野菊花种主要成分含量测定和指纹图谱
野菊花中元素分布特征及相关性和主成分分析

22 727kK 25 455h H 0 406bB 2 665 iI 5 279eE 0 363dD 2 683h H 5 210gG
27 727gG 0 300iJ 3 247cC 5 310dD 28 158gFG 29 432fF 91 477kK 17 159eE 66 477dD 6 250aA 17 500dD 0 455i I 2 955gG
- 1 - 1 - 1 - 1
- 1
。中药的疗效不仅与有
[ 3]
机成分有关, 还与元素 的种类和含量 密切相关 , 因为元素是生命结构的组成部分, 在酶和蛋白质活 动中不可缺少 甚少
[ 5] [ 4]
。目前 , 关于野菊花元素含量报道
。本试验 采用电感耦合等离 子体发射光谱
法 ( ICP AES) , 对分布在 10 个省的 12 份野菊花样 品的 14 种元素进行测定 , 研究其元素分布规律 , 分 析各元素含量的区域性差异 , 并对元素间的相关性 及主成分进行探求。以期为野菊花药材的质量评价 提供依据。 1 材料与方法 1 1 仪器及工作条件 Opt i m al 2100DV 电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国 Perkin E l m er公司 ) ; 等离子体系统: 等离子体 侧向 轴向双观测系统; 光学系统: 中阶梯光栅双光 路二维色散分光系统 ; 分辨率 0 006 nm 200 n m );
野菊花 Chrysanthem i Indici F los 为菊科植物野 菊 Chry santhem um indicum L 的干燥头状花序 , 其性 味苦辛 , 微寒 , 归肝、 心经。具有清热解毒、 泻火平肝 之功能。常用于疔疮痈肿 , 目赤肿痛, 头痛眩晕 , 丹 毒湿疹, 皮炎, 高血压等
野菊花总黄酮及蒙花苷含量测定方法研究

野菊花总黄酮及蒙花苷含量测定方法研究发表时间:2014-02-19T09:28:01.873Z 来源:《中外健康文摘》2013年第35期供稿作者:吕定刚[导读] 供试样品溶液制备:取野菊花药材粉末0.25g左右,置于锥形瓶中,添加100mL甲醇,加塞,称定重量后加热回流3 h。
吕定刚(广西桂林市兴安县人民医院 541300)【摘要】目的研究野菊花总黄酮和蒙花苷含量的测定方法。
方法选取不同产地的野菊花药材作为研究对象,分别利用紫外分光光度法和HPLC法测定总黄酮和蒙花苷含量。
结果经测定,不同来源的野菊花在具体的总黄酮和蒙花苷含量上差异较显著,其中,蒙花苷和总黄酮含量均相对较高的野菊花大多来自安徽和湖北地区。
结论在测定野菊花中总黄酮和蒙花苷的具体含量的时候,可以采用HPLC法和紫外分光光度法,且最终的测定结果较为准确可靠,可为临床评估药草质量提供有力的依据。
【关键词】野菊花总黄酮蒙花苷含量测定方法【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2013)35-0013-02 本研究中,笔者选取不同产地的野菊花药材作为研究对象,分别利用紫外分光光度法和HPLC法测定总黄酮和蒙花苷含量。
现将研究结果进行如下报告。
1材料与用品1.1材料选取不同产地(安徽、湖北、河北等地)的野菊花干燥花蕾若干作为研究对象,并由西南大学植物学教研室王海洋教授鉴定,确定为野菊(Chrysanthemum indicum L.)的干燥花蕾。
1.2仪器(1)高效液相色谱仪:型号LC一20AB (SPD-20紫外检测器,日本岛津);(2)紫外分光光度计:型号U-3010 (日本日立);(3)电子天平:型号EL-2046 (梅特勒一托利多仪器有限公司);(4)电热恒温水浴锅:型号 HHSYZI-NI (北京市风仪器仪表公司)。
1.3试药蒙花苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111528-200303),水为自制重蒸水,乙腈和甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。
野菊花药材不同炮制品的红外鉴别研究

野菊花药材不同炮制品的红外鉴别研究吴明侠;王晶娟;张贵君;孙素琴【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2011(22)1【摘要】目的对野菊花不同炮制品进行红外鉴别研究。
方法采用傅里叶变换红外光谱技术对野菊花不同炮制品进行研究,获得了二者的红外谱,二阶导数谱和二维相关红外谱。
结果红外谱表明,不同炮制品的红外光谱有着许多共同的特征,这是由它们包含很多同样的化学成分所决定的。
而由于各种成分含量的差异也导致不同样品的红外光谱具有一些不同的地方。
在二阶导数谱上,直接晒干品1 659 cm-1和1 606 cm-1这两个吸收峰较炒后晒干品强度增加,而且1 606cm-1相对于1 659 cm-1的峰高也在增加。
同时晒干品中1 584 cm-1、1 496 cm-1这两个峰格外明显。
二维红外光谱在1800~800 cm-1波段野菊花晒干品及炒后晒干品的共同特征是存在4个主要的特征峰,特征峰和交叉峰形成4×4的对称分布,但晒干品中1 650 cm-1峰明显弱于1 590 cm-1峰。
结论对于野菊花不同炮制品的研究,三级红外宏观指纹图谱法是一种有效和快速的检测方法,可为鉴别药材加工后结构的变化规律提供一种新的方法和手段。
