(完整版)纯化水、注射用水检验操作规程

工艺用水检验操作规程

1.目的

规定了工艺用水的监测、取样、标准检验管理要求，确保工艺用水的检验结果可靠性。

2.范围

适用于质量保证部部对本厂工艺用水的全性能监测管理。

3.参考/引用文件

3.1 2015版《中国药典》

4.定义

4.1纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

4.2注射用水：本品为纯化水经蒸馏所得的水。

5. 职责

5.1检验员负责按照本规程实施工艺用水检测，出具检验结果。

5.2质量工程师负责审核检验报告，负责不符合结果的跟踪、处理，并定期根据检验结果完成数据趋势统计。

5.3生产部门负责查明工艺用水数据不符合的原因，组织纠正。

6.操作程序

6.1仪器、设备

超净工作台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴锅、薄膜过滤器、无菌滤膜、旋涡振荡器、电子天平、pH计、电导率仪、电热恒温鼓风干燥箱、电热恒温培养箱、菌落计数器、酒精灯、烧杯、培养皿、试管架、试管、比色管等。

6.2取样方法

化学性能测试：放水30s之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。

总有机碳：采样时必须使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后的淋洗。

微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样，取样前，先放水30s，尽量缩短瓶盖开启的时间。

6.3操作步骤

6.3.1性状

取本品50ml用肉眼和鼻子进行观察检测，应为无色、无臭的澄明液体；

6.3.2酸碱度（纯化水）

a.溶液配制

①0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g氢氧化钠，加水稀释至100 ml，摇匀，即得。

②甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释到200ml，即得。

③溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释到200ml，即得。

b.检验与合格判断标准

④取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色。

⑤另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

6.3.3pH值（注射用水）

a.溶液配制

①饱和氯化钾溶液：称取氯化钾适量（约34.2g）置试剂瓶中，加水100ml溶解直至

有氯化钾不溶解而析出使成饱和溶液，即得。

b.检验与判断标准

取本品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml，用pH计测定，pH值应为5.0~7.0。

6.3.4氨

a.溶液配制

①碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置使沉淀，即得，取上清液使用。

②氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。

③无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。

b. 检验与判断标准

纯化水：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

注射用水：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液 1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00002%）。

6.3.5硝酸盐

a.溶液配制

①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10g，用水稀释到100ml，即得。

②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

③标准硝酸盐：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释到100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于

1ug NO3）。

④无硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得。

b. 检验与判断标准

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却。加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管置于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7 ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

6.3.6亚硝酸盐

a.溶液配制

①稀盐酸：量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

②对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100ml）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g加稀盐酸到100ml，摇匀，即得。

③盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100ml）：取0.1g盐酸萘乙二胺，加水稀释到100 ml，即得。

④标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，

摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）。

⑤无亚硝酸盐的水：去无氨水或去离子水，即得。

b. 检验与判断标准

取本品10ml ，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100) 1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

6.3.7电导率

6.3.

7.1纯化水：取本品至少100ml，用电导率仪检测，应不大于下表规定的限度值：

6.3.

7.2注射用水：

（1）取本品不少于100ml，用电导率仪检测，测定值应不大于表2规定的限度值；如测定值大于限度值，则继续按照（2）进行下一步测定。

表2温度和电导率的限度（注射用水）

（2）去足够量的水样（不少于100ml），置适当容器中，搅拌，调节温度至25℃，剧烈搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导率值的变化小于0.1uS/cm时，记录电导率值。如测定的电导率不大于2.1uS/cm，则判为符合规定；如测定的电导率大于2.1 uS/cm，继续