锌冶炼化验元素操作规程
25-锌测定操作规程
1.目的建立本企业锌的测定标准操作规程，确保操作者正确检测。
2.范围保健食品中锌的测定方法。
最低检出浓度：原子吸收法为0.4mg/Kg；二硫腙比色法为2.5mg/Kg。
3 内容3.1样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。
3.2试剂3.2.1磷酸(1＋10)。
3.2.2盐酸(1＋11)：量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。
3.2.3锌标准溶液：准确称取0.500g金属锌(99.99%)，溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于0.50mg 锌。
3.2.4锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液，置于50mL容量瓶中，以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0μg锌。
3.3仪器:原子吸收分光光度计。
3.4分析步骤3.4.1谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。
称取约5.00～10.00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1＋11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1＋11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
3.4.2取与样品处理相同的混合酸和盐酸（1＋11），按同一操作作方法做试剂空白试验。
3.4.3蔬菜／瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。
称取10.00～20.00g，置于瓷坩埚中，加1mL磷酸（1＋10），小火炭化，以下按3.4.1自“至无烟后移入马弗炉中”起，依法操作。
3.4.4禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。
微量元素仪器操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保微量元素分析结果的准确性和可靠性，特制定本操作规程。
本规程适用于使用微量元素分析仪进行样品中微量元素含量测定的操作过程。
二、适用范围本规程适用于实验室内部所有使用微量元素分析仪进行样品测定的操作人员。
三、仪器与试剂1. 仪器- 微量元素分析仪- 烧杯- 移液管- 吸耳球- 酒精灯- 滤纸- 标准溶液- 水浴锅2. 试剂- 硝酸- 高氯酸- 氢氧化钠- 醋酸铵- 铅标准溶液- 镉标准溶液- 铜标准溶液- 锌标准溶液四、操作步骤1. 样品前处理- 称取适量样品（准确至0.0001g）于烧杯中。
- 加入适量硝酸，盖上盖子，在室温下浸泡过夜。
- 第二天，用移液管加入适量高氯酸，在酒精灯上加热至样品完全溶解。
- 将溶液转移至容量瓶中，用水定容至刻度线。
- 取适量溶液，用移液管转移至比色皿中。
2. 仪器调试- 开启微量元素分析仪，预热至设定温度。
- 调整仪器参数，包括波长、灵敏度、积分时间等。
3. 标准曲线绘制- 准备一系列已知浓度的标准溶液。
- 将标准溶液依次加入比色皿中，在设定的波长下测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定- 将处理好的样品溶液加入比色皿中。
- 在设定的波长下测量吸光度。
- 根据标准曲线，计算样品中微量元素的浓度。
5. 结果计算与记录- 根据样品中微量元素的浓度，计算其含量。
- 将结果记录在实验记录本上。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵循安全操作规程，防止化学试剂对人体造成伤害。