【总页数】2页(P211-212)【关键词】傅里叶变换红外光谱法;二阶导数谱;二维相关红外光谱;野菊花【作者】吴明侠;王晶娟;张贵君;孙素琴【作者单位】河南中医学院;北京中医药大学;清华大学【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.中药材及炮制品的近红外指纹图谱模式识别快速鉴别方法 [J], 杨天鸣;吴燕;苏蕊;付海燕;杨琛;张璐;黄国贞2.红外光谱三级鉴别法联合高效液相色谱-质谱法研究不同采收期黄芩药材的质量[J], 赵胜男;刘素丽;徐杨璐;李守拙3.不同产地药材牛膝的红外光谱及红外导数光谱鉴别研究 [J], 解玫莹;单圣男;李欢欢;程旺兴4.不同产地药材牛膝的红外光谱及红外导数光谱鉴别研究 [J], 解玫莹;单圣男;李欢欢;程旺兴5.半夏不同炮制品配方颗粒红外鉴别的初步研究 [J], 麻景梅;姜晓娅;田宇柔;高晗;牛丽颖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
野菊花高效液相色谱指纹图谱及质量评价方法的建立

野菊花高效液相色谱指纹图谱及质量评价方法的建立【摘要】目的建立野菊花的高效液相色谱指纹图谱及质量评价方法,研究不同采集地和不同种野菊花药材的质量。
方法利用RP-HPLC方法,分析了12批市售和8批采自不同产地的野菊花药材。
流动相:A相为乙腈,B相为0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:326 nm。
结果在45 min内建立了野菊花HPLC指纹图谱,确定了野菊花药材中的22个共有峰,归属了其中的黄酮类化合物,并对其中黄酮类成分进行主成分分析。
结论野菊花药材的反相高效液相色谱指纹图谱,重复性好,在野菊花分类学上有一定的指导意义,用于野菊花的质量评价可行。
【关键词】野菊花高效液相色谱法指纹图谱质量评价Abstract:ObjectiveTo evaluate the quality of Flos Chrysanthemi Indici by HPLC fingerprint and the component analysis.MethodsRP-HPLC was used for the determination of fingerprint. The separation was achieved on a C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm). The mobile phase was a mixture of acetonitrile(A) and 0.01% Acetic acid(B) in gradient elution, the flowrate was 1.0 ml·min-1, and the detection wavelength was 326 nm.ResultsThe HPLC fingerprint of Flos Chrysanthemi Indici was set upwithin 45 minutes and 22 characteristic peaks were shown to compare the flavonoids in different origins and different species in Flos Chrysanthemi Indici. ConclusionThe RP-HPLC fingerprint method is repeatable, feasible in the quality control of Flos Chrysanthemi Indici and can be used to identify the different species of Flos Chrysanthemi Indici.Key words:Flos Chrysanthemi Indici; HPLC; Fingerprint; Quality evaluation野菊花是我国大部分地区民间常用中草药之一,有清热解毒、平肝明目的功效,秋冬二季花初开放时采摘,晒干或蒸后晒干入药[1]。
UPLC法同时测定野菊花中8种活性成分的含量

UPLC法同时测定野菊花中8种活性成分的含量目的:建立同时测定野菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸C、木犀草苷、蒙花苷、芹菜素8种活性成分含量的方法。
方法:采用超高效液相色谱法。
色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为335 nm,柱温为35 ℃,进样量为1 μL,样品室温为8 ℃。
结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸C、木犀草苷、蒙花苷和芹菜素进样量检测线性范围分别为0.140~1.680、2.211~26.532、0.178~2.136、0.056~0.672、0.460~5.520、1.260~15.120、2.725~32.700、0.120~0.144 ng(r>0.999 6);检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.01、0.01、0.01、0.04、0.01 ng,定量限分别为0.06、0.07、0.07、0.03、0.04、0.04、0.13、0.02 ng;精密度、稳定性(10 h)、重复性试验的RSD均0.999 6),respectively. The limits of detection were 0.02,0.02,0.02,0.01,0.01,0.01,0.04,0.01 ng,and the limits of quantitation were 0.06,0.07,0.07,0.03,0.04,0.04,0.13,0.02 ng,respectively. RSDs of precision,stability (10 h)and reproducibility tests were all lower than 2% (n=6). Average recoveries were 97.05%-102.04%(RSD=1.03%-1.65%,n=9). CONCLUSIONS:The established method has high analysis speed,high sensitivity,high resolution,good repeatability and accurate results. It can be used for simultaneous determination of 8 active components in D. indicum.KEYWORDS Dendranthema indicum;UPLC;Active components;Content determination野菊花是常用的中藥,为菊科植物野菊(Chrysanthemum indicum L .)