期末作业讲解

0.0044× S = 0.0044×C/A (mg·L-1/1% )
C为溶液质量浓度（mg·L-1），A为溶液吸光度 为溶液质量浓度（mg·L- ），A
补充习题
4.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）为6.6min，峰 在 长的色谱柱上 测得某组分保留时间（ 长的色谱柱上， ， 底宽（ ） 底宽（W）为0.5min，死时间（t0）为1.2min，柱出口用皂膜流量 ，死时间（ ， 计测得载气体积流速为40ml/min，固定相体积为（Vs）2.1ml。 计测得载气体积流速为 ，固定相体积为（ ） 。 提示：流动相体积即为死体积） （提示：流动相体积即为死体积） ，（2）死体积Vm，（ ）分配系数 K，（ ）有 ，（3） ，（4） 求：(1)分配比 k，（ ）死体积 分配比 ，（ ，（ ，（ ，（5）有效塔板高度Heff 效塔板数neff ，（ ）有效塔板高度
解：
R=
2(tR(2) −tR(1) ) W (2) +W (1) b b
tR 2 n理 =16( ) W b
已知：Rs、 已知 Rs、 tR (A) 、 tR (B) 、 Rs 进而可以退出n理=3249 ~ 3.3×103
补充习题
2. 用原子吸收分光光度计对质量浓度为3.00ml/L的钙标准溶液进行 用原子吸收分光光度计对质量浓度为3.00ml/L 3.00ml/L的钙标准溶液进行 测定，测得透过率为48% 试计算钙的灵敏度。 48%， 测定，测得透过率为48%，试计算钙的灵敏度。 解： 灵敏度（ ）：指能产生1%光吸收或0.0044吸光度所需要的元素溶液 灵敏度（S）：指能产生1%光吸收或0.0044吸光度所需要的元素溶液 指能产生1%光吸收或0.0044 的质量浓度（特征浓度）。 的质量浓度（特征浓度）。
C>B>D>A A
红外、 红外、荧光部分
1.试比较下列两种异构体化合物中C=O的伸缩振动频率γC=O的大小，并说明原因。
反式结构具有较顺式结构更小的空间位阻， 反式结构具有较顺式结构更小的空间位阻，因此反 式异构体中C=C和C=O更容易形成共轭体系，从 式异构体中 和 更容易形成共轭体系， 更容易形成共轭体系 而使其电子云密度平均化，导致C=O键力常数下降 而使其电子云密度平均化，导致 键力常数下降
原子光谱： 原子光谱：P456
外层电子跃迁产生的线光谱
原子发射：元素在受到等离子体激发光源激发时， 等离子体激发光源激发时 1. 原子发射：元素在受到等离子体激发光源激发时，由基态跃迁到激发 返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、 态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、 定量的分析方法。不同的元素具有不同的特征光谱。 定量的分析方法。不同的元素具有不同的特征光谱。 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 自蚀、 自蚀、自吸 光源、分光、 光源、分光、检测 原子吸收：将试液喷成细雾，与燃气混合送至燃烧器， 2. 原子吸收：将试液喷成细雾，与燃气混合送至燃烧器，被测元素在火 焰中转化为原子蒸汽。气态的基态原子吸收从空心阴极灯 空心阴极灯发射出 焰中转化为原子蒸汽。气态的基态原子吸收从空心阴极灯发射出 的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，是该谱线强度减弱， 的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，是该谱线强度减弱，经 单色器分光后，由光信号转变为电流，再经读出装置显示。 单色器分光后，由光信号转变为电流，再经读出装置显示。 吸收峰变宽原因： 吸收峰变宽原因： 锐线光源产生的原因？提供锐线光源的方法：空心阴极灯 锐线光源产生的原因？提供锐线光源的方法：
25.标准曲线图
0.7 0.6 0.5 0.4
y = 0.0611x + 3E-05 R2 = 1
根据线性方程， 根据线性方程， A=0.482，代入 ，代入C (Zn)=7.9µg/mL
A
0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 8 10 12
C(Zn)
原子发射、 原子发射、原子发射部分
12-27用原子吸收法测定元素 时，由一份未知试样得到的吸光度度数 用原子吸收法测定元素M时 用原子吸收法测定元素 未知液中加入1ml 100 ppm的M标准溶液，测得这一 标准溶液， 为0.435，在9ml未知液中加入 ， 未知液中加入 的 标准溶液 混合液的吸光度读数为0.835，问未知试液中 的浓度是多少？ 的浓度是多少？ 混合液的吸光度读数为 ，问未知试液中M的浓度是多少 解：A=kC，设未知试液中M的浓度为 ppm， ，设未知试液中 的浓度为x ， 的浓度为 则：0.435=kx； ； 0.835=k(0.9x+10)， ， 联立， 联立，则x=9.8ppm
红外、 红外、荧光部分
有机化合物中的吡啶、吡咯等杂环化合物 (A) 能产生荧光 （B）不产生荧光