2. 使用移液管、吸耳球等工具时，注意避免交叉污染。
3. 样品前处理过程中，注意控制酸度、温度等因素，以确保分析结果的准确性。
4. 标准曲线绘制时，注意选择合适的浓度范围，确保曲线线性良好。
5. 样品测定过程中，注意仪器参数的调整，以保证测定结果的可靠性。
六、仪器维护1. 定期检查仪器各部件，确保其正常运行。
2. 定期清洁仪器，保持仪器内部干净。
锌冶炼化验元素操作规程
锌冶炼化验元素操作规程第一、铅之测定(EDTA容量法)一、试样以王水分解，在硫酸存在条件下，铅以硫酸铅的形式沉淀出来，过滤除去杂质后，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用标准EDTA滴定至亮黄色即为终点。
二、试剂1、盐酸 AR2、硝酸AR3、硫酸AR4、硫酸洗液:2%，5、醋酸—醋酸钠缓冲液:250g醋酸钠溶于水后，加冰醋酸10ml配成1000ml溶液6、二甲酚橙:0.5%水溶液7、EDTA二钠:0.02M水溶液，称7.5克EDTA二钠溶解于1000ml水中8、硫氰酸铵:0.50%水溶液9、抗坏血酸:AR。
三、分析方法称取0.3—0.5克样于300ml烧杯中，以少水湿润。
加10ml盐酸盖上表皿,分解至5ml，加ml硝酸分解至1—2ml，加硫酸10ml冒烟，取下冷却后加水至体积50ml，于电炉上煮沸2分钟，取下静置1小时后，用中速定量滤纸过滤。
用2%硫酸洗液将沉淀移入漏斗中，洗涤沉淀至用硫氰酸铵检查无三介铁为止，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加30ml25%的醋酸缓冲液，为热使硫酸铅溶解，冷却后加入70ml水，2滴二甲酚橙指示剂，0.1g抗坏血酸，用EDTA二钠标准液滴淀至亮黄色为终点。
T.V Pb%= ×100 G试中:T:EDTA对铅的滴定度g/mlV:试样消耗EDTA样准液体积mlG:试样重量g四、注1、含硅高之试样，在溶液样时加几滴氢氟酸或煮沸沉淀时加0.3g 氟化铵。
2、如在加浓硫酸冒烟时，有碳出现，则加几滴硝酸就可除去。
3、含有可溶锡或锑之试样，在沉淀煮沸时加酒石酸消除。
4、含有钡的矿样，采用不冒烟即可。
第二、锌之测定(EDTA容量法)一、试样以盐酸、硝酸分解。
在三价铁存在的条件下，加氨水使铁、铝、铅等杂质以氢氧化物形式沉淀。
锌以络合物的形式进行溶液，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中以EDTA完成测定。
二、试剂1、盐酸:AR1:1溶液2、硝酸AR3、氯化铵AR4、氨水AR5、过氧化氢30%AR6、三氯化铁3.7% 称14.5克FeCl.6HO 加5ml32盐酸以水溶解至100ml。
化验岗操作规程
化验岗操作规程一、安全操作1. 操作前必须熟悉所进行的化验方法，了解化学品和仪器设备的性质和特点，并掌握相应的安全操作知识。
2. 遵守实验室的安全规定，穿戴个人防护装备，包括实验服、手套、护目镜、防护面罩等。
3. 保持操作环境整洁，减少化学品和仪器设备散落，及时清理工作台和地面。
二、实验准备1. 确认实验所需的化学试剂和仪器设备是否齐全，并检查其有效期和质量状况。
2. 检查仪器设备是否正常工作，包括电源、温度控制、传感器等。
3. 准备好相应的试剂、溶剂和标准物质，并按照操作要求进行精确称量和标记。
4. 清洗和消毒实验器具，确保实验器具干净无残留。
三、操作步骤1. 按照操作要求进行样品取样、样品制备和处理，确保操作的准确性和可重复性。
2. 按照操作要求进行试剂的配制和标定，确保试剂浓度的准确性和稳定性。
3. 合理控制实验条件，包括温度、湿度等，并按照操作要求进行调节和记录。
4. 将试剂、溶剂和样品注入仪器设备中，并按照仪器设备的操作要求进行操作具体步骤和参数设置。
5. 观察和记录实验现象和数据，包括颜色变化、实验结果等，并按照实验要求进行数据处理和分析。
6. 按照操作要求进行仪器设备的维护和保养，包括清洗、消毒、校准等。
