十二种苍术药材的顶空气相指纹图谱比较研究
大兴安岭道地药材苍术指纹图谱研究
大兴安岭道地药材苍术指纹图谱研究摘要：目的：建立大兴安岭道地药材苍术的高效液相色谱指纹图谱。
方法：采用HPLC法，选取适宜条件对10批苍术提取分离检测，记录色谱图，将色谱数据用软件计算。
结论：建立的苍术HPLC指纹图谱各项指标符合要求。
关键词: 道地药材苍术；指纹图谱Study on the fingerprint of Atractylodes rhizome in Greater Khingan RangeZHAN Dan-danDaXingAnLing food and drug inspecttion，（Jiagedaqi 165000，China）Abstract: Objective: To establish a high performance liquid chromatographic fingerprint of Greater Khingan Range Chinese Radix Atractylodes Rhizoma Atractylodes. Methods: The HPLC method was used to select the suitable conditions for the extraction and separation of 10 batches of Atractylodes, and the chromatographic data were recorded. The chromatographic data were calculated by software. Conclusion: All the indexes of the HPLC fingerprint were in accordance with the requirements.Key words: Chinese medicinal Rhizoma Atractylodes；fingerprints1 仪器及试剂岛津HPLC 2010A；电子天平 AE200；乙腈为HPLC级（Dikma）2 实验部分2.1 供试品溶液制备及色谱条件取大兴安岭道地药材苍术10批，粉碎，分别称取约0.5g，用75%乙醇20ml，超声20分钟，过滤，用75%的乙醇定容至25ml容量瓶中，摇匀。
5_第五章_中药的指纹图谱研究-20130310
3．特征指纹峰
是中药材或饮片所有供试品图谱中均存在的色谱 峰，可以认为它们是该中药材品种所特有，称之 为特征指纹峰。 特征指纹是指由一系列特征指纹峰所组成的固定 峰群，实现了从多组分的角度来反映中药材或饮 片内在特征的目标，为中药材或饮片品种鉴定， 特别是同属不同种或含相同有效成分不同种的药 材的鉴别，提供更多更细致的信息和依据。
4
基本属性：整体性和模糊性 。即：多个成 分以相对稳定的比例及位置顺序的完整性 特征；在共同特征的基础上个体之间又互 有差异的模糊性特征。
特点：不要求对每个峰进行归属，不要求 知道每个组分的化学结构，也不需要对每 个组分精确定量，但要求图谱具有系统性、 特征性、稳定性。
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建立指纹图谱的目的和意义
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为了有助于辨认和匹配，峰保留时间的波动应控 制在该峰保留时间的±5％～±10％。 选择参照物或在同一色谱中选一个适当的色谱峰 作为内参照物，计算特征峰的相对保留时间和相 对峰面积比，考察指纹图谱的稳定性和重复性。 以特征峰的相对保留时间和相对峰面积比作为参 数，峰面积大于10%的峰规定其相对峰面积值的 范围，建立对照用指纹图谱（共有模式），且用 以判断样品的真实性。
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三、历史沿革与发展趋势
指纹图谱分析是中药鉴别技术的循序发展和延伸。
90年版 《中国药 85年版《中 典》，TLC 国药典》， 增加了对 对照品对照 照药材 20 世纪 70 的TLC 年 代 ， TLC 初 步 尝试
95年版 《中国药 典》后提 出中药指 纹图谱的 概念
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三、历史沿革与发展趋势
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（三）指纹图谱相似度评价
相似度是中药材供试品指纹图谱与对照指纹图 谱共有模式的相似性的量度。 相似度比较属模糊信息分析法的一种，可以量 化描述指纹图谱相似性，即客观的数字化描述。
苍术药材HPLC特征指纹图谱研究
苍术药材HPLC特征指纹图谱研究
葛晓郡;张亚中;黄丽丹;谢晓梅
【期刊名称】《山西中医学院学报》
【年(卷),期】2011(12)5
【摘要】目的:建立中药苍术的HPLC特征指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供科学依据.方法:采用菲罗门C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0 mL/min;检测波长为337 nm.结果:不同来源的14批苍术药材有8个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异.结论:通过HPLC建立了苍术药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠,重现性好,为苍术药材的鉴定和质量评价提供了科学依据.
