电子级多晶硅清洗过程管控要点
多晶硅EDI设备清洗方案

多晶硅E D I设备清洗方案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANEDI设备清洗方案一、EDI的清洗方法:根据EDI的运行状态,EDI的清洗采用酸洗—消毒—碱洗的方法来清洗EDI模块。
1.清洗时,EDI的淡水室、浓水室和极水室都需要清洗。
即清洗液从“原水进”和”浓水进”清洗口进入EDI,从“产水”、“浓水出”、“极水出”回到清洗水箱。
(正洗)2.第一步酸洗:清洗水箱中配制% 盐酸溶液,循环30分钟。
冲洗:清洗水箱中酸洗液放掉后,将水箱中水冲洗至中性,然后将清洗进和回流管清洗到回流水至中性。
第二步消毒碱洗:水箱中配制% NaOH+%NaCL 的溶液,循环50分钟。
冲洗:清洗水箱中消毒液放掉后,清洗EDI至水箱中回流水至电导率降至100μs/cm以下。
警告:清洗过程中清洗压力最高不超过,膜块的电源禁止供电,清洗所需用水必须是RO或者EDI系统的产水。
二、清洗步骤:1.准备1)关闭EDI。
停止EDI运行,确定EDI模块的电源已被切断并把整流器转换钮转到“关闭”位置。
2)关闭下列阀门:原水进水阀、淡水产水阀、淡水冲洗排放阀、极水排放阀、浓水排放阀、浓水循环泵进出口阀。
3)将清洗水箱和相关的清洗管道清洗干净。
4)连接清洗管道。
把淡水产水、浓水排放、极水排放的清洗管线直接连接到清洗水箱上。
把原水进水、浓水进水清洗管线连接到EDI 系统的原水进水和浓水进水清洗接口上。
注意清洗管线必须牢固、紧密,以防止化学药品的喷溅。
2、浓水室酸洗1)约剂配制:在清洗水箱中注入大约1500L的反渗透产水作为溶剂,然后向其中缓缓加入大约60L (或73kg)37%的盐酸搅拌均匀配制成约%的盐酸溶液。
2)酸洗步骤(1)将清洗水泵出口软管连接到EDI系统浓水进口,EDI系统浓水出口用软管连接回流到清洗水箱,同时关闭EDI装置本身循环系统的进出阀门来避免药剂进入循环泵;(2)启动清洗泵以15m3/h(正常运行流速的一半)的流速循环清洗15分钟后停止清洗泵并关闭相应阀门让药剂在浓水室内浸泡15分钟左右,再次启动清洗泵循环清洗15分钟左右;(3)停止清洗并排净清洗箱和清洗泵;(4)浓水室冲洗:在清洗水箱中注入大约3000L反渗透水,启动清洗泵冲洗EDI浓水室,清洗流速约为15 m3/h(正常运行流速的一半),边冲洗边排放直到出水PH值接近7为止。
结合多晶硅国家标准浅析电子级多晶硅生产控制要点

结合多晶硅国家标准浅析电子级多晶硅生产控制要点摘要:随着光伏产业的蓬勃发展,国内多晶硅行业短短十几年就达到了产量世界第一,生产成本世界先进。
在多晶硅行业规模经济时代,加上电价政策和光伏补贴因素的影响,各多晶硅厂商进入加速淘汰阶段。
然而,在高质量电子多晶硅的生产中,由于缺乏可靠的技术支持,他们一直进展缓慢。
基于此,以下对结合多晶硅国家标准浅析电子级多晶硅生产控制要点进行了探讨,以供参考。
关键词:多晶硅国家标准;电子级多晶硅;生产控制要点引言电子级多晶硅是当今大多数高科技电子产品中最重要的材料之一。
近年来,中国太阳能研究越来越深入,相关技术得到了全面发展,其中电池对电子级多晶硅的需求量很大。
因此,有关部门应进一步研究电子类聚硅的生产过程,逐步暴露生产成本、净化效率和环境污染等问题,这就要求有关部门密切关注电子类聚硅的生产过程。
1电子级多晶硅发展概述电子级多晶硅可分为电子级融合用多晶硅和电子级直接牵引用多晶硅。
电子区融合的多晶硅质量要求比较严格,区融合法生产的单晶硅氧碳含量低,载体浓度低,电阻较高,主要适用于IGBT、高压整流、晶闸管等高压半导体的制造Rafah生产的单晶硅片广泛用于集成电路内存、微处理器、移动芯片和低压晶体管、电子设备等电子产品。
且用途更广泛,电子直接牵引用多晶硅市场占90%以上。
