酸式滴定管自校规程
酸式滴定管自校规程
编号：AK-ZL-009-2014
1.目的：
规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。
2.适用范围：
适用于化验室过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管。
3.校准依据：
JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》
4.职责
化验室负责酸式滴定管的自校管理。
5.校准方法：
5.1校准项目
表1
5.2校准条件与设备：
5.2.1 校准条件
5.2.2 温度：校准环境温度20℃，室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
5.2.3 校准所用介质：蒸馏水。
5.2.4 所用设备：
a． 0.01g电子天平
b．0~100℃温度计和秒表
c．具塞碘量瓶
5.3 校准过程：
5.3.1外观要求：
a．量器应具有厂名或商标，标准温度，标称总容量，准确度等标志；
b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线。
5.3.2 密合性
滴定管玻璃活塞密合性：将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净，用水润湿，插入活塞套内，加蒸馏水至最高刻度线50ml，将滴定管垂直夹在滴定管架上，关闭活塞45°和90°，停留20min后，漏水了不超过1小格。
5.3.3 容量允差（衡量法）：
5.3.3.1 校准点：
0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点；
5.3.3.2 校准方法
a．清洗：将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用；
b．滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内，使其与室温一致；
c．称量碘量瓶空瓶重量M瓶；
d．测量水温，并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处（管尖嘴内不得有气泡），调整蒸馏水弯液面至最高刻度；
e．将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积（ml）于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读书V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶，再根据水的温度T，查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实，实际容积V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。
V校=V实-V读
V实=M/ρ
M=M瓶+水-M瓶
式中 V校——校准点的校正值，ml
V实——校准点实际容积，ml
V读——校准点放出体积的读数，ml
M ——校准点放出水的重量，g M 瓶+水——校准点放出水和瓶的重量，g M 瓶——空瓶的重量，g
校正值ρ=
++
+pB
pA pw pA 1r ×（t-20）pw
式中：pw 水的密度
pA ——空气的密度，0.0012 pB ——砝码的密度，8.4 r ——玻璃膨胀系数 0.000025
t ——校正时的温度 ℃
f ．依次校准各校准点的体积，按e 步骤可得各校准点的校正值，各校准点的校正值总和即为总校正值。
g ．举例说明：
表3 50ml 滴定管校准实例
5.3.4 水流出时间：
a ．将已清洁的滴定管垂直夹在沉定管架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林油脂，确保不漏水。
b ．加水至最高标线，校正弯液面，流液最不能与容器壁接触。
c．打开活塞并计时，当液面降至最低标线（0.00）时为止，流出时间即为水流出时间。
应符合表1要求。
5.4 校准周期：36个月
编审：批准：。
酸式滴定管的操作
酸式滴定管的操作规范
四、 滴定
酸式滴定管的操作规范
活塞的操作方法
小
结
1、滴定管洗涤的重要性。每次都要洗涤到位。 这是保证分析结果准确度的前提。 2、反复练习活塞的操作，熟练掌握加一滴、加 半滴。 3、所有环节都必须规范操作，严谨认真，尽量 减少操作误差。
谢 谢！
酸式滴定管的操作
江西科技师范大学 化学化工学院
酸式滴定管的操作规范
一、 检漏
9/6/2014
酸式滴定管的操作规范
二、 洗涤
酸式滴定管的操作规范
三、 装液、赶气泡、调零
读Байду номын сангаас遵循原则
1、装满溶液或放出溶液后须等1～2分钟,使附在 内壁上的溶液流下后再读数。 2、读数时手拿住滴定管顶端将滴定管从滴定台上 取下，并使滴定管保持垂直。 3、对无色或浅色溶液，应读取弯月面最低点所对 应的刻度。对于深色溶液，应读取液面两边的 最高点所对应的刻度。 4、读数必须读到小数点后第二位。 5、读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬有 溶液，如有，则此读数不能取用。