的干燥头状花序,具有清热解毒、泻火平肝的功效,常用于疔疮痈肿、目赤肿痛、头痛眩晕等症状[1]。
HPLC测定野菊花药材中8种黄酮和有机酸的含量

HPLC测定野菊花药材中8种黄酮和有机酸的含量建立同时测定野菊花药材中绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷及木犀草素等8 种成分含量的方法。
采用HPLC,Shim pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长326 nm;柱温35 ℃。
8种成分在40 min 内均达到基线分离,线性关系良好(r>0.999 5,n=7);平均回收率均在97.03%~102.3% (RSD1 材料Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪(日本Shimadzu公司);BP211D型电子天平(1/10万,德国Sartarius公司);Milli-Q超纯水机(美国Millipore公司);KQ-500E型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);8453型紫外-可见分光光度计(美国Agilent公司);中药粉碎机(瑞安市永历制药机械有限公司)。
对照品绿原酸(批号110753-200413)、咖啡酸(批号110885-200102)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(批号111720-200604)、蒙花苷(批号111528-200303)、木犀草素(批号111520-200201)均购自中国食品药品检定研究院。
对照品1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸由本单位天然药物化学室分离得到,经HPLC峰面积归一化法测定其纯度大于98.0%;甲醇(色谱纯,天津四友精细化学品有限公司)、乙腈(色谱纯,TEDIA,USA),醋酸(分析纯,国药集团化学试剂公司)、磷酸(分析纯,上海苏懿化学试剂有限公司)。
5批野菊花药材分别购于南京医药合肥大药房连锁有限公司(批号20120806)、合肥国大药房(批号20110901)、合肥百姓缘大药房(批号20120301)、合肥北京同仁堂合肥药店(批号200007937)和合肥德康大药房(批号20120622),其产地分别为安徽、湖北、湖南、河北和山西,经安徽医科大学药学院中药学教研室张群林副教授鉴定为Ch. indicum的干燥頭状花序。
野菊花总黄酮的含量测定_林春蕊
广西植物Guihaia 22(5):467-468 2002年9月 野菊花总黄酮的含量测定林春蕊(广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所,广西桂林541006)摘 要:对不同产地、不同加工方法的野菊花中总黄酮进行了含量测定和筛选研究,结果首选了湖北省麻城市采摘、烘干法加工的野菊花。
并检测了其六批野菊花浸膏的总黄酮含量,结果均达11%以上,符合质量要求。
关键词:野菊花;总黄酮;分光光度法中图分类号:Q946 文献标识码:A 文章编号:1000-3142(2002)05-0467-02The determination of flavonoid content offlowers of Chrysanthemum indicumLIN Chun-rui(Guangx i I nstitute of Botany,Guangx i Zhuangz u A utonomous Region and T he ChineseA cademy of Sciences,Guilin541006,China)Abstract:The determination and sc reening st udy of flavonoid content of f low ers of Chrysanthemum indicum L. from different place of production and different processing methods w ere examined.T he analytic al results show ed that t he be st flow er of Chrysanthemum indicum w as collected in M acheng city of Hubei Province and processed by baking m ethod.The flavonoid content is m ore t han11%in six batches f low ers and the qualit y accord w ith de-mands.Key words:Chrysanthemum indicum L.flow ers;total f lavonoids;spectrophotometry 野菊花是菊科植物野菊(Chry santhemum in-dicum L.)的干燥头状花序,功效清热解毒、降血压〔1〕,药理作用有抗毒、改善血液循环、抑制血小板聚集和增强吞噬细胞等功能〔2〕,现临床将野菊花浸膏制成栓剂,对慢性盆腔炎、宫颈糜烂、慢性前列腺炎等有显著疗效〔3〕,其主要有效成分为总黄酮。
