《基础化学》实验(四个内容)修改版2

每个实验室共6个实验台，12组 请按照学号由小到大顺序2人一组入座第一实验室 电子天平的称量、酸碱标准溶液的标定【实验目的】掌握电子天平的基本操作和常用称量方法。

了解电子天平的结构，熟悉其使用规则。

掌握酸碱标准溶液的标定方法。

练习滴定操作。

掌握滴定管的正确使用和准确确定滴定终点的方法。

【实验原理】电子天平的称量原理(见绪论)。

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。

实验中常用的酸碱标准溶液是HCl 溶液和NaOH 溶液。

由于浓盐酸容易挥发，氢氧化钠容易吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，因此HCl 标准溶液和NaOH 标准溶液只能用间接法配制，即先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物标定其准确浓度。

也可以用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的准确浓度。

标定HCl 溶液常用无水碳酸钠，标定反应如下：Na 2CO 3＋2HCl = 2NaCl ＋H 2O ＋CO 2↑化学计量点的pH 为3.89，可用甲基橙作指示剂。

HCl 标准溶液的浓度可用下列计算：式中 m (Na 2CO 3)为称取 Na 2CO 3固体的质量；M (Na 2CO 3)为Na 2CO 3的摩尔质量；V (HCl)为标定所消耗HCl 溶液的体积。

标定NaOH 溶液常用邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)，标定反应如下：化学计量点的pH 约为9.1，可用酚酞为指示剂。

NaOH 标准溶液的浓度可用下式计算：式中 m (KHC 8H 4O 4)为邻苯二甲酸氢钾的质量；M (KHC 8H 4O 4)为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量；V (NaOH)为标定消耗NaOH 溶液的体积。

【实验用品】23232(Na CO )(HCl)=(Na CO )(HCl)m c M V ·844844(KHC H O )(NaOH)=(KHC H O )(NaOH)m c M V ·器材：电子天平(AL104)，称量瓶，烧杯(50mL)，洗瓶，酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，滴定台，锥形瓶(250mL)，洗耳球。

试剂：0.1mol·L-1HCl标准溶液，0.1mol·L-1NaOH 标准溶液，Na2CO3(s, A.R.), KHC8H4O4(s, A.R.), 酚酞(2g·L-1乙醇溶液)，甲基橙(2g·L-1)。

【实验步骤】1. 天平检查查看水平仪，如不水平，通过水平调节脚调至水平。

2. 预热接通电源，预热(2min)，待天平显示屏出现稳定的0.0000g，即可进行称量。

若天平显示不在零状态，可按“→0/T←”键，使天平显示回零。

然后用软毛刷清洁天平内部。

3. 直接称量(1) 将洁净、干燥的小烧杯(或称量纸)轻轻放在称量盘中央，关上天平门，待显示平衡后，按“→0/T←”键，使天平显示回零点。

(2) 打开天平门，用药勺将试样缓缓加入烧杯(或称量纸)中，直至显示屏出现所需质量数，停止加样并关上天平门，此时显示屏显示的数据即是实际所称的质量。

(3) 精密称取约0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾固体三份，并记录称量结果。

4. 递减称量(1) 取一洁净、干燥的称量瓶，装入Na2CO3固体，至称量瓶的2/3左右。

(2) 将装有试样的称量瓶放在天平盘中央，准确称出称量瓶加试样的质量为m1(g)；取下称量瓶，敲出一些试样与接受容器中，再称其质量，若敲出的试样质量少于要求的质量范围，则需再敲出一些后称其质量，记为m2(g)，敲出的试样质量为m1－m2(g)。

重复以上操作，可连续称取多份试样。

(3) 精密称取约0.10~0.20Na2CO3固体三份，并记录称量结果，整理天平。

5. 酸碱标准溶液浓度的标定(1) HCl标准溶液浓度的标定：将准确称取质量的Na2CO3固体三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解后，各加入2滴甲基橙指示剂，分别用HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色，即为终点。

根据所称取Na2CO3固体质量和滴定时所消耗HCl 溶液的体积，利用HCl标准溶液的浓度公式计算准确浓度。

(2) NaOH标准溶液浓度的标定：将准确称取质量的邻苯二甲酸氢钾固体三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解后，各加入2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至微红色，且30s内不褪色，即为终点。

