(完整版)16《仪器分析》电位分析法(3课时).doc
仪器分析-电位分析法
若 E电池 0表示电池反应不能自发进行，该电池为电解池
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原电池与电解池的对比
原电池 电子 流动 方向 电极 名称 电极 反应 由负极流向正极 电解池 由阳极流向阴极
负极
电子流出极 氧化反应
正极
电子流入极 还原反应
பைடு நூலகம்阴极
阳极
接电源负极 接电源正极 还原反应 氧化反应
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谱分析法。
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电化学分析法的特点
1. 灵敏度、选择性和准确度很高，适用面广 2. 由于测定过程中得到的是电信号，因而易 于实现自动化、连续化和遥控测定，尤其 适用于生产过程的在线分析 3. 电化学分析法可以测量到的是元素或化合 物的某一种价态，能进行价态及形态分析 4. 电化学方法测定的是待测物的活度而不是 浓度。
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铜－锌化学电池装置 电解池 原电池
负极 阳极
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正极 阴极
负极 阴极
正极 阳极
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1.1.1.1电化学电池
（1）当电池工作时，电流必须在电池内部和外部流通，构成 回路。 （2）电流是电荷的流动，外部电路是金属导体，移动的是带 负电荷的电子。电池内部是电解质溶液，移动的是分别带 正、负电荷的离子。 （3）为使电流能在整个回路中通过，必须在两个电极的金属 ／溶液界面处发生有电子跃迁的电极反应，即离子从电极 上取得电子，或将电子交给电极。 通常将发生氧化反应的电极（离子失去电子）称为阳极， 发生还原反应的电极（离子得到电子）称为阴极。 原电池：外电路电子流出的电极为负极，电子流入的电极为 正极。 电解池：与电源正极相连为正，与电源负极相连的为负。 注意电子流动方向和电流方向相反。
第四章仪器分析电位分析法
《仪器分析》课程
第一节 电分析化学法概要
一、定义：利用物质的电学及电化学性质来进行分析的
方法称为电分析化学法.
二、分类 第一类：通过试液的浓度在某一特定实验条件下与化学电 池中某些物理量的关系来进行分析. a. 电极电位 ——电位分析
b. 电阻
c. 电量 d. 电流—电压曲线
——电导分析；
《仪器分析》课程
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第三节 电位法测定溶液的pH
一、方法装置图 1.系统fig4-1 （注意二电极）
要件：a.指示电极—玻璃电极
b.参比电极—SCE电极、Ag/AgCl电极等 2.玻璃电极 fig4-2 (内参比电极、内参比溶液、 膜)
《仪器分析》课程
二、电动势产生
1. 膜电位；当玻璃电极浸入被测溶液时，玻璃膜处于内部溶 液和待测溶液之间，跨越玻璃膜产生一电位差∆EM ，它与 氢离子活度之间的关系符合Nernst公式.
它的性能决定了电极的选择性，电极膜 中必须包含有或“支持”有待分析的离 子，电极膜可以是固态的，也可以是液 态的。内充液主要有两种成分组成，一
种是一定浓度的待测离子溶液，它的作
用 是在电极膜内部建立与内充液之间的相 界电位；另一种成分是一定浓度的 Cl，它的作用是稳定银 - 氯化银内参比电
极的电极电位。
AgCl/Ag K 2.303RT pH 不对称 F
令 可得
AgCl/Ag K 不对称 K'玻璃
玻璃 K'玻璃
2.303RT pH F
《仪器分析》课程
（四）pH玻璃电极的选择性 理想的pH玻璃电极应当仅对H+做出相应。事实上，玻璃 电极不只对H+有相应性，而且对某些单电荷离子也能响应 产生膜电位而引起干扰。玻璃电极的选择性系指在干扰离子 存在下，其电极电位与pH的关系对能斯特方程式的符合情
仪器分析之电位分析法
（三）玻璃电极工作原理
