滴定法考核表
滴定分析法评分表
3.0
考评员：
-4-
项 目 文 明
考 核 内 容 实验过程台面 废液、纸屑等
考 核 记 录 整洁有序 脏.0 1.0 2.0 1.0 1.0 2.0 2.0 22 22
得 分
操 作 (4) 实验后台面及试剂架
未清理 实验后试剂、仪器 已放 放回原处 未放 记 完整、规范 原始记录 录 欠完整、不规范 、 是 是否使用法定计量单位 数 否 据 符合规则 处 有效数字运算 理 不符合 和 计算方法（公式、校正值）及 正确 报 结果 不正确 告 报告（完整、明确、 清 规范 晰） (8) 不规范 结果精密度（极差/平均值、相 <0.1%，0.2% 对平均偏差） 结 >0.1%，0.2% 果 在允差范围内 评 结果准确度 在允差范围外 价 (47) 完成时间（从称样到报出结 果） 结束时间 实用时间
盐酸滴定液的配制与标定
学习情境一药物检测前准备工作任务4 盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定一、任务下达1．子任务子任务一：查阅药品质量标准，并根据要求准备好仪器、试药。
子任务二：根据质量标准和标准操作规程，进行盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定操作。
子任务三：正确完成检验原始记录及检验报告。
3．任务目标通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。
（1）技能目标：能根据《中国药典》的要求配置滴定液；能正确标定滴定液。
（2）知识目标：掌握滴定液的配置与标定方法。
二、任务准备1．查找质量标准盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。
【配制】盐酸滴定液（0.1 mol/L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.【标定】盐酸滴定液（1 mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。
每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液（0.1 mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g，每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
2．准备仪器与试药（1）试验仪器：锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等。
（2）试药：浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g（若无可选用普通无水碳酸钠，用前300度干燥至恒重，然后用称量瓶分装好）；大张滤纸5张、称量纸1包。
3．配制试液（1）甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。
滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量的不确定度评定
表3 回收率测定结果样品编号加标量/（mg·kg-1）回收率/%酸性红诱惑红11109.70109.652105.00105.35 3109.45103.204298.90100.055101.45100.53 6101.83100.80710103.14100.308104.15102.469103.95100.77 2.4.2 精密度试验取回收试验卤肉加标样品3份（每个水平各1份），连续测定6次，记录峰面积，计算精密度。
结果见表4。
表4 精密度测定结果项目加标量/（mg·kg-1）精密度/%酸性红1.0 1.82.03.3 10.00.7诱惑红1.0 2.82.00.8 10.0 1.32.4.3 检出限确定称取卤肉阴性样品1份，取混合标准储备液（50 µg·mL-1）0.01 mL，按试样分析步骤处理测定，目标物各组分色谱峰信噪比：酸性红为S/N=8.2（＞3），诱惑红为S/N=12.3（＞3）。
