多溴联苯醚PBDE(PBDBE)的GC-MS分析
电子电气产品中PBB和PBDE的测定—GC-MS法
B
B
B
5B
B
C H Br O 12 4 B
B
B
B
6B
B
C H Br O 12 3 B
B
B
B
7B
B
C H Br O 12 2 B
B
B
B
8B
B
C HBr O 12B
B
9B
B
C Br O 12B
B
10B
B
249 328 407 486 565 644 723 802 881 960
参考定量离 子
248, 250 328
ICS
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T ××××—2005
电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 气相色谱-质谱法
Determination of polybromobiphenyls and polybromobiphenyl ethers in electronic equipments
Gas chromatography /Mass spectrometry
（送审稿）
2005-××-××发布
2005-××-××实施
中华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局 发布
SN/T ××××—2005
前言
本标准是根据 GB/T 1.1－2000《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》的要求进行编写的。其中测定方法是参 考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。
分子式
C H Br 12 9 B
B
B
B
采用GC-MS测聚合物中的PBB和PBDE
采用GC-MS测试聚合物中的PBB 和PBDEA.1 绪言本附录详细说明气相色谱-质谱光谱法（GC-MS）测试方法，用于一溴到十溴联苯（PBB）和一溴到十溴联苯醚（PBDE）含量测试，适用于电子产品中的聚合物含PBB 和PBDE 含量100 mg/kg 至2000 mg/kg 及更高至100000 mg/kg 的十溴联苯醚时。
本方法已经用PS-HI（耐冲击聚苯乙烯）、PC+ABS（聚碳酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯混合物）和ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯混合物）评价过。
本方法在以上清单之外的类型或浓度的应用尚未评价。
PBB 和PBDE 化合物使用聚合物的索氏提取法分离和使用单（或“选择”）离子监测（SIM）的气相色谱-质谱光谱法（GC-MS）定性和定量测试。
A.2 仪器，设备和材料A.2.1 仪器分析应使用以下项目：a) 分析天平，能够精确称量至0.0001 g。
b) 1 mL、5 mL、10 mL、100 mL 容量瓶。
c) 索氏提取器：－ 30 mL 索氏提取器；－ 100 mL 圆底烧瓶；－磨砂瓶塞NS 29/32；－蛇形内管冷凝器NS 29/32；－沸石（如玻璃珠或Raschig 环）；d) 提取滤管（纤维素，30 mL，内径22 mm，高80 mm）。
e) 玻璃棉（用于提取滤管）。
f) 去活性注射器衬垫（用于GC-MS）。
g) 加热套。
h) 漏斗。
i) 铝箔。
j) 软木环。
k) 微升注射器或自动吸液管。
l) 巴斯勒吸液管。
m) 1.5 mL 样品瓶，配有100 μL 玻璃插管和附有聚四氟乙烯（PTFE）垫圈，或视分析系统而定的可比较的样品容器。
n) 小型振荡器（已知有涡流振荡器或涡流搅拌器）A.2.2 仪器气相色谱仪的毛细层析柱连接质谱仪检测器（电子电离，EI）用于分析。
质谱仪检测器应能够执行选择性离子监测和具有至少1000 m/z 的较高质量范围。
清楚鉴别十溴联苯醚和九溴联苯醚需要高范围质量。
多溴联苯醚降解和分析研究进展
多溴联苯醚降解和分析研究进展令狐文生;孙春燕【摘要】The distribution of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in the environment is introduced.The recent research progresses on PBDEs analysis methods and degradation technologies (such as:chemical catalytic degradation,biodegradation and thermal degradation) at home and abroad are reviewed.The direction for further research of PBDEs is prospected.