1. 第一步：水中浸泡 第一步：
Na+ 0.1 M HCl 内参比溶液
NaOSi≡ HOSi≡ HOSi≡ HOSi≡ 水化层 0.1-0.01微米 HOSi≡
NaOSi≡ HOSi≡ 干玻璃层 0.1毫米 HOSi≡ 水 水化层 0.1-0.01微米 HOSi≡
2. 第二步：测定 第二步：
a1 ,a2 外部试液、电极内参比溶液的H+活度； 外部试液、电极内参比溶液的H 活度； a’1, a’2 玻璃膜外、内水合硅胶层表面H+活度； 玻璃膜外、内水合硅胶层表面H 活度；
k1 ,k2 则是由玻璃膜外内表面性质决定的常数。 则是由玻璃膜外内表面性质决定的常数。
由于玻璃膜内、外表面的性质基本相同， 由于玻璃膜内、外表面的性质基本相同， 则： k1=k2 ， a’1 = a’2 E膜 = E外 - E内 = 2.303RT/F lg( a1 / a2) 由于内参比溶液中的H 活度( 是固定的， 由于内参比溶液中的H+活度( a2)是固定的，则: E膜 = K + 2.303RT/F lg a1 = K – 2.303RT/F pH试液 则电池电动势为： 则电池电动势为：E = EHg Cl /Hg −(EAgCl/Ag + E膜)
RT ni / nj E膜 = K ± ln α i + K ij (α j ) ) （ nF
——Kij 选择性系数 意义： 意义：产生相同的电位响应所需的待测离子和干扰离子活度的 比值。 比值。 公式： 公式：
K ij =
αi
αj
ni / nj
Kij其值越小越好 Kij= 0---------1---------∞
《仪器分析》第三章电位分析法
4 ohmic 极化
由于电解质中的电导率限制导致的电位变化。
可逆电极和不可逆电极
可逆电极
与溶液中的离子处于平衡状态，无极化现象发生。
不可逆电极
存在极化现象，导致电位难以稳定。
电动势与 Gibbs 自由能变化
电动势是化学反应的推动力，与 Gibbs 自由能变化成正相关。通过测量电动势， 我们可以了解化学反应的自由能变化。
使用具有选择性的膜或离子交换体测量特定离 子的活性。
参比电极
提供一个已知电势的参照，用于测量未知电势 的电位差。
极化现象的影响
1 电化学极化
由于电极表面的反应拦截导致电位变化的现 象。
2 浓度极化
由于反应物浓度变化导致电位变化的现象。
3 激活极化
由于电子和离子在电极表面之间传递的速率 限制导致的电位变化。
平衡电势和电动势
平衡电势是在标准条件下，电池达到平衡状态时的电势。而电动势考虑了非 标准条件下的各种因素，如温度、浓度差等。ຫໍສະໝຸດ 《仪器分析》第三章电位 分析法
电势的基本概念
电位计的原理
电位计是一种用于测量电势差的仪器，基于两个电极之间的电学原理。它利 用电流和电荷之间的关系，通过测量电阻来计算电势差。
电位计的分类
热电偶电位计
利用热电效应测量温度差产生的电势差。
玻璃电极
通过测量电解质溶液中氢离子活性来测量电势 差。
离子选择电极
仪器分析第十二章电位分析法
RT ln aM (外) nF aM (内)
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由于内参比溶液中Mn+的活度不变
E膜常 数R nF TlnaM(外 )
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4.离子选择性电极的作用原理
离子选择性电极的电位为内参比电极的电位 与膜电位之和，即：
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2.银—氯化银电极
首先在银丝或铂丝上镀一层纯银，将其洗 净后，再电解（作阳极）在电极上覆盖一 层淡紫色的AgCl，再将其浸在用AgCl饱和 的含氯离子的溶液中。
半电池：Ag︱AgCl(s)︱Cl-(xmol·L-1)
半反应：AgCl+e
Ag+Cl-
电极电位：
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三、第三类电极 此类电极是指金属与两种具有共同阴离子
组成：金属与该金属离子溶液组成
半电池：M︱Mn+(x mol·L-1)
半反应：Mn+ +ne
M
电极电位：
常见电极：Ag、Cu、Zn、Cd、Hg、Pb.
