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维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2013 药物制剂班刘霞2013103129[摘要] 维生素C (Vitamin C,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。

是一种水溶性维生素,能够治疗坏血病并且具有酸性。

在化学结构上和糖类十分相似,有4种光学异构体,其中以L-构型右旋体生物活性最强。

ChP2010收载有维生素C 原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C 银翘片。

本文通过查阅文献资料总结了维生素C原料药及各种剂型的鉴别,杂质检查,含量测定,并结合实验室实际情况确定实验方法。

[关键词]维生素C;鉴别;杂质检查;含量测定1 仪器及试剂1.1仪器754型紫外可见分光光度计;垂熔玻璃漏斗;硅胶GF254 薄层板;;250 ml 碘量瓶;分析天平;电子天平;碱式滴定管;移液管;高效液相色谱仪;展开槽;灯紫外光;电炉;研钵等。

1.2试剂硝酸银试液、O.1mol/L硝酸溶液、硫酸铜、0. 1mol/L硝酸溶液、碳酸钠、稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(O. 05mol/L)、二氯靛酚钠试液、氢氧化钠试液、稀醋酸、氯化钙试液、草酸、加稀醋酸、氯化钙试液、0. 1m o l /L硝酸溶液、硫酸铁铵、1mol/L硫酸溶液、乙酸乙酯-乙醇-水(5 : 4 :1)、无水乙醇、0. 1mo l /L的盐酸溶液;蒸馏水,维生素C对照品等。

2 方法2.1维生素C原料【鉴别】(1)取本品0. 2g,加水10ml溶解后,分成二等份,在一份中加硝酸银试液0. 5ml,即生成银的黑色沉淀;在另一份中,加二氯靛酚钠试液1〜2 滴,试液的颜色即消失。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】溶液的澄清度与颜色:取本品3.0g,加5ml,振摇使溶解,溶液应澄水清无色;如显色,将溶液4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法,在420nm的波长处测定吸光度,不得过0. 03。

草酸:取本品0. 25g,加水4. 5ml,振摇使维素C溶解,加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1m l与氯化钙试液0. 5ml,摇匀,放置1小时,作为供试品溶液;另精密称取草酸5mg,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,加稀醋酸1m l与氯化韩试液0. 5ml,摇匀,放置1小时,作为对照溶液。

供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液(0. 3% )。

炽灼残渣:不得过0.1%.铁:取本品5. O g两份,分别置2 5m l量瓶中,一份中加0. 1m o l /L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B) ;另一份中加标准铁溶液(精密称取硫酸铁铵863mg,置1000ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液25ml,用水稀释至刻度摇匀,精密量取10ml,(置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A)。

照原子吸收分光光度法,在248. 3nm的波长处分别测定,应符合规定。

铜取本品2.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份中加0. 1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B) ;另一份中加标准铜溶液(精密称取硫酸铜393mg,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加0. 1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A )。

照原子吸收分光光度法,在324. 8nm的波长处分别测定,应符合规定。

重金属取本品1.0g,加水溶解成25ml,依法检查,含重金属不得过百万分之十。

细菌内毒素取本品,加碳酸钠(170°C加热4小时以上)适量,使混合,依法检查(通则1143),每1m g维生素C中含内毒素的量应小于0. 020EU(供注射用)。

【含量测定】取本品约0.2g,精密称,加新煮沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(O. 05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。

每l1m l碘滴定液(0.05mol/L)相当于8. 806mg的Vitamin C。

2.2维生素C片【性状】本品为白色至略带淡黄色片。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于维生素C 0. 2g),加水10ml,振摇使维生素C 溶解,滤过,滤液照维生素C原料鉴别(1)项试验,显相同的反应。

(2)取本品细粉适量(约相当于维生素C 10mg),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液,另取维生素C对照品,加水溶解并稀释制成1m l中约含1m g的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(5 : 4 :1)为展开剂,展开,晾干,立即(1小时内)置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

【检查】溶液的颜色取本品细粉适量(相当于维生素C 1. 0g),加水20ml,振摇使维生素C 溶解,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法,在440nm的波长处测定吸光度,不得过0. 07。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0. 2g),置100ml量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度,摇匀,迅速滤过,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8. 806mg 的C6 H8 0 6。

