粮食中粗脂肪的快速测定方法
饲料粗脂肪的测定方法
饲料粗脂肪的测定方法饲料粗脂肪的测定方法是饲料分析中的重要环节，对于饲料生产和饲养管理具有重要意义。
粗脂肪是饲料中的重要营养成分之一，它不仅是动物生长发育的重要能量来源，还是维持动物正常生理功能所必需的。
因此，准确测定饲料中的粗脂肪含量对于评价饲料的营养价值、指导饲料配方以及合理饲养动物都具有重要的意义。
一、脂肪提取方法。
1. 乙醇提取法，将饲料样品与乙醇混合，用浸提或者加热回流的方法提取脂肪，然后通过蒸发乙醇得到脂肪样品。
2. 酚醛提取法，将饲料样品与酚醛混合，用浸提或者加热回流的方法提取脂肪，然后通过蒸发酚醛得到脂肪样品。
二、脂肪测定方法。
1. 重量法，将脂肪样品放入烘箱中干燥，然后称重，计算脂肪的含量。
2. 溶剂萃取法，将脂肪样品与溶剂混合，用离心机离心，然后将上层溶液取出，再用蒸发法得到脂肪样品，最后称重，计算脂肪的含量。
三、脂肪含量的计算。
脂肪含量的计算一般采用以下公式，脂肪含量（%）=（脂肪样品的质量/饲料样品的质量）×100%。
四、注意事项。
1. 在提取脂肪的过程中，需要注意避免氧化和水解的发生，以免影响脂肪的测定结果。
2. 在测定过程中，需要注意操作规范，避免样品污染或者损失，以保证测定结果的准确性。
3. 在计算脂肪含量时，需要注意保持数据的准确性，避免计算错误。
总结：饲料粗脂肪的测定方法是一项非常重要的工作，它直接关系到饲料的质量和营养价值。
因此，在进行脂肪测定时，需要选择合适的提取方法和测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性。
只有如此，才能为饲料生产和饲养管理提供科学依据，保障动物的健康生长和生产效益的提高。
实验四 饲料粗脂肪的测定
实验四饲料粗脂肪的测定
一、适用范围
本标准适用于各种单一饲料，混合饲料配合饲料和预混料
二、原理
索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性Vit，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
三、试剂
无水乙醚
四、仪器设备
1、粉碎机
2、分样筛
3、分析天平
4、电热恒温水浴锅
5、恒温烘箱
6、索氏脂肪提取器 7索氏脂肪提取仪
8、滤纸 9、干燥器
五、分析步骤
抽提瓶在105℃±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1g于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样）滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60-100℃在60-75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完，擦净瓶外壁，将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min，干燥器冷却30min的称重，再烘干30min同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。
六、计算
粗脂肪=
%
100
m
m
m1
2⨯
-
m：风干试样重量
m1：已恒重的抽提瓶重量
m2：已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g。
饲料粗脂肪的测定方法
饲料粗脂肪的测定方法饲料粗脂肪的测定方法可以采用经典的酶解-提取法和非酶解法两种方法。
一、酶解-提取法1. 样品准备：将饲料样品研磨成均匀细粉，尽量保持其原样水分含量。
2. 酶解：取一定量的饲料样品，加入适量有机溶剂（如正己烷、乙醚等）和酶解剂（如盐酸或硫酸），进行酶解。
酶解剂的浓度和酶解时间需要根据样品的特性来确定，一般在40-60分钟之间酶解。
3. 离心和分层：将酶解液进行离心，使有机相和水相分离。
将有机相收集到一个锥形瓶中，用氮气吹干以去除残留的有机溶剂。
4. 冷却和测定：将锥形瓶中的有机相浸入减压下的冷水浴中冷却，沉淀出的脂肪会形成一个明显分层。
然后，将上层的脂肪转移到一个干燥的烧杯中，并在55-60的热水浴中加热脱水。
最后，将烧杯放入一个烘箱中，在105下烘烤至恒定质量，称量质量差即为饲料样品中粗脂肪的含量。
二、非酶解法1. 样品准备：将饲料样品研磨成均匀细粉，尽量保持其原样水分含量。
2. 全脂提取：取一定量的饲料样品，加入适量有机溶剂（如正己烷、乙醚等），进行全脂提取。
提取时间和温度需要根据样品的特性来确定，一般在室温下搅拌提取6-8小时。
3. 过滤和洗涤：将提取液通过玻璃纤维滤纸过滤到一只干燥的烧杯中，将残渣用适量有机溶剂洗涤。
4. 烘干和测定：将烧杯放入一个烘箱中，在105下烘烤至恒定质量，称量质量差即为饲料样品中粗脂肪的含量。
三、常见误差和控制1. 水分的干燥：在测定过程中，水分的干燥程度会影响粗脂肪的测定结果。
因此，在样品准备和提取过程中，需要确保饲料样品中的水分含量没有显著变化。
2. 提取效率的控制：酶解-提取法中的酶解剂浓度和酶解时间，以及非酶解法中的提取剂用量和提取时间都会影响提取的效率。