【总页数】3页(P19-20,22)
【作者】葛晓郡;张亚中;黄丽丹;谢晓梅
【作者单位】安徽中医学院,安徽合肥230000;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051;安徽中医学院,安徽合肥230000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.覆盆子药材的HPLC特征指纹图谱研究 [J], 苗菊茹;谢一辉;刘红宁
2.锁阳药材HPLC-ELSD特征指纹图谱的研究 [J], 李倩; 卫阳飞; 黄瑞萍; 安琼
3.枸橘药材HPLC特征指纹图谱研究 [J], 付妍;张亚双;王亚琼;张华锋;陈卫;周坚;邢以文;薛满
4.枸橘药材HPLC特征指纹图谱研究 [J], 付妍;张亚双;王亚琼;张华锋;陈卫;周坚;邢以文;薛满
5.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ.海带药材的HPLC化学指纹图谱[J], 李蓉;唐旭利;张敏;李国强;王长云;管华诗
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茅苍术药材高效液相色谱蒸发光散射检测指纹图谱的研究
3.1 相对保留值指纹谱的建立采用相对保留时间标定指纹峰，记录80 min的色谱图，以图谱中苍术苷A（3号峰）为参照物（S），将各指纹峰保留时间与同一图谱中参照物的保留时间（设定为1）比较，其比值为各指纹峰的相对保留时间。计算10批药材指纹图谱中各指纹峰的技术参数（见表3），标定茅苍术的特征指纹峰为10个（见图1）。各特征指纹峰的保留时间为：峰-1（23.432 min）；峰-2（26.383 min）；峰-3（30.468 min）；峰-4（43.478 min）；峰-5（44.682 min）；峰-6（50.365 min）；峰-7（52.176 min）；峰-8（63.336 min）；峰-9（65.065 min）；峰-10（70.435 min）。其中峰6为3，4，11，14-四羟基愈创-9-烯-11-O-β-D-吡喃葡糖苷。
2.4 稳定性实验取茅苍术04号样品供试液，分别在0，4，8，12，24 h检测指纹图谱。结果各色谱，符合指纹图谱技术要求。
2.5 精密度实验取茅苍术03号样品供试液，连续进样5次，检测指纹图。比较各共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积，结果表明各共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致，RSD＜3％，符合指纹图谱的检测要求。
2 方法
2.1 色谱条件经方法学研究确定色谱条件，流动相A：水（含0.25%乙酸），B：乙腈。梯度洗脱程序见表2。柱温30℃；流速0.6 ml/min；进样量：30 μl。ELSD采用不分流模式，漂移管温度112.8℃，空气流量：3.1L/min。
表1 植物样品的采集情况（略）
表2 梯度洗脱程序（略）
本实验在中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）的辅助下，得到了茅苍术药材的HPLC-ELSD指纹图谱，为茅苍术药材的进一步研究及质量控制提供了依据。
苍术HPLC指纹图谱波长选择和共有指纹峰确认研究
苍术HPLC指纹图谱波长选择和共有指纹峰确认研究詹丹丹【摘要】目的:建立苍术265 nm作为指纹图谱试验最理想的检测波长.确认了HPLC指纹图谱中的部分共有指纹峰,为苍术全面质量控制提供综合客观的评价方法.方法:采用高效液相色谱法,分别以254 nm、265 nm、284 nm、305 nm、326 nm和340nm为检测波长,考察波长对指纹图谱图的影响,结果以选择265 nm作为指纹图谱试验的检测波长最理想.并且通过比较保留时间和在线紫外光谱,确认HPLC指纹图谱中的部分共有指纹峰.结果:苍术最理想的的检测波长为265 nm.确认了苍术HPLC指纹图谱中的部分活性成分的共有指纹峰原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、熊果酸、绿原酸,为苍术全面质量控制提供综合客观的评价方法.结论:不同波长下苍术的指纹图谱所反映的质量有很大差异,所含的不同活性成分也具有不同的药理作用.选择理想的指纹图谱试验波长,全面考察不同活性成分都可以为苍术的全面质量控制提供参考.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】4页(P711-714)【关键词】苍术;高效液相色谱指纹图谱;波长选择;共有指纹峰;质量控制【作者】詹丹丹【作者单位】大兴安岭地区食品药品检验检测所黑龙江加格达奇165000【正文语种】中文【中图分类】R927.1苍术[1]为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.) DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。
味辛、苦，性温。