2.3维生素泡腾片【性状】本品为白色或着色片,片面可有散在的着色小点。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于维生素c 0. 5g),加无水乙醇25ml,振摇约5分钟使维生素C 溶解,滤过,滤液照维生素C鉴别(1)项试验,显相同的反应。

(2)取本品细粉适量(约相当于维生素C 10mg),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取维生素C对照品,加水溶解并稀释制成1m l中约含1m g的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2M,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(5 : 4 : 1)为展开剂,展开,晾干,立即(1小时内)置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

【检查】酸度取本品1片,加15°C的水100ml(1g规格)或50ml(0. 5g规格)使崩解,待崩解完全无气泡后,依法测定,pH值应为3. 8〜4. 8。

【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素c 0. 2g),加新煮沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使维生素C 溶解,加淀粉指示液1ml,立用碘滴定液(0. 05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续3 0秒钟不褪。

每lm l碘滴定液(0. 05mol/L )相当于8. 806mg的C6H80 6。

2.4维生素C泡腾颗粒【性状】本品为淡黄色颗粒;气芳香,味酸甜。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于维生素c 0. 2g),加水10ml使维生素C 溶解,滤过,滤液照维生素C 鉴别(1)项试验,显相同的反应。

( 2 )取本品细粉适量(约相当于维生素C 1 0m g ),加水10ml,振摇使维生素C 溶解,滤过,滤液照维生素C 鉴别(1)项试验,显相同的反应。

( 2 )取本品细粉适量(约相当于维生素C 1 0m g ),加水10ml,振摇使维生素C 溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取维生素C 对照品,加水溶解并稀释制成1m l中约含1m g 的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(5 :4 : 1)为展开剂,展开,晾干,立即(1小时内)置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

【检查】酸度取本品7. 5g,加水100ml,待溶解完全无气泡后,依法测定,pH值应为4. 5〜5. 5。

其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于维生素C 0. 2g),加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使维生素C 溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

每1ml碘滴定液(0. 05mol/L)相当于8. 806mg的C6H80。

2.5维生素C注射液【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。

【鉴别】(1)取本品,用水稀释制成1m l中含维生素C 10mg的溶液,取4ml,加0. lm o l /L的盐酸溶液4ml,混匀,加0. 05%亚甲蓝乙醇溶液4滴,置40°C水浴中加热,3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色。

(2)取本品,用水稀释制成1m l中约含维生素C 1m g的溶液,作为供试品溶液;另取维生素C 对照品,加水溶解并稀释制成 1m l中约含1m g的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2 0,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(5:4 :1)为展开剂,展开,晾干,立即(1小时内)置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

【检查】pH值应为5.0〜7. 0。

颜色取本品,用水稀释制成每1ml中含维生素C 50mg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在420nm的波长处测定,吸光度不得过0. 06。

草酸取本品,用水稀释制成每1m l中约含维生素C 50mg的溶液,精密量取5ml,加稀醋酸1m l与氯化钙试液0. 5mU摇匀,放置1小时,作为供试品溶液;精密称取草酸75mg,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml,摇匀,放置小时,作为对照溶液。

供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液(0. 3% )。

细菌内毒素取本品,依法检查。

每1m g维生素C 中含内毒素量应小于0. 020EU。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。

【含量测定】精密量取本品适量(约相当于维生素C 0. 2g),加氺15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0. 05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

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维生素c实验讲解

维生素c实验讲解

维生素C鉴别试验:⑴与硝酸银反应方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。

取该溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。

原理:维生素C分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。

⑵与2,6-二氯靛酚反应方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。

取该溶液5ml,加2,6-二氯靛酚试液1~2滴,试液的颜色即消失。

原理:2.6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中微蓝色。

与抗坏血酸作用后生成还原型的酚亚胺。

⑶与其它氧化剂反应维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C;同时,维生素C可使这些试剂褪色,产生沉淀或显色。

⑷利用维生素C具糖类性质的反应维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧,生成戊糖,再失水,转变为糠醛,加入吡咯,加热至50℃产生蓝色。

维生素C的含量的测定(2.6―二氯靛酚法)一、目的及原理天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种,还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇(COH=COH)存在,故为一种极敏感的还原剂,它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。