四、实验废弃物处理1. 按照实验室的废弃物管理规定进行废弃物分类和存放，禁止将化学废弃物和普通垃圾混合。
2. 将废弃物存放在专用的容器中，并加盖密封，以防止废弃物的泄漏和外泄。
3. 标示废弃物的种类、性质和危险性等信息，并按照实验室的废弃物管理要求进行处置。
五、安全事故应急处理1. 在化验操作过程中，如发生火灾、泄漏、爆炸等安全事故，应立即停止操作，保护好自身安全。
2. 向实验室负责人或主管报告事故情况，并按照实验室的应急处理流程进行处理。
3. 在事故处理过程中，如需要使用消防器材时，必须熟悉其使用方法和操作要求，并保证其正常工作。
六、清洁和整理1. 完成化验工作后，及时清洁实验器具，包括洗涤和消毒，确保实验器具的清洁卫生。
烧结化验室各元素操作规程
1、盐酸4、铜试剂7、钙指示剂
2、硝酸5、氨性缓冲溶液8、络黑T
3、六次甲基四胺6、氢氧化钠9、EDTA标液
三、分析方法：
称取试样0.1000克于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入盐酸10毫升，于电热板低温处加热至试样分解完全，加硝酸5毫升，继续加热，并蒸发至体积1—2毫升，取下用蒸馏水冲洗杯壁约30毫升左右，煮沸1分钟，滴加30%氢氧化钠至氢氧化物析出，再用1+1盐酸滴至沉淀刚好溶解再过量1—2滴，摇匀加入六次甲基四胺10毫升，加热煮沸1分钟左右取下，冷却加入铜试剂0.3～1克，经常摇动（使锰与空气充分接触）放置15分钟，过滤于250毫升锥型瓶中，用1%六次甲基四胺洗烧杯3次，洗沉淀5～6次，加8%氢氧化钠15毫升，钙指示剂少许，用0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。
试样在隔绝空气的情况下用盐酸溶解，氧化亚铁变为氯化亚铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。主要反应如下：
FeO+2HCl = FeCl2+H2O
NaHCO3+HCl = NaCl+H2O+CO2
6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl = 6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O
二、试剂：
1、混合熔剂4、草硫混酸
2、硫酸溶液5、硫酸亚铁铵溶液
3、钼酸铵溶液
三、分析方法：
称取试样0.200克，用混合剂混匀包好，于850℃高温炉中灼烧8分钟，取出冷却，放于事先加20毫升H2SO4(1+1)及150毫升热水的烧杯中溶解完全后，过滤于250毫升容量瓶中，稀释刻度摇匀。
取上述试液5毫升于100毫升容量瓶中，加水15毫升，加钼酸铵5毫升，保温30秒，立即加草硫混酸15毫升，快速加硫酸亚铁溶液10毫升，稀释刻度摇匀。于721N型分光光度计，一厘米比色皿，水做空白，680纳米波长进行比色。由曲线查出结果。
工艺锌锅安全操作规程
工艺锌锅安全操作规程工艺锌锅是一种用于炼铜、炼锌、炼铅等金属冶炼工艺中的设备，它具有重要的作用和意义。
然而，由于其涉及到高温、高压等危险因素，如果不正确操作，就会导致事故的发生。
因此，为了保证人身安全和生产顺利进行，制定一套科学的操作规程是必要的。
下面，我将为大家介绍一份工艺锌锅的安全操作规程，以供参考。
第一章总则第一条本规程是根据国家相关安全法律法规和公司实际情况制定的，旨在规范工艺锌锅的安全操作，确保人身安全和生产顺利进行。
第二条所有从事工艺锌锅操作的人员必须严格遵守本规程，并参加相关培训并合格。
第三条工艺锌锅操作时必须关注生产情况，及时发现问题并报告。
第二章现场准备第四条进入工艺锌锅操作区域前，必须穿上防护服、防静电鞋和安全帽，随身携带防护手套、护目镜、耳塞等个人防护装备。
第五条工艺锌锅入口处必须安装明显的警示标示牌，标明禁止未经许可人员进入。
第六条工艺锌锅周围必须保持整洁，避免杂物堆放。
第七条工艺锌锅的通风系统必须保持正常运转，确保现场空气流通。
