高效气象色谱仪
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南，并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源，仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后，进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后，系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶，确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型（如注射器、自动进样器等）。
2.安装进样器并调整进样器位置，确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数，如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求，设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型（如FID、ECD、MS等）。
2.根据检测器类型和应用要求，设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单，创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数，如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要，对方法进行优化，如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法，进行数据采集。
2.数据采集过程中，可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后，对色谱图进行处理，如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后，关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等，进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查，确保仪器正常工作。
请注意，本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中，请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问，请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中，可能会遇到一些常见问题。
安捷伦8890型气相色谱仪原理
一、概述安捷伦8890型气相色谱仪是一种应用十分广泛的色谱分析仪器，主要用于化学品的分离和分析。
它的原理是基于气相色谱技术，通过样品分子在气相流动载气中的分离和检测，实现对化合物的定性和定量分析。
本文将就安捷伦8890型气相色谱仪的原理进行详细介绍。
二、气相色谱技术1. 色谱柱气相色谱仪的核心部件是色谱柱，它是由一种受到保护的不锈钢或玻璃管构成的，内壁被涂覆着非极性或极性涂层。
样品分子通过色谱柱时会受到柱内填充物的影响而发生分离。
2. 色谱载气气相色谱中的载气对样品分离和分析起着非常重要的作用。
通常使用的载气有氮气、氢气、氦气等。
载气的选择会影响到分离效果和分析速度。
3. 检测器检测器是气相色谱的另一个核心组成部分，它主要用于检测样品分子的信号，并将其转化为电信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热电导检测器（TCD）、质谱检测器等。
三、安捷伦8890型气相色谱仪的原理1. 样品进样样品要经过进样口进入气相色谱仪系统。
在进样过程中，需要将样品转化为气态，通常会采用样品性质不同等离子体或者其他方式将样品挥发成气态。
2. 色谱分离经过样品进样后，样品分子会被色谱柱分离。
在色谱柱的填充物作用下，不同化合物的分子将根据其极性和分子量在色谱柱中发生分离。
3. 检测与定量分离后的样品分子通过色谱柱会进入检测器中进行检测。
检测器会将检测到的样品信号转换为电信号，并传输到数据采集与处理系统中进行进一步的定量分析。
4. 数据采集与处理经过检测器检测到的信号将被传输到数据采集与处理系统中。
在该系统中，将进行对样品信号的数据采集和分析，通过对样品信号的处理，得出样品的定性和定量结果。
四、结论安捷伦8890型气相色谱仪以其高效、高灵敏度、高分辨率等特点，成为了现代化学分析领域的核心仪器之一。
其原理简单清晰，使用灵活便捷，且能适应不同类型化合物的分析，因而在科研、质检和生产中应用十分广泛。
希望本文介绍的原理能够帮助读者更深入地了解安捷伦8890型气相色谱仪的工作原理和应用。
高效液相、气相色谱法及红外色谱仪的简单介绍分解
红外光谱法
第一节
概
述
• 与紫外吸收光谱法、核磁共振波谱法及质谱法一起称 为四大谱学方法。 • 原理：当一束红外光照射物质时，被照射物质分子吸 收其中部分光能，转变为分子的振动和转动能量，使 分子的固有振动和转动从低能级跃迁到较高能级。这 种跃迁在光谱上产生的吸收谱带，通常以波长um或波 数cm-1 横坐标，以吸光度A或透光率T%为纵坐标。
第五节 红外吸收光谱的应用
一、已知物的鉴定 将试样的红外光谱图与标样的红外光谱图对照，或者 与文献上的标准图对照，若两张图各吸收峰的位置和 形状完全相同，峰的相对强度一样，则认为两者为同 一物质，否则不是或有杂质。