%介绍了多溴联苯醚(PBDEs)在环境中的分布情况,综述了近年来国内外对PBDEs测定方法以及化学催化降解、生物降解和热解等PBDEs降解技术的研究进展,并对PBDEs研究的未来发展方向进行了展望.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2013(033)003【总页数】6页(P210-215)【关键词】多溴联苯醚;降解;还原;脱溴;分析方法【作者】令狐文生;孙春燕【作者单位】绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】X592多溴联苯醚（PBDEs）是一类重要的溴代阻燃剂，被广泛应用于塑料、纺织品、电子电器及防火材料中［1-2］。
商品PBDEs主要包括五溴联苯醚、八溴联苯醚和十溴联苯醚（BDE-209），其中BDE209应用最多。
大量研究结果表明PBDEs 作为一类新型持久性有机污染物，对人体具有潜在的致癌作用，并对神经、内分泌和免疫系统有毒害作用［3-5］。
2009年5月在瑞士举行的斯德哥尔摩公约缔约方大会第四届会议上，商用五溴联苯醚和八溴联苯醚被列入公约附件A的受控范围，这意味着这两类商品将被公约缔约国禁止生产和使用［6］。
土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法编制说明
土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色
谱-质谱法编制说明
多溴二苯醚（PBDEs）是一种重要的有机污染物，它在土壤和沉积物中的污染严重影响着环境的健康。
测定多溴二苯醚的常用方法是气相色谱-质谱法（GC-MS）。
GC-MS是一种综合性的分析技术，它能够有效检测多种有机物的分子结构及其相对浓度。
GC-MS分析多溴二苯醚需要先对样品进行前处理，以确保测定结果的准确性。
根据样品的不同性质，有多种前处理方法，包括提取、离子交换、减压蒸馏、液-液萃取等。
然后，将提取的样品放到GC-MS检测仪中，进行后续分析。
在GC-MS检测仪中，样品被通过高温气相色谱柱分离，分离出的有机物进入质谱仪，并由质谱仪对有机物的分子结构及组成进行分析。
为了提高测定的准确性，通常会添加标准物质，以检测其分子结构和相对浓度。
最后，通过计算样品中各种多溴二苯醚的相对浓度，可以获得多溴二苯醚在样品中的含量。
由于GC-MS具有高灵敏度和准确度，因此，它是测定土壤和沉积物中多溴二苯醚污染的有效方法之
一。
总之，气相色谱-质谱法（GC-MS）是测定土壤和沉积物中多溴二苯醚污染的有效方法，它可以准确快速地测定多溴二苯醚的相对浓度，从而为污染的监测和治理提供依据。
气相色谱质谱联用法检测多溴联苯、多溴联苯醚
气相色谱质谱联用法检测多溴联苯、多溴联苯醚摘 要：塑料等电子电器样品经甲苯索氏提取、硅胶柱净化、浓缩定容后，用气相色谱质谱联用法对其中的多溴联苯、多溴联苯醚进行定性和定量分析。
关键词：塑料等电子电器样品索氏提取气相色谱质谱联用法多溴联苯多溴联苯醚前言多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的溴代阻燃剂，被广泛应用于纺织、建材、塑料和电子等产品中。
该阻燃剂在自然环境中很难分解，可通过食物链在动物和人体内积聚，对环境和人体造成严重影响。
欧盟已对塑料业的环保标准进行了修改，在(RoHS)中规定全面禁止多溴联苯、多溴联苯醚含溴阻燃剂的使用。
本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对多溴联苯、多溴联苯醚进行分析，分离度、线性关系及重现性好。
1 实验部分1.1仪器日本岛津GCMS-QP2010 SE气相色谱-质谱联用仪1.2色谱条件色谱柱：MXT-1 15m x 0.28mm x 0.1µm进样口温度:280℃色谱柱温度: 110℃(2min) 40℃/min250℃10℃/min_300℃(2min) 40℃/min_325℃(5min) 恒线速度：76 cm/s进样方式:不分流进样进样量: 1µL离子源温度:230℃色谱-质谱接口温度:290℃采用SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。
