己二酸生产工艺技术
己二酸生产工艺技术
301 合成已二酸的工艺技术1.1 过氧化氢合成已二酸在生产过程中以过氧化氢作为氧源，采用不同的类型的催化剂进行已二酸的合成［1-2］。
当以叔丁醇当作溶剂时，H 2WO 4作为催化剂对过氧化氢进行催化，最后分离出的已二酸较少，大概为62%，并且副产物量高，所以总结这种方法产生已二酸量少且副产物量高。
当将钨酸钠和盐酸作为原料时，可以运用液相沉淀法对钨酸进行收集，此时钨酸可以作为催化剂，过氧化氢氧化环乙烯进而可以生成已二酸，产量可以达到74%。
过氧化氢在生产已二酸时具有重要作用，反应过程较为温和，防止生产过程中氧气含量太高产生许多副产品，比如二氧化碳和水等，这样对生产过程可以进行有效的控制。
1.2 苯酚合成已二酸以苯酚为原料合成已二酸至今已有八十年的历史，但是现如今采用该法进行大量生产已二酸的生产商却比较少。
主要工艺流程是首先利用苯酚与氢反应生成环乙醇，再利用硝酸对其进行氧化产生已二酸。
这种方法使用的设备工艺和相关的生产情况和苯法类似，主要限制是苯酚这种材料比较稀有，只能在苯酚原料充足的区域进行大量生产。
基于此，导致苯酚合成的已二酸占全球生产比例较低。
1.3 环己烷合成己二酸前几年有人尝试利用Co（OCOCH 3）2作为催化剂对环己烷进行氧化，从而得到产物已二酸，转化率到达80%，制备效果比较好。
但是存在一个很大的缺点，醋酸的酸性会对反应器产生腐蚀性，这对生产过程是相当不利的。
为了防止这种腐蚀作用，日本某大学对该反应过程进行改进，开发了一种新型的生产工艺，即无溶剂的氧化工艺，同时采用溶解度比较高的NHPI作为催化剂，该催化剂在环己烷中有较高的溶解度。
许多生产厂家均采用此技术进行大批量的工艺生产，不仅可以加快生产速度，而且质量比较有保障。
当醋酸作为催化剂时，当反应温度超过100℃同时持续时间达到45 min后，此时的环己烷转化率有所变化，大概为21%而选择性达到88%。
环己烷为原料生成已二酸具有许多优势，主要优点是在生产工艺流程中只有一种催化剂，只通过一步氧化反应就可以得到产物已二酸。
苯为原料制备己二酸新工艺及机理论述
苯为原料制备己二酸新工艺及机理论述孙春雷【摘要】己二酸是一种重要的化工中间体,可以用于生产多种类型的尼龙材料.近年来,尼龙材料被广泛应用于各行业各业中,尤其是汽车工业之中,对于尼龙材料的使用更为广泛,从而加大了工业生产对尼龙材料的需求量.根据相关的调查显示,未来几年来尼龙材料的需求量还将上升.在制备己二酸时大多是以苯为初始原料,但在具体制备过程中主要有两种选择,一种是先制成环己烷再制备成己二酸,另一种是先制成环己烯再制备成己二酸.相比于第一种方法来说,第二种方法对氢气的需求量比较少,苯的利用率比较高,而且在制备的过程中能耗比较少.因此,在工业生产的过程中大多选用环己烯路线.本文将结合己二酸制备的实际情况,分析和研究以苯为原料制备己二酸的具体方法.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】2页(P9-10)【关键词】苯;己二酸;机理;工艺【作者】孙春雷【作者单位】唐山中浩化工有限公司河北唐山063611【正文语种】中文【中图分类】T己二酸作为一种重要的化工中间体，在工业生产过程中具有重要的作用，不仅可以用于合成尼龙材料，同时在合成树脂、塑料添加剂等方面也有广泛的应用。
就目前我国的实际情况而言，制备己二酸可以有两种选择，一种是以苯为原料，另一种是以苯酚为原料。
虽然利用两种方法都可以进行己二酸的制备，但苯酚的价格成本往往比较高，所以在国内工业生产制造过程中很少使用苯酚，大部分的企业都会选择用苯作为初始原料来进行己二酸的制备。