用上述电极可以测定这些离子的活度。
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二、第二类电极
此类电极是指在金属上覆盖它的难溶化合 物（如盐、氧化物、氢氧化物、络合物 等），并浸在含难溶化合物的阴离子溶液 中构成。以MA为难溶化合物，则
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衡电位。 例如用金属银电极和饱和甘汞电极组成电
池来测量电解质溶液中银离子的含量。 请同学们写出电池表达式和电池电动势的
表达式。
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12.2金属基指示电极(经典电极)
金属基指示电极按其组成体系及响应机理 的不同，可分为下列几类：
第一类电极
金属基指示电极
第二类电极 第三类电极
零类电极
《仪器分析》第三章电位分析法
例如Na+Cl-和Na+R-被一层膜隔开，Na+和Cl-可以
通过膜在两相间扩散、平衡，而R-不能通过膜。平
衡后，Na+、Cl-以相同的浓度分布在被膜隔开的两
相中：
[Na ]1[Cl ]1 [Na ]2[Cl ]2
[Na ]1 [Cl ]1
脚标1、2表示两相，根据电中性原理：
d = 0 因此，玻璃膜的膜电位决定于内、外两个水化凝 胶层与溶液界面上的相间电位。
M D,外 D,内
膜电位与溶液pH的关系：
D,外
k1
RT zF
ln
a外 a
，
D,内
k2
RT zF
ln
a内 a
假定玻璃膜两侧水化膜 对称，则有 k1 k2
M
D,外 D,内
？ 将硫化银与另外一种金属的硫化物混合可制得测
定相应金属离子的离子选择电极。例如铜、铅、镉
离 子 选 择 电 极 ， 膜 分 别 由 Ag2S-CuS 、 Ag2S-PbS 和 Ag2S-CdS粉末混匀压片制得。膜内电荷的传递是Ag+， M2+不参与电荷的传递。显然，这些金属硫化物的溶
度积大于硫化银的溶度积，否则将会发生交换反应， 释放Ag+。
极的检测下限。分配系数大，检测限低。
钾离子电极
二甲基-二苯并30-冠醚-10作中性载体，钾离子 可被螯合。将之溶解在邻苯二甲酸二戊酯中，再与 含有PVC的环己酮混合，铺在玻璃板上制成薄膜， 构成中性载体电极。
（4）气敏电极
将离子选择电极如pH电极等作为指示电极， 与参比电极一起插入电极管内组成复合电极，管内 充有内电解溶液（中介液）。电极管的端部紧贴离 子选择电极的敏感膜，用透气膜或者空隙进入中介 液，直至试液与中介液内该气体的分压相等。
仪器分析电位分析法
若参比电极的电极电位能保持不变，则测得电池的 电动势就仅与指示电极有关，进而也就与被测离子活 度有关。
理论基础：能斯特方程式
对于氧化还原体系： Ox + ne- = Red
E
EO Ox/Red
RT nF
ln
aOx aRe d
对于金属电极（还原态为金属，活度定为1）：
E
EO Mn/M
电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定两电 极间的电位差(即所构成原电他的电动势) 进行分析测 定。
由于电位法测定的是一个原电池的平衡电动势值， 而电池的电动势与组成电池的两个电极的电极电位密 切相关，所以我们一般将电极电位与被测离子活度变 化相关的电极称指示电极，而将在测定过程中其电极 电位保持恒定不变的另一支电极叫参比电极。
CO2，NH3，NH4+，CN-，F-，S2-，I-，NO2-
第二节 离子选择电极性能参数
线性范围和检测限
响应：电极的电位随离子活度变化的特征
通过实验可绘制任一离子选择性电极的E ~lga关系曲线
曲线的直线部分所对应的离子 活度范围称为离子选择电极响应 的线性范围。直线的斜率称为实 际响应斜率
S实
E电池= SCE- 玻+ 不对称+ 液接
= SCE - AgCl/Ag- 膜+ 不对称+ 液接
在测定条件下， SCE、 不对称、 液接及 AgCl/Ag
可视为常数，合并为K,于是上式写为
E电池 = K - 0.059VlgaH+
或
E电池 = K + 0.059V pH
E电池 = K + 0.059VpH 由于式中K无法测量，在实际测定中,溶液的 pHx是通过与标准缓冲溶液的pHs相比较而确定 的。