第三章设备操作第八条操作前必须先检查工艺锌锅的正常运转情况，确认设备无异常，同时查看液位、温度等参数是否在正常范围内。
第九条操作时必须保持机器周围的干净和整洁，并确保设备稳定。
第十条操作时必须按照正确的操作步骤进行，不得随意更改。
第十一条操作工艺锌锅时，必须戴好耳塞和护目镜，以防止噪音和灼伤。
第十二条运输金属原料和产物时，必须使用专业工具和设备，并确保其稳定和安全。
第四章应急措施第十三条在工艺锌锅操作中，如果发生异常，必须立即停止操作，并及时报告。
第十四条在发生火灾或漏液等紧急情况时，必须立即按照公司应急预案进行处置，并通知相关人员。
第十五条工艺锌锅操作人员必须熟悉并掌握使用灭火器的方法，以备不时之需。
第五章防护安全第十六条严禁在工艺锌锅周围吸烟和使用明火。
第十七条工艺锌锅操作人员必须保持清醒，不得饮酒或服用药物。
第十八条工艺锌锅操作时必须保持良好的工作状态，避免疲劳操作。
冶炼出锌安全操作规程(3篇)
第1篇一、总则1. 为确保冶炼出锌过程中的安全生产，保障人员生命财产安全，防止事故发生，特制定本规程。
2. 本规程适用于冶炼出锌的整个生产过程，包括原料准备、熔炼、精炼、浇铸等环节。
3. 所有从事冶炼出锌工作人员必须认真学习并严格执行本规程。
二、人员要求1. 从事冶炼出锌工作人员必须具备以下条件：（1）年满18周岁，身体健康，无职业禁忌症；（2）经过专门培训，掌握冶炼出锌的基本知识和操作技能；（3）具备一定的安全生产意识和应急处理能力。
2. 从事冶炼出锌工作人员必须穿戴以下防护用品：（1）工作服：耐高温、防腐蚀、透气性好；（2）工作鞋：防滑、防水、耐高温；（3）手套：耐高温、防腐蚀；（4）防护眼镜；（5）防护面罩；（6）耳塞。
三、设备设施要求1. 熔锌炉、精炼炉、浇铸设备等必须符合国家标准，并经过检验合格。
2. 设备设施应定期检查、维护，确保其正常运行。
3. 设备设施周围应设置明显的警示标志，防止误操作。
四、原料准备1. 原料应按规格、型号分类存放，标识清晰。
2. 原料进厂前应进行检验，确保质量符合要求。
3. 原料存放区域应保持通风、干燥，防止受潮、发霉。
五、熔炼操作1. 熔锌炉启动前，应检查设备、管道、阀门等，确保正常运行。
2. 熔锌炉启动时，应缓慢升温，避免过快导致设备损坏。
3. 熔炼过程中，操作人员应密切观察炉内温度、锌水情况，及时调整。
4. 熔炼过程中，严禁向炉内添加非冶炼原料，防止发生意外。
5. 熔锌炉停炉时，应先降低温度，再进行清理、维护。
六、精炼操作1. 精炼炉启动前，应检查设备、管道、阀门等，确保正常运行。
2. 精炼过程中，操作人员应密切观察炉内温度、锌水情况，及时调整。
3. 精炼过程中，严禁向炉内添加非冶炼原料，防止发生意外。
4. 精炼炉停炉时，应先降低温度，再进行清理、维护。
七、浇铸操作1. 浇铸设备启动前，应检查设备、管道、阀门等，确保正常运行。
2. 浇铸过程中，操作人员应密切观察炉内锌水情况，确保锌水质量。
锌冶炼系统硫酸工艺操作规程
锌厂硫酸三系统工艺操作规程（试行）一、锌精矿备料工艺操作规程1、范围本规程包括了锌精矿备料的工艺流程、基本原理（任务）、原材料质量要求、工艺操作条件、岗位操作法、产出物料质量要求、主要技术经济指标和主要设备。
2、工艺流程（见图1）图1锌精矿备料工艺流程图3、基本任务将进厂的各种原料按堆配要求堆放，然后按配料比进行混合破碎、筛分，以满足锌冶炼对锌精矿的主要成份、杂质含量、水份及粒度要求。
4、原材料及其质量要求4.1 混合锌精矿4.1.1 化学成分（%）Zn≥48 Fe≤13 Pb ≤1.8 Cu≤0.45 As≤0.5 Sb≤0.3 S 26～30SiO2≤4 Cd≤0.3 F≤0.00214.1.2 物理规格混合锌精矿中应无砖头、铁件、石头、木头、麻袋等杂物。
5、工艺操作条件5.1 混合锌精矿按规定的配料比配料，质量要求按上述4.1.1的规定执行，每班配料允许波动范围Zn≤2% 、S≤1%，配料合格率不小于85%5.2 入炉锌精矿水分6%～9%6、岗位操作法6.1 行车岗位6.1.1 开车前的准备工作：6.1.1.1 检查抓斗滑轮及钢丝绳的磨损情况，钢丝绳的固定端是否牢靠。