电子级多晶硅材料熔化后,通过拉伸获得半导体单晶棒,然后通过研磨、线性切割、倒角、研磨、腐蚀、热处理、边缘抛光、前抛光、清洗、外推法等工艺进行抛光或外延加工。
然后用半导电工艺,如氧化、沉积、刻蚀、蚀刻、注入/扩散离子,在晶体中制造,然后切割、封装、试验等。
然后应用到下游的最终产品中。
2电子级多晶硅生产控制要点2.1做好电流和电压最佳配合参数硅烷反应中主要以氢气为主要的载流气体,因此对氢气的纯度要求也比较高,同时需求量大。
为了提升电极多晶硅的生产质量,必须要注重对氢气杂质的清除。
要想实现这个目标需要等待硅烷完全分解后,再对进气方式进行优化,形成一种带有冷却夹套布气形式,有利于在硅棒周围形成均匀的气流,使硅烷停留时间更均匀,同时确定硅烷气相和流场分布的标准和规范,有效预防气流返混,使产品的椭圆度和均匀度得到有效保障,达到电子级多晶硅生产标准和要求。
浅谈如何控制多晶硅项目工艺管道施工的清洁度

浅谈如何控制多晶硅项目工艺管道施工的清洁度摘要:多晶硅纯度要求较高(99.999999999%),必须做好工艺管道安装前的清洗处理和安装过程中管道内清洁度的控制工作,确保工艺(介质)管道内清洁度达标。
关键词:多晶硅施工工艺管道清洁度控制Abstract: the demand is higher purity of polysilicon (99.999999999%), process piping installation must be done well before the cleaning process and the installation process control the cleanness of pipe, ensure the process (media) pipe cleanliness standards.Key words: the construction process piping polysilicon cleanness control随着信息技术和太阳能产业的飞速发展,全球对多晶硅的需求增长迅猛,市场供不应求。
近年来,全球太阳能电池产量快速增加,直接拉动了多晶硅需求的迅猛增长。
全球多晶硅由供过于求转向供不应求。
从2010年至今,各国政府大力推广太阳能政策的拉动效应渐显,光伏产业呈现了强势的复苏态势。
包括中国大陆、日本、台湾地区等在内的几大光伏生产重地上半年出货量都创新高,可以看出全球光伏市场的需求旺盛程度。
而光伏厂商电池组件出货量爆发性增长的背后,则必然是市场对基础原料多晶硅的旺盛需求。
高纯多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料,在未来的50年里,还不可能有其他材料能够替代硅材料而成为电子和光伏产业主要原材料。
多晶硅项目将日益增多,多晶硅的高纯度才是多晶硅企业占领光伏市场的主要因素,高纯度是指含有较少的杂质气氛(纯度)、微量水分(干燥度)、污染物粒子的数量保持在最低限度,其粒度也应是最小的(洁净度),纯度、干燥度、洁净度是衡量多晶硅高纯度的三项重要指标,故此我们在管道施工过程必须保证管道内“三无”即无油、无水、无灰尘。
多晶硅循环水系统的化学清洗及预膜处理

换, 即浊 度 小 于 2 0 m k / k g , 总铁小于 1 mk / k g , 钙 离 子在 2 0 0 mk / k g 左右。 2 . 4 系统预 膜 J 化 学 预膜 在 冷 态 下 (> 7 2 h ) 进行 , 此 时水 系
不明则应按不清洁处理 。假如主体设备水路均很 干净 , 则 无须 除 油脱脂 及 化学 清 洗 。若 不 走旁 通 ,