表1 多溴联苯、多溴联苯醚选择离子表序号化合物名称参考离子1 一溴联苯monobromobiphenyl 234、232、1522 二溴联苯 dibromobiphenyl 312、310、1523 三溴联苯 tribromobiphenyl 392、390、2304 四溴联苯 tetrabromobiphenyl 470、310、3085 五溴联苯 pentabromobiphenyl 550、390、3886 六溴联苯 hexabromobiphenyl 628、468、4667 七溴联苯 heptabromobiphenyl 705、546、5448 八溴联苯 octabromobiphenyl 785、546、5449 九溴联苯 nonabromobiphenyl 864、705、70310 十溴联苯 decabromobiphenyl 944、783、78111 一溴联苯醚 monobromobiphenyl ether 250、248、14112 二溴联苯醚 dibromobiphenyl ether 328、326、16813 三溴联苯醚 tribromobiphenyl ether 408、406、24814 四溴联苯醚 tetrabromobiphenyl ether 488、486、32615 五溴联苯醚 pentabromobiphenyl ether 564、406、40416 六溴联苯醚 hexabromobiphenyl ether 643、484、48217 七溴联苯醚 heptabromobiphenyl ether 722、562、45618 八溴联苯醚 octabromobiphenyl ether 801、642、63919 九溴联苯醚 nonabromobiphenyl ether 881、721、71920 十溴联苯醚 decabromobiphenyl ether 959、799、7972 样品的制备3结果与讨论3.1多溴联苯、多溴联苯醚色谱图图1 多溴联苯标液TIC图( 1. 1-PBB,2. 2-PBB,3. 3-PBB, 4. 4-PBB,5. 5-PBB,6. 6-PBB,7. 7-PBB,8. 8-PBB,9. 9-PBB,10 10-PBB）图2 多溴联苯醚标液TIC图（1. 1-PBDE,2. 2-PBDE,3. 3-PBDE, 4. 4-PBDE,5. 5-PBDE,6. 6-PBDE,7. 7-PBDE,8. 8-PBDE,9. 9-PBDE,10 10-PBDE）3.2标准曲线将10种多溴联苯用甲苯稀释，配制成0.5、1.0、5.0µg/mL的多溴联苯混合标准溶液，将10种多溴联苯醚用甲苯稀释，配制成0.5、1.0、5.0µg/mL的多溴联苯醚混合标准溶液，以SIM 方式采集，得到各组分的标准曲线如下：1-PBB（R=0.9999842）2-PBB（R=0.9999559）3-PBB（R=0.999892）4-PBB（R=0.9998607）5-PBB（R=0.9999889）6-PBB（R=0.9999889）7-PBB（R=0.999956）8-PBB（R=0.9991274）9-PBB（R=0.9995069）10-PBB（R=0.9995668）1-PBDE（R=0.999938） 2-PBDE（R=0.9997509）3-PBDE（R=0.9983856）4-PBDE（R=0.9989115） 5-PBDE（R=0.999589）6-PBDE（R=0.9999837）7-PBDE（R=0.9999905）8-PBDE（R=0.9987804）9-PBDE（R=0.999632）10-PBDE（R=0.9990846）图3 多溴联苯、多溴联苯醚标准曲线3.3 重现性测试分别取1.0µg/mL的多溴联苯混合标准溶液和多溴联苯醚混合标准溶液进行重现性测试，结果见表2、表3、表4、表5。
气相色谱-质谱法快速测定电子电气产品中溴化阻燃剂
气相色谱-质谱法快速测定电子电气产品中溴化阻燃剂诸小萍;石春红;徐超【摘要】建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定电子电气产品中溴化阻燃剂多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)的快速方法.样品经粉碎、超声萃取,用SCAN 和SIM扫描,利用保留时间定性,质谱特征离子定量分析.结果表明:多溴联苯混标和多溴联苯醚混标的检出限、回收率和重复性都较好,方法检出限2 mg/kg,PBBs和PBDEs的回收率范围为80％～ 96％.本方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,符合对电子电气产品中塑料原料及部件中溴化阻燃剂的分析测试要求.