6.1.1.2 检查各润滑部分是否有油或油脂，减速机内油位是否正常。
6.1.1.3 检查各限位开关、磁力起动器是否正常，并将各控制器手柄移回零位，看是否有漏电现象。
6.1.1.4 检查各处螺丝有无松动，各联接处有无脱落。
6.1.2 开车：6.1.2.1 发出开车信号，看行车路线是否有人。
6.1.2.2 空车运转及行驶试验，试车合格方可工作。
6.1.3 正常操作要点：6.1.3.1 行车及抓斗行程，均不得碰撞端点限止装置。
6.1.3.2 平稳操作，禁止突快突慢，必须逐档变速。
6.1.3.3 改变运行方向时，须等车身平稳后，方能反向行驶。
6.1.3.4 行车行驶时，抓斗必须离开料堆（或其它障碍物）50cm以上，抓斗卸料时不得撞击料斗或栏杆。
锌中铝量的测定操作规程
制订日期：铝量的测定操作规程文件编号：修订日期：版次：页数：2目的适用范围制、修、废管理权责作业规定检验程序1.总则1.1制定此规程以使锌液中铝量的测定，提供正确的实验方法。
1.2此规程适用于镀锌线锌锅锌液及锌锭原料中铝量的测定。
1.3 本制度的制定、修订、废止需经管理层审议通过，呈标准化委员会核决后实施或以各部门主管领导会签形式下发。
1.4.1 文件制、修、废的责任部门：技术中心1.4.2 文件编号、送审的责任部门：总经办1.4.3 文件登记、分发的责任部门：总经办2.作业规定2.1试剂2.1.1 浓盐酸（分析纯）比重1.19.2.1.2 过氧化氢（H2O2）30%水溶液。
2.1.3 抗坏血酸溶液：2%水溶液，每升中加入EDTA（乙二胺四乙酸）0.037g（棕色瓶存放）。
2.1.4 络天青硫：0.1%（棕色瓶存放）。
秤0.1g络天青硫，加入10mL分析纯乙醇溶解，加入90mL水充分溶解，静置6h，过滤后在棕色瓶中保存。
2.1.5 缓冲溶液：秤取200g结晶醋酸钠（结晶乙酸钠或乙酸钠），加水溶解，加冰醋酸9mL稀释至1000mL。
2.1.6 锌标液：秤取99.9%的纯锌2.5g，加浓盐酸（分析纯）25mL，过氧化氢数滴（3滴），低温加热溶解（轻微沸腾15s），冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此标液锌含量5mg/mL。
修订纪要年月日修订者分析步骤标准曲线绘制安全、环境注意事项2.1.7 铝标液甲：精确秤取0.1g 铝片（99.5%）放入250mL 烧杯中，加入1:1盐酸20mL ，放于电炉上，低温加热，盖上表面皿继续加2～3mL 浓硝酸，继续加热使试样完全溶解，低温溶解浓缩到刻度。
此液铝含量100μg/mL 。
1.1.8 铝标液乙：吸取铝标液甲2mL 放入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此液铝含量2μg/mL 。
2.2分析步骤 准确秤取试样0.5g ，放于250mL 烧杯中，加浓盐酸（分析纯）5mL ，盖上表面皿，再加入2～3滴过氧化氢，放于电炉上加热至完全溶解，过氧化氢完全溶解，取下冷却后，移入到100mL 容量瓶中，以水稀释到刻度。
锌精矿中锌的化验误差分析及处理方法
锌精矿中锌的化验误差分析及处理方法摘要：锌精矿是一种由铅锌矿或者含锌矿在经过破碎、球磨、泡沫浮选等数道工艺精炼而成的能达到国家标准的含锌量较高的矿石，其是金属锌、锌化合物等金属产品的重要原料，广泛应用于机械、冶金、化工、医药等领域。
根据化学物质的化学反应及计量关系对此物质进行成分分析的方法，其主要用于测定化学物质中相对含量在1%以上的常量成分，但测量准确度高，所以至今仍然被广泛应用到常量分析的问题，而作为锌金属的原料，其中锌的含量是至关重要的。
本文主要分析锌精矿中锌含量的测量。
关键词：锌精矿；测定；方法我国拥有丰富的锌资源，且锌冶炼主要以湿法为主。
湿法炼锌主要采用“焙烧一浸出一电积”工艺。
在焙烧过程中硫化锌精矿中的锌、铁氧化物会在高温条件下形成铁酸锌，与此同时，锌精矿中的铟会以类质同相的形式进入铁酸锌晶格形成铟铁酸锌。