换 热效 率 , 并使 其 表 面 得 到 活 化 , 为 预 膜 打 好 基 础 。预膜 处 理是 利 用 化 学 药 剂 中 的某 些 成 份 与 冷 却水 中 的两 价金 属 离 子 ( 如c a ¨、 z n ¨、 F e + 等) 形 成 络合 物 , 在金 属 表 面 上 形 成 一 层 非 常薄 的、 致密 的防护膜 , 牢 固地 粘 附 在 金 属 表 面 上 , 从 而抑 制 冷 却 水 对 金 属 的腐 蚀 , 也 包 括 防 止 微 生 物 的腐 蚀 儿 。
运行 一热 态运 行 。
直 接进 入循 环水 水池 ;
⑥冲洗完毕 , 应及时拆除相关 的临时盲板和 临时设施 , 恢复冲洗拆除部件并与相关设备连通 ; ⑦清洗合格标准 : 目测排 出口水色和透 明度 与入 口水 一致 为合格 。
2 循环水 系统化学清洗及预膜
2 . 1 化学 清洗 及预 膜 的 目的
③冲洗水不得进入其设备 内;
④ 冲洗 时应 按先 大管 ( 管 径 >D N 2 5 0 ) 后小 管
( 管径 < D N 2 5 0 ) 、 先高后低的顺序进行 ; ⑤冲洗水应排人下水道或指定地点 ( 消防收
集池) , 冲洗 水返 回循 环水 水 池 时 , 不 经 过 凉水 塔
环水系统高位及相对高位排气 阀状况 , 低位及相 对低 位排 污 阀状况 ; 2 ) 判断是否与使用循 环水 的设备 同时化学
电子级多晶硅的清洗工艺 蒲守年

电子级多晶硅的清洗工艺蒲守年摘要:在电子多晶硅质量检测中,表金属杂质是极为重要的一项指标。
现如今,减少电子多晶硅表面金属杂质含量的主要技术为酸清洗,利用不同程度的表面刻蚀,对电子级多晶硅表面金属杂质进行有效控制,使其处于最低状态。
文章首先介绍了电子级多晶硅清洗工艺,对电子级多晶硅清洗过程中的各种问题进行了分析,并提出了有效处理方法。
关键词:电子级多晶硅;清洗工艺;问题与措施引言:开展电子级多晶硅清洗的主要目的是让硅料表面能够更加清洁,没有杂质污染,对产品表面金属进行控制能够对其最终性能、效率、稳定性产生极为重要的作用。
现如今,相关电子级多晶硅清洗技术能够参考的经验极为缺乏,我国有关企业的大部分有关技术都在不断实践与探索中,伴随电子级多晶硅湿法清洗的持续发展,有关技术也越来越成熟,各种先进设备不断涌现,但最核心的技术仍把握在少部分国外企业手中,即使生产高纯度清洗液,其高端技术在国内也难以大批量实现。
想要全面落实电子级多晶硅清洗国产化,关键是在整个过程中突破一些基础材料和技术,是降低成本、增强市场影响力的只要支撑和有效手段。
1清洗硅块与硅芯工艺在开展电子级多晶硅表面金属去除的主要流程是:硅料—表面清洗—水洗—干燥—酸洗—漂洗—干燥,如图1所示:图1电子级多晶硅表金属处理流程在开展设备清洗过程中,对硅块与硅芯开展清洗工作,清洗系统主要是对破碎处理与机械加工以后的硅料开展酸洗,其主要是对硅材料表面沾污的粒子,金属,有机物,湿气分子和自然氧化膜等进行处理。
而在清洗线中,开展酸洗硅料的工艺流程为以下几个步骤:上料—酸洗-超纯水漂洗—超纯水常温浸泡—超纯水热浸泡—真空干燥—下料,清洗工艺流程图如图2所示:图2 酸洗硅料的工艺流程在硅料清洗时通常采取化学清洗的方式。
化学溶液是由氢氟酸和硝酸组成,根据一定比例混合,硅块表面的杂质、吸附物,氧化物在酸洗中被清洗干净,酸洗中放出大量的二氧化氮气体。
清洗线酸洗中产生的氧化氮气体和挥发的酸气体由洗涤系统抽出处理,酸洗中产生的废酸、漂洗浸泡产生的废水排放到废酸系统处理。
硅料清洗关键控制点表

硅料清洗关键控制点表
(原创版)
目录
1.硅料清洗的重要性
2.硅料清洗的关键控制点
3.硅料清洗的流程
4.硅料清洗的注意事项
5.硅料清洗的效果评估
正文
硅料清洗是光伏产业中非常重要的一个环节,它关乎到硅片的质量,进而影响到整个光伏组件的性能。
因此,硅料清洗的关键控制点就显得尤为重要。
首先,硅料的选择是硅料清洗的关键控制点之一。
选择合适的硅料,不仅能够保证硅片的质量,还能够提高硅片的利用率。
其次,清洗液的选择和配比也是硅料清洗的关键控制点。