%A rapid method is developed for the detection of brominated flame retardants of polybromobiphenyls and polybromodiphenyl ethers in electronic devices by the gas chromatography-mass spectrometry. The samples are extracted by ultrasonic after crushing, scanned by full and SIM iron, quantitated by monitor ions and qualitated by retention time. The results show that the detection, recovery and repeatability are better, the detection is 2 mg/kg, and the recovery range is from 80% to 96% . It is simple and rapid with high sensitivity and reliability, and can be used to analyze the bromined flame retardant in plastic and materials of electronic devices.【期刊名称】《江南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(012)001【总页数】5页(P92-96)【关键词】溴化阻燃剂;气相色谱-质谱法;电子电气产品【作者】诸小萍;石春红;徐超【作者单位】余姚市经济和信息化局,浙江余姚315400;宁波中诚检测技术服务有限公司,浙江余姚315400;宁波中诚检测技术服务有限公司,浙江余姚315400【正文语种】中文【中图分类】O655;O657.63现代工业的不断发展，塑料、橡胶、合成纤维等高分子材料得到广泛的应用。
塑料制品中溴代阻燃剂多溴联苯醚的检测
收稿日期:2017-08-11基金项目:浙江省家具检测技术研究重点实验室(2016J04)。
作者简介:姚澄(1997-),男,江苏镇江人,本科在读。
*通信作者:陈梅兰,E-mail :183372827@ 。
塑料制品中溴代阻燃剂多溴联苯醚的检测姚澄,黄加列,戴璐瑶,陈梅兰*(浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江杭州310015)摘要:多溴联苯醚(PBDEs )是一类性能优异的阻燃剂。
研究表明,PBDEs 是持久性有机污染物(POPs )。
本文建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中多溴联苯醚的方法。
以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取塑料中多溴联苯醚(PBDEs),提取2次,合并提取液后用氮吹浓缩,再进样气相色谱-质谱法(GC-MS)检测。
SCAN 和SIM 同时扫描,采用特征离子定量分析。
结果表明:10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系(r 2=0.9985~0.9997)、检出限(8.2×10-3~8.9×10-3)回收率和精密度符合要求,RSD 为2.25%~5.31%,回收率在82.97%~109.9%之间。
本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料制品中PBDEs 的测定。
关键词:多溴联苯醚;气相色谱质谱联用;超声萃取;溴代阻燃剂文章编号:1006-4184(2017)12-0039-040引言多溴联苯醚(polybrominated diphenylethers ,PBDEs )是塑料添加剂中消费量最大的有机阻燃剂,因具有优异的阻燃性能和低廉的价格,广泛应用于纺织、电子电器和塑料等高聚物的阻燃处理[1-2]。
多溴联苯醚按所含溴原子数不同有209种同系物,常见的有四溴二苯醚、五溴二苯醚、六溴二苯醚、十溴二苯醚等,它们均具有环境稳定、高脂溶、不易降解等特性。
PBDEs 与塑料等制成品之间不以稳定的化学键相连,而以分子间作用力相结合[3],在产品的生产、使用和废弃过程中,易进入周围环境,在大气、水体、沉积物、人和动物组织中都有检出[4]。
汽车材料中多溴联苯和多溴联苯醚的分析方法
（ＰＢＤＥｓ）［１１。ＰＢＢｓ和 ＰＢＤＥｓ具 有疏 水性 、亲 脂性 、
３）使 用 ＰＢＢｓ混 合 标 准 物 质 ，其 中 组 份 为：２一
持 久性 、 生 物 富集 性 ［２－３］ 潜 在 致 癌 性 以及 影 响 子 代 溴 联 苯 （Ｂ－００１）、２，５一二 溴 联 苯 （Ｂ一００９）、２，４，６一
的 免 疫 功 能 等 特 点 ［４－５］０ ＰＢＢｓ和 ＰＢＤＥｓ容 易在 产 品 三 溴联 苯 （Ｂ一０３０）、２，２’，５，５，＿四溴 联苯 （Ｂ－０５２）、