根据所称取邻苯二甲酸氢钾固体质量和滴定时所消耗NaOH溶液的体积，利用NaOH标准溶液的浓度公式计算准确浓度。

【注意事项】1. 实验前应认真提前预习本节电子天平与称量的相关内容，实验时严格遵守电子天平的使用规则。

2. 取放烧杯、称量瓶或其他被称物时，不得直接用手接触，应将被称物用一干净的纸条套住，也可戴专用手套进行操作。

3. 称量物不得超过天平的量程。

4. 递减称量时，若敲出的试样量不够时，可重复上述操作；如敲出的试样多于要求的质量范围，则只能弃去重做。

5. 递减称量时，要在接受容器的上方打开称量瓶盖或盖上瓶盖，以免可能粘附在瓶盖上的试样失落它处。

6. 称量结束后，取出被称物，用软毛刷清洁天平内部，关闭天平侧门，在天平使用登记本上登记。

7. 滴定管在装入溶液前需用少量待装溶液润洗2~3次。

8. 滴定管是带有刻度的精密玻璃量器，不能用直火加热或放入干燥箱烘干，也不能装热溶液，以免影响测量的准确度。

9. 滴定仪器使用完毕，应立即洗涤干净，并放在规定的位置。

【实验结果】实验次序m/g V/mL c/mol·L-1c(平均)/ mol·L-1保留小数位 4 2 4 4 HCl 123NaOH 123【思考题】1. 固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2. 滴定中试样的锥形瓶是否也要用标准溶液润洗，为什么？3. 溶解试样或稀释试样溶液时，所加的体积为何不需要很准确？4. 以酚酞为指示剂标定NaOH溶液时，终点为微红色，30s不褪色。

如果经较长时间后微红色会慢慢褪去，为什么？第二实验室药用氯化钠的制备、性质及杂质限度检查【实验目的】通过制备药用氯化钠，掌握其提纯原理和方法，着重练习称量、加热溶解、蒸发浓缩、常压过滤和减压过滤等基本操作，并了解药品的鉴别及检查方法。

【实验原理】1. 药用氯化钠是由粗食盐经过提纯得到的，而粗盐所含的杂质很多，杂质的性质也不同，消除其中所含的杂质的方法有：(1) 机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过氯化钠溶于水后用过滤的方法除去。

(2) 能溶解的杂质可根据其性质借助化学方法除去，如加入BaCl2溶液可使SO42－生成BaSO4沉淀，加入Na2CO3溶液可使Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Ba2＋等离子生成难溶性沉淀，然后滤去。

(3) 少量可溶性杂质如Br－、I－、K＋等离子，可根据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。

2. 鉴别实验是被检药品组成离子的特征试验（如氯化钠的组成离子Na＋、Cl－）。

3. 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品的浊度不得比标准管的浊度更深。

4. 重金属系指Pb、Bi、Cu、Hg、Sb、Sn、Co、Zn等金属的离子，它们在同一条件下能与H2S或Na2S作用而显色。

重金属检查是在相同的条件下进行比浊试验。

中国药典规定是在弱酸性条件下进行，用稀醋酸调节。

实验证明，在pH=3时，PbS沉淀最完全。

反应式为:Pb2+＋S2-PbS↓【实验仪器与药品】器材：台天平，烧杯(50mL、250mL)，蒸发皿，石棉网，电炉，漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，水泵，纳氏比色管，试管等。

药品：粗食盐，25%氯化钡溶液，HCl(6mol·L-1)，NaOH(2mol·L-1)，AgNO3(0.1mol·L-1），氨试液(40%氨水)，饱和碳酸钠溶液等。

【实验内容】1. 粗氯化钠提纯用托盘天平称取5.0g粗食盐，倒入100mL烧杯中，加约40mL蒸馏水，加热搅拌使粗食盐溶解。

加热溶液至近沸腾，边搅拌边滴加5ml25%氯化钡溶液，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉淀。