高温焙烧后的锌焙砂经过一段浸出会形成锌浸渣，渣中铁酸锌在常规浸出中难以分解，如果处理不当不但会导致有价金属资源的浪费，并且长期堆放还会造成环境污染。
目前，锌浸渣的处理一般采用火法工艺，普遍采用还原挥发的方法回收其中的锌、铟等有价金属。
火法工艺虽然有着对原料适应性强的特点，但生产过程能耗高，低浓度的SO。
烟气处理困难，而且高温会导致铅锌蒸气的挥发，稀贵金属回收率低[8]。
采用热酸浸出能够有效分解中浸渣中的铁酸锌，使锌、铁进入溶液，但由于溶液中的铁多数以Fe3+的形式存在，并不利于后续工艺的锌、铁分离。
现在普遍采用的除铁方法为黄钾铁矾法、赤铁矿法、针铁矿法。
黄钾铁矾法除铁后铁矾渣中铁含量过低，在除铁过程中As、Cd等金属元素进入铁矾渣中导致毒性大，并且铁矾渣存放易分解，容易对环境造成污染。
针铁矿法适合处理铁含量较低的原料，在处理高铁闪锌矿浸出液时渣产出量大，需解决渣的堆放问题，实现了锌无害化处理。
一、锌的性质作为仅次于铁、铝、铜的“第四常见”金属，锌是一种蓝白色的有色金属，化学符号是Zn，原子序数为30。
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锌冶炼化验元素操作规程第一、铅之测定(EDTA容量法)一、试样以王水分解，在硫酸存在条件下，铅以硫酸铅的形式沉淀出来，过滤除去杂质后，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用标准EDTA滴定至亮黄色即为终点。
二、试剂1、盐酸 AR2、硝酸AR3、硫酸AR4、硫酸洗液:2%，5、醋酸—醋酸钠缓冲液:250g醋酸钠溶于水后，加冰醋酸10ml配成1000ml溶液6、二甲酚橙:0.5%水溶液7、EDTA二钠:0.02M水溶液，称7.5克EDTA二钠溶解于1000ml水中8、硫氰酸铵:0.50%水溶液9、抗坏血酸:AR。
三、分析方法称取0.3—0.5克样于300ml烧杯中，以少水湿润。
加10ml盐酸盖上表皿,分解至5ml，加ml硝酸分解至1—2ml，加硫酸10ml冒烟，取下冷却后加水至体积50ml，于电炉上煮沸2分钟，取下静置1小时后，用中速定量滤纸过滤。
用2%硫酸洗液将沉淀移入漏斗中，洗涤沉淀至用硫氰酸铵检查无三介铁为止，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加30ml25%的醋酸缓冲液，为热使硫酸铅溶解，冷却后加入70ml水，2滴二甲酚橙指示剂，0.1g抗坏血酸，用EDTA二钠标准液滴淀至亮黄色为终点。
T.V Pb%= ×100 G试中:T:EDTA对铅的滴定度g/mlV:试样消耗EDTA样准液体积mlG:试样重量g四、注1、含硅高之试样，在溶液样时加几滴氢氟酸或煮沸沉淀时加0.3g 氟化铵。
2、如在加浓硫酸冒烟时，有碳出现，则加几滴硝酸就可除去。
3、含有可溶锡或锑之试样，在沉淀煮沸时加酒石酸消除。
4、含有钡的矿样，采用不冒烟即可。
第二、锌之测定(EDTA容量法)一、试样以盐酸、硝酸分解。
在三价铁存在的条件下，加氨水使铁、铝、铅等杂质以氢氧化物形式沉淀。
锌以络合物的形式进行溶液，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中以EDTA完成测定。
二、试剂1、盐酸:AR1:1溶液2、硝酸AR3、氯化铵AR4、氨水AR5、过氧化氢30%AR6、三氯化铁3.7% 称14.5克FeCl.6HO 加5ml32盐酸以水溶解至100ml。
7、醋酸—醋酸钠缓冲液:PH5.5—5.8，称125克无水醋酸钠用水溶解后，加15ml醋酸，加水至1000ml8、无水硫酸钠:AR9、抗坏血酯AR 10、硫脲AR 11、二甲酚橙0.5%水溶液 12、EDTA标准液:0.025M，称取9.3克EDTA二钠溶于水后稀至1000ml 13、氟化钾AR。
标定:称高纯锌0.05克于300烧杯中，加1:1盐酸10ml于低温电炉上溶解，取下冷却后用少许水吹洗杯壁，加1滴二甲酚橙，用2:1氨水调节至溶液呈橙色，以下同样品分析。