需要进行试验确定最佳的条件，以确保提取的脂肪含量准确。
3. 溶剂残留的去除：在酶解-提取法中使用的有机溶剂需要彻底蒸发或用氮气吹干，以避免测定结果被样品中的有机溶剂影响。
总结：饲料粗脂肪的测定方法包括酶解-提取法和非酶解法两种。
粗脂肪的测定
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱
实验2——粗脂肪的测定
半固体或液体样品：称取5.0~10.0g样品于
蒸发皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸
干后，再于95~105℃烘干、研细，全部移
入滤纸筒内 。
（2）抽提
将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至
恒重的脂肪接收瓶，加入无水乙醚（接收瓶
体积的2/3），于水浴锅上（夏天65℃，冬天
80℃左右）加热使乙醚不断的回流提取（回 流速度控制在8-12次/h），一般提取6~12小 时，至抽提完全为止。
（3）回收溶剂、烘干、称重 取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内 乙醚剩1~2mL时，在水浴锅上蒸干，再于 100~105℃干燥40-60min，取出后放入干 燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至 恒重。
注意：样品中的脂肪是否提取完全，可 以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取 少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚 干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示 已经提取完全。
注意：提取剂的选择
Ⅰ：通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或
石油醚
Ⅱ：乙醚的沸点低，乙醚溶解脂肪的能力 比石油醚强。现有的标准分析法都采用乙 醚做提取剂。但乙醚约可饱和2%的水分， 含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成 分，所以，实用时必需采用无水乙醚做提 取剂，被测样品必须事先烘干。
Ⅲ：石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶
（4）结果计算 W1—W0 W
W ——样品重（g）
粗脂肪 % =
× 100
W0——抽提后样品和滤纸包重（g）
W1——抽提前样品和滤纸包重（g）
（5）注意事项 （1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一 定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 （2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管， 否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出， 造成误差。
粮食中粗脂肪的快速测定方法
１ 试 验 方 法 ． ２
由表 １可 知 ， 称样 质 量 在 １０ ． ｇ左右 精 密度 最 好 。 此 ， 因
称 样 １０ ． ｇ左右 ， 别 以 不 同 的浸 取 、 洗 时 间试 验 ， 行 ８ 分 淋 进
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收稿日期 ２０— １ ０ ０８ １—９
时 间 ２个 因 素 。 首先 按 照 抽提 时 间仪 脂肪 自动 测 定 仪 器操 作 说 明 书推 荐 的 ６ ｍｉ （ 中 浸泡 １ｒｉ 淋 洗 ４ ｍｉ ） ０ ｎ其 ５ ｎ， ａ ５ ｎ 进行
测定 ， ８次 重复 。 设
平 （ 量 ００ ０ｌ ） 电热 恒 温箱 ； 感 ． ｇ ； ０ 电热 和 温水 浴 锅 ； 粉碎 机 ；
（ 下转 第 １３页） ９
１９ ８
《 现代农业科技）ｏ８ ２ｏ 年第 ２ 期 ３
为 桔黄 色 ， 以处 理 Ｄ 颜色 最深 ； 泽 以 Ａ、 Ｄ 处 理 表现 尤 光 Ｂ、 为 强 ， 理 Ｃ、 处 ＣＫ表 现 为 中等 ； 分都 为 有 ； 织 结 构 以处 油 组 理 Ｄ 为 尚疏松 ， 余 为疏 松 ， 份 以 Ａ、 ｃ处 理 及 ＣＫ为 其 身 Ｂ、
5 粗脂肪的测定
五饲料中粗脂肪的测定1 适用范围本方法规定了动物饲料脂肪含量的测定方法，本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。
为了本方法的测定效果，将动物饲料分为下列两类；B类产品的样品提取前需要水解。
B类：―纯动物性原料，包括乳制品；―脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；―含有一定数量加工产品的配合饲料，其脂肪含量至少有20％来自这些加工产品。