以苯为初始原理制备己二酸有两种路线可以选择，一种是环己烷路线，另一种是环己烯路线。
环乙烷路线工艺比较成熟，但在制备己二酸的过程中流程比较多，能耗比较大。
因此，人们在此基础上对其进行了改进，提出了环己烯路线。
本文将从介绍己二酸概述入手，研究苯部分加氢制环己烯的过程、环己烯催化水合制环己醇的过程以及硝酸氧化环己醇制取己二酸的过程，希望对以后的相关研究能有所帮助。
己二酸工业化生产
己二酸氧化合成操作要点己二酸是一种重要的化工原料，主要用于合成尼龙-66 ，还广泛应用于聚氨酯、合成树脂等领域，目前应用于工业化生产的方法主要有两种：环己烷氧化法和环己烯水和法。
华鲁恒升化工股份有限公司己二酸生产装置目前采用的是环己烷氧化法合成己二酸原料醇酮。
本装置以铜、钒作为催化剂，用硝酸氧化醇酮生成己二酸，经结晶、增浓、离心分离得到工业级己二酸，工业级己二酸再经过溶解、活性炭吸附过滤、结晶、增稠、离心、干燥包装后的到成品精己二酸。
1、环己烷氧化法合成己二酸工业化生产的主要技术特点：（1）用铜、钒作为费催化剂进行醇酮的氧化，可以加快反应进程、抑制副反应，反应温度范围大，己二酸收率高。
（2）氧化反应采用过量的硝酸，可使反应稳定，易于控制，生成的己二酸易于溶于硝酸溶液中，不会结晶出来；硝酸是一种冷量，可带走部分反应热；硝酸过量可使醇酮充分反应，防止醇酮积聚发生爆炸。
（3）己二酸的结晶、分离系统采用连续结晶、分离的设备，使整个装置连续生产运行。
（4）由于对氧化反应产生的氧化氮气体进行回收，以及硝酸母液酸经浓缩后循环使用，降低了硝酸的消耗并减少了己二酸的损失。
2、己二酸氧化工序工艺流程由回收硝酸和新鲜硝酸混合制备氧化酸，依次流经六台串联的氧化反应器。
氧化反应所用的催化剂用新鲜硝酸溶解，并与回收的催化剂溶液一起经硝酸浓缩后，随氧化硝酸进入反应器，反应过程中，醇酮平行并联加入六台反应器内参与反应。
从第六台反应器流出的混合物收集在氧化熟化罐内，反应过程中产生的亚硝气经压缩机压缩后，在吸收塔内回收再利用。
在六台串联带搅拌器的反应器中，含有催化剂的过量氧化酸，在微负压下把醇酮氧化成己二酸。
硝酸加入第一台反应器，利用位差依次向下一台反应器溢流。
在醇酮与硝酸反应过程中，容易产生大量的气泡，反应器内存在大量的气泡经影响反应器内硝酸的量，进而影响反应的摩尔比，使反应失去控制，为消除气泡，反应原料醇酮加入反应器前加入适量消泡剂，醇酮与消泡剂混合后并联加入第一至第六台反应器。
己二酸生产工艺流程
己二酸生产工艺流程嘿，咱来讲讲己二酸生产工艺流程哈。
我记得有一次去化工厂参观，刚好看到己二酸生产的部分过程。
首先呢，原料的准备就像准备做饭的食材一样。
他们把一些特定的化学物质收集起来，这些化学物质就像一个个小士兵，准备投入到生产的战斗中去。
我看到那些大罐子，里面装着各种原料，就像一个个装满宝藏的宝箱。
接着就是氧化反应啦。
把原料放到反应釜里，就像把食材放进大锅里。
这个反应釜就像一个神奇的魔法锅。
在一定的温度和压力条件下，还要加入催化剂，这些催化剂就像神奇的魔法粉。
我在旁边看着那些仪表盘，上面的数字在不停地跳动，就像在演奏一场特殊的音乐会。
温度和压力得控制得恰到好处，不然就像做饭火候没掌握好一样。
在氧化过程中，我看到反应釜里的液体在翻滚，就像一锅煮开的汤。
那些化学物质在里面发生着复杂的变化，就像一场激烈的化学舞会。
然后就是分离和提纯啦。
就像从一堆东西里把有用的东西挑出来。
通过一些特殊的设备，把己二酸从其他杂质中分离出来。