实验报告：滴定管的使用和校准
4.91 5.03 5.10 1.96 2.00 2.04 1.98 1.96 2.01 2.51 1.49 2.99
+0.01 0.00 -0.01 0.00 0.00 +0.02 0.00 -0.04 +0.01 +0.01 -0.03 -0,04
+0.01 +0.01 0.00 0.00 0.00 +0.02 +0.02 -0.02 -0.01 0.00 -0.03 -0.07
1.2 实验原理 容量器皿的体积与其所标出பைடு நூலகம்体积并非完全相符。因此，在准确度要求较高
的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。 由于玻璃具有热胀冷缩的性质，在不同的温度下容量器皿的容积也会有所不
同。因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称 标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为 20℃。即在校准时都将玻璃 容量器皿的容积校准到 20℃时的实际容积。
2.00
1.97
23.02
73.02
2.02
2,06
25.00
74.97
1.98
1.95
27.00
76.92
2.00
1.95
30.00
79.94
3.00
3.02
33.05
82.98
3.05
3.04
35.00
84.93
1.95
1.95
实际体积 /ml
校准值 /ml
总校准值 /ml
4.79 5.13 5.04 1.98 2.04 1.98 2,06 1.96 1.96 3.03 3.05 1.96
示： 2.4.1 碱式滴定管的校正
酸碱滴定管使用操作规程
标准操作规程Standard Operating Procedure1.目的制定滴定管使用的标准操作规程，保证正确使用。
2.适用范围适用于滴定管的使用。
3.责任者QC检验员4.操作规程4.1滴定管的选择4.1.1在滴定分析要求较高时，选择A级。
4.1.2酸式滴定管不适于盛装碱性溶液，否则时间一长，玻璃活塞的磨口会被腐蚀。
凡是与橡皮起反应的不能装入碱性滴定管，见光易分解的装入棕色滴定管。
4.1.3使用滴定管应是经过检定合格的，具备检定证书。
不合格不能使用。
4.1.4水的流出时间超过允许范围的，或流液口破损的滴定管不能使用。
4.2滴定管的清洗先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液浸泡，接着用自来水充分清洗，洗净的滴定管内壁无挂水现象。
最后用蒸馏水冲洗3次，应洗遍整个内壁，并做到每次冲洗时打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口。
4.3使用前的准备4.3.1试漏4.3.1.1将水充满滴定管至零位标线，直立静置约2分钟。
观察是否有水渗出，如有漏水，或转动不灵，则重新涂油，使其无漏水。
4.3.1.2如无塞滴定管漏水，则应检查玻璃珠和橡皮管。
4.3.2换洗滴定管装溶液时，应用溶液洗三次。
4.3.3调定零位4.3.3.1首先检查流液口有无气泡，排放液体，使气泡排出。
4.3.3.2先将溶液加至零位线以上，再下降至零位。
4.4操作4.4.1使用具塞滴定管时，转动活塞不要向外拉，以免活塞芯移位造成漏液，也不要用力向里扣，以免活塞芯对套压迫太紧而转动不灵活。
4.4.2使用无塞滴定管时，用手捏住液口使之垂直不摇动，并在玻璃珠部位一旁捏皮管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。
4.5读数4.5.1读数时应读取弯液面最低点位置，视线与最低点在同一平面上。
4.5.2若为不透明液体，可用白色纸片作背景，让视线水平弯液边缘，读取最高点。
4.5.3乳白背蓝线衬背的滴定管，视线应水平通过蓝线上下两尖端相对点位置读数。
4.5.4在读取滴定管初读数时，应将流液口悬着的液滴清除去，在读取终读数时前，应检查流液口是否有悬着液滴，若有此读数不能使用。
滴定管标准操作规程
目的：本程序规定了滴定管的操作规程,保证人员正确、规范操作。
范围：本程序适用于酸式滴定管和碱式滴定管。
职责：质量管理部、QC
内容：
1检查是否已校正、滴定管尖端是否完好、刻度是否清晰、玻璃活塞是否密合、旋转自如，玻璃珠运用灵活、内壁是否清洁。
2若滴定管内壁不清洁或新领用滴定管，必须清洗干净后，方可使用。
3滴定管使用前，先用少量滴定溶液洗涤3次，洗涤时把滴定管平放并不断转动，使液体与管内壁的任何部分都充分接触，然后直立打开玻璃活塞使液体流出。
4滴定管使用时，应垂直固定在滴定管夹上，装好滴定液后迅速打开阀门，排出下端气泡、并补足滴定液至起始刻度（管内滴定液凹液面应在零刻度处或零刻度以下），记录初刻度。
观察时视线与滴定液平面必须在同一水平面上，溶液凹液面底部所在位置即为刻度线，读数要读到小数点后一位。
5滴定前，先将滴定管尖端悬挂或多余的液滴用滤纸搽试。
