铝粉和无水硫酸钠完全溶解；四是紫外可见分光光度计应定期进行校准和维护，以保证测定结果的
准确性。