（ B （C）产生弱荧光
）
苯环上的给电子基团如-NH2，使荧光 (A) 减弱 （B）不变
（ （C）增强
C ）
常见的给电子基团：-OH、-OR、-NH2、-NR2 常见的吸电子基团：-COOH、-C=O、-NO2、-NO、卤离子 -CN
气相色谱： 气相色谱：P341
1. GSC+GLC 2. 气路系统 3. 进样系统 恒温法+ 4. 分离系统 （恒温法+程序升温法 ） 5. 检测器
1-载气钢瓶； 载气钢瓶； 2-减压阀； 减压阀； 净化干燥管； 3-净化干燥管； 针形阀； 4-针形阀； 流量计; 5-流量计; 压力表； 6-压力表； 7-进样； 进样； 分离装置； 8-分离装置； 热导检测器； 9-热导检测器； 10-放大器； 10-放大器； 11-温度控制器； 11-温度控制器； 12-记录仪； 12-记录仪；
期末作业讲解
红外、 红外、荧光部分
书上P397 书上 1.计算O-H键的伸缩振动频率（它的力常数k力常数，单位：达因 厘米（1牛顿 为力常数， 厘米（ 牛顿 牛顿=105达因） 达因） 为力常数 单位：达因/厘米 2. µ为折合质量 为折合质量
红外、 红外、荧光部分
得：Wb (A) =9s Wb (B) =10s
R=
2(tR(2) −tR(1) ) W (2) +W (1) b b
Rs=1.05<1.5 所以两峰不能完全分开。 所以两峰不能完全分开。
在某色谱柱上，组分A 的保留时间分别为90s 100s， 90s和 2. 在某色谱柱上，组分A、B的保留时间分别为90s和100s，要达到 完全分离（Rs=1.5），理论塔板数最少应该为多少？ ），理论塔板数最少应该为多少 完全分离（Rs=1.5），理论塔板数最少应该为多少？
基本概念： 基本概念：
色谱相关公式及原理：P3471. 色谱相关公式及原理：P347-P349 极性固定相，弱极性的流动相） 2. 正相色谱和反相色谱的区别 （正：极性固定相，弱极性的流动相） 3. 原子吸收与原子发射的区别，为什么原子吸收要使用到空心阴极灯？ 原子吸收与原子发射的区别，为什么原子吸收要使用到空心阴极灯？ 质谱法的原理以及检测装置由什么组成等。 4. 质谱法的原理以及检测装置由什么组成等。
原子发射、 原子发射、原子发射部分
书P457
1.钠原子在火焰中被激发，当它由3P激发态跃迁至3S基态时，辐射出589.6 nm的 黄光，试计算此光的激发电位（以eV为单位）？
1J=0.625×1019 ×
原子发射、 原子发射、原子发射部分
书P463-469
原子发射光谱法分析下列试样时，应选用什么光源？ 矿石的定性、半定量分析 直流电弧DC 合金或钢中Cr的定量分析（含量为10-3~10-2）； 交流电弧光源AC 矿泉水中金属元素Cr、Pb的定量分析（含量为10-5~10-2）。 等离子体光源ICP
原子发射、 原子发射、原子发射部分
12-25测定某金属材料中的 时，称取试样 测定某金属材料中的Zn时 称取试样0.5000g，酸溶后注入 测定某金属材料中的 ， 50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并配制与试样基本相同、体积 容量瓶中， 容量瓶中 用水稀释至刻度，并配制与试样基本相同、 相等的系列标准液，将标液和试液用2138A共振线进行测定，测 共振线进行测定， 相等的系列标准液，将标液和试液用 共振线进行测定 得读数（ 的含量。 得读数（P516）计算该金属材料中 的含量。 ）计算该金属材料中Zn的含量 解：
2.试计算分子式为C9H10O的不饱和度为多少？
µ=1/2[∑ni (vi-2)+2]
i ni为第 个元素的原子数目，vi 是该元素的化合价 为第i个元素的原子数目 为第 个元素的原子数目，
红外、 红外、荧光部分
3.试比较下列四种物质在CCl4中γC=O的大小，并简单说明原因。当选用丙酮作为 溶剂时，对哪种物质的γC=O影响最大？
1.某色谱柱理论塔板数为1600，组分A、B的保留时间分别为90s 1.某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 的保留时间分别为90s 某色谱柱理论塔板数为1600 和100s，两峰能够完全分离吗？（Rs》1.5） 100s，两峰能够完全分离吗？（Rs》1.5） ？（Rs
解：
tR 2 n理 =16( ) W b
气相、 气相、液相色谱部分
书P489
1. 在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分 别为5.80 min和6.60 min; 峰底宽度分别为0.78 min 和0.82 min, 空气 通过色谱柱需1.10 min。计算： 载气的平均线速度； 组分B的分配比; A及B的分离度； 该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度； 分离度为1.5时，所需的柱长； 在长柱上B的保留时间为多少。
原子发射、 原子发射、原子发射部分
书P495
23. 解：通带宽度=狭缝宽度×单色器的倒线色散率，即W=D×S， W=D×S=(1/0.05) ×0.1=2A， S=W/D=1A/(1/0.05)=0.05mm。