的生 产 、使用 和废 物 处理 过程 中释 放 出来 ，经物 理 和 ２，２’，４，５’，６一五 溴 联 苯 （Ｂ一１０３） 、２，２’，４，４’，６，６’＿六 溴
摘 戛 为避 免 汽 车 材料 中 多 溴联 苯 （ＰＢＢｓ）和 多 溴联 苯 醚（ＰＢＤＥｓ）对 人 体 的 危 害 ，文章 利 用 气相 色谱 质谱 联 用仪 （ＧＣ— ＭＳ）进 行 了 ＰＢＢｓ和 ＰＢＤＥｓ分 析 方 法 的研 究 。 通 过 对 色谱 柱 选 择 、进 样 口温度 、 柱 温 箱 温 度及 离子 源 温 度 等 色谱 和 质 谱 条 件 的试 验 ，得 出 了适 合 ＰＢＢｓ和 ＰＢＤＥｓ的分 析 方 法 。使 用该 方 法 ，能够 对 ＰＢＢｓ和 ＰＢＤＥｓ进 行 准 确 定 量 ， 样 品 加 标 回收 率在 ６６％ ～ １３０％ ，精 密度 小 于 ８．４５％ ，分 析 误 差 小 于 ５％。 关键 词 ：汽 车 材 料 ；多溴 联 苯 ；多溴 联 苯 醚 ；气相 色 谱质 谱联 用仪
ＧＣ—ＭＳ分 析方法 ，并进 行 了分析 方 法验 证 。
（ＢＤＥ一１５３）、２，２’，４，４’，５，６Ｌ六 溴联 苯醚 （ＢＤＥ一１５４）、
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痕量多溴二苯醚的GC/MS/MS 分析方法
冯爽美国瓦里安技术中国有限公司广州办事处
1．背景介绍
多溴二苯醚（PBDEs）结构式如下，是一系列含溴原子的芳香族化合物(见图1)。
根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴二苯醚总共有209种同分异构体。
因其独特的结构性质，多溴二苯醚最大的用途是作为阻燃剂，在制造过程中被人为添加到复合材料中去，使其不易燃烧。
目前，PBDE已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备，建筑材料和纺织品等商品化产品。
1999年，全球多溴二苯醚的总使用量达到了80多万吨。
在这些产品的制造，使用，循环回收、或是抛弃的过程中，多溴二苯醚进入到空气，水，土壤的循环系统中，成为日常环境中到处扩散的持久性有机污染物，对环境和人类的威胁日益升高。
图1：2,2’,4,4’,5 –五溴二苯醚(PBDE-99) 的结构式
多溴二苯醚具有很强的脂溶性，可以沉积生物体的脂肪组织并进行累积。
研究表明，多溴二苯醚具有和PCB（多溴联苯）类似的神经毒性，会对肝和神经系统的发育造成毒害，同时干扰甲状腺内分泌，可能致癌或引起生物性别错乱。
因此，越来越多国家开始关注起了多溴二苯醚物质的使用。
美国加州州政府已于2003年8月第一個宣布2007年后禁止制造和使用PBDEs。
欧盟2004年8月13日正式出台了《电子垃圾处理法》，要求2006年7月1日以后投放欧盟市场的电气和电子产品不得含有多溴二苯醚。
多溴联苯醚目前的检测方法主要气相色谱-FID检测法和气质联用仪检测法。
本文介绍的是一种高灵敏度，高选择性的方法分析环境和食品样品中的多溴二苯醚。
该方法主要有两大特点：1. 方法中Varian 最新的VF-5HT超低流失高温色谱柱，最高使用温度达到了400度，保证了多溴二苯醚化合物的出峰具有很好的色谱峰形。
2.方法中使用MS/MS串联质谱技术，使方法对八种多溴二苯醚的检出限均小于5ppb。
2. 实验方法：
Technique：GC/MS/MS
Column：VF-5HT fused silica，30m x 0.25mm，df=0.10um，Part No：CP9046 Temperature：40℃开始，2℃/min升至230℃，6℃/min升至285℃，25℃/min升至340℃，340℃保持7min
Carrier Gas：Helium, 1.3mL/min
Injector：Splitless，T=340℃
Detector：MS
Sample Size：1.0 µL
Concentration range：八种多溴二苯醚的混标
浓度：5μg/mL (PPBDE-47, PBDE-99, PBDE-100, PBDE-153,
PBDE-154, PBDE-183, PBDE-205)
10μg/mL (PBDE-209)
表1：标样中8种多溴二苯醚的分子式、缩写和分子量
标样化学名分子式缩写分子量
2.2’,4,4’-Tetrabromodiphenylether C12H6OBr4PBDE-47485.81
2,2’,4,4’,5-Pentabromodiphenylether C12H5OBr5PBDE-99564.71
2,2’,4,4’,6-Pentabromodiphenylether C12H5OBr5PBDE-100564.71