清洗液的种类和配比会直接影响到硅料的清洗效果。
再次,清洗的流程也是硅料清洗的关键控制点。
合理的清洗流程不仅能够保证硅料的清洗效果,还能够提高清洗的效率。
在硅料清洗的过程中,还有一些注意事项需要遵守。
比如,在清洗过程中,需要避免硅料受到污染;在清洗结束后,需要对硅料进行充分的冲洗,以保证硅料表面没有任何残留物。
最后,硅料清洗的效果评估也是硅料清洗的关键控制点。
通过对清洗后的硅料进行检测,可以评估清洗的效果,从而进一步优化清洗流程。
总的来说,硅料清洗的关键控制点包括硅料的选择、清洗液的选择和
配比、清洗的流程、注意事项以及效果评估。
影响电子级多晶硅清洗质量的相关因素

181中国设备工程Engineer ing hina C P l ant中国设备工程 2018.08 (上)电子级多晶硅的生产工艺与光伏级多晶硅十分相似,但实际两者属于不同行业,在设计理念、工艺流程、设备选型、材料标准、控制方式等方面都存在很大差异。
仅在原有装置的局部提升不能满足电子级多晶硅的生产需求,要从设计初期开始,对每一个细节进行针对性的提升和技术突破。
由于经验不足,国内企业生产的电子级多晶硅的产品质量未能快速达到国外企业的先进水平,导致我国电子级多晶硅的生产技术和市场长期由国外垄断,严重制约下游集成电路产业的健康稳定发展,作为国家发展集成电路产业的战略性原材料,提高电子级多晶硅的产品质量已迫在眉睫。
表金属杂质含量作为电子级多晶硅的一项重要质量指标,电子级多晶硅国标1级品的表面金属杂质含量要求小于5.5ppbw,但目前国际上先进电子级多晶硅的生产企业如Hemlock、Wacker、Mitsubishi 产品的表金属杂质含量控制得更低,可稳定控制在1ppbw 以下甚至更低,这对国内电子级多晶硅生产企业带来很大挑战。
在电子级多晶硅的生产工序中,后处理工序的硅料清洗环节对产品表金属的控制起到至关重要的作用,硅料清洗质量直接关系到产品的最终质量。
目前关于电子级多晶硅清洗的相关文献十分少见,导致可借鉴的技术经验匮乏,如何在清洗硅料的过程中掌握其关键控制点,也是未影响电子级多晶硅清洗质量的相关因素于跃,高召帅,吴锋,王娣(江苏鑫华半导体材料科技有限公司,江苏 徐州 221004)摘要:电子级多晶硅表金属杂质含量作为行业中的一项重要质量指标,其稳定性关系到企业的生存与发展。
目前,降低电子级多晶硅表面金属杂质含量的主要环节在后处理工序,其中的清洗环节,可以将表金属杂质控制在较低水平,但在清洗工艺中,存在诸多影响最终产品质量的控制因素,本文根据现有电子级多晶硅清洗技术的经验,结合国内电子级多晶硅清洗的发展现状,从清洗设备及清洗工艺的角度探讨相关的影响因素。
多晶清洗工艺与流程

多晶清洗工艺工程技术中心宋文涛2008.09摘要:1.概述2.一次清洗(扩散前清洗)3.二次清洗(去磷硅玻璃清洗)4.操作注意事项5.安全注意事项1.1整个产业链2.1一次清洗的目的:a. 去除切割硅片时硅片表面产生的损伤层,清除硅片表面的油类分子及金属杂质。
b.对硅片表面进行织构化处理,降低硅片表面对光的反射率。
酸制绒继续腐蚀继续腐蚀扫描电镜照片2.2一次清洗设备2.4一次清洗中各反应原理:制绒槽:HF-HNO3溶液,去除表面油污、切割损伤层以及制备绒面;反应如下:3Si + 18HF + 4HNO3 3H2SiF6+ 8H2O + 4NO碱洗槽:NaOH溶液,主要中和残留在硅片表面的酸,同时发生下列化学反应:Si+2NaOH+H2O =Na2SiO3+2H2酸洗槽:HF去除硅片在清洗过程中形成的很薄的SiO2 层,反应如下:SiO2+6HF = H2[SiF6]+2H2OHCL,HF同一些金属离子络合,使金属离子脱离硅片表面。
3.1二次清洗的目的:在形成PN结的扩散过程中,在硅片表面生长了一层一定厚度的磷硅玻璃,磷硅玻璃不导电,为了形成良好的欧姆接触,减少光的反射,在沉积减反射膜之前,必须把磷硅玻璃腐蚀掉。