滴定时，用左手控制玻璃活塞或玻璃珠，右手持锥形瓶（瓶口应接近滴定管尖端，不要过高或过低），并不断摇动锥形瓶，使溶液均匀混合。
6滴定到近终点时，要放慢速度，一滴一滴地滴入，以防过量，并且要用瓶内溶液淋洗瓶壁或用少量蒸馏水冲洗，以免有残留的滴定液未起反应。
终点后记录刻度，终刻度数与初刻度数之差为滴定液的用量。
7滴定管使用完毕后，按规定清洗滴定管及其它容器。
滴定管校正标准操作规程
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管质量检验表3. 检定器具:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法： 4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。
4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
酸式滴定管校验规程
酸式滴定管校验规程1.0目的规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。
2.0范围本规程适用于公司过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管的内部校验。
3.0检定条件3.1 校准条件3.2 温度：校准环境温度20℃，室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
3.3 校准所用介质：蒸馏水。
3.4 所用设备：a．0.01g电子天平b．0~100℃温度计和秒表c．具塞碘量瓶4.0职责检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.0校验方法。
5.1校准项目标称总容量ml 50 方法分度值ml 0.11.外观符合要求目视2.密合性漏水量小于1小格手动3.容量允差ml ±0.15 电子天平4.水流出时间s 50~0 秒表5.2校准过程：5.2.1外观要求：a．量器应具有厂名或商标，标准温度，标称总容量，准确度等标志；b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线。
5.2.2 密合性滴定管玻璃活塞密合性：将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净，用水润湿，插入活塞套内，加蒸馏水至最高刻度线50ml，将滴定管垂直夹在滴定管架上，关闭活塞45°和90°，停留20min后，漏水了不超过1小格。
5.2.3 容量允差（衡量法）：5.2.3.1 校准点：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点；5.2.3.2 校准方法a．清洗：将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用；b．滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内，使其与室温一致；c．称量碘量瓶空瓶重量M瓶；d．测量水温，并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处（管尖嘴内不得有气泡），调整蒸馏水弯液面至最高刻度；e．将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积（ml）于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读书V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶，再根据水的温度T，查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实，实际容积V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。
酸式滴定管校验规程(参照模板)
酸式滴定管校验规程
1、目的
为确保高品位的产品测定准确度，须对酸式滴定管进行校准。
2、适用范围
本规程适用于50毫升酸式滴定管的校准。
3、150毫升酸式滴定管的校准。
3.1滴定管的清洗：用K2Cr2O7-H2S04洗液灌满滴定管，浸泡2h，放掉洗液，以水洗净，要保证滴定管内壁不挂水珠。
3.2称量外表擦干净的50毫升空比重瓶的质量（m）。
3.3用冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）灌满滴定管，调节始点（0.0X），以与测定样品时同样的滴定速度分别将30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X 毫升的水放入比重瓶中，分别称为m1、m2、m3、m4、m5，做好记录。
3.4根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度，计算出分段校正值和总校正值。
分段校正值=读数体积-
p m
m
1
总校正值=Σ∣分段校正值∣
滴定管校准记录表
按上表，重复校准两次，取平均值。