归脾、胃、肝经。
具有燥湿健脾，祛风散寒，明目之功效。
用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿躄，风湿痹痛，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。
北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.主要分布在我国北方，生长于海拔300-900米间的干山坡，稀疏的阔叶林或针阔混交林下，山坡岩石附近或山坡草地上，耐寒。
HPLC指纹图谱结合网络药理学预测北苍术功效关联物质
HPLC指纹图谱结合网络药理学预测北苍术功效关联物质翁丽丽;曾行调;王孟聪;种湘歌;李宜平【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2023(45)2【摘要】目的建立北苍术药材的指纹图谱,利用化学计量学分析色谱峰贡献率,结合网络药理学方法预测分析北苍术药材的功效关联物质。
方法北苍术甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长208、220、340 nm。
通过网络药理学筛选相关成分靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络。
结果 22批样品指纹图谱中有18个共有峰,4个特征峰被指认,分别为绿原酸、β-桉叶醇、苍术素、苍术酮。
综合分析表明,苍术素、β-桉叶醇、苍术酮是苍术发挥活性作用的有效成分,预测分析其可作为北苍术的功效关联物质。
结论通过指纹图谱和网络药理学预测北苍术功效关联物质,为北苍术药材质量的全面控制和评价提供科学依据。
【总页数】7页(P463-469)【作者】翁丽丽;曾行调;王孟聪;种湘歌;李宜平【作者单位】长春中医药大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R966【相关文献】1.HPLC指纹图谱结合灰色关联度分析综合评价云南丽江秦艽资源2.基于指纹图谱和网络药理学的连翘质量标志物预测分析3.基于HPLC指纹图谱、化学计量学和网络药理学技术探讨锁阳的质量标志物4.基于指纹图谱和网络药理学的白术质量标志物预测分析5.基于网络药理学和指纹图谱的一枝蒿抗乙肝病毒质量标志物预测分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药苍术炮制前后DNA指纹图谱研究
中药苍术炮制前后DNA指纹图谱研究
许腊英;夏险峰;毛维伦
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)005
【摘要】目的:探讨苍术炮制前后DNA指纹图谱研究方法.方法:采用RAPD技术对不同产地的茅苍术炮制前后进行DNA指纹图谱研究.结果:不同产地的茅苍术生品DNA指纹图谱一致,几种麸炒苍术的DNA指纹图谱与生品有较大差异.结
论:DNA指纹图谱可用于鉴别同种药材的生品.
【总页数】3页(P674-676)
【作者】许腊英;夏险峰;毛维伦
【作者单位】湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.中药苍术炮制方法及理论研究进展 [J], 杜庆山
2.南北苍术炮制前后特征图谱及苍术素含量研究 [J], 张金龙;秦昆明;徐自升;姚仲青;蔡宝昌
3.焦苍术中药炮制规范项目的测定研究 [J], 程华;谢冬;李健;毕建洪;洪志坚
4.孟河医派苍术特色炮制品与其他炮制品中β-桉叶醇、\r苍术酮和苍术素含量差异的研究 [J], 曹琰;刘产明;张琪;朱月琴;黄玮
5.以苍术饮片炮制为例虚拟仿真技术在中药炮制学实验教学中的探讨 [J], 曹国胜;杜鸿志;刘先琼;王光忠;刘艳菊
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不同炮制方法对苍术中有效成分的影响
第2期总第302期2021年3月农业科技与装备Agricultural Scie门ce&Technology and EquipmentNo.2Total No.302Mar.2021不同炮制方法对苍术中有效成分的影响樊志强(本溪化学工业学校，辽宁本溪摘要：苍术中主要活性成分为倍半砧类和聚乙烯烘类，采用不同方法炮制，其活性成分的含量随Z发生改变"综述苍术的主要炮制方法及炮制前后化学成分的变化.为苍术的进一步开发和应用奠定理论基础。
关键词：炮制工艺；苍术；有效成分；影响；隸炒；中图分类号:R284.2文献标识码：A文章编号:1674-1161(2021)02-0059-02苍术是菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎，其味辛、苦，性温，具有燥湿、健脾、祛风湿、明目之功效。
作为常用的中药材，古代本草记载苍术有鉄炒、炒焦、米汨水制、土制、汨浸麻油拌炒和黑芝麻拌蒸等18种炮制方法，其中较为常用的是鉄炒和炒焦。
苍术中的主要活性成分为倍半祜类和聚乙烯烘类，采用不同的炮制方法，其活性成分的含量随之发生改变，进而影响药效。