由实验结果可知，当称样量为2 g，各目标组分的方法检出限为酸性红：0.3 mg·kg-1，诱惑红：0.3 mg·kg-1。
2.5 盲样考核试验实验室盲样考核能力验证一般以《ISO13528实验室间能力比对试验》经典Z值法评估实验室的检验检测水平，Z值的大小代表实验室的结果与中位值的偏离程度，而符号“+”和“-”代表与中位值的偏离方向，一般|Z|≤1为结果满意[6]。
本次对盲样进行检测，称取两份盲样考核卤肉制品进行试验，采用已建立的方法进行测试，做2次平行试验。
酸性红和诱惑红测定结果分别为1.92 mg·kg-1、5.37 mg·kg-1，盲样真值分别为2.07 mg·kg-1 、5.35 mg·kg-1，Z值分别为-0.65和0.17，|Z|均小于1，结果均为满意。
2.6 方法应用随机抽取市内各大市场及商超的卤肉样品共30批次，应用本方法进行合成着色剂的测定。
用紫外分光光度法和非水溶液滴定法对12 批诺氟沙星胶囊进行质量考核
在 27215 nm 波长处测吸收度 ,结果表明 :在 3～7 mg·L - 1 范
围内 与 吸 收 度 A 呈 良 好 的 线 性 关 系 , 得 回 归 方 程 C =
819779 A + 010352 , r = 019999 。
2. 3 吸收系数( E11 %cm) 的测定 用绘制标准曲线项下的 5 mg
参考文献
1 药典注解. 中华人民共和国药典委员会编 ,中国药典化学工业出 版社 ,广东科技出版社 ,1995 :781
2 中华人民共和国药典. 1990 年版二部 ,602 3 国家药典委员会. 中华人民共和国药典. 2000 年版二部 ,755
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
批号
970411 970311 970303 961202 970406 950602 960515 960819 970501 970601 970506 961104
1 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白
浅黄
表 2 鉴别 (1) (2) ,实验结果比较
黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —粉红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —橙黄 —肉红 —紫红 黄 —橙黄 —肉红 —紫红 黄 —橙黄 —肉红 —紫红
安 徽 医 药 A nhui Medical and Pharm aceutical Journal 2002 Dec ;6 (4)
·63 ·
用紫外分光光度法和非水溶液滴定法
对 12 批诺氟沙星胶囊进行质量考核
非试卷类评分标准(16K纸单面打印)
滴定管读数：
初始刻度（开始滴定时）mL；
末刻度（滴定结束时）mL；
消耗标准溶液体积：mL。
二、实验结果计算：
1、已知标准溶液浓度：mol/L；
2、被滴定溶液浓度：mol/L。
具体计算过程如下：
《 》评分标准
适用班级：化环A1411、化环A1421(小四,宋体，请按具体班级修改)
第一：
第二：
第三：
备注：评分标准应周全无误，主观题的评分点应细化到知识点或步骤。
范例（仅供参考）：
九江学院2016-2017学年第二学期
《普通化学实验》考核表
姓名：班级专业：阅卷教师：
学号：考试时间：考试成绩：
考核要点
滴定管读数方法（5/）
手拿滴定管上部无刻度处，保持垂直，观察时视线与弯月面下缘最低点在同一水平（5/）
滴定结果
（20/）
（1）实验数据记录规范（5/）
（2）误差<3％得15/；<5％得7/；<10％得4/；>10％得0/
实验素养
（10/）
（1）操作规范、节约试剂，正确处理多余的溶液（5/）
（2）台面整洁、干净、规范有序（5/）
（3）滴定操作：（20/）
①右手三个手指拿住锥形瓶，滴定管伸进锥形瓶约1cm，锥形瓶距滴定台约2-3cm；
②用腕关节不断转动，使溶液向同一方向做圆周运动；
③滴定时最好从0.00mL开始，以减少体积误差。
④速度先快后慢，以每分钟不超过10mL为宜；
⑤用洗瓶吹入少量蒸馏水将溅在锥形瓶内壁上的试液冲下；