4、校验周期：一年。
将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识，并妥善保留校准记录。
5、参考文件
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
6、记录表格
《测试设备校验记录表》
滴定管校准记录表
按上表，重复校准两次，取平均值。
酸式滴定管自校记录
酸式滴定管校正记录
编号：AK-7.6-02
1、外观：
a．制造厂家：上海国药集团化学试剂有限公司，商标：申玻，标准温度：20℃，标称总容量：50ml，准确度标志：0.05ml；
b．量器分度线清晰，无影响计量读数缺陷。
2、密合性：
按自校操作规程操作，漏水不超过1小格，滴定管玻璃活塞密合性良好。
3、校正数据记录：
校正记录：
根据上述表格数据可做如下趋势图：
由图中得出酸式滴定管滴定时会出现±0.01ml的绝对误差，在30~50ml时误差变化值较大。
在用此酸式滴定管时，可根据平均校正值曲线进行读数的修正。
曲线图编制人/日期：某某/2015.3.11 批准人/日期：某某/2015.3.11。
酸式滴定管的操作流程
酸式滴定管的操作流程
酸式滴定管的操作流程如下：
1. 洗涤：首先，用自来水冲洗干净滴定管，然后使用洗涤剂和自来水分别洗涤，最后用去离子水冲洗干净。
2. 验漏：关闭旋塞，注满水，在滴定管架上放置10分钟，观察旋塞处以及管口是否有水渗出，如果有水渗出，则说明漏水，需要修理。
3. 润洗：用待测溶液润洗滴定管3次，以确保滴定管内没有其他杂质或气泡。
4. 调零：将待测溶液装满滴定管，然后调整滴定管的零刻度。
5. 滴定：将滴定管插入到锥形瓶中，开始滴定。
左手控制旋塞，右手轻轻旋转锥形瓶，使溶液充分混合。
注意控制滴定的速度，避免液体成线流出。
6. 记录：记录滴定的终点体积和相应的pH值。
需要注意的是，在操作过程中要保持滴定管的垂直，避免溶液在管内产生气泡。
同时，要根据实验要求控制滴定的速度，尤其是在接近终点时，要减缓滴定的速度，以便更好地观察和记录实验结果。
JS-GC-27滴定管自校正规程
滴定管自校正规程文件编号：BDBT/JS-GC-27 版本号:A/0 1.目的规范滴定管的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保滴定管的检测精确度的持续性。
2.适用范围：适用于化验室过程检验/最终产品检验过程中所使用的滴定管。
3.校准依据：JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》4. 职责化验室负责滴定管的自校管理。
5.校准方法：5.1校准项目（表1）5.2 校准条件与设备：5.2.1 温度校准环境温度20℃，室内温度变化不超过2℃/h，水温与室温之差不超过2℃。
5.2.2 校准所用介质：蒸馏水。
5.2.3 所用设备：a．万分之一电子天平b．0~50℃温度计和秒表c．具塞称量瓶5.3 校准过程：5.3.1外观要求：a．量器应具有厂名或商标，标准温度，用法标记，标称总容量，准确度等标志；b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线；c．分度线应清晰完整，平直均匀，且与器轴相垂直，相邻两分度线中心距离应大于1mm；d．流液嘴应逐渐向关口缩小，流液口必须磨平倒角或融贯，内孔不应偏斜，口边平整光滑，不得有粗糙和缺口，且与纵轴相垂直。
5.3.2 密合性滴定管玻璃活塞密合性：将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净，用水润湿，插入活塞套内，加蒸馏水至最高刻度线，将滴定管垂直夹在滴定管架上，关闭活塞45°和90°，停留20min后，漏水了不超过1小格。
5.3.3 容量允差（衡量法）5.3.3.1 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高刻度标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量瓶放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
5.3.3.2 计算方法V校=V实-V读V实=M/ρM=M瓶+水-M瓶式中V校—校准点的校正值，mlV实—校准点实际容积，mlV读—校准点放出体积的读数，mlM —校准点放出水的重量，gM瓶+水—校准点放出水和瓶的重量，gM瓶—空瓶的重量，g表2 不同温度时水的密度与校正值（20℃）5.3.4 检定点选择：1ml~10ml：半容量和总容量二点25ml：（0—5）ml;（0—10）ml；（0—15）ml；（0—20）ml；（0—25）ml五点50ml：（0—10）ml;（0—20）ml；（0—30）ml；（0—40）ml；（0—50）ml五点100ml：（0—20）ml;（0—40）ml；（0—60）ml；（0—80）ml；（0—100）ml五点5.3.5水流出时间：a．将已清洁的滴定管垂直夹在沉定管架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林油脂，确保不漏水。