为此，综述苍术的主要炮制方法及炮制前后的化学成分变化，旨在为苍术的进一步开发和应用奠定理论基础。
1鉄炒苍术的炮制工艺及对有效成分的影响1.1隸炒苍术的炮制工艺生苍术燥性偏大，经鉄炒后可缓和燥性，还可增强健脾和胃的作用。
李萍等以苍术素含量、水溶性浸出物得率、醇溶性浸岀物得率和外观评分为评价指标，采用Box-behnken效应面法考察辅料量、翻炒时间、翻炒温度对荻炒苍术饮片质量的影响，优选隸炒苍术炮制工艺参数并进行验证试验。
最优炮制工艺为：辅料为药材量的10%、翻炒温度140七、翻炒时间3min；验证试验综合评分为0.39(RSD=2.88%,n=3),与预测值().38接近，说明炮制工艺合理可行。
石坤等釆用U(34)正交试验法，以炮制品中的苍术素、0-榜叶醇、5-軽甲基糠醛和外观性状为指标，以麦鉄用量、炒制时间和炒制温度等为因素，通过综合评分优选秋炒苍术的制备工艺。
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究 。 E - mail: houfj_2005@ yahoo. com
1 实验仪器和材料 1. 1 仪器 HP4890D 气相色谱仪 、GH 2500B 氢气 发生 器 (北 京 中 兴 汇 利 科 技 发 展 有 限 公 司 ) 、 GA2000A 低噪音空气泵 (北京中兴汇利科技发展有 限公司 ) 、自制顶空进样器 、万能粉碎机 (中国天津 泰斯特仪器有限公司 ) 、DHG2900 型电热恒温鼓风 干燥箱 (上海精密实验设备有限公司 ) 。 1. 2 实验材料 药材经南京中医药大学巢建国教 授鉴定为茅苍术 A tracty lodes lancea ( Thunb. ) DC. 及北 苍 术 A tracty lodes ch inensis (DC. ) Koidz. 的 根 茎 ,产地见表 1。 2 实验条件和方法 2. 1 药材的处理 将各产地药材进行编号 (见表 1) ,用微型高速粉碎机在数十秒内粉碎成一定的颗 粒 (40目 ) ,分别置于玻璃瓶中保存 ,密闭备用 。 2. 2 色 谱 条 件 色 谱 柱 : HP2INNOWAX (Crosslinked polyethylene Glycol)毛细管柱 ,柱长 : 30 m ,内径 : 0. 53 mm ,液膜厚度 : 1. 0 μm; 载气 : N2 ,总
流量 : 54. 0 mL ·m in- 1 ; 进样口温度 : 220℃; 进样口 保持 5 m in,以 8℃·m in- 1的速率升至 120℃,保持 压力 : 3 p si ( 1 p si = 6. 895 Kpa ) ; 检 测 器 温 度 : 10 m in,再以 6℃·m in- 1的速率升至 180℃,保持 5 250℃; H2 流量 : 30 mL ·m in- 1 ; 空气流量 : 300 mL m in,然后以 5℃·m in- 1的速率升至 200℃,保持 2 ·m in- 1 ;进样方式 :直接气体进样 ;程序升温 : 30℃, m in。
2006. 8 2006. 10
采于山西盂县 购于山西
表 2 茅苍术药材顶空气相图谱相似度分析结果表 Tab. 2 Results of sim ilar ity ana lysis of R h izom a a tractylod is
相似度 茅山 灵山 南山野生 南山栽培 组培 湖北 安徽 内蒙 1 内蒙 2 湖北罗田 山西盂县 山西 对照图谱
现代中药研究与实践 2007年第 21卷第 6期 Research and Practice of Chinese M edicines
·资源与鉴定 ·
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十二种苍术药材的顶空气相指纹图谱比较研究
侯芳洁 ,巢建国 ,陶 燕 ,谷 巍
(南京中医药大学 ,江苏 南京 210046)
摘要 :目的 用顶空气相色谱法对 12种苍术进行相似度分析 ,并从成分上的进行分类区别 ,以期将其作 为苍术分类的依据之一 。方法 利用 HS2GC技术进行分析 。结果 12个苍术样品差异较大 。结论 根据相 似度分析 , 12个样品主要可以分为五大类 :江苏茅山 、南京 、镇江地区野生茅苍术及安徽苍术为第一大类 ;第 二类为江苏镇江栽培品和江苏宜兴人工的组培品 ;第三类为湖北英山产茅苍术 、湖北产罗田苍术以及山西盂 县产北苍术 ,与其他药材区别较大 ;第四类为山西北苍术与内蒙 1号北苍术 ;内蒙 2号北苍术单独列为第五 类。 关键词 :苍术 ;相似度 ; HS2GC 中图分类号 : R93115 文献标识码 : A 文章编号 : 167326427 (2007) 0620015203
表 1 实验材料 Tab. 1 Sam ples of R h izom a a tractylodis
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
药材名称 茅苍术 茅苍术 茅苍术 茅苍术 茅苍术 茅苍术 茅苍术 北苍术 北苍术
原植物学名 A tractylodes lancea ( Thunb. ) DC.