常用标准图谱集：美国Sadtler标准光谱集，1985年收 集6900张棱镜图谱；ALdrich红外图谱集，1981年出 版，汇集12000张谱图；SIgma Fourier红外光谱图库， 1986年版，汇集10400张FTIR谱图。
液-固吸附 液-液分配 正相色谱 反相色谱 一般反相色谱 离子对色谱 离子抑制色谱 一般离子交换色谱 离子交换色谱 HPLC 空间排斥色谱 离子色谱 氨基酸分析 凝胶渗透色谱 凝胶过滤色谱 键 合 相 色 谱
胶束色谱
假相色谱 环糊精色谱
亲合色谱，手性色谱，毛细管电泳
第二节 高效液相色谱仪
流 动 相 脱气装置 进 样 阀
查阅谱图须注意物质的物理状态、测定条件及所用仪 器类型是否相同。
二、未知物结构测定
高效气相色谱仪工作原理
益重要。这些材料能够在高温环境下保持稳定的性能，提高分离效率和
检测灵敏度。
03
纳米材料
纳米材料具有独特的物理和化学性质，在高效气相色谱仪中具有广阔的
应用前景。纳米固定相具有更高的比表面积和选择性，能够提高分离效
率和灵敏度。
智能化与自动化的发展趋势
自动化进样系统
为了提高分析效率和降低人为误差，高效气相色谱仪正朝着自动化和智能化方向发展。自 动化进样系统能够实现样品的自动注入和快速分离，提高分析的准确性和重复性。
仪器启动与设置
仪器开机
按照仪器说明书正确开启仪器，并进行必要 的预热和初始化操作。
参数设置
根据分析需求，设置合适的分析参数，如色 谱柱类型、柱温、检测器类型等。
校准与标定
对仪器进行必要的校准和标定，确保仪器性 能正常和准确度符合要求。
系统压力与流量检测
检查系统压力和流量是否正常，确保仪器正 常运行。
色谱分离原理
色谱分离原理是高效气相色谱仪的核心工作原理，基于不同 物质在固定相和流动相之间的吸附和脱附差异实现分离。
在色谱柱中，流动相携带样品分子经过固定相，由于不同分 子与固定相的相互作用力不同，导致它们在固定相中的滞留 时间有差异，从而实现分离。
流动相和固定相的选择
流动相
选择合适的流动相可以提高分离效率 和灵敏度，同时流动相需要满足实验 要求，如沸点、稳定性等。
压力对分离效果的影响
压力对分离效果的影响主要体现在流动相的流速和密度上，压力增大可以增加流 动相的流速，提高分离效率，但过高的压力可能导致色谱柱的损坏。
另外，压力的变化还会影响流动相的密度，进而影响物质的溶解度和扩散系数， 从而影响分离效果。
03
高效气相色谱仪的组成
气相色谱仪操作者必需把握的技能 气相色谱仪技术指标
气相色谱仪操作者必需把握的技能气相色谱仪技术指标气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速精准分析的目的，操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速精准分析的目的，操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而假如是接受旋钮定位法，则有技巧可言。
1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，搭配温度指示和加热指示灯，再渐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮；当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始连续升温；如此递进调整，直至恒温在工作温度上。
2、调池平衡调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。
讲调整技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调整功能的气相色谱仪而言。
第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置；第二步，自衰减至16倍左右，察看记录仪指针移动情况；第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步，退回衰减，察看记录仪指针移动情况；第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3、点火氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。
然而，我们常常会碰到点火不着的情况。
下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。
3.1加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作情形。
此法通用。
3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量，点着火后，再调回工作情形。
此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。
4、气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10、但由于转子流量计指示流量的不精准性，事实上谁会去苛求这个配比呢？本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果，还不简单熄火。
气相色谱仪工作原理
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1．进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。