W.Zn T=×A g/ml V式中:T:EDTA对锌的滴淀度g/ml W:锌的重量1g，A:锌的纯度，V:Zn消耗EDTA的体积 ml。
三分析方法称取0.3 g样于300 ml烧杯中,以水湿润，加氟化铵1 ml，氯酸钾0.2g，加硝酸10 ml，分解至1—2 ml，加盐酸10 ml，加热蒸至1 ml，取下加2g氯化铵、30 ml水，加热使可溶盐类溶解，取下加氨水20 ml、氟化钾1 ml、双氧水4—5滴，煮沸2分钟至冒大气泡，取下冷至室温后，用水移入100 ml容量瓶中，稀至刻度摇匀，ml烧杯以快速滤纸过滤于100 ml烧杯中。
吸取25 ml滤液于300中，加硫脲0.3g。
无水亚硫酸钠0.2g，抗坏血酸0.1g，1滴二甲酚橙，用1:1盐酸调至橙色，加10 ml醋酸钠缓冲液，用EDTA标准液滴定至亮黄色为终点。
T.VZn%=×100 式中:EDTA对锌的滴淀度g/ml ，V:消耗EDTAG标准液的体积 ml。
G:样重，g。
四、注01、分解样品时温度不宜过高。
应低于250C。
2、滴定临近终点时，滴定只能一滴一滴进行，否则过量。
3、少量铜可在滴定前加硫脲掩蔽，含铜较高时，可在酸性条件下加铁粉置换过滤除去。
第三、铁之测定(重铬酸钾容量法)一、试剂:1、盐酸AR 2、过氧化氢3% AR 3、氯化汞:饱和液40%AR 4、硫、磷混酸15% 1+1+HO70。
5、二苯胺磺酸钠0.5% 6氯化亚2锡10%，称取10g氯化亚钠于300 ml烧杯中，加30%盐酸100ml，于电炉煮沸清亮冷至室温用棕色瓶装。
二、试样经酸分解后，在盐酸溶液中用二氧化锡将铁(?)还原至铁(?)，然后加氯化高汞以除去过量的二氧化锡，以二苯胺磺钠为指示剂，用重铬酸钾标液滴定。
重铬酸钾标准液0.0179N TFe=0.001000，称取重络酸钾0.8780g，以水溶解后移入容量瓶，加水至刻度摇匀。
TFe=0.0179×0.05585=0.001000TFe=0.0179×0.07185=0.001286 三、分析方法称取0.1—0.2g样以300 ml三角烧杯中，以水湿润，加氟化铵0.2g，HO 5滴，盐酸10 ml于低温电炉分解至近干，加1:1盐酸30 20ml，加热至50—60C，用10%氯化亚锡还原至黄色退去，过量3滴，冷至室温，加5 ml氯化高汞，摇动片刻，3分钟后加水50 ml，硫磷混酸20 ml，二苯胺磺酸钠指示剂5滴，以重铬酸钾标液滴定至兰紫色为终点。
四、注1、还原滴定时，要迅速冷却，时间不宜放过长。
2、加热铁的盐酸溶液时，宜用较低温度，以免三氯化铁挥发。
3、二氯化汞的氧化作用较慢，加入此试剂后须充分摇动，并放置3—5分钟，以便反应完全。
4、滴定前加硫磷混酸的作用:在滴定过程中生成的铁(?)能氧化指示剂，使颜色变化不灵敏，且会过早出现终点，加入磷酸可与铁(?)-3+3+2形成无色的[Fe(PO)]络离子，从而降低Fe /Fe的氧化还原电位，42 消除铁(?)对指示剂的氧化作用，也可避免铁(?)的黄色掩盖终点的兰色。
铁量高时须增加硫磷混酸的用量。
T.V Fe%= =×100 式中:T:重络酸钾对铁的滴定度g/ml ，GV:试样溶液消耗重络酸钾的体积 ml。
G:试样重量，g。
第四、硫之测定(硫酸钡重量法)一、样品用硝酸—氯钾分解，使硫化物转化为硫酸盐，在微酸性(盐酸)溶液中用BaCl和硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，沉淀过滤后在60020—700C的温度下灼烧至恒重。
二、试剂:1、硝酸AR 2、氯酸钾AR 3、碳酸钠AR 4盐酸1:1 5、氯化钡10%溶液 6、硝酸银3%(加5滴硝酸)溶液 7、甲基红0.1%溶(40无水乙醇+60HO)。
2三、分析方法称取0.5克样于300ml烧杯中，加8克氯酸钾，30ml硝酸，于电炉上低温分解并蒸至干，加10ml盐酸蒸干，反复处理三次。
加入60—70ml沸水于烧杯中，加0.5—1.0克碳酸钠煮沸1—2分钟，用慢速滤纸过滤于400ml烧杯中，用0.5%碳酸钠热溶液洗涤沉淀及杯壁7—8次后弃去沉淀。