3.3 二次清洗腐蚀原理:扩散中磷硅玻璃的形成:4 POCl3+ 3 O2= 2 P2O5+ 6 Cl2在较高的温度的时候,P2O5作为磷源与Si发生了如下反应:2 P2O5 +5 Si = 5 SiO2+ 4 P去除SiO2SiO2+6HF = H2[SiF6]+2H2O所以去磷硅玻璃清洗实质上就是去除硅片表面的SiO2。
4.操做注意事项:正确使用劳保用品,防患于未然控制溶液倒出的速度用力均匀叉子和片盒要有一定的角度轻微振动,有助于气泡释放表面疏水时,表明已合格均匀,缓慢5. 安全注意事项:HNO3、HF、NaOH、HCl、都是强腐蚀性的化学药品,其溶液、蒸汽会伤害到人的皮肤、眼睛、呼吸道,所以操作人员要按照规定穿戴防护服、防护面具、防护眼镜、长袖胶皮手套。
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174研究与探索Research and Exploration ·工艺与技术中国设备工程 2019.02 (下)随着我国对电子级多晶硅用量需求不断增加,自主生产高纯电子级多晶硅迫在眉睫。
在电子级多晶硅生产技术攻关中,最难解决的技术难题就是硅料清洗,其关键控制点更是亟需开发掌握的技术。
本文主要将对电子级多晶硅清洗过程中关键控制点进行探究。
1 电子级多晶硅的清洗方法电子级多晶硅的清洗方法通常采用湿法清洗,硅料湿法清洗主要包括硅料碱洗及硅料酸洗,目前国外电子级多晶硅生产企业主要采用硅料酸洗技术。
1.1 硅料碱洗硅料碱洗主要是指在30~120℃的温度下,使用一定浓度的碱液,将硅料投入其中液体中,硅料与氢氧根离子反应产生硅酸根,反应过程中有氢气产生,具体反应方程式如下:Si+2NaOH+H 2O=Na 2SiO 3+2H 2↑Si →[SiO 3]2-Si-4e →Si 4+H 2O →H 2↑H+1e →H 4H+4e →4H通过该反应碱蚀适当的厚度,将硅料表面的氧化物、砂浆、粉尘等杂质去除,使硅料表面洁净度符合要求。
常规采用使用的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或其他有机碱,但碱洗过后,要选用适当的冲洗方式除去硅料表面残留的碱性物质,常用的冲洗方式有浸泡、喷淋、QDR,通常选用几种重复或者交替使用,为了加快冲洗效果,可适当加入无机酸(如盐酸、氢氟酸),中和残余的碱液,以实现彻底去除残留的问题,提高清洗效果。
碱液清洗硅料时,绝大部分金属物不与碱液进行反应,故而碱洗有一定的局限性。
1.2 硅料酸洗方法目前在电子级多晶硅清洗行业中,通常选用氢氟酸与硝酸按一定比例混合与硅料进行蚀刻反应,硅料先与硝酸反电子级多晶硅清洗过程管控要点厉忠海,于跃,王阳,沈棽(江苏鑫华半导体材料科技有限公司,江苏 徐州 221004)摘要:电子级多晶硅是集成电路产业链中重要的基础材料,是制造集成电路抛光片、高纯硅制品的主要原料。
电子级多晶硅表面金属杂质含量的高低对单晶拉制以及晶圆片的良率的高低有着密切的关系,因此,在生产过程中,通过表面清洗来控制电子级多晶硅后处理过程中带来的表面金属杂质含量,提升电子级多晶硅的质量,保证单晶拉制的成功率、晶圆片的良率。
关键词:电子级多晶硅;清洗方法;表面金属含量中图分类号:TN304 文献标识码:A 文章编号:1671-0711(2019)02(下)-00174-02提高电能运输效率和质量,降低电网的维护成本,起到保护环境和节约资源目的,因此在我国有非常好的发展前景,得到非常广泛应用。
(3)柔性交流电技术的应用。
该技术在电网运输中具备很高的清洁度,但是在实际的运用中还需要使用一些技术,现在智能电网采用了很多技术,(电力、微型电子以及控制等方面的技术)。