仪器分析-电位分析
EF = K 0.059lgaF
pH 5～6 H+ + F HF或HF2
LaF3(固)+3OHLa(OH)3(固)+3F
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Ag2S多晶膜电极： 对Ag+、S2有选择性响应 卤化银多晶膜电极： 掺入Ag2S，增加导电性、减小光敏性
对卤离子、Ag+有选择性响应
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（三）敏化电极 结构特点: • 在原电极上覆盖一 层膜或物质 • 指示电极与参比电 极组装在一起
ni nj
ai (aj)
ni nj
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Ki,j表明i离子选择性电极抗j离子
干扰的能力。 Ki,j值越小，抗干扰能力越大，选 择性越好 相对误差% = Ki,jaj(ni/nj)/ai
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例：用钠离子选择电极测得1.25103 M Na+溶液的电位值为0.203V，若 KpotNa ,K 为1.0102，计算钠离子选择电 极在1.50103 M Na+和1.20103 M K+ 溶液中的电位值。并计算由K+的干扰 所引起的测量误差。
= 0+0.059/2lgCCa2+
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(4)零类电极
惰性金属电极
=
0+ 0.059 lg C Fe
3+
如:
Pt Fe3+, Fe2+
C Fe2+
Pt, H2│H+
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2.膜电极
如: 离子选择性电极
响应机理：
膜内外被测离子活度 的不同而产生电位差。
敏感膜: • 导电 • 膜电位能指示溶液中待测离子的浓度
+ +
解： 0.203 = K + 0.059lg(1.25 103 )
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武汉软件工程职业学院教案（理论教学首页）章节第四篇电化学分析技术名称授课3 授课授课时数时间安排授课讲授授课方法教具教学1、了解电位分析法的基本原理目的2、熟悉电极分类及组成教学电极分类及组成重点教学电极分类及组成难点项目二十六电化学分析理论基础一、电化学分析法装订线（一）电化学分析法分类电化学分析 (electrochemical analysis)是仪器分析的重要组成部分之一。
它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。
电化学分析法概括起来一般可以分为三大类：第一类是通过试液的浓度在特定实验条件下与化学电池某一电参数之间的关系求得分析结果的方法。
这是电化学分析法的主要类型。
电导分析法 (conductance analysis)、库仑分析法 (coulometry)、电位分析法(potentiometry) 、伏安法 (voltammetry) 和极谱分析法 (polarographic analysis)等，均属于这种类型。
第二类是利用电参数的变化来指示容量分析终点的方法。
这类方法仍然以容量分析为基础，根据所用标准溶液的浓度和消耗的体积求出分析结果。
这类方法根据所测定的电参数不同而分为电导滴定(conductance titration) 、电位滴定 (potentiometric titration) 和电流滴定法 (amperometric titration)。
第三类是电重量法 (electrogravimetric analysis)，或称电解分析法(electro-analysis)。
这类方法将直流电流通过试液，使被测组分在电极上还原沉积析出与共存组分分离，然后再对电极上的析出物进行重量分析以求出被测组分的含量。
（二）电化学分析方法的特点：电化学分析法的灵敏度和准确度都很高，适用面广。