向滤液中加入2—3滴甲基红，用1:1盐酸调至微红色后，过量5ml浓盐酸，加5滴HO，于电炉上煮沸后，在不22 断搅拌下缓慢加入20ml10%氯化钡溶液，继续煮沸10分钟，保温静置1小时后，定量滤纸过滤，用热水将沉淀移入漏斗中，用热水洗沉-淀到用硝酸银检查无Cl为止，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中烘干，0灰化后于600—700C的马弗炉中灼烧至恒重(灼烧半小时以上)。
WBaSO，0.13734S%=×100 试中:0.1373为BaSO换成S的系4G数,wBaSO 为恒重时BaSO的重量,克.G:试样重量，g。
44四、注1、锑、铋、锡、硅、锶、钙、铝等元素在盐酸溶液易水解夹在BaSO4沉淀中，或生成硫酸盐干扰测定，为此，在样品分析后加入NaCl煮3沸，使硫酸转化为碳酸盐或氢氧化物沉淀，过滤除去。
2、为了得到较大的晶粒。
因此，溶液必须反复煮。
03、灼烧BaSO的温度不宜超过850C，否则BaSO将发生分解。
44第五、煤的分析一、挥发物、固定炭、灰份的测定(重量法)00称取一定量试样于102—105C烘干，失重水份含量。
继续在850C0隔绝空气加热7分钟，失重为挥发物含量。
继续在800?20C灼烧至恒重，失重为固定炭，最终残留物为灰份。
二、分析方法1、称样1.0000克于已知重量(W1)的带盖瓷坩埚中,放入马弗炉中以0850C严闭炉门加7分钟(开始时,炉温将发生变化，3分钟内温度将00恢复至850C?20C，并继续保温至7分钟，否则此测定作废。
)取出坩埚，在空气中冷却5分钟，然后放于干燥器中冷至室温，称重。
(挥发份)02、称样0.5克于30ml坩埚中,于850C马弗炉内灼烧于坩埚内碳发白,烧1—2小时。
取出冷至室温恒重。
WGW，,123、计算:挥发份(V)%= ×100 GWW，,21灰份(A)=×100 式中G—试样重(克)。
G固定炭(F.C)%=100-(挥发物%+灰份%)。
三、注1、测定挥发物时，坩埚盖应盖严。
坩埚进出马弗炉不得开启坩埚盖。
2、测挥发物时，温度必须严格控制。
第六、煤中硫之测定一、煤试样与艾西卡混合剂(碳酸钠与氧化镁的混合物)混合烧结，煤中硫被完全氧化变为三氧化硫与碳酸钠作用生产硫酸盐，热水浸出，以硫酸铋重量法完成硫的测定，氧化镁的作用在于，熔点高不熔，可防止碳酸钠熔化，保证烧结疏松多孔，以保证硫的充分氧化。
二、试剂:1、盐酸1:1 2、氯化钡溶液:10% 3、甲基红指示剂 4、艾西卡混合剂:两份氧化镁加一份无水碳酸钠经研磨，充分混合均匀，保存于磨口广口瓶中。
三、分析方法称取1.000克样于盛有2克艾西卡混合剂的30ml瓷坩埚中，用玻棒搅匀，加1克混合剂平铺于上面，将坩埚放入高温炉中逐渐升温0至800—850C，在此温度下灼烧1—1.5小时，取出坩埚冷却，将坩埚连同烧块移入300ml烧杯中，加热水100ml洗涤坩埚内，煮沸数分钟，过滤于400ml烧杯中，热水洗数次。
向滤液中加甲基红3滴，以1:1盐酸中和至酸性，过量3ml，体积应在200ml，煮沸数分钟，加10%氯化钡微沸5分钟，放置1小时后，过滤，热水洗涤杯内沉淀，至无Cl为止，将滤液连同硫酸铋沉淀移入已恒重的瓷坩埚中，在马2弗炉内灼烧至恒重，炉温应在600—7000C，灼烧半小时。
计算同矿硫一样。
第七砷之测定一、试剂1、硫酸AR2、磷酸AR3、高氯酸AR4、硫酸联氨AR5、溴化钾40% AR6、甲基橙0.5%水溶液7、溴化钾标液: 称一级溴酸钾0.3746克和溴化钾2.8克于烧杯中,加水溶解后,移入1升容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀,不须标定，摩尔浓度=0.01335N TAs=0.000500g/l二、分析方法称试样0.2g于300ml三角瓶中,加高氯酸1ml,磷酸5ml,硫酸10ml,冒烟,取下冷却,加磷酸5ml,硫酸联氨0.5g，冒烟至瓶口处，取下冷却加水100ml，加40%溴化钾2滴，甲基橙2滴，用省酸钾标液滴至红色消失为终点。