A 类：B类以外的动物饲料。
对于油籽，在ISO659中介绍了一种己烷提取的“油含量”测定方法。
2 方法原理2.1 脂肪含量较高的样品（至少200g / kg ）预先用石油醚提取。
2.2 B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却、过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥除去溶剂，残渣称量。
2.3 A类样品用石油醚提取，通过蒸馏和干燥除去溶剂，残渣称量。
3 试剂本方法所用试剂，未注明要求时，均指分析纯试剂。
3.1 水至少应为GB／T6682 规定的3级；3.2 硫酸钠，无水；3.3 石油醚，分析纯，沸点范围为40℃～60℃。
3.4 玻璃细珠；3.5 丙酮；3.6 盐酸：c（HCl ）=3mol/L；3.7 滤器辅料：例如硅藻土（kieselguhr），在盐酸[c(HCl)=6mol/L]中消煮30 min，用水洗至中性，然后在130℃下干燥。
4 仪器设备实验室常用仪器设备，特别是下列各件。
4.1 提取套管，无脂肪和油，用乙醚洗涤。
4.2 索氏提取器，虹吸容积约100 mL ，或用其他循环提取器。
4.3 恒温水浴锅，有温度控制装置，不能有火源。
4.4 干燥箱，温度能保持在（103±2）℃。
4.5 电热真空箱，温度能保持在（80±2）℃，并减压至13.3 kPa 以下，配有引入干燥空气的装置，或内盛干燥剂，例如氧化钙。
4.6干燥器，内装有效的干操剂。
5 分析步骤5.1 分析步骤的选择如果试样不易粉碎，或因脂肪含量高（超过200g/kg）而不易获得均质的缩减的试样，按5.2 处理。
MM_FS_CNG_0274 粮食、油料检验粗脂肪测定法
粮食、油料检验粗脂肪测定法1.适用范围本方法适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量地测定..索氏抽提法.主要试剂和仪器.试剂无水乙醚（）..仪器分析天平：感量；电热恒温箱；电热恒温水浴锅；粉碎机、研钵；备有变色硅胶地干燥器；滤纸筒；索氏抽提器一套（各部件必须洗净，用℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂..样品制备.禾谷类粮食和豆类（花生除外）分取除去杂质地净试样～，磨碎通过直径圆孔筛装入广口瓶内备用..小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取除去杂质地净试样，装入广口瓶内备用..大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取～样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用..过程简述试样包扎：从备用地样品中，用烘盒称取～试样，在℃温度下烘，趁热倒入研钵中，加入约脱脂细砂一同研磨.将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在℃温度下烘），用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上地试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样.抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样地滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度地三分之二处.用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提.加热地温度以每分钟回流地乙醚在～滴，每小时回流七次以上.抽提地时间须视试样含油量而定，一般在以上，抽提至抽提管内地乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止.抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余地乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在℃温度下先烘，再烘，烘至恒重为止（前后二次重量差在以内即视为恒重）.抽提瓶增加地重量即为粗脂肪地重量..结果计算粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式（）、（）和（）计算：粗脂肪（湿基％）＝×……………………………（）粗脂肪（干基％）＝×………………（）（－）粗脂肪（标准水杂下，％）＝（－标）×………………（）（－）式中：——粗脂肪重量，；——试样重量，；——试样水分百分率，％；标——试样标准水分、标准杂质之和，％.双试验结果允许差：粮食、油料不超过％，大豆不超过％，求其平均数，即为测定结果.测定结果取小数点后第一位.