染料2.6―二氯靛酚钠盐(C12H6O2NCl2Na)作为氧化剂,可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。

2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水,其碱性或中性水溶液呈蓝色,在酸性溶液中成桃红色,这个变化用来鉴别滴定的终点。

由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化,因此,取样品时应尽量减少操作时间,并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。

对带为颜色的样品液,可用中性的白陶土脱色,吸取澄清滤液进行测定二、药品与器材番茄(青色、红色),辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。

抗坏血酸(纯),2.6―二氯靛酚钠盐,2%草酸,白陶土。

微量滴定管,100ml容量瓶,10ml移液管,烧杯,研钵(或打碎机),铝盒,漏斗,分析天平,离心机。

三、操作与步骤1.试剂制备(1)标准抗坏血酸溶液:精确称取抗坏血酸50mg(±0.1毫克),用2%草酸溶解,小心地移入250ml容量瓶中,并加草酸稀释至刻度,算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。

维生素c的鉴别方法

维生素c的鉴别方法

维生素c的鉴别方法一、维生素C的概述维生素C,也称为抗坏血酸,是一种水溶性维生素,具有多种生理功能,如促进肌肉和骨骼的健康、增强免疫系统、帮助吸收铁等。

由于人体无法自行合成维生素C,因此需要通过食物或补充剂来摄入。

二、维生素C的重要性1. 维生素C的缺乏会导致坏血病等疾病。

2. 维生素C具有抗氧化作用,能够减少自由基对身体的损害。

3. 维生素C可以促进胶原蛋白的合成,有助于保持皮肤健康。

4. 维生素C可以提高免疫力,预防感冒和其他疾病。

三、维生素C的来源1. 水果:柑橘类水果(如橙子、柠檬)、草莓、木瓜等。

2. 蔬菜:辣椒、西红柿、花椰菜等。

3. 肉类:牛肝、羊肝等。

四、维生素C的鉴别方法维生素C的鉴别方法主要有以下几种:1. 纸片法将一张滤纸片浸泡在硫酸铜溶液中,然后将纸片取出晾干,再滴一滴待检样品于纸片上。

如果待检样品中含有维生素C,则纸片会由蓝色变为褐色。

2. 碘滴法将一滴碘液加入待检样品中,如果待检样品中含有维生素C,则溶液会由深棕色变为无色。

3. 氧化还原滴定法将已知浓度的碘酸钾溶液与待检样品混合,然后加入淀粉指示剂。

当所有的维生素C被氧化后,溶液会从无色变为蓝色。

根据反应所需要的碘酸钾量,可以计算出待检样品中维生素C的含量。

4. 高效液相色谱法该方法需要专业仪器和设备,并且需要经过专业培训才能进行操作。

通过高效液相色谱仪分析样品中维生素C的含量和种类。

五、注意事项1. 在进行维生素C的鉴别方法时,需要严格按照操作步骤进行,避免出现误差。

2. 不同的鉴别方法适用于不同类型的样品,需要根据具体情况选择合适的方法。

3. 在进行高效液相色谱法时,需要注意仪器和设备的维护保养,并且需要严格控制实验条件,以保证结果的准确性。

六、结论通过以上介绍,我们可以了解到维生素C的重要性以及常见的鉴别方法。

在日常生活中,我们可以通过食物或补充剂来摄入足够的维生素C,以保持身体健康。

在进行维生素C的鉴别时,需要选择合适的方法,并严格按照操作步骤进行。

维生素C注射液的质量检查实验设计

维生素C注射液的质量检查实验设计

维生素C注射液的质量检查实验设计维生素C注射液的质量检查实验设计班级小组成员负责老师:时间:化学化工学院制药工程教研室实验九维生素C 注射液的质量检查一、实验目的1.掌握维生素C 鉴别的方法。

2.熟悉用紫外分光光度计检查药物中杂质的操作。

3.熟练使用碘量法测定维生素C 注射液的含量的操作并能进行有关计算。

二、实验原理(一)鉴别实验1.与硝酸银反应维生素C 分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C ,同时可产生黑色银沉淀。

2.与2,6-二氯靛酚钠反应2,6-二氯靛酚钠为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中微蓝色。

