超临界萃取技术+
超临界萃取技术及其应用ppt课件.ppt
SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是：萃取过程 中络合剂的引入．通常，络合则总是在静态条件下， 以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中，然后，在动态条件下，随流动相进入萃取 耀，样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而 进入超临界流体相，经减压，超临界流体与金属有机 配合物分离，lI．流程图如下：
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因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得 及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不 经济了。
温度T升高，一般情况下CO2的溶解力有所增加，且 较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F＝30MPa，T＝32℃时，沙棘油的收率为90.1%，当 温度升高T＝40℃，油的收率提高到92.1％．但温度的 升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2，P1=P2 1.萃取釜，2.加热器， 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
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3．恒温恒压工艺（吸附剂法）。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺，即萃取和分离在同样 的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊 的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱，一 般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。有时 也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临 界状态，十分节能。但若采用较贵的吸附剂，则要在 生产中增加吸附剂再生系统。
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处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。 通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然 后再经减压、升温或吸附，使溶解在超临界CO2中的被 萃取物与CO2分离，从而达到分离和提纯的目的。
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二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点： 与通常采用的超临界流体 物质，如N2、N20、CH4、C2H4、等相比，CO2 有如下特点：
超临界萃取技术
1．超临界流体萃取的简介超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction，简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等．其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点．而且所用溶剂多为无毒气体．避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。
1．超临界萃取的基本原理1．1．超临界流体特性所谓超临界流体（SCF），是指一类压强高于临界压强Pc,温度高于临界温度Tc，的流体，这种流体既不是液体，也不是气体，是一类特殊的流体。
超临界流体的物性较为特殊。
表1将超临界流体的这些物性与气体、液体的表1超临界流体的物性及与普通流体物性的比较相应值作了比较。
从表中可以看出：①超临界流体的密度接近于液体密度，而比气体密度高得多。