野菊花中活性成分的含量测定
2019年第19期广东化工第46卷总第405期·195·野菊花中活性成分的含量测定张璐,戴群芳(南昌市食品药品检验所,江西南昌330000)Determination of Active Ingredients in Flos Chrysanthemi IndiciZhang Lu,Dai Qunfan(Nanehang lnstiute for Food and Drug Control,Nanchang330000,China)Abstract:OBJECTIVE:The effects of different flowering and processing methods on the contents of Duddleoside,Luteolin,Chlorogenic acid,Caffeic acid and3,5-O-Dicaffeoylquinic acid in Flos Chrysanthemi indici were investigated.METHOD:The samples were separated on the Agilent C18column(250mm×4.6 mm,5um)with the temperature of30℃,with a gradient elution compose of acetonitrile and0.2%phosphoric acid at flow rate of1.0mL/min-1,the detection wavelength was320nm.CONCLUSION:The method provides a basis for scientific evaluation and effective control the quality of Flos Chrysanthemi indici from Jiangxi famous-region.Keywords:Flos Chrysanthemi indici;processing methods;Active Ingredients;Determination。
菊花的气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析
菊花的气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析王聪;王丽丽【摘要】Twelve samples of chrysanthemum grown in 4 different areas in China were collected and sampled as described,and analyzed by HS-SPME-GC under the optimum conditions (temperature and time of extraction:80 ℃C and 30 min;65 μm PDMS/DVB microextractor was selected for extraction) to obtain the chromatogram of their volatile components.Among the 50 peaks found,22 common peaks were selected and the peak (No.9) with retention time of 25.57 min was selected as the reference peak.Values of a and S were calculated on the base of peak areas according to the technical specification,and the fingerprints of the 12 chrysanthemum samples were established.Mass spectroscopy was applied to characterize the volatile components in the chrysanthemum samples by referring to the NIST 08 spectrographic data base and related literatures.Furthermore,hierachical cluster analysis was applied with the aid of the software of SPSS 16.0 to have the fingerprints studied comparatively and classified.By applying the proposed method to analyze 2 unknown chrysanthemum samples,growing areas of the samples were identified and their quality were evaluated.%收集了4个产地的12个菊花样品,用顶空-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)在选定的条件(萃取温度80℃,萃取时间30 min,选择65 μ m PDMS/DVB作为萃取头)测得其挥发组分的色谱图,在所得到的50个色谱峰中,选择了22个共有峰,并选择其中的9号峰(保留时间25.57 min)为参照峰.分别求得各峰的α值和S值后,按规定的技术要求建立了12个菊花样品的指纹图谱.经质谱分析对比NIST 08谱库并结合相关文献对主要挥发性成分作了鉴定.通过SPSS 16.0软件用系统聚类分析对上述指纹图谱进行分类比较,应用所提出的方法对2个市售菊花样品作出产地鉴别和质量评价.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)006【总页数】5页(P679-683)【关键词】菊花;HS-SPME-GC;指纹图谱;系统聚类分析【作者】王聪;王丽丽【作者单位】杭州职业技术学院临江学院,杭州310018;浙江工业大学化学工程学院,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O657.7菊花[1]为菊科植物菊的干燥头状花序,作为药材按产地不同,分为亳菊、滁菊、贡菊、杭菊。