2,2’,4,4’,5,5’-Hexabromodiphenylether C12H4OBr6PBDE-153643.61
2,2’,4,4’,5,6’-Hexabromodiphenylether C12H4OBr6PBDE-154643.61
2,2’,3,4,4’,5’,6-Heptabromodiphenylether C12H3OBr7PBDE-183722.51
2,3,3’,4,4’,5,5’,6-Octabromodiphenylether C12H2Obr8PBDE-205801.41
Decabromodiphenylether C12OBr10PBDE-209959.21
3. 一级质谱结果
图2：100ng/mL 的8种多溴二苯醚的一级质谱总离子流图
4. 二级质谱结果
通过对8种多溴二苯醚进行一级质谱全扫描的分析，分别选择其分子离子碎片作为二级质谱分析的母离子，经过CID （Collision-inducted dissociation ）碰撞诱导解离后，得到子离子的碎片。
方法中的碰撞电压可以通过软件自动进行优化（结果见表2），然后采用二级质谱的MRM （Multi-reaction Monitor ）多反应监测技术进行测定（结果见图3）。
表2：八种多溴二苯醚分析的二级质谱条件
PBDE 47 PBDE
99 PBDE 100
PBDE 153
PBDE 154
PBDE 183
PBDE 205
PBDE 209
母离子
（m/z ） 486 564 564 644 644 724 800 960 子离子（m/z ） 326 404 404 484 484 564 642 802 碰撞电压（V ）
-15 -15 -15 -20 -20 -20
-25 -25
图3：25ng/mL 的八种多溴二苯醚混合溶液二级质谱的总离子流图
PBDE 47
PBDE 99
PBDE 100
PBDE 153
PBDE 154
PBDE 183
PBDE 205
PBDE 209
5. 结果讨论：
5.1 MS/MS过程讨论：
方法选定的母离子是多溴二苯醚的分子离子峰，母离子在碰撞解离的过程中脱掉两个溴原子，得到相应的子离子(裂解过程见图4、5)。
因此，可以通过检测特定的子离子，来判定某类多溴二苯醚的存在。
图4：2,2’,4,4’–四溴二苯醚(PBDE-47) 的MS/MS裂解过程
图5：2,2’,4,4’,5,6–六溴二苯醚(PBDE-154) MS/MS裂解过程
5.2 质谱结果讨论：
方法中母离子的质量扫描范围是m/z 450-960，子离子的质量扫描范围是m/z300-804。
在这一质量范围内的，我们的分析得到了很好的质谱解析度和谱图的稳定性，另外也可以得到多溴化合物正确的同位素离子簇。
图6是十溴二苯醚(PBDE-209)分子离子峰的质谱图，该图的同位素离子丰度比与Nist谱库的Isotope Calculator软件计算得到的十溴二苯醚的同位素丰度图(见图7)非常接近。
图6：十溴二苯醚(PBDE-209)分子离子峰的同位素离子簇
图7：Isotope Calculator计算的十溴二苯醚分子离子峰的同位素离子簇
5.3 校正曲线：
我们对八种多溴二苯醚配置了相同浓度级别的校正液，浓度从低到高依次为5，10，25，50，100，150，200，250，300，500和500 ng/mL。
校正方法是内标法，定量离子选择了子离子簇中的特征离子。
方法得到了很好的校正曲线，八种多溴二苯醚的线性回归系数R2均在0.9990至0.9997的范围内（见表3）。
本方法还具有很高的灵敏度，八种多溴二苯醚的检出限均小于5 ng/mL。
（见图8）。
图8：PBDE 99，PBDE 153和PBDE 205的校正曲线(浓度5 – 500 ng/mL)
表3：八种多溴二苯醚分析的校正级别和检出限
PBDE 47 PBDE
99 PBDE 100
PBDE 153
PBDE 154
PBDE 183
PBDE 205
PBDE 209
检出限
(ng/mL)
5 5 5 5 5 5 5 5
RSD 7.2% 9.8% 4.7% 6.2% 4.5% 7.4% 16% 8% 相关系
数R 2 0.99950.9997 0.99940.99940.99910.99900.9996 0.9990
6. 结论：
本方法使用了EI/MS/MS 技术，具有快速、高灵敏度、高选择性的特点，可以广泛用于检测食品和环境样品中多溴二苯醚。
1．方法中的VF-5HT 超低流失高温色谱柱，在很高的使用温度下同样保持了很低的流失率，保证了对多溴二苯醚化合物检测很好的峰形和灵敏度。
2．EI/MS/MS 则大大提高了方法的灵敏度，将检出限降到了pg 级，非常适合于检测实际样品中痕量化合物分析的要求。
同时串联质谱技术还是一种简单、易用方法，可以减少样品的制备过程。
PBDE 99
PBDE 153
PBDE 205。