另一方面．超临界流体是可压缩的，但其压缩性比气体小得多；②超临界流体的扩散系数与气体的扩散系数相比要小得多，但比液体的扩散系数又高得多；③超临界流体的粘度接近于气体的粘度，而比液体粘度低得多。
超临界co2萃取技术应用
超临界co2萃取技术应用超临界CO2萃取技术是一种高效、环保的物质提取方法，已广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。
本文将介绍超临界CO2萃取技术的原理、应用和优势。
一、超临界CO2萃取技术的原理超临界CO2萃取技术是利用超临界状态下的CO2作为溶剂，通过调节温度和压力，使CO2同时具备液态和气态的性质。
在超临界状态下，CO2的密度和溶解能力大大增强，能够高效地溶解目标物质。
二、超临界CO2萃取技术的应用1. 食品领域超临界CO2萃取技术可以用于提取植物中的天然色素、香料和营养成分。
例如，可以从咖啡豆中提取咖啡因，从茶叶中提取茶多酚，从辣椒中提取辣椒素等。
相比传统的有机溶剂提取方法，超临界CO2萃取技术更为安全，无残留物，且不会破坏目标物质的活性成分。
2. 药品领域超临界CO2萃取技术在药物制备中具有广泛应用。
它可以用于从植物中提取药用成分，如从中药材中提取有效化合物。
此外，超临界CO2萃取技术还可以用于制备纳米药物载体、纯化药物和去除残留有机溶剂等。
3. 化妆品领域超临界CO2萃取技术可以用于提取植物中的天然香精、抗氧化剂和保湿剂等。
与传统的提取方法相比，超临界CO2萃取技术更为温和，可以避免高温处理对活性成分的破坏，同时还能减少有机溶剂的使用。
三、超临界CO2萃取技术的优势1. 高效性：超临界CO2萃取技术具有高萃取效率和短时间的特点。
由于CO2的高扩散性和低粘度，可以迅速渗透到物质内部，实现快速均匀溶剂萃取。
2. 环保性：超临界CO2萃取技术不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对环境的污染和残留物的安全隐患。
而且超临界CO2是一种无毒、无味、无色的气体，在溶剂回收后可以重复利用，实现零排放。
3. 选择性：通过调节超临界CO2萃取的温度和压力，可以实现对目标物质的选择性提取。
不同的物质在超临界CO2中的溶解度有差异，可以根据需要调整条件，实现对不同成分的分离和纯化。
4. 适用性广泛：超临界CO2萃取技术适用于多种物质的提取和分离，不仅可以处理固体和液体样品，还可以处理热敏性物质。
超临界萃取技术
超临界萃取技术1．超临界流体萃取的简介超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction，简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等．其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点．而且所用溶剂多为无毒气体．避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。
1．超临界萃取的基本原理1．1．超临界流体特性所谓超临界流体（SCF），是指一类压强高于临界压强Pc,温度高于临界温度Tc，的流体，这种流体既不是液体，也不是气体，是一类特殊的流体。
超临界流体的物性较为特殊。
表1将超临界流体的这些物性与气体、液体的表1超临界流体的物性及与普通流体物性的比较ρ(k g﹒m-3) D(m2﹒s-1) μ(Pa﹒s)气体（0.1Mpa,15～30℃）0.6～2 （0.1～0.4）×10-4（0.1～0.3）×10-4液体600～1600 （0.02～（0.02～（0.1Mpa,15～30℃）0.2）×10-80.3）×10-2超临界流体，P=Pc，T=Tc 200～500 7×10-8（0.1～0.3）×10-4P=4Pc，T=Tc 400～900 2×10-8（0.3～0.9）×10-4相应值作了比较。
二氧化碳超临界流体萃取技术简介
常见临界流体萃取辅助剂
被萃取物 咖啡因 单甘酯 亚麻酸
青霉素G钾盐 乙醇 豆油
菜子油 棕榈油 EPA ,DHA
超临界流体
CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2
辅助剂 水
丙酮 正己烷
水 氯化锂 己烷,乙醇
丙烷 乙醇 尿素
超临界流体旳选择性
超临界流体萃取技术
（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
物质有三种状态： 气态、液态、固态 流体状态
物质旳第四态：超临界状态
临界温度：每种物质都有一种特定 温度，在这个温度以上，不论怎样 增大压强，虽然密度与液态接近， 气态物质也不会液化。这个温度称 为物质旳临界温度。