与维生素C 作用后生成还原型无色的酚亚胺。

(二)杂质检查实验维生素C 及其制剂在贮存期间易变色,且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。

因为维生素C 的水溶液在pH 高于或低于5~6时,受空气、光线和温度的影响,分子中的内酯环可发生水解,并进一步发生脱羧反应生成糠醛聚合呈色。

故可采用吸光度法检查。

(三)含量测定实验1.碘量法维生素C 属水溶性维生素,分子中的烯二醇基具有强还原性,被碘定量地氧化成二酮基,因而可用碘标准溶液直接测定。

→?++H I 2HI 2+使用淀粉作为指示剂,根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。

用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C 的含量。

2.2,6-二氯靛酚钠滴定法2,6-二氯靛酚钠是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,OC OH H CH 2OHO OH OH O C OH H CH 2OH O O O与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚钠滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无需另加指示剂。

三、实验仪器与试剂1.仪器:紫外—可见光光度计、比色皿、50mL锥形瓶、100mL 容量瓶、移液管,量筒;2.试剂:维生素C注射液(1g/5ml)、硝酸银溶液、2,6-二氯靛酚钠试液、稀醋酸、淀粉指示剂、碘标准滴定溶液、醋酸试液。

维生素C质量标准

维生素C质量标准
1.
建立维生素C的质量标准,以确保其质量。
2.
本公司购进的维生素C。
3.质量Biblioteka 理科、中心化验室、检验员对本规程的实施负责。
4.
GB14754-2010。
5.
分子式:C6H8O6
分子量:176.13
物料编码:H-06
限度要求:
项目
限度要求
外观
应为白色结晶或结晶性粉末。
鉴别
1.应呈正反应;
2.应呈正反应;
6.
编号
修订简述
生效日期
3.本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。
溶液的澄清度与颜色
应符合规定
重金属
应不得过10ppm
炽灼残渣
应不得过0.1%
含量
应不得少于99.0%
等级:食用级。
有效期:二年。
贮存:遮光,密封保存。
注意事项:容易氧化,避免长时间暴露于空气中。
用途:用于合成利福平的原料。
检验操作规程编号:《ZL-SOP-051》

维生素C制剂的分析检验

维生素C制剂的分析检验

实验七 维生素C 制剂的分析一、目的要求1.掌握常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。

2.掌握碘量法的原理和操作方法。

3.掌握制剂的含量计算方法。

二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 棕色酸式滴定管 规格:25mL 752型紫外可见分光光度仪 碘量瓶 规格:250mL 容量瓶 规格:25mL 、100mL 刻度移液管 规格:1mL 、5mL 2.试药维生素C 注射液 规格:0.25g/2mL 维生素C 片 规格:0.1g/片 维生素C 对照品 硝酸银试液 1,10-菲咯啉-铁(Ⅲ)试液 二氯靛酚钠试液 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液(0.05mol/L ) 蒸馏水 三、实验原理1.维生素C 分子中有烯二醇结构,具有极强的还原性,在醋酸酸性条件下,可以被碘定量氧化,根据消耗碘滴定液的体积,即可计算维生素C 的含量。

2.在酸性溶液中铁(Ⅲ)氧化抗坏血酸生成去氢抗坏血酸,同时铁(Ⅲ)被还原成亚铁离子,后者与1,10—菲咯啉络合生成红色的亚铁菲咯啉离子〔Fe(C 12H 8N 2)3〕2+,在波长510nm 处有最大吸收。

可用作抗坏血酸及其制剂的含量测定。

反应式为:OHOHOOC OHH CH 2OH +FeOOOC OHH CH 2OH +Fe2+O3+Fe2++NN3NNFe32+四、实验内容1.鉴别 取本品适量(约相当于维生素C 0.2g),加水稀释至10mL ,照下述方法试验。

(1)取溶液5mL ,加硝酸银试液0.5mL ,即生成银的黑色沉淀。

(2)取溶液5mL ,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。

2.含量测定 (1) 维生素C 片(Vitamin C Tablets )本品为白色或略带淡黄色片,含维生素C (C 6H 8O 6)应为标示量的93.0%-107.0%。