我看到那些管道和过滤器，它们就像一个个小筛子，把杂质筛掉，留下纯净的己二酸。
我还记得有一次在观察分离过程的时候，看到有一个小阀门有点漏液，就像一个调皮的小孩在捣乱。
工人师傅赶紧去处理，就像在哄一个不听话的小孩。
最后就是产品的包装啦。
把己二酸装到袋子或者桶里，就像把做好的美食装到盘子里。
这些己二酸就可以运往各个地方，去发挥它们的作用啦。
从那次在化工厂的参观，我就知道了己二酸生产工艺流程。
就像完成一场复杂的化学魔术表演，把各种原料变成有用的己二酸产品。
己二酸的合成
己二酸总结报告中文名称:己二酸英文名称:Adipic acid中文别名:己二酸(电容器级);肥酸英文别名:Hexanedioic acid; 1,4-Butanedicarboxylic acid~Hexanedioic acid; hexanedioate CAS号:124-04-9分子式:C6H10O4分子量:146.1264SMILES：OC(=O)CCCCC(=O)O[1]毒性：草酸有毒。
对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。
空气中最高容许浓度为1m g/m3。
用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维(尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的(30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。
危害:草酸在人体内不容易被氧化分解掉，经代谢作用后形成的产物，属于酸性物质，可导致人体内酸碱度失去平衡，吃得过多还会中毒。
而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌，不易吸收而排出体外，影响钙与锌的吸收。
儿童生长发育需要大量的钙和锌。
如果体内缺乏钙和锌，不仅可导致骨骼、牙齿发育不良，而且还会影响智力发育。
过量摄入草酸还会造成结石。
实验方法1.环己烷一步氧化法:此法优点是工艺流程短，可省去硝酸装置和一套氧化装置；但为防止深度氧化和腐蚀，必须在低温下长时间反应，并且这种条件易引起爆炸，生产能力和产率不高，产品分离亦较复杂2.以过氧化氢为氧化剂生产己二酸：工艺优点是产率高，对环境无污染；缺点是反应时间长，催化剂回收困难，工艺有待进一步完善。
现阶段的研究主要集中在相转化剂和配位体3.KMO4氧化环已醇制备已二酸：工艺优点是产率高，对环境无污染，易控制,适合在实验室进行二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。
己二酸生产工艺
己二酸生产工艺
己二酸（Adipic Acid），又称为丁二酸，是一种重要的有机化学品，广泛应用于聚酯和尼龙纤维等合成材料的生产中。
己二酸的生产工艺主要包括氧化沉淀法和环己酮氧化法两种。
氧化沉淀法是目前主要采用的己二酸生产工艺。
该工艺主要分为气相氧化和液相氧化两个步骤。
气相氧化是将环己烷通过加热蒸汽使其汽化，然后与空气中的氧气混合进入氧化炉，在催化剂（通常为钒、铌、钨等混合催化剂）的作用下进行氧化反应。
反应生成的气体通过冷却装置进行冷却，并通过洗涤塔和吸收塔将有机酸吸收。
吸收液中的己二酸通过进一步的酸化和浓缩，得到溶液。
随后，溶液中的己二酸经过蒸馏和结晶，最终得到纯净的己二酸。
液相氧化是将环己酮先与过氧化氢反应生成氢醌，然后再与过量的氢氧化钠溶液反应得到钠盐。