3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪技术参数安捷伦（Agilent）8860是一种高性能气相色谱仪，具有先进的技术参数和功能。
下面将详细介绍其技术参数。
一、仪器特点及应用领域安捷伦8860气相色谱仪结合了先进的技术和可靠的性能，适用于各种分析应用领域。
它具有以下几个特点：1.灵敏度高：该仪器采用先进的电子功率损耗技术，能够在多种条件下实现灵敏的分析和检测。
2.分辨率高：仪器采用高功率电子设备和优化的色谱柱，能够在短时间内实现高分辨率的样品分离。
3.稳定性好：仪器采用高品质的材料和精确的制造工艺，能够在长时间内保持良好的稳定性和可靠性。
4.操作简便：仪器采用友好的操作界面和智能化的控制系统，方便用户进行操作和数据分析。
5.应用广泛：仪器适用于各种领域，包括环境监测、食品安全、药品分析、石油化工、化学研究等。
二、技术参数介绍1.柱温控制：该仪器可以实现宽范围的柱温控制，可根据样品的特性进行合适的柱温设置。
2.柱压控制：仪器具有高精度的柱压控制功能，可根据需要进行柱压调整，以优化样品的分离效果。
3.检测器：仪器配备了高灵敏度的检测器，包括荧光检测器、导电检测器等，可满足不同类型样品的分析需求。
4.数据处理：仪器配备了强大的数据处理软件，可以进行数据的存储、分析和报告生成，方便用户进行结果的查看和评估。
5.自动化操作：仪器具有自动化操作功能，可以设置不同的分析方法，并实现自动进样、自动清洗等操作，提高工作效率。
6.通用性：仪器设有多种进样模式，包括指针进样、自动进样等，适用于不同类型样品的分析。
7.脉冲阻尼器：仪器配备了高效的脉冲阻尼器，可以减少进样系统中的脉冲噪声，提高仪器的稳定性。
8.良好的线性范围：仪器具有宽广的线性范围，可以满足复杂样品的分析需求。
三、仪器功能介绍1.定量分析：安捷伦8860可以进行定量分析，根据样品中目标化合物的浓度进行定量测定。
2.定性分析：仪器可以进行定性分析，通过比对样品中的化合物与仪器内建库的化合物质谱图，确定样品中的组分。
气相色谱仪基本原理气相色谱仪基本原理
气相色谱仪，简称气色，是一种在化学分析中广泛使用的仪器。
它通过气相色谱技术，能够快速、高效地对化合物进行分离和检测。
气相色谱仪不仅在化学、环境、食品等领域有着重要的应用，还在医学和生物学等领域有着广泛的用途。
本文将从气相色谱仪的基本原理入手，深入探讨这一技术的工作原理、应用及其对科学研究和产业发展的影响。
1.气相色谱仪的工作原理1.1 柱温控制系统：气相色谱仪中的柱温控制系统对分离效果有着重要的影响。
柱温的选择需根据待分离组分的性质和柱子的特性，过低的温度会导致分辨率降低，过高的温度则会造成样品的分解和柱子失效。
1.2 载气系统：载气是气相色谱仪中的重要组成部分，它能够带动样品与固定相在毛细管内的分离。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
1.3 采样系统：气相色谱仪的采样系统对样品的进样速度和精确度有着重要的要求。
采样器的选择应根据待分析样品的性质和实验要求进行合理选择。
2.气相色谱技术的应用2.1 化学分析：气相色谱技术在化学分析中有着广泛的应用，它可以对各种有机化合物进行精准的分离和检测，具有高分辨率和灵敏度高的特点。
2.2 环境监测：气相色谱技术能够对大气中的各种有机物和污染物进行准确的监测和分析，对环境保护和污染治理有着重要的意义。
2.3 食品检测：气相色谱技术在食品行业中的应用也十分广泛，能够对食品中的农药残留、添加剂和食品成分进行精确的检测。
3.气相色谱技术的影响气相色谱技术的发展对科学研究和产业发展有着重要的影响。
它为化学分析提供了高效、快速和精确的手段，推动了化学、环境、食品等领域的发展。
气相色谱技术的不断进步也为科学研究提供了更加丰富和准确的数据，促进了科学的发展。
总结回顾气相色谱技术作为一种高效的分析工具，已经在各个领域发挥着重要的作用。
它的工作原理及应用前景都展现出了巨大的潜力和发展空间。
随着科学技术的不断进步，相信气相色谱技术将会在更广泛的领域得到应用，为人类社会的发展进步贡献更多的力量。
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（一）热导检测器（TCD）
1．特点：浓度型检测器
• 优点： • 1）通用型，应用广泛 • 2）结构简单 • 3）稳定性好 • 4）线性范围宽 • 5）不破坏组分，可重新收集制备
• 缺点：与其他检测器比灵敏度稍低 • （因大多数组分与载气热导率差别不大）
• 结构：
惠斯通电桥
测量臂——接在色谱柱后 通样品气体+载气，电阻为R1 参考臂——接在色谱柱前 只通载气，电阻R2 两个等阻值电阻R3 = R4
• 分离度：相临两组分间峰顶间距离是峰底宽平均值的几倍 • （衡量色谱分离条件优劣的参数）
影响分离的因素（计算式）
柱效项
柱选择项
柱容量项
• 增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段 • 提高柱效、改善分离的途径：增加柱长；降低板 高 • 根据速率理论，降低板高、提高柱效的方法是： • 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓ ） • 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓ ） • 3）适宜的操作条件： • 流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓ ） • 选用分子量较大、线速度较小的载气——N2气， • 控制较低的柱温