取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g ),置100mL 量瓶中,加新沸过的冷水100mL 与稀醋酸10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密量取续滤液50mL ,加淀粉指示液1mL ,用碘滴定液(0.05mol/L )滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

维生素c的化学的鉴别

维生素c的化学的鉴别

维生素c的化学的鉴别
维生素C是人体所必需的一种维生素,它在化学结构上具有独特的特点,因此可以通过一些化学方法进行鉴别。

本文将介绍维生素C 的化学鉴别方法。

1.首先,我们可以利用维生素C的抗氧化性质来进行化学鉴别。

维生素C可以迅速与氧气发生反应,生成褐色物质,并且溶解度较低。

因此,将待鉴别物溶于稀酸性溶液中,然后在常温下暴露在空气中,如果溶液颜色迅速变为褐色并出现沉淀,那么可以判断其中含有维生素C。

2.其次,维生素C可以被氧化剂氧气氧化为二氧化碳和水。

我们可以利用这个特性来进行鉴别。

首先,将待鉴别物与硫酸铜溶液反应,生成蓝色的硫酸铜络合物。

然后,在加入稀酸的条件下,将氧气通入溶液中,如果出现橙色沉淀,则可以确定其中含有维生素C。

3.最后,我们还可以利用维生素C与碘酸钾反应的特性进行鉴别。

将待鉴别物溶于稀酸性溶液中,然后加入少量的碘酸钾溶液。

如果溶液颜色立即变为深蓝色,则可以判断其中存在维生素C。

综上所述,维生素C的化学鉴别可以通过其抗氧化性质、与氧气的氧化反应以及与碘酸钾的反应进行。

通过这些化学方法,我们可以准确鉴别维生素C的存在。

在实际应用中,我们可以根据这些鉴别方法来检测食品中的维生素C含量,确保人体摄入足够的维生素C,维护身体健康。

维生素c及其制剂的分析

维生素c及其制剂的分析
(一)鉴别:
1.与硝酸银试液反应:生成银的黑色沉淀;
2.与二氯靛酚钠试液反应:使试液颜色消失;
3.红外光谱法。

(二)检查:
1.溶液澄清度和颜色:易氧化变色;
2.铁和铜检查:铁盐和铜盐存在会加速维生素c氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。

标准加入法取样品两份,一份作为供试品溶液b,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液a.在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b应小于(a-b)。

限量为百万分之二。

铜的检查方法相似,限量为百万分之五。

(三)含量测定:
碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素c受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。

?用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响。

维生素C制剂的分析:
1.片剂:检查含量测定相同
2.注射液:注射液常规检查项目
碘量法:与原料药相似。

滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

维生素C颗粒的鉴别

维生素C颗粒C6H8O6176.13本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93.0%~107.0%。

本品为黄色颗粒;味甜酸。

维生素C为白色粉末,分子量为176.12,通常是片状,有时是针状的单斜晶体。

无臭,味酸,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,氯仿、石油醚等有机溶剂。

结构上看,维生素C与糖类十分相似,分子中有两个不对称碳原子C4,C5),能形成四个光学异构体。

熔点 通则0612)为190~192℃,熔融时同时分解。

比旋度取维生素C,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g 的溶液,依法测定 通则0621),比旋度为+20.5°至+21.5°。

鉴别方法1)取维生素颗粒4g,加水10ml溶解后,分成二等份,在一份中加硝酸银试液0.5ml,即生成金属银的黑色沉淀;在另一份中,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。

①维生素C分子中有烯二醇基,具有强的还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时产生黑色的金属银沉淀。

②2,6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色、在碱性介质中为蓝色,与维生素C作用后生成还原型的无色的酚苯胺。

2)照薄层色谱法 通则0502)试验。

取维生素颗粒细粉适量( 约相当于维生素C 10mg),加水10ml,振摇使维生素C 溶解,滤过,取滤液为供试品溶液。

对照品溶液取维生素C对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为对照品溶液。

色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯-乙醇-水(5:4:1)为展开剂。

测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各2ul,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,立即 1小时内)置紫外光灯 254nm)下检视。

结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

3)维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜溶液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素 C ,同时维生素 C 可使其试剂褪色,产生沉淀或呈现颜色。