如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式（）和公式（）进行换算：带壳油料粗脂肪（湿基％）＝×……………………（）带壳油料粗脂肪（干基％）＝×…………………（）－式中：——带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，％；——带壳油料出仁总量百分率，％；——带壳油料水分百分率，％.注：如无现成地滤纸筒，可取长、宽地滤纸，用直径地试管，沿滤纸长方向卷成筒形，抽出试管至纸筒高地一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部地折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径、高约地滤纸筒..直滴式抽提法.主要试剂和仪器.试剂所用试剂同..仪器直滴式抽提器；其他仪器和用具同..试样制备试样制备方法同..操作方法仪器处理同.使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流地玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚.其他方法同. 注：回收乙醚地再制，分三个步骤：①除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之一地％硫酸亚铁溶液（取硫酸亚铁溶于水中，加浓硫酸进行酸化，再用水稀释至）充分混合，静置澄清后放出水溶液.②除去乙醇：加入占乙醚量五分之一地％氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤～次即可.③除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量（占乙醚量地十分之一至五分之一）地小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集～℃之间地馏分，乙醚地承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内地气体排出室外或排入下水道中..来源：—。
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粮食中粗脂肪的快速测定方法
摘要利用索氏脂肪提取仪代替传统的手动抽提器测定粮食中的粗脂肪含量，从而提高检验效率。
研究表明，粮食称样质量在1.0g左右精密度最好，从时间角度以60min（其中浸泡15min，淋洗45min）最为有效。
对比脂肪提取仪与手动提取器之间的测定结果无显著性差异。
结果表明，利用索氏脂肪提取仪测定粮食中的粗脂肪含量试验结果准确可靠。
关键词粮食；粗脂肪；快速测定；索氏抽提法
粮食和油料中粗脂肪含量不同直接影响其作用，例如，粗脂肪含量高的大豆多用于榨油，榨油剩余的豆粕再用作饲料等；出油低的大豆大都用于食品加工。
目前采用的方法主要为手动抽提器测定粮食中的粗脂肪含量，例如现行标准SN/T 0800.2-1999、GB/T 5512-1985等，其过程复杂，占用检验员过多时间，而新方法与之原理相同，操作简便快速且结果可信，大大提高检验员效率。
1仪器与方法
1.1仪器与试剂
供试仪器有2050型索氏脂肪仪；索氏抽提器；分析天平（感量0.000 1g）；电热恒温箱；电热和温水浴锅；粉碎机；干燥器；滤纸筒；广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。
供试试剂为无水乙醚（A.R）。
1.2试验方法
1.2.1样品制备。
取除去杂质的净试样30～50g，粉碎至40目，装入广口瓶内备用。
1.2.2操作方法。
抽提铝杯在105℃烘箱中烘干至恒重；试样放入105℃烘箱中，烘干120min。
分别称取烘干后的试样0.2g、0.5g、0.8g、1.0g、1.5g、2.0g （准确至0.000 1g），用滤纸包好放于滤纸筒中，将85mL乙醚倒入抽提铝杯。
按脂肪仪操作程序设定浸取、淋洗时间，自动运行程序。
程序运行完毕，将抽提铝杯取出放入105℃烘箱中，烘干120min至恒重，放入干燥器中冷却后称重。
1.3测定结果计算
式中：m——风干试样重量（g）；m1——已恒重的抽提铝杯重量（g）；m2——已恒重的盛有脂肪的抽提铝杯重量（g）。
2结果与分析
在测定粮食粗脂肪的过程中，有一些因素会对其测定结果产生影响，本方法主要讨论称样质量和脂肪仪的抽提时间2个因素。
首先按照抽提时间仪脂肪自动测定仪器操作说明书推荐的60min（其中浸泡15min，淋洗45min）进行测定，设8次重复。
由表1可知，称样质量在1.0g左右精密度最好。
因此，称样1.0g左右，分别以不同的浸取、淋洗时间试验，进行8次重复（见表2）。
结果表明：抽提时间增加，对提高试验结果精密度影响很小，故从时间角度以60min（其中浸泡15min，淋洗45min）最为有效。
利用以上结果和GB/T5512-85对10份样品进行脂肪测定，并计算相对误差，得出2种方法的检测结果无显著差异（见表3）。
3结论
试验结果表明，该方法适用于粮食的脂肪含量的测定，其精密度较高、准确度好，能满足进出口检验的需要。
4参考文献
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