由于在测定过程中得到的是电学讯号，因而易于实现自动化和连续分析。
电化学分析法在化学研究中亦具有十分重要的作用，它已广泛应用于电化学基础理装论、有机化学、药物化学、生物化学、临床化学等领域的研究中。
电化订线学对成分分析（定性及定量分析）、生产控制和科学研究等方面都有很重要的意义。
总的来看，电位分析法有如下特点：1.设备简单、操作方便；一般电位分析法只用酸度计（离子计）或自动电位滴定计即可，操作起来也非常方便。
2.方法多、应用范围广；直接电位法中可采用标准曲线法、一次标准加入法和格式作图法等，电位滴定法也可根据实际情况灵活选择滴定方式和滴定剂。
3.可用于连续、自动和遥控测定；由于电位滴定测量的是电讯号，所以非常方便将其传播、放大，也可作为反馈信号来遥控测定和控制。
4.灵敏度高、选择性好、重现性好。
电位分析法的灵敏度高，例如直接电位法一般可测离子浓度范围为10-1～10-5mol/L ，个别可达10-8 mol/L ，对 H+的浓度还可以更低。
而电位滴定法的灵敏度要更高。
电位分析法的选择性也很高，有一些已经作为部标或国标。
电位分析法是电化学分析方法的重要分支，它的实质是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。
它包括直接电位法和电位滴定法。
本章我们主要讨论的也是直接电位法以及电位滴定法。
直接电位法：通过测量电池电动势来确定待测离子的活度 (或浓度 ) 的方法，例如溶液的 pH 的测定。
由于离子选择性电极的广泛应用，运用电位滴定法可测定近 30 种离子的浓度。
近 30 年来直接电位法得到了很大的发展。
装订电位滴定法：通过滴定过程中电动势的变化来确定终点的滴定方线法。
它与一般容量滴定法相似，只是确定终点的方法不同，特别适用于无合适指示剂、深色或浑浊试液等的滴定分析，而且易于实现自动化。
二、电位分析法的理论依据――能斯特方程式电极电位与溶液中对应离子浓度的关系，可由能斯特方程式表达：E ＝ E 0RT ln氧化态nF 还原态式中 E 是指可逆电极反应的电动势， E0是相对于标准氢电极的标准电势； R 是气体常数（ 8.314J·K -1·mol-1）；T 是热力学温度（ K ）；α是反应中氧化态和还原态的活度，n 是电极反应中转移的电子数。
将这些常数代入上式中，并将自然对数换算成常用对数，25℃时，E＝E 00.0592lg 氧化态n 还原态对金属离子而言，还原态是固体金属，它的活度是一常数，均定为1，所以上式可以化简为：E＝E 00.0592 lgM nn根据上式可见，测定了电极电位，就可以离子的活度，（或在一定条件下确定其浓度）这是电位分析的理论依据。
在滴定分析中，滴定进行到化学计量点附近时，将发生浓度的突变（滴定突跃）。
如果在滴定过程中在滴定分析的容器里浸入一对适当的装订电极，让它们构成电池，则在化学计量点附近可以观察到电极电位的突线变（电位突跃），因而可以根据电极电位突跃确定滴定终点的到达，这就是电位滴定法的原理。
在实际工作中，测定的是溶液的浓度，能斯特方程式中用的是活度，是因为电解质在溶液里电离为正、负离子，产生库仑力作用，使很稀的溶液也明显偏离理想溶液。
例如 0.01mol/L ZnSO4溶液，它的有效浓度只有实际浓度的39﹪。
活度与浓度的关系为：＝c式中α是活度， c 是浓度，γ是活度系数。
活度系数通常小于1，当装订线溶液无限稀释时，离子间的相互作用趋于0，活度也就接近于浓度。
在实际应用中，目前技术上还无法配制标准活度溶液，我们只能设法使欲测组分的标准溶液与被测溶液的离子强度相等，活度系数也就不变了，这时就可以用浓度来代替活度了。
三、指示电极与参比电极电位分析是根据工作电池两电极间的电位差或以电位差的变化为基础的分析方法，在测量电位差时需要一个指示电极和参比电极。
指示电极的电位随待测离子浓度的变化而变化，能指示待测离子的浓度。
参比电极则不受待测离子浓度变化的影响，具有较恒定的数值。
当参比电极与指示电极共同浸入试液中，构成一个自发电池，通过测量电池的电动势，可求得待测离子的浓度。
（一）指示电极指示电极具有响应速度快、选择性好的特点。
常用的有如下 5 类指示电极：(1)金属 -金属离子电极（第一类电极）把能够发生可逆氧化还原反应的金属，插入含有相应金属离子的溶液中达平衡后构成的电极。