定量分析方法
• • • • 以峰高或峰面积定量 （一）峰面积的测量 （二）定量校正因子 （三）定量方法
标准值可查表获得
相对校正因子的测定
定量方法
内标对比法（已知浓度样品对照法） 配制等量加入内标物的样品溶液和对照品溶液
• 内标对比法特点： • 不需要校正因子 • 进样量对结果影响不大
例1：内标法测定无水乙醇中微量水分
定性分析方法
• 1．利用保留值定性 • 1）已知对照物定性：定性专属性差 • 注：不同组分如在某一色谱条件下保留值相同，应 • 更改色谱柱再检测，粗步推算是否为一个纯物质峰 • 2）相对保留值定性 3）利用保留指数定性：唯一可靠、 准确、重复性好 2．利用化学反应定性：收集柱后组分，官能团反应 定性鉴别（非在线） 3．利用两谱联用定性：GC-MS，GC-FTIR
• 综合考虑分离度、分离时间和峰检测几项 因素 • 控制k的最佳范围 2~5 • GC中，增加固定液用量和降低柱温可以增 加k
• • • • • • •
固定液配比的选择： 高沸点组分→比表面积小的载体 低固定液配比（1%~3%） 低柱温 低沸点组分→高固定液配比（5%~25%） 加大k值，达到良好分离 难分离组分→毛细管柱
• 程序升温好处： • 改善分离效果 • 缩短分析周期 • 改善峰形 • 提高检测灵敏度
进样条件的选择
• 气化室温度——一般稍高于样品沸点 • 检测室温度——应高于柱温30~500C • 进样量——不可过大，否则造成拖尾峰
注： 检测器灵敏度足够→进样量尽量小 最大允许进样量——使理论塔板数降低10% 的进样量
• • • • • • • •
气-液填充柱 一、固定液 （一） 对固定液的要求 在操作温度下蒸气压要低； 稳定性好； 对被分离组分的选择性要高； 对试样中各组分有足够的溶解能力； 对载体有良好的浸润性。
特点：
• • • • 高效能：neff可达1000—1000000 高选择性：特别复杂试样 高灵敏度：可以检测10-11~10-13g物质 分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理自 动化 • 应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体 • 弱点：受试样蒸气压限制和定性困难
• 1）进样前：两臂均通载气时 • 2）进样后：测量臂通样品气体+载气 • 参比臂通载气时
影响因素及注意事项
• 1）桥流↑，灵敏度↑ • 灵敏度足够时，桥流应尽可能小（100~200mA） • 先通载气，再给桥流 • （2）λ（热导率）↑，灵敏度↑，选λ大的做载气 • λ载 > λ组，出正峰 • λ载 = λ组，不出峰 • λ载 < λ组，出倒峰 • λH2 > λHe > λN2——选氢气做载气 • （3）T池↓，池体与热丝温差↑，灵敏度↑ • 保证T检 > T柱，以免造成检测器污染 • （4）浓度型检测器， A ∝ 1/u， • 以A定量，应保持u一定 （峰面积定量依据）
二）氢焰离子化检测器（FID）
• 优点：专属型检测器（只能测含C有机物） • 灵敏度高（> TCD） • 响应快 • 线性范围宽 • 缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收 • （制备纯物质，不采用）
操作条件选择和注意事项
• 1）载气的选择： • 载气——N2气 • 燃气——H2气 • 助燃气——空气 • 2）使用温度：高于柱温50~1000C • 3）注意问题： • 质量型检测器，h ∝ u， • 以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据） • 以A定量，也u无关
• 2）柱长的选择
• 注：根据R>1.5选择L，一般较短(0.6~6m) • 不可以无限延长柱子
柱温的选择
• 原则： • 1）在能保证R的前提下，尽量使用低柱 温， • 但应保证适宜的tR及峰不拖尾，减小 检测本底 • 2）根据样品沸点情况选择合适柱温 • 柱温应低于组分沸点50~1000C • 宽沸程样品应采用程序升温
三、检测器的性能指标
• 一）噪声与漂移 • （二）灵敏度 • （三）检测限
二）灵敏度（响应值，应答值）
• 灵敏度越高，噪音越大 • ．浓度型检测器的灵敏度（Sc）
（三）检测限（敏感度） 组分峰高为噪音二倍时的灵敏度 检测限↓小，仪器性能↑好
• 质量型检测器
• 浓度型检测器
分离条件的选择
• 一、分离度（分辨率）及影响因素 • 二、实验条件的选择
高效气象色谱仪
1.气相色谱法主要流程：选择载气----减 压阀---净化器—针形阀—流量计----压力 表----气化室---色谱柱---检测器---放大器 ---记录仪
• 2.分离原理： • （1.）吸附色谱法：利用吸附剂对不同组 分的吸附性能的差异进行分离的气相色谱 法。 • （2）分配色谱法：利用不同组分在两相中 分配系数的差异进行分离的气相色谱法
• • • • • • •
固定液的选择 （1）样品性质已知时 按相似性原则选择固定液：极性、官能团 按麦氏常数选择固定液 （2）样品性质未知时 用高效毛细管柱进行分离 尝试法：先用五根常用色谱柱尝试
二、常用检测器的特点和检测原理
• （一）热导检测器 • （thermal conductivity detector：TCD） • • （二）氢焰离子化检测器 • （hydrogen flame ionization detector：FID） • （三）电子捕获检测器 • （electron capature detector：ECD） • （四）火焰光度检测器 • （flame photometric detector：FPD）