④ 化合物旳相对分子量越高，越难萃取。
分子量在200～400范围内旳组分轻易萃 取，有些低相对分子质量、易挥发成份甚 至能够直接用二氧化碳液体提取；高分子 量物质（如树胶、蜡等）则极难萃取。
超临界CO2是非极性溶剂，在许 多方面类似于己烷，对非极性旳脂 溶性成份有很好旳溶解能力，对有 一定极性旳物质（如黄酮、生物碱 等）旳溶解性就较差。其对成份旳 溶解能力差别很大，主要与成份旳 极性有关，其次与沸点、分子量也 有关。
3 扩散系数比气体小，但比液体高一到 两个数量级，具有很强旳渗透能力
4 SCF旳介电常数，极化率和分子行为 都与气液两相都有明显差别
总之，超临界流体不但具有液体 旳溶解能力，也具有气体旳扩散和 传质能力
超临界流体萃取
（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
超临界流体萃取是利用超临 界流体作萃取剂，从液体或固体 中萃取出某些成份并进行分离旳 技术。
超临界萃取
超临界萃取1. 引言超临界萃取是一种利用超临界流体作为萃取介质的分离技术。
超临界流体是指在超过其临界点（临界温度和临界压力）的条件下存在的物质状态，表现出独特的物理和化学性质。
这种技术已经在化学、食品、制药和环境保护等领域得到广泛应用。
本文将介绍超临界萃取的原理、应用和优缺点。
2. 超临界萃取原理超临界萃取的原理基于超临界流体的特殊性质。
在超临界条件下，流体的密度和溶解性都显著增强，从而增强了其对目标物质的溶解能力。
超临界萃取可以选择性地提取目标物质，同时不引入有毒或有害的溶剂。
超临界萃取的基本步骤包括： - 原料准备：选择合适的原料，通常为植物或动物组织。
- 超临界流体的选择：根据目标物质的特性选择合适的超临界流体，常用的有二氧化碳和乙醇。
- 超临界萃取设备：使用高压容器和恒温器来实现超临界条件。
- 萃取过程：将原料置于超临界流体中，通过参数控制溶解和分离的过程。
- 分离和回收：通过减压和蒸发等方法将目标物质从超临界流体中分离提取，并回收使用。
3. 超临界萃取的应用3.1 化学领域超临界萃取在化学合成中的应用越来越广泛。
它可以用于分离和纯化有机化合物，提取天然产物和制备新型材料。
由于超临界流体可调节的溶解能力，可以选择性地提取目标物质，避免了传统方法中使用大量有机溶剂带来的环境问题。
3.2 食品工业在食品工业中，超临界萃取被广泛用于营养成分的提取，如咖啡因从咖啡中的提取，花青素从葡萄皮中的提取等。
超临界萃取不仅能够提取目标物质，还可以保留原料的营养成分，提高产品的质量。
3.3 制药领域超临界萃取在制药领域中也有重要的应用。
它可以用于药物的分离和提纯，提高药物的纯度和效果。
此外，超临界萃取还可以用于药物的微粒化和载药体系的制备，提高药物的生物利用度和稳定性。
4. 超临界萃取的优缺点4.1 优点•高效：超临界流体具有较高的扩散速度和溶解能力，能够在较短时间内完成目标物质的提取。
•环保：超临界流体通常采用二氧化碳等无毒无害的物质，不会对环境和人体健康造成危害。
第6章 超临界萃取技术
生物分离工程前沿技术
5.7 超临界CO2萃取的特点
CO2超临界萃取具有广泛的适应性，特别对于天然物料 的萃取，其产品称得上是100%纯天然产品。 可在较低温度下操作，特别适合于热敏性物质，完整保留 生物活性，而且能把高沸点，低挥发度，易热解的物质分 离出来。 溶剂没有污染，可以回收使用，简单方便，节省能源。 须在高压下操作，设备与工艺要求高，一次性投资比 较大。
生物分离工程前沿技术
5.2 超临界流体的发展
1822年，Cagniard 首次报道物质的临界现象。 1879年，Hanny and Hogarth 发现了超临界流体对固体有溶 解能力，为超临界流体的应用提供了依据。 1943年，Messmore首次利用压缩气体的溶解力作为分离过 程的基础，从此才发展出超临界萃取方法。 1970年，Zosel采用sc-CO2萃取技术从咖啡豆提取咖啡因， 从此超临界流体的发展进入一个新阶段。 1992年，Desimone 首先报道了sc-CO2为溶剂，超临界聚合 反应，得到分子量达27万的聚合物,开创了超临界CO2高分子 合成的先河。
② 超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的 增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极 性的成分进行分部提取。提取完成后，改变体系温 度或压力，使超临界流体变成普通气体逸散出去， 物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出， 达到提取和分离的目的。
