酸式滴定管自校规程

酸式滴定管自校规程

编号：AK-ZL-009-2014

1.目的：

规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。

2.适用范围：

适用于化验室过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管。

3.校准依据：

JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》

4.职责

化验室负责酸式滴定管的自校管理。

5.校准方法：

5.1校准项目

表1

5.2校准条件与设备：

5.2.1 校准条件

5.2.2 温度：校准环境温度20℃，室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。

5.2.3 校准所用介质：蒸馏水。

5.2.4 所用设备：

a． 0.01g电子天平

b．0~100℃温度计和秒表

c．具塞碘量瓶

5.3 校准过程：

5.3.1外观要求：

a．量器应具有厂名或商标，标准温度，标称总容量，准确度等标志；

b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线。

5.3.2 密合性

滴定管玻璃活塞密合性：将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净，用水润湿，插入活塞套内，加蒸馏水至最高刻度线50ml，将滴定管垂直夹在滴定管架上，关闭活塞45°和90°，停留20min后，漏水了不超过1小格。

5.3.3 容量允差（衡量法）：

5.3.3.1 校准点：

0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点；

5.3.3.2 校准方法

a．清洗：将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用；

b．滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内，使其与室温一致；

c．称量碘量瓶空瓶重量M瓶；

d．测量水温，并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处（管尖嘴内不得有气泡），调整蒸馏水弯液面至最高刻度；

e．将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积（ml）于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读书V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶，再根据水的温度T，查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实，实际容积V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。

V校=V实-V读

V实=M/ρ

M=M瓶+水-M瓶

式中 V校——校准点的校正值，ml

V实——校准点实际容积，ml

V读——校准点放出体积的读数，ml

M ——校准点放出水的重量，g M 瓶+水——校准点放出水和瓶的重量，g M 瓶——空瓶的重量，g

表2 不同温度时水的密度与校正值（20℃）

校正值ρ=

++

+pB

pA pw pA 1r ×（t-20）pw

式中：pw 水的密度

pA ——空气的密度，0.0012 pB ——砝码的密度，8.4 r ——玻璃膨胀系数 0.000025

t ——校正时的温度 ℃

f ．依次校准各校准点的体积，按e 步骤可得各校准点的校正值，各校准点的校正值总和即为总校正值。

g ．举例说明：

表3 50ml 滴定管校准实例

5.3.4 水流出时间：

a ．将已清洁的滴定管垂直夹在沉定管架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林油脂，确保不漏水。

b ．加水至最高标线，校正弯液面，流液最不能与容器壁接触。

c．打开活塞并计时，当液面降至最低标线（0.00）时为止，流出时间即为水流出时间。应符合表1要求。

5.4 校准周期：36个月

编审：批准：