A. lancea ( Thunb. ) DC. A. lancea ( Thunb. ) DC. A. lancea ( Thunb. ) DC. A. lancea ( Thunb. ) DC. A. lancea ( Thunb. ) DC. A. lancea ( Thunb. ) DC. A. ch inesis (DC. ) Koidz. A. ch inesis (DC. ) Koidz.
Study on F ingerpr in ts of 12 K inds of M a ter ia M ed ica from R h izom a A trac tylod is by HS2GC
HOU Fang2jie, CHAO J ian2guo, TAO Yan, GU W ei ( Nanjing University of TCM , Nanjing 210046, China) Abstract:O bjective To p rovide the basis for the classification to 12 kinds of materia medica from R h izom a A tracty lod is base on sim ilarity calculation by HS2GC. M ethods Analysis of fingerp rints by HS2GC. Results There were marked difference from 12 kinds of samp les R h izom a A tracty lod is. Conclusion According to sim ilarity analysis, 12 samp les can be divided into five categories. Key words R h izom a a tracty lod is; sim ilarity; HS2GC
收集时间 2006. 10 2006. 3 2006. 4 2006. 4 2006. 4 2006. 4 2006. 4 2006. 4 2006. 9
收集地点 采于江苏句容茅山地区
采于江苏南京灵山 采于江苏镇江南山 采于江苏镇江南山栽培地 采于江苏宜兴栽培地 采于湖北英山种植基地 购于安徽丰原铜陵中药饮片有限公司 ,产地安徽 购于安徽丰原铜陵中药饮片有限公司 ,产地内蒙 购于亳州药材市场 ,产地内蒙
© 1994-Βιβλιοθήκη 013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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现代中药研究与实践 2007年第 21卷第 6期 Research and Practice of Chinese M edicines
10 罗田苍术
A. lancea ( Thunb. ) DC. subsp. Luotianensis S. L. Hu et X. F. Feng
2004. 6
采于湖北罗田苍术 GAP基地
11 北苍术 12 北苍术
A. ch inesis (DC. ) Koidz. A. ch inesis (DC. ) Koidz.
茅山 1
0. 955 0. 937 0. 620 0. 651 0. 291 0. 850 0. 880 0. 527 0. 500 0. 133 0. 811 0. 964
灵山 0. 955
1 0. 902 0. 610 0. 620 0. 300 0. 863 0. 892 0. 501 0. 500 0. 135 0. 849 0. 945
南山野生 0. 937 0. 902 1 0. 825 0. 780 0. 303 0. 864 0. 891 0. 624 0. 500 0. 143 0. 833 0. 950
南山栽培 0. 620 0. 610 0. 825 1 0. 857 0. 240 0. 662 0. 611 0. 584 0. 362 0. 112 0. 566 0. 690
0. 911 0. 648 0. 524
山西盂县 0. 133 0. 135 0. 143 0. 112 0. 111 0. 960 0. 154 0. 125 0. 265 0. 874 1 0. 146 0. 162
山西 对照图谱
0. 811 0. 964
0. 849 0. 945
0. 833 0. 950
0. 611 0. 584 0. 362
0. 642 0. 516 0. 299
0. 286 0. 377 0. 905
0. 845 0. 724 0. 486
1 0. 642 0. 441
0. 642 1
0. 450
0. 441 0. 45
1
0. 125 0. 265 0. 874
0. 897 0. 499 0. 438
2. 4 样品处理 取样品粉末 (40目 )约 2 cm3 充填 10 mL 顶空进样瓶 ,加橡胶塞密封 ,放入 100℃自制 顶空进样器内平衡 80 m in,自顶空部分精密抽取 0. 7
图 1 苍术药材顶空气相指纹图谱比较 F ig. 1 Com par ison of f ingerpr in ts of R h izom a a tractylod is by HS2 GC (图谱自上而下依次为山西北苍术 12,山西北苍术 11,湖北罗田苍术 10,内蒙茅苍术 9,内蒙茅苍术 8,安徽茅苍术 7,湖北茅苍术 6,江苏 宜兴组培茅苍术 5,江苏镇江栽培茅苍术 4,江苏镇江野生茅苍术 3, 江苏南京野生茅苍术 2,江苏茅山野生茅苍术 1)