生物分离工程前沿技术
③ 在萃取过程中，SFE的萃取效 率是由SCF的溶剂力、溶质的 特性、溶质—基体结合状况 决定的。因而在选择萃取条 件时，一方面要考虑溶质在 SCF中的溶解度，另一方面也 要考虑溶质从样品基体活性 点脱附并扩散到SCF中的能力 与速度。
生物分离工程前沿技术
第5章 超临界萃取技术
超临界流体萃取技术
超临界流体的选择
试剂 CO2 临界温度 临界压力 临界密度 （℃） （MPa） （g/ml） 31.06 7.38 0.448
丙烷
甲烷
97.0
-83.0
4.26
4.6
0.220
0.16
二氯二氟甲烷
甲醇 乙醚
111.7
240.5 193.6
3.99
7.99 3.68
0.558
0.272 0.267
超临界CO2流体的优点
密度越大溶解性能越好 2 粘度接近于气体，具有很好的传递性能和运动速度 3 扩散系数比气体小，但比液体高一到两个数量级，具有很强的渗透能力
SCF特性
扩散系数大
粘度小
渗透性好
超临界流体兼有液体和气体的双重特性; 压力的微小变化可以导致密度的巨大变化，而 密度又与粘度、介电常数、扩散系数和溶解能力相 关，即在不改变化学组成的条件下，可以用压力调 节流体的物理化学性质; 与液体溶剂萃取相比, 可以更快地完成传质, 达 到平衡, 促进高效分离过程的实现。
超临界流体质谱系统 SFC-MS Resolution II
超临界流体色谱 系仪
超临界CO2萃取的影响因素
1. 萃取压力
1.2 1.1 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.3 0.2 0.1
CO2流体密度是温度 与压力的函数
在超临界区域，密度 变化幅度达到3倍以上 临界点附近，压力或 温度的微小变化可以 大幅度改变流体密度
超临界CO2萃取的影响因素
3、萃取时间
萃取时间直接关系到运行效率和运行 成本。
5
萃取物收率 /%
4 3 2 1 0
0
60 120 180 240 300 360 420
超临界萃取
超临界萃取
超临界萃取是一种利用超临界流体（通常是超临界二氧化碳）作为
溶剂进行提取的技术。
超临界流体具有介于气体和液体之间的特性，具有较高的溶解力和低的粘度。
超临界萃取被广泛用于从天然产物
中提取化学物质，如药物、天然香料和植物提取物。
超临界萃取的过程是将待提取物料与超临界流体接触，在高压和高
温条件下进行混合和溶解。
随后，通过降压或降温来使溶液回到常
压下，提取物则会从溶液中析出。
这种技术具有以下几个优点：
1. 高选择性：超临界萃取可以根据物质的溶解度和分配系数来实现
有选择性的提取。
2. 高效性：超临界萃取过程通常较快，可以在短时间内完成大量提取。
3. 无残留溶剂：超临界流体通常可以通过减压来回收和重复使用，
因此没有残留的溶剂产生。
4. 温和条件：超临界萃取通常在相对温和的条件下进行，对物质的
活性和稳定性影响较小。
由于这些优点，超临界萃取已被广泛应用于食品、医药、化工和环保等领域。
它在提取高附加值产品、减少有机溶剂使用、替代传统萃取技术等方面具有重要的应用前景。
超临界萃取技术
3.检测流程：
载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干 燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定 的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行 分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检 测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记 录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
SFE技术基本工艺流程：
原料经除杂、粉碎或轧片等一系列预处理后装入萃取器中。系统冲入 超临界流体并加压。物料在SCF作用下，可溶成分进入SCF相。流出萃 取器的SCF相经减压、凋温或吸附作用，可选择性地从SCF相分离出萃 取物的各组分，SCF再经调温和压缩回到萃取器循环使用。SC—CO2萃 取工艺流程由萃取和分离两大部分组成。在特定的温度和压力下，使原 料同SC—CO2 流体充分接触，达到平衡后，再通过温度和压力的变化， 使萃取物同溶剂SC—CO2分离，SC-CO2循环使用。整个工艺过程可以是 连续的、半连续的或间歇的。
5.气相色谱的应用：
