Agilent 7820A型气相色谱仪验证

黄山天目薄荷药业有限公司Agilent 7820A型气相色谱仪验证TS-FX-SB-Z003-01

黄山天目薄荷药业有限公司

质量控制室验证文件

验证项目： Agilent 7820A型气相色谱仪

验证方案编号： TS-FX-SB-Z003-01

设备编号： Z-02

验证日期：年月日～年月日方案起草人：年月日审核人：年月日批准人：年月日

黄山天目薄荷药业有限公司Agilent 7820A型气相色谱仪验证TS-FX-SB-Z002-01

黄山天目薄荷药业有限公司

验证方案

黄山天目薄荷药业有限公司

验证方案

2. Agilent 7820A型气相色谱仪概述

Agilent 7820A型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱为毛细管柱及分流装置，可以进行恒温及程序升温操作，主要用于薄荷脑的含量及有关物质的定量分析、薄荷素油的含量的定量分析、薄荷素油指纹图谱的分析和有机溶剂和残留的定性和定量分析等。

3. 验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

3.验证范围

本验证方案适用于黄山天目薄荷药业有限公司的Agilent 7820A型气相色谱仪，该设备安装于质检部气相色谱室。

验证内容包括对Agilent 7820A型气相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。

5.验证参考文件

本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、中华人民共和国药典2010版二部、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪（JJG 700-1999）、仪器使用说明书、操作指南等为依据，制定Agilent 7820A 型气相色谱仪的验证方案。

6. 设计确认

6.1 供应商的资格和服务

6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。

6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使用中能提供维修。

6.2 设备

6.2.1 设备情况

6.2.1.1 设备部件完好，无破损；

6.3.2 操作规程等资料确认

操作规程等资料确认

6.3.3 仪器安装的确认

安装确认结论及批准

7 运行确认(见计量局计量证书)

证书号：

运行确认结论及批准：

7.1在运行状态下，即在空载条件下，检查仪器运行是否正常

7.2 基线噪声和基线漂移

测试条件：载气：氮气

FID毛细管柱：

①进样口温度：200 ℃；

②检测器温度：250 ℃

②载气流速：1 ml/min

测试：

按不同的仪器配置，设定适当的采集和记录灵敏度。柱温依次设定为160℃，待系统稳定后，分别记录基线至少30分钟。取30分钟的基线计算基线噪声和漂移值。基线噪声标准要求：≤0.1pA 基线漂移（30min）标准要求：≤2.5pA

附原始记录及图谱

测试人日期

7.3 系统适用性试验：

a. 色谱柱的理论板数（n），在选定的色谱条件下，注入薄荷素油内标液，记录色谱图，量出供试品或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数，理论板数不低于20 000；与相邻物质的分离度（Ｒ），应大于１.5

b. 在选定的色谱条件下，注入甲醇、丙酮、乙腈对照溶液，记录色谱图，分离度（Ｒ），按下式计算，应大于１.5

R=(tR1－tR2)/(W2＋W1)

式中：tR1——相邻后一峰的保留时间；

tR2——相邻前一峰的保留时间；

W1、W2——此相邻二峰的宽度。

理论板数、分离度测试结果

测试人日期

7.4定量重复性试验

相对标准差：取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷对照品溶液连续进行5次，峰面积相

附原始记录及图谱

附原始记录及图谱

附原始记录及图谱

日期

测试人

附原始记录及图谱

测试人日期

8. 确认过程中的偏差处理及评估

说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。

9. 性能确认结论及批准：

经系统适用性测试及定量重复性试验，各项性能指标均符合设计要求。

批准人：日期：

10. 验证结论

验证工作小组于年月日对GC-安捷伦7820型气相色谱仪进行了验证，通过对该仪器的安装确认、运行确认及性能确认，确认了GC-安捷伦6820型气相色谱仪的各项性能指标均符合设计要求。

本仪器验证周期确定为二年，如经维修或发现测定结果可疑时应及时再验证。

质量受权人：

日期：

6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试样品0.05%的苯，汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N2)50kPa，H250 kPa，空气50 kPa；进样量0.5ul；附图谱；样品的配制步骤：6.2.1.1

稳定性

在基线稳定情况下，１小时后基线漂移≤记录仪量程0.03％h。附图谱。检查人/日期：复核人/日期： 6.2.1.2灵敏度根据下面的计算公式计算出灵敏度为；计算公式：式中：N——实测噪音(mV) W——苯的进样量h——峰高W1/2——苯的半峰宽K——记录色谱峰时的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比检查人/日期：复核人/日期：

6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.1.1色谱柱的理论板数（n）：在6.2.1的色谱条件下，注入0.05%苯溶液，记录色谱图，量出供试品的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数；6.3.1.2分离度（R）：按下式计算，应大于１.5 R=(tR1－tR2)/(W2＋W1) 式中：tR1——相邻后一峰的保留时间；tR2——相邻前一峰的保留时间；W1、W2——此相邻二峰的宽度。

6.3.1.3拖尾因子（T）：按下式计算，应在0.95～1.05之间T=W0.05h/2d1 式中：W0.05h——0.05峰高处的峰宽；d1——峰极大对峰前沿之间的距离理论板数、分离度、拖尾因子测试结果样品名称理论板数(n) 分离度(R) 拖尾因子(T) 规定值实测值规定值实测值规定值实测值

2000 ＞1.5 0

附原始记录及图谱检查人/日期：复核人/日期：6.3.2定量重复性试验标准平均偏差(Rsd)：取0.05%的苯连续进行5次，峰面积标准平均偏差应≤2.0％，试验结果如下：注：M=(A1+A2+……An)/n