氢醌钠盐在酸性环境下再与氢醌反应，生成己二酸。
反应结束后，通过过滤、蒸发和结晶，得到纯净的己二酸。
环己酮氧化法是一种新型的己二酸生产工艺。
该工艺通过将环己酮与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，得到己二酸和水。
催化剂通常为钯或其他贵金属催化剂。
该工艺具有反应速度快、选择性高、环境友好等优点，但目前其产量较低，仍在研究和开发阶段。
以上是己二酸的两种主要生产工艺。
氧化沉淀法是目前主流和
商业化应用较广的生产工艺，而环己酮氧化法则是一种新兴的绿色化工生产技术。
随着科技的进步和工艺的改进，己二酸的生产工艺将不断优化和完善，为合成材料行业的发展提供更多的选择和可能性。
煤化工装置己二酸生产工艺技术探究
煤化工装置己二酸生产工艺技术探究摘要：己二酸是最重要的脂肪族二元酸(简称AA),其性质稳定且无毒，可与多官能团化合物进行缩合反应形成高分子材料。
主要采用法国罗地亚公司开发的醇酮氧化反应工艺，该工艺技术成熟但使用强氧化性的硝酸，设备腐蚀严重，且产生N₂O,污染环境。
近年来国内外对传统生产工艺进行了研究，主要包括新的催化剂或催化体系的开发，优选氧化剂和工艺条件，并取得了可喜的进展。
关键词：己二酸；环己烯；环己烷；催化氧化；过氧化氢1环己烯为原料合成己二酸1.1过氧化氢作为氧源采用不同催化剂以H₂O₂作为氧源，催化氧化环己烯合成己二酸的研究报导相对较多。
如T.Oguehi等)发现以叔丁醇为溶剂，H₂WO₄可催化35%H₂O₂氧化环己烯，己二酸的分离产率仅为62%,副产物1,2-环己二醇为18%,产率不高且副产物较多。
K.Sato等采用Na₂WO₄催化剂，只能用[CH₃(n-C₈H₇)₃N]HSO₄相转移催化剂，用30%H₂O₂直接氧化环已烯制备己二酸，已二酸的产率达93%,但该相转移催化剂价格昂贵难于推广。
张英群等4分别以苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵等为相转移催化剂，用磷钨酸催化H₂O₂氧化环己烯合成己二酸，己二酸的收率均在70%以上。
赵建波等以钨酸钠和盐酸为原料，采用液相沉淀法制备钨酸，并将自制的钨酸催化剂用于H₂O₂氧化环己烯合成己二酸。
己二酸产率可达74.2%。
H₂O₂在己二酸生产过程中表现出氧化反应过程温和，避免了和氧气直接反应发生过度氧化而生成二氧化碳和水的问题，从而更加易于控制。
反应产物单一，只有己二酸和水，具有绿色环保的特点。
但目前还局限于实验室阶段，由于过氧化氢用量大，目前的最少用量也要在30%以上。
因此价格相对昂贵的过氧化氢，会直接导致工业化生产成本增加，从而失去竞争力。
1.2臭氧作为氧源以H₂O₂为氧化剂，要加入添加剂如叔丁醇。
生产过程中必将增加生产成本，而且难于回收，同时也会给环境带来污染。
己二酸制备工艺进展
己二酸制备工艺进展介绍了传统己二酸的生产工艺和几种绿色生产工艺，并作出简单的对比。
标签：己二酸；生产工艺0 前言己二酸(ADA)，又称肥酸。
常温下为白色晶体，熔点152 ℃，沸点337.5 ℃，主要用于生产尼龙66盐、聚氯酯、合成树脂及增塑剂等；目前世界上己二酸主要用于生产尼龙66盐，进而生产尼龙66树脂和纤维、聚酯多元醇、增塑剂等。
2004年全球消费量为250万吨，2005年消费量约为265万吨左右，其中北美消费量约占全球消费量的42.3%；西欧消费量约占全球总消费量的31.3%；亚洲地区消费量约占全球总消费量的22.5%；其他地区消费量占全球消费总量的3.9%。