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析； 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；
在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；
在农业上可用来监测农作物中残留的农药； 在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏； 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能； 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
4.影响因素：
a.萃取压力的影响 萃取压力是SFE最重要的参数之一，萃取温度一定时，压力增大，流体 密度增大，溶剂强度增强，溶剂的溶解度就增大。对于不同的物质，其 萃取压力有很大的不同。 b.萃取温度的影响 温度对超临界流体溶解能力影响比较复杂，在一定压力下，升高温度被 萃取物挥发性增加，这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度，从 而使萃取量增大；但另一方面，温度升高，超临界流体密度降低，从而 使化学组分溶解度减小，导致萃取数减少。因此，在选择萃取温度时要 综合这两个因素考虑。
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超临界萃取技术
超临界流体是指物质处于其临界温度和临界压力之上的状态。
超临界流体兼有气、液两重性的特点,它既有与气体相当的高渗透能量和低的黏度,又具有与液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。
应用超临界流体可以从原料中提取有用的成分或脱除有害成分,从而达到所需要的分离目的。
超临界萃取工艺已成为食品工业的先进技术,特别是天然食品的加工,如植物原料中各种香料、色素的提取。
在可作为超临界流体的各种物质中,CO2最适合于食品工业生产,它价廉、易得、萃取功能强、无毒、不会产生环境污染、可在低温下萃取,食品产品质量明显优于传统方法所得。
在温度超过31.1℃,压力超过7.38MPa的领域,二氧化碳就成为超临界流体,此时,其密度接近液体,扩散系数和黏性接近气体。
超临界萃取工艺可应用于咖啡豆脱咖啡因,烟草脱尼古丁,奶油脱胆固醇,啤酒花有效成分、天然香精香料以及色素的提取。
已经产业化的有啤酒花的萃取、咖啡豆和红茶脱咖啡因、天然香料提取精油等领域。
将原料装入萃取罐,起动升压泵,调成超临界压力,并用热交换器调成超临界温度,在萃取罐内溶解萃取成分后,超临界流体在恒温下减压,通过降低密度失去溶解力,在分离罐内分离出溶质和流体。
此时,分离出来的流体二氧化碳用冷却器转变成液体,再度使用,或者放入大气。
一、超临界流体萃取技术原理
有机物的密度和介电常数均随压力增高而上升,其密度随温度升高而下降,特别是在临界点附近压力和温度的微小变化都会引起气体密度的很大变化。
在超临界流体中物质的溶解度在恒温下随压力升高而增加,而在恒压下溶解度随温度升高而下降,这一性质有利于从物质中提取某些易溶解的成分。
而超临界流体的高流动性和高扩散能力,则有助于溶解的各成分之间的分离,并能加速溶解平衡,提高萃取效率。
随着超临界萃取研究领域的不断拓宽,超临界萃取的工艺及设备不断革新,现在的分离技术已由过去的单一分离器发展为多级串联分离器,由同一原料可以生产不同等级的产品。
超临界流体技术工艺流程图如图4-1所示。
图4-1 超临界流体技术工艺流程图
选择萃取剂的原则是,在保证特定产品要求的前提下,尽量选择较低
的临界温度和压力、化学性质稳定、惰性、安全、来源广、价格低的萃取剂为好。
在食品工业中多采用CO2为萃取剂。
原料经除杂质、粉碎或压片后,装入萃取器,流体CO2由CO2储罐供给,然后通过贮存器经过高压泵至理想压力,并经加热器至特定温度,使其在通过萃取器之前处于超临界状态。
超临界CO2由下而上流经萃取器,原料的可溶成分进入超临界CO2相,经调节压力和温度,使超临界CO2的密度降低,可选择性地使萃取物在分离器中分离出来。
含脂产品在低压下不溶于CO2,沉淀于分离器的底部。
萃取液由第一分离器经减压后流入第二分离器,含油产品在更低的压力下不溶于CO2,沉淀于分离器的底部。
CO2经第二分离器后,回收循环使用或排放掉。
降压通过半自动压力阀调节,温度通
过热交换器,至于热载体一般升温可选用热水或水蒸气,降温可选用冷水或盐水等。