维生素c的鉴别方法

维生素c的鉴别方法维生素C,也称为抗坏血酸,是一种重要的水溶性维生素。

它在人体内具有多种重要的生理功能,如促进胶原蛋白的合成、增强免疫力、抗氧化等。

因此,维生素C在医药、保健品、食品等领域都有广泛的应用。

然而,由于其易氧化、易失活等特性,维生素C的鉴别方法也显得尤为重要。

一、化学鉴别法1. 碘滴定法碘滴定法是一种常用的维生素C定量方法。

其原理是利用碘与维生素C的氧化反应,测定维生素C的含量。

具体操作步骤如下:(1)将待测样品溶解于适量的水中,加入淀粉溶液作指示剂。

(2)用标准碘液滴定至淀粉溶液变蓝色,记录所需的碘滴定量。

(3)用同样的方法对标准维生素C溶液进行滴定,记录所需的碘滴定量。

(4)根据标准曲线计算出待测样品中维生素C的含量。

2. 氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种常用的维生素C定量方法。

其原理是利用维生素C的还原性与氧化剂的氧化性进行反应,测定维生素C的含量。

具体操作步骤如下:(1)将待测样品溶解于适量的水中,加入氧化剂溶液。

(2)用标准还原剂溶液滴定至溶液颜色变化,记录所需的还原剂滴定量。

(3)用同样的方法对标准维生素C溶液进行滴定,记录所需的还原剂滴定量。

(4)根据标准曲线计算出待测样品中维生素C的含量。

二、生物鉴别法1. 酵母发酵法酵母发酵法是一种常用的维生素C定性方法。

其原理是利用维生素C对酵母发酵的促进作用,判断样品中是否含有维生素C。

具体操作步骤如下:(1)将待测样品溶解于适量的水中,加入酵母溶液。

(2)在恒温条件下,观察酵母发酵的速度和强度。

(3)将同样的方法对标准维生素C溶液进行测试,比较两者的发酵速度和强度。

(4)根据比较结果判断待测样品中是否含有维生素C。

2. 色谱法色谱法是一种常用的维生素C定量方法。

其原理是利用色谱柱对维生素C进行分离和检测,测定维生素C的含量。

具体操作步骤如下:(1)将待测样品溶解于适量的溶剂中,注入色谱柱。

(2)在适当的条件下,利用色谱柱对维生素C进行分离和检测。

维生素C的鉴别试验

维生素C 的鉴别试验、含量测定维生素C 即L-抗坏血酸:一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C 。

但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C ,需通过食物来供应身体所需。

因此,维生素C 是一种必需的营养素。

维生素C极易受到热、光和氧的破坏。

给出结构式,并让学生分析其性质,并 分析其鉴别和含量测定方法。

并学习《中国 药典》2010年版中维生素C 原料药的质量分 析内容。

一、维生素C 的性状检测本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应。

本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。

熔点:本品的熔点为190~192℃,熔融时同时分解。

比旋度:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.10g 的溶液,在25℃时,依法测定,比旋度为+20.5°至+21.5°。

必需知识:掌握比旋度的概念及其测定方法,并分析维生素C 的光学活性及旋光性质。

二、维生素C 的鉴别试验(1)方法 取本品0.2g ,加水10ml 溶解后,取溶液5ml ,加硝酸银试液0.5ml ,即生成金属银的黑色沉淀。

(2)方法 取本品0.2g ,加水10ml 溶解后,取溶液5ml ,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。

必需知识:相应的操作方法(实验)及其原理 1.与硝酸银反应的原理维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应,产生黑色金属银沉淀。

O OO H O HHO HC H 2O H Ag NO 3OOH O HC H 2O H OOH NO 3Ag222+++CC2.与2,6-二氯靛酚反应的原理2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色,在碱性介质中显蓝色,与维生素C 反应后生成还原型无色的酚亚胺。

反应式如下:654321OO HH OO CO H H C H 2O HOOOH O HHO H C H 2O H OH C lC lNOO OHO HC H 2O H O OOH C l C lNH O H玫瑰红色++无色CC拓展知识: 1. 红外分光光度法维生素C 分子中含有羟基、酯基,它们在红外光谱中产生特征吸收峰。

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