与此同时,在运输电力中必须将较高清洁度,一些新型电力注入到电网中,而柔性交流电技术可以对这些方面的需求进行有效满足,应该通过利用一些电力和控制方面的技术对交流电视网线进行灵活和合理的控制,因此该技术在智能电网中的应用非常广泛。
2.3 新型的电力工程技术在智能电网中的应用 (1)构建调度和广域防御网络,这样就能确保我国电力能源在相对领域得到更加广阔应用,使得电力资源得到科学合理的配置。
(2)构建新型可靠的硬件方面的设备,关于电力工程在开展运输工作中采用这些新型的硬件设备可以对运输中输电设备发生的老化现象进行合理避免和解决,最大限度提高运输效率。
(3)对拓扑网络进行合理构建,应用这种性质的技术就可以对智能电网和计算机之间进行合理连接,从而就能够构建出成熟和完善的供电系统。
3 结语在进行智能电网建设中,要从多经济性、安全性、稳定性及便捷性等多方面进行考虑,确保工程技术得到科学合理的应用。
我国电网已经进入到了智能化和科技化的新时代,在进行智能电网建设中电力工程技术发挥着非常重要作用,因此加强对其的研究与应用具有非常重要的现实意义。
参考文献:[1]韩佳楠,谷卓木.基层电网建设电力工程安全技术现状及改进措施[J].科技创新导报,2016,(30).[2]曹江春.电力工程技术在智能电网建设中的应用[J].工程技术研究,2017,(03). [3]陈东升.电力工程技术在智能电网建设中的应用探析[J].通讯世界,2017,(11). 175中国设备工程Engineer ing hina C P l ant中国设备工程 2019.02 (下)应生成二氧化硅,生成的二氧化硅再与氢氟酸反应,生成六氟酸根,同时释放一定量的氮氧化物,具体反应方程式如下:Si+HNO 3→SiO 2+HNO 2SiO 2+HF →H 2SiF 6+H 2OSi+HNO 3+HF →H 2SiF 6+HNO 2+H 2O HNO 2→NO 2+NO+H 2O总式:Si+HNO 3+HF →H 2SiF 6+NO 2+NO+H 2O 在硝酸与氢氟酸混酸与硅料的反应过程中,硅料中的部分金属离子也参与反应,也有部分金属离子随着硅料表面不断溶解而释放在溶液中。
在实际硅料清洗过程中,硅料与酸接触时间大约在2~5min,在此过程中,反应产生大量酸性气体会对设备本体及其他材质带来隐患。
下面将重点探究在电子级多晶硅酸洗过程中的控制要点。
2 清洗过程管控要点当前电子级多晶硅酸洗过程中主要存在两大技术难题,即酸洗过程中酸雾对设备本体造成的腐蚀及用于衡量硅料清洗后表面金属杂质含量制程能力的CPK 不稳定。
2.1 酸雾对设备本体造成腐蚀电子级多晶硅酸洗工艺使用饱和硝酸、氢氟酸,而硝酸与氢氟酸本身具有很强的腐蚀性,酸洗过程中产生大量的酸雾,设备内部换气量不足,导致酸洗过程中产生的大量酸雾不能及时的排出,滞留在酸洗设备内部,导致设备本体造成腐蚀。
2.2 硅料表面金属杂质含量的稳定性电子级多晶硅经过酸洗过后,其表面金属杂质含量高,主要原因包括电子级多晶硅来料等级、电子级多晶硅酸洗后的二次污染。
在电子级多晶硅生产结束后的停炉过程中,温度控制不稳定会导致硅棒表面形貌较为粗糙,硅棒在破碎、分选过程中被金属污染物沾污,清洗过程中很难冲洗干净,造成污染物堆积不能去除。
同时,硅料表面在破碎及分选过程中极易被油脂、有机物沾污,而仅靠酸液无法去除油脂和有机物层。
此外,酸洗设备机台,在酸性条件下,材质本身存在缓慢释放杂质颗粒,对硅料自身存在不同程度污染。
同时,酸洗设备内部环境中金属含量较高,清洗过程中,硅料会暴露在空气中,造成二次污染。
另外,硅料酸洗工艺所使用的高纯水、酸液等厂务介质,不能满足工艺生产需求,金属杂质含量较高,也会造成二次污染等。
2.3 管控要点在硅料清洗过程中要充分考虑到设备机台材质、机台内部环境、电子级多晶硅来料等级及厂务介品质等多种因素,在清洗过程中,每个环节的疏忽都可能导致全盘皆输,所以不放过任何一个细节是成功清洗出高品质电子级多晶硅的关键。