野菊花不同部位总黄酮含量的比较
野菊花不同部位总黄酮含量的比较白少岩,蓝静(山东省医学科学院药物研究所济南250062)·355·摘要:目的测定野菊花不同部位中总黄酮的含量。
方法选用山东蒙山产野菊花。
采用比色法进行测定。
结果叶中总黄酮含量最高。
结论野菊花不同部位中总黄嗣的含量有较明显的差异。
关键词:野菊花黄酮含量测定中圈分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1672—773812005)06—0355—02ContentScompareOfFIavonoidsindiff奄rentpartsofChrysanthemumindicumL.BaiSha小yan,LanJing(Ir呔ituteofMateriaMedica,ShandongAcademyofMedicaIScience,Ji’nan,250062)Abstract:objectiveTo∞mparethecontentsofFlavonoidsindifferentpartsofChrySanthemumindicumL..MethodsChr)榄nthemurnindicumL.inMengsllanofS11andongProvincewasSelected.ThecontentsofFlavonoidSweredete咖inedbyspec—tmphotometry.R咖ltsTheFlavonoids∞ntentinIeavesishighest.Cb嗽l吣i蚰ThecontentsdifferedgreatlyindifferentpansofCIlry钮nthem嘲indicumL..KeywordS:Chry髓nthemumindicumL.;Flavonoids;detennination野菊花为菊科植物野菊(Chry髓nthemumindicumL.)的干燥头状花序,具有清热解毒、疏风明目之功效,为常用中草药之一llj,野菊花的成分较为复杂,黄酮类成分是其主要有效成分【2J。
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(一) 方法验证Biblioteka 色谱系统适用性试验
按醋酸地塞米松峰计算, 理论板数n≥4000
地塞米松峰与醋酸地塞米松峰分离度R≥20.0
醋酸地塞米松峰面积RSD≤2.0%(n=5)
(一) 方法验证
专属性
醋酸地塞米松片中附加成分: 糖粉, 淀粉, 粉晶纤 维素, 硬脂酸镁, 羧甲基淀粉钠 记录辅料溶液, 醋酸地塞米松标准溶液及片剂供 试品溶液色谱图 比较醋酸地塞米松峰的色谱参数及与相邻峰的 分离度, 评价分析方法是否受到干扰
药物分析实验
实验三十三——高效液相色谱法 测定药物制剂含量方法学研究
药物分析实验教学中心
高效液相色谱法方法学研究
——醋酸地塞米松片含量测定
实验目的
1. 掌握高效液相色谱法的验证内容和要求 2. 熟悉建立含量测定高效液相色谱法基本思路
一、含量测定方法验证内容
方法验证内容:准确度, 精密度, 专属性, 线性, 范围, 耐用性, 检测限和定量限 高效液相色谱测定药物制剂含量方法验证内容 准确度 精密度 专属性 线性与范围 耐用性
(一) 方法验证
耐用性 色谱柱: 牌号(生产商), 批号 柱温: 10~30℃ 流动相 比例: 乙腈-水=30:70~50:50 流速: 0.8~1.2ml/min 溶液稳定性: 8~24h 测定结果的一致性
(二) 方法应用
样品测定
醋酸地塞米松片20片, 称重, 研细
二、醋酸地塞米松片含量测定 方法验证与应用
规格: 0.75mg 每片含醋酸地塞米松 (C8H9NO2) 应为标示量的 90.0%~110.0%
C24H31FO6=434.50
(一) 方法验证
色谱条件
填充剂: 十八烷基硅烷键合硅胶
流动相: 乙腈-水(40:60)
检测波长: 240nm
中间精密度
不同时间、仪器(包括色谱柱)及人员; 连续测定 5~6次(天), 测定结果的RSD≤2.0%
(一) 方法验证
准确度(回收率)
已知含量片剂粉末样品9份
添加低中高 (80%, 100%, 120%)3浓度标准溶液, 各3份, 测定并计算含量
根据本底值与加入量计算回收率
总量 - 本底值 回收率% 100% ( RSD 2.0%, n 9) 加入量
取样2份, 溶解, 滤过, 测定
(二) 方法应用
结果计算
标示量%:
90.0%~110.0%
相对平均偏差: ≤1.0%
As CR D W AR 标示量% 100% W 标示量
相对平均偏差 %
X1 X 2 X1 X 2
100%
四、操作演示
观看视频
(一) 方法验证
线性与范围
醋酸地塞米松对照品
制成系列标准溶液25~125μg/ml
以醋酸地塞米松的峰面积对浓度绘制标准曲线 用最小二乘法计算回归方程
A a bC (n=5, r ≥ 0.999)
(一) 方法验证
精密度(重复性)
标准溶液(100%)连续进样5次, 峰面积 RSD≤2.0%(系统适用性试验) 片剂供试品6份, 含量RSD≤2.0%