将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上清液中加2滴25%氯化钡溶液。

如果出现浑浊，表明SO42-尚未除尽，需继续滴加氯化钡溶液以除去剩余的SO42-。

如果不出现浑浊，表明SO42-已除去。

常压过滤，弃去沉淀。

将所得滤液加热近沸，边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合溶液至溶液的pH约为11(用pH试纸检查)。

常压过滤，弃去沉淀。

在滤液中逐滴加入6mol·L-1HCl溶液，直至溶液的pH约为2～3。

把溶液蒸发浓缩到原体积的1/4，冷却结晶，减压抽滤，抽干。

把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干。

冷却后称重，计算产率。

2. 鉴别反应(1) 钡盐取本品2.0g，用10mL蒸馏水溶解，过滤，滤液分为两等份。

一份中加稀硫酸1mL，另一份加1mL蒸馏水，静置15min两溶液应同样澄清。

(2) 钙盐和镁盐取本品2.0g，用10mL蒸馏水溶解后，加氨试液1mL，摇匀，分为两等份。

一份加草酸铵试液0.5mL，另一份加磷酸氢二钠试液0.5mL，5min内均不得发生混浊。

【思考题】1. 如何检查沉淀是否完全？2. 重结晶的目的是什么？3. 加盐酸溶液的目的是什么？第三实验室 酸碱解离平衡和沉淀-溶解平衡【实验目的】了解弱酸、弱碱的解离平衡及平衡移动的原理。

掌握缓冲溶液的性质及缓冲溶液的配制方法。

了解难溶电解质的多相离子平衡及溶度积规则的运用。

学习液体及固体的分离以及pH 试纸的使用等基本操作。

【实验原理】弱酸或弱碱在水溶液中是部分解离的，解离出来的离子与未分离的弱电解质分子之间处于平衡状态。

例如，一元弱酸HA 在水溶液中存在下列平衡：HA ＋H 2OH 3O ＋＋A －标准解离常数表达式为一元弱酸溶液的H 3O ＋相对浓度和一元弱碱溶液的OH －相对浓度，可分别利用下列公式近似计算：在HA 溶液中，如果加入含有相同离子的强电解质，增加了A －或H +的浓度，都能使HA 的解离平衡逆向移动，从而降低了HA 的解离度，这种作用称为同离子效应。

缓冲溶液具有抵抗少量强酸、强碱或稀释保持其pH 基本不变的能力。

缓冲溶液一般由弱酸HA 和其共轭碱A －组成。

缓冲溶液pH 可用下式计算：上式表明，缓冲溶液的pH 取决于弱酸的标准解离常数及溶液中弱酸与其共轭碱的浓度比。

配制缓冲溶液时，若使用相同浓度的弱酸和其共轭碱，则可使体积比代替浓度比。

上式可改写为由于上式所得的pH 为近似值。

要准确计算所配制溶液的pH ，必须考虑离子强度、温度等因素的影响。

在含有难溶电解质M v+ A v-沉淀的饱和溶液中，未溶解的固体与溶解后产生的离子之间存在着许多相离子平衡：M ν+ A ν-ν+M z ++ν-A z -难溶强电解质M v+ A v-的标准溶液积常数表达式为(M ν+ A ν) = [c eq (M z +)/ c ө ]ν+ ·[c eq (A z -)/ c ө] ν-利用溶液积规则，可以判断 沉淀的生成或溶解： 当[c(M z +)/ c ө ]ν+·[c (A z -)/ c ө]ν-<（M ν+ A ν-）时，沉淀溶解；当[c (M z +)/ c ө ]ν+·[c (A z -)/ c ө]ν-=（M ν+ A ν-）时，处于沉淀-溶解平衡；+eq 3eq eq (H O )/(A )/(HA)(HA)/c c c c K c c -⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦=⎡⎤⎣⎦a+eq 3eq (H O )// (OH )//c c c K cc c c K c -=⋅=⋅a a(A )pH (HA)+lg(HA)c K c -=a(A )pH p (HA)+lg(HA)c K c -=a当[c(M z+)/ cө ]ν+·[c(A z-)/ cө]ν->（MAν）时，有沉淀析出。