(1)材料选型。
硅料酸洗设备在设计初要充分考虑酸洗机台的选材,酸洗机台材料具有耐腐蚀性、高纯度无杂质释放,同时,要具有一定的强度以实现再加工及焊接性能。
选用高纯PP、PVDF、C-PVC 或高纯有机氟材料作为设备机台材质基本可以满足以上需求。
随着当前新型材料的不断开发,国外部分酸洗设备也有选用高端PEEK 材料作为酸洗设备主要构成材料,但其价格相对前者较贵。
(2)内部环境。
硅料在酸洗过程中会持续产生酸雾,对机台设备内部暴露的金属如机械手、传送链等硬件材料产生腐蚀,在酸洗硅料转化过程中硅料也会暴露在空气中,所以电子级多晶硅酸洗设备内部要保证负压状态,酸洗过程中产生的酸雾要第一时间通过工艺排风系统排出去,尽量缩短酸雾在酸洗设备内滞留时间,降低酸雾对酸洗内部裸露金属腐蚀风险。
为了保证硅料在酸洗过程中不被环境空气污染,硅料酸洗机内部至少保持在百级、千级的洁净等级,杜绝二次污染的风险。
(3)硅料来料。
硅料来料的影响主要体现在硅料表面形态上,在还原工序硅棒化学气相沉积过程中,如果工艺控制不稳定则硅料表面生长不均匀,粗糙度较大。
在清洗过程中,残留在凹处的有机物质及金属颗粒则不易被清洗除去,所以在还原工序一定要控制稳定的气相沉积工艺,这样对后续人工破碎、机械破碎以及硅料清洗都会带来诸多难题。
(4)厂务介质。
电子级多晶硅酸洗用药剂可以采用不同等级的酸,酸的等级一般分为:EL 级、UP 级及UPS 级,根据企业自身成本控制,选取不同等级的酸,对于技术成熟的酸洗工艺可以选取EL 级或者UP 级,这样可以节省费用成本,对于酸洗技术探索阶段则建议选取UPS 级酸,这样可以避免硅料清洗最终质量的误判。
厂务氮气选用高纯洁净氮气,用水则选用高纯水,压缩空气选用洁净压缩空气。
厂务介质对于避免造成硅料二次污染起到关键作用。
(5)酸洗设备维保。
在酸洗设备检修过程中,人的规范操作是清洗机台检修后迅速投入工作的关键要素,此环节,人的动作会不同程度引入杂质,所以在设备检修后一定要对酸洗设备内部做洁净处理,对酸洗设备检修人员要加强操作人员的培训,提高洁净意识,要制定严格可实施性检修SOP,这样才能规避人为释放的污染源。
3 结语在电子级多晶硅清洗过程中,每个清洗环节乃至辅助介质都至关重要,忽视其中任一环节,都将对最终产品质量带来重大影响,这就需要电子级多晶硅生产企业在设计清洗设备的初期到后期运行维护进行全方位的考量,不仅要精通其工艺原理,还要在其设备的结构、选型及材质等方面进行仔细研究,这样才能顺利清洗出更高品质的电子级多晶硅。
参考文献:[1]梁骏吾.电子级多晶硅的生产工艺[J].中国工程科学,2000,2(12):34-39.[2]王恩俊,武锦涛,银建中等.太阳能级多晶硅生产工艺的现状与发展[J].当代化工,2012,41(11).[3]吴锋,钟真武,西门子法多晶硅绿色生产工艺[J].第十一届中国光伏大会暨展览会会议集,295-298.[4]D.L. Klein and D.J. D’Stefan, Controlled etching of silicon in the HF-HNO 3 system[J].J.Electrochem.Soc.,1962,109,37-42.[5]H.Robbins, B.Schwartz, Chemical etching of silicon,The system HF,HNO 3,H 2O[J].J.Electrochem.Soc.,1960,107(2),108-109.[6]Milind S.Kulkarni, Henry F.Erk, Acid-based etching of silicon wafers:mass-transfer and kinetic effects[J].Journal of The Electrochemical Society,2000,147(1),176-188.。