其电极电位的变化能准确的反映溶液中金属离子活度的变化。
相应半电池：电极反应：298K 时的电极电势：M M n+M n+ + ne ?ME M n/ M＝E M z/ M 0.0592V lg a M zn式中 M n+代表金属离子， M 代表金属， n 代表反应得失电子数。
可见，该类电极可指示溶液中的金属离子， 如银电极可测定溶液中的银离子浓度。
构成这类电极的金属有Ag 、Zn 、Hg 、Cu 、Cd 、Pd 等，其电极电位随相应的金属离子活度变化而变化。
（2）金属 -金属难溶盐电极（第二类电极）第二类电极是金属和其难溶盐及金属离子溶液达平衡后构成的电极。
该电极由金属表面覆盖一层难溶盐所构成， 它能间接反映该金属离子生成难溶盐的阴离子活度，所以又称为阴离子电极。
例如Ag －AgCl电极可以指示溶液中氯离子的活度这是因为：AgCl (s) e Ag ClE ＝E AgCl / Ag －0.0592lgCl这类电极还有 Hg －Hg 2Cl 2 电极。
装订（3）汞电极（第三类电极）线汞电极是镀汞银电极浸入被测离子M z+ 溶液中，并加入少量HgY 2（浓度为 1.0? 10-6 mol ·L -1）达平衡后构成的电极。
相应半电池：HgY 2 , MY (n 4) , M n电极反应： Hg 2 2eHgHgY 2Hg 2Y 4K 不稳1[Hg 2 ][Y 4 ]2 ) [HgY 2 ]K s (HgYY 4M nMY (n 4)K s (MY (n 4) ) [MY (n 4) ]][Y 4 ][M n298K 时的电极电势：EΘ0.0592 lg(Hg 2 /Hg)E (Hg 2/Hg)2 Hg2EΘ0.0592 lg[Hg 2 ](Hg 2 /Hg)E (Hg2 /Hg)2Θ0.0592 K s (MY (n 4) )[ HgY ][ M n ]E (Hg 2 /Hg)E (Hg2/Hg)2 lg K s ( HgY 2 )[MY (n 4) ]aHgY 2或 [HgY 2 ]因终点时，a MY(n 4)[MY (n 4) ]几乎不变，所以可得以条件电极电位表示的 Nernst 方程为：E(Hg 2/Hg)E 0 (Hg 2 /Hg)0.0592lg a Mn2可见，该电极可指示金属离子的活度或浓度，也可指示配位滴定的终点。
装订线使用条件 : pH 在 2 ～11，过大成 HgO 沉淀；过小有酸效应。
(4)惰性金属电极（零类电极）有些物质的氧化态和还原态均为水溶性离子时，欲组成一个电极，尚需一个导体，但该导体不能参加电极反应，故为惰性金属。
惰性金属本身不参与反应， 而仅仅起贮存和传导电子的作用。
由此形成的电极叫 惰性金属电极。
例如，将铂或金插入离子对溶液中可构成此类电极，如Fe 3+ / Fe 2+电对以金属铂组成的电极。
此类电极的电极电位能反映出氧化还原反应中氧化态和还原态离子活度的比值。
其电极反应为：半电池：氧化态 + ne? 还原态电极反应： E ＝ E0. 0592lg n氧化态还原态上述金属电极可以做成片状、棒状，金属表面应清洁光亮，否则不响应。
银电极等金属可用细砂纸打磨，铂电极可用 10％HNO 3 溶液浸煮数分钟，再用蒸馏水冲洗干净。
可见，该类电极不能作响应某种金属离子的电极，但可作氧化还原滴定的指示电极。
如上述电极可作为有关铁的氧化还原滴定的指示电极。
(5)膜电极—离子选择性电极这类电极是以固态膜或液态膜为传感器，它能指示溶液中某种离子的活度，膜电位与离子活度的关系符合能斯特方程。
但膜电位产生的机理不同于上述各类电极，电极上没有电子的转移，电位的产生是由于离子的交换和扩散的结果。
最早的离子选择性电极是玻璃电极，后来发展了许多阴离子和阳离子选择性电极。
这类电极在近 20 年来得到很快的发展，它对离子有选择性响应，所以称离子选择电极，留待第二节详述。
（二）参比电极参比电极是测量电池电动势的基准，它必须具备电位稳定，重现性好，电极电位已知和易于制备的特点。
而且它还应该具备对温度或浓度装订的改变无滞后现象，电极对测试溶液的液接电位应小到可以忽略的程线度，当有小电流（约 10-8 A 或更小）通过时，电极电位不应有明显变化；电极的电阻不应太大；以及装置简便，使用寿命长等特点。