截止到2006年2月，我国己二酸的生产能力为25万t/a，2005年产量约为17万吨左右。
应用领域不断扩大，我国己二酸由原来主要用于生产尼龙66盐发展到聚氨酯领域。
1 己二酸生产的传统工艺传统己二酸的生产工艺主要是硝酸氧化KA油。
所以传统的生产工艺分为两步：KA油的生产和KA油的氧化。
1.1 KA油原料生产路线KA油可从环己烷、苯和苯酚为原料制得。
(1)环己烷为原料。
环己烷氧化制备KA油是现在工业上广泛采用的方法。
技术较成熟可靠。
是以苯为原料，进行催化加氢制成环己烷，再利用空气氧化制成KA油(环己醇和环己酮的混合物)。
1940’s，DuPont 公司以Mo、Co的醋酸盐或环烷酸盐为催化剂，液相空气氧化。
转化率5%-6%，KA油选择性75%-77%。
1960’s，美国SD公司以无水硼酸为催化剂，KA油选择性提高到85%-90%，并使KA油中的环己醇和环己酮的比例提高到10：1。
(2)苯为原料。
该方法主要是以苯为原料，采用部分加氢路线，以Ru为催化剂加氢生成环己烯，环己烯进行水合反应生成环己醇。
由旭化成公司在90年代实现工业化，该方法的优点：碳资源利用率70-80%→99%；氢单耗是传统工艺的2/3；新工艺几乎无副产物，废物处理均优于环己。
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己二酸生产工艺技术
1、合成已二酸的工艺技术
1.1 过氧化氢合成已二酸
在生产过程中以过氧化氢作为氧源，采用不同的类型的催化剂进行已二酸的合成，当以叔丁醇当作溶剂时，H2WO 4 作为催化剂对过氧化氢进行催化，最后分离出的已二酸较少，大概为62%，并且副产物量高，所以总结这种方法产生已二酸量少且副产物量高。
当将钨酸钠和盐酸作为原料时，可以运用液相沉淀法对钨酸进行收集，此时钨酸可以作为催化剂，过氧化氢氧化环乙烯进而可以生成已二酸，产量可以达到74%。
过氧化氢在生产已二酸时具有重要作用，反应过程较为温和，防止生产过程中氧气含量太高产生许多副产品，比如二氧化碳和水等，这样对生产过程可以进行有效的控制。
1.2 苯酚合成已二酸
以苯酚为原料合成已二酸至今已有八十年的历史，但是现如今采用该法进行大量生产已二酸的生产商却比较少。
主要工艺流程是首先利用苯酚与氢反应生成环乙醇，再利用硝酸对其进行氧化产生已二酸。
这种方法使用的设备工艺和相关的生产情况和苯法类似，主要限制是苯酚这种材料比较稀
有，只能在苯酚原料充足的区域进行大量生产。
基于此，导致苯酚合成的已二酸占全球生产比例较低。
1.3环己烷合成己二酸
前几年有人尝试利用⑴作为催化剂对环己烷进行氧
化，从而得到产物已二酸，转化率到达80%,制备效果比较好。
但是存在一个很大的缺点，醋酸的酸性会对反应器产生腐蚀性，这对生产过程是相当不利的。
为了防止这种腐蚀作用，日木某大学对该反应过程进行改进，开发了一种新型的生产工艺，即无溶剂的氧化工艺，同时采用溶解度比较高的NHPI作为催化剂，该催化剂在环己烷中有较高的溶解度。
许多生产厂家均采用此技术进行大批量的工艺生产，不仅可以加快生产速度，而且质量比较有保障。
当醋酸作为催化剂时，当反应温度超过100C同时持续时间达到
45min后，此时的环己烷转化率有所变化，大概为21%而选择性达到88%。
环己烷为原料生成已二酸具有许多优势，主要优点是在生产工艺流程中只有一种催化剂，只通过一步氧化反应就可以得到产物已二酸。
与其他生产流程相比反应周期大大缩短，不存在产物分离所消耗的时间，催化反应过程基木是一步完成，而且催化剂使用量也降低。
所以通过工业实践,。