⑥近终点时应半滴半滴的加入，至滴定终点30s不褪色；
评分标准
扣分
得分
移液管使用（10/）
职业技能鉴定中级化学检验工评分标准
化学检验工操作技能大赛评分记录表姓名：_______ 考号:________ 班级：_____序号考核项目配分具体要求评分标准扣分得分1氢氧化钠标准溶液的标定100分滴定管的使用（60分）滴定管种类规格的选择，滴定管洗涤方法正确，洗涤效果好不规范，扣1-3分试漏和试漏方法正确，没试漏和方法不正确，扣1-3分摇匀待装液，用待装液润洗三次以上，润洗液用量润洗方法不规范，扣1-3分赶气泡，赶气泡方法方法不正确扣1-3分调节液面前放置1-2min 不规范，扣1-2分初读数姿态，初读数准确不正确扣1-2分滴定前管间悬挂液的处理不正确扣1-2分滴定管的握持姿势，滴定时管尖插入锥形瓶口的距离，滴定速度，滴定时左右手的配合，近终点时的半滴操作不正确、不规范扣1-2分没有挤松活塞漏液的现象，漏液扣1-5分没有滴出锥形瓶外的现象，滴出瓶外扣1-10分终点判断及终点控制，不正确扣1-10分终点后滴定管间没有悬挂液，没有气泡，停1-2min读数悬挂液、有气泡、不规范扣1-3分读数时取下滴定管，读数时滴定管的握持不规范扣1-2分终读数姿态（滴定管垂直，视线水平，读数准确）不规范扣1-5分滴定完毕后管内残液的处理，滴定管及时清洗且方法正确，洗净后滴定管的放置不规范扣1-2分数据处理（20分）数据记录及时，字迹应工整，有效数字正确，数据无涂改（修改规范）；未按要求酌情扣5~10分结果计算有误扣5分，精密度有误和准确度有误扣5分操作时间（10分）按时完成操作；未按时扣1~10分安全文明生产（10分）台面及实验条理性未达到安全操作规程规定，扣1~10分；发生重大人身和设备事故，按考核不合格论处。
合计100分考评员签字：。
化学实验操作考核评分表
化学实验操作考核评分表1. 实验项目1：测定溶液的酸碱度- 实验目的：测定给定溶液的酸碱度，并分析结果。
- 操作方法：将溶液滴加酸碱指示剂，并根据颜色变化判断酸碱度。
- 实验步骤：1. 使用滴管将溶液滴于试管中。
2. 滴加适量的酸碱指示剂。
3. 根据颜色变化判断酸碱度。
- 评分标准：根据正确的判断和操作步骤给予评分，操作正确得分较高。
2. 实验项目2：测定溶液的浓度- 实验目的：测定给定溶液的浓度，并计算结果。
- 操作方法：利用滴定法测定溶液的浓度。
- 实验步骤：1. 使用滴管将标准溶液滴于滴定瓶中。
2. 加入滴定指示剂。
3. 滴加待测溶液直至指示剂颜色变化。
4. 记录滴定液的用量。
5. 根据滴定液的用量计算溶液的浓度。
- 评分标准：根据正确的滴定操作和浓度计算给予评分，操作准确得分较高。
3. 实验项目3：分离与提取溶液中的物质- 实验目的：通过分离与提取的方法从溶液中分离出目标物质。
- 操作方法：使用适当的分离与提取技术。
- 实验步骤：1. 准备分离与提取所需的试剂和设备。
2. 将溶液加入分离漏斗中，并加入适量的提取剂。
3. 摇匀分离漏斗，等待分层。
4. 倾倒分离漏斗，收集目标物质。
5. 干燥或浓缩目标物质。
- 评分标准：根据分离与提取的操作步骤和目标物质的收集情况给予评分，操作熟练得分较高。
4. 实验项目4：化学反应实验- 实验目的：观察和研究化学反应。
- 操作方法：根据实验要求进行化学反应。
- 实验步骤：1. 准备所需的试剂和设备。
2. 按照实验要求混合试剂。
3. 观察并记录化学反应过程中的现象和变化。
4. 分析实验结果并撰写实验报告。
- 评分标准：根据实验数据的准确性、实验报告的完整性给予评分，实验结果和报告全面得分较高。
以上为化学实验操作考核评分表，目的是为了评估学生在化学实验操作中的能力和熟练度。
根据每个实验项目的操作方法和步骤，进行评分，并针对不同的实验给予不同的评分标准。
学生在实验中准确操作、注意安全并理解实验原理的能力得分较高。
水泥或石灰剂量滴定试验评分表
算
□原始记录表填写不完整或不规范，扣 2 分；
试
□空白部分未规范杠去，扣 2 分。
验
后 仪器 5 □未清洁仪器，扣 3 分；
□未将仪器摆放整齐，扣 1 分
整理
□未将化学废液倒入废液桶的，扣 2 分。
设备 使用 5 □未按要求及时填写，扣 2 分；
□填写错误，扣 2 分。 记录
□填写不完整，扣 1 分；
工作
□配制好的化学溶液未粘贴任何标识或配制信息填写不完整的，
前
扣 3 分；
□配制好的化学溶液已过有效期仍在使用的，扣 3 分。
称量时使用的电子天平精度与规范要求不符的，扣 5 分； 搅拌时间不足规范要求的，扣 5 分； 沉淀时间不足 10min 或 10min 后待测样品未澄清即开始测定的，
扣 5 分；
重复性试验的允许误差超过均值的 5%时，应重新进行试验，未
按要求进行的，扣 5 分。
□读取并记录的试样质量与电子天平精度不对应的，扣 3 分；
Байду номын сангаас
原始
□试验结果精确至 0.1mL，不满足要求的，扣 3 分；
记录
□水泥或石灰剂量计算错误的，扣 3 分；
与计 15 □原始记录表涂改或修改不规范，扣 2 分；
吸取 10mL 悬浮液时出现滴漏的情况，扣 5 分；
试
读数时未平视凹液面，扣 5 分；
验 现场 50 滴定过程中滴定管内的溶液因密封不好撒漏的，扣 5 分；
中 操作
在颜色变为紫色后未放慢速度滴定的，扣 5 分；
滴定过程中应匀速摇动锥形瓶且不得停歇，未规范操作的，扣
5 分；
该试验应进行 2 次平行测定，未按要求进行的，扣 5 分；
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考生编号：姓名：考核人：
评分内容
评分标准
置信度
分数
扣分
备注
分析结果
准确性
（满分60分）
参考值-0.5U≤测定值≤参考值+0.5U
68%
60
本项目中的不确定度（U）指包含因子（k）为2时的扩展不确定度
参考值-U≤测定值＜参考值-0.5U；或参考值+0.5U＜测定值≤参考值+U
续上表
评分内容
评分标准
置信度
分数
扣分
备注
实验操作
规范性
（满分10分）
溶液移取
放溶液
移液管保持竖直
每错一项扣0.5分，扣完为止
20
每出现1项不符合实验规范的操作，按规定扣分，扣完为止
移液管尖靠内壁，接收器倾斜
放液后停留约15秒
向锥形瓶中放溶液完毕有摇匀动作
样品加热
将样品放入水浴锅及从水浴锅中取出动作规范
不得出现导致锥形瓶破碎或破裂的情况
出现一次扣2分，扣完为止
滴定管使用
滴定管润洗
进行滴定管润洗；内壁不掛珠
未进行润洗直接扣分；掛珠扣1分
润洗液体积不得超过管体积1/3
每错一项扣0.5分，处理
滴定速度适当
滴定姿势正确
终点判定正确
读数时手持滴定管姿势正确，读数方式正确
95%
40
参考值-1.5U≤测定值＜参考值-U；或参考值+U＜测定值≤参考值+1.5U
99%
20
测定值＜参考值-1.5U；或测定值＞参考值+1.5U
——
0
原始记录
完整性
（满分10分）
数据未直接填在原始记录上，扣5分；
有效数字不规范，一次性扣1分；
缺少计量单位或计量单位错误，扣1分；
测定数据不全、每缺少一项，扣2分；
记录有空项、字迹不工整每出现一次，扣1分；
没有进行仪器使用登记，扣1分；
弄虚作假，一次性扣10分。
10
每出现1项不符合要求的记录，按规定扣分，扣完为止
质控措施
空白样分析、数据的精密度、准确度等质量控制
10
实验操作
规范性
（满分20分）
标样配制
安瓿瓶开瓶无误
开瓶过程中不得造成瓶内液体损失
若出现溶液损失，视损失量进行扣分
20
每出现1项不符合实验规范的操作，按规定扣分，扣完为止
移液管放溶液
移液管保持竖直
每错一项扣0.5分，扣完为止
移液管尖靠壁
放液后停留约15秒
容量瓶定容
稀释至三分之二处初步摇匀
每错一项扣0.5分，扣完为止
加水至近标线约1cm，不可立即定容，应等待1min
液面接近刻度线时，使用胶头滴管加溶剂稀释至刻度线
滴定过程中操作不当漏液
读数
读数
读数正确
文明操作结束工作
器皿清洗
结束后器皿清洗，剩余溶液不得倒回原试剂瓶
桌面清理
桌面清理干净，物品摆放整齐
总扣分
总分
摇匀时手持容量瓶姿势正确，摇匀过程中有提盖动作
正确定容至刻度线
溶液移取
移液管润洗
不得从容量瓶或原试剂瓶中直接移取溶液
出现一次扣0.5分，扣完为止
润洗过程中不允许溶液从移液管上端流出
吸取溶液
不得吸空
每错一项扣0.5分，扣完为止
调刻线
调刻线前擦干外壁
不允许将移液管中液体放回原容量瓶或